DE206177C

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Publication number: DE206177C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 206177 KLASSE 12«. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Oktober 1907 ab.

Die Erfindung bezweckt, Borcarbid von sehr starkem Borgehalt, z. B. die Verbindung S₆ C, aus im Handel erhältlichen, verhältnismäßig wenig kostspieligen Borverbindungen im elektrischen Ofen fertig darzustellen. Es soll also nicht notwendig sein, das Borcarbid von Metallen oder anderen Körpern, in denen es suspendiert oder mit denen es innig verbunden ist, erst nachträglich, d. h. nach der Herausnähme aus dem elektrischen Ofen, unter Aufwendung erheblicher Kosten zu trennen. Überdies soll das Erzeugnis unmittelbar anwendbar sein, d. ti. in Stückform erhalten werden, also nicht wie nach den bekannten Verfahren als feiner Staub oder als äußerst feines Pulver, dessen einzelne Körner sich nur unter dem Mikroskop als kleine Kristalle erweisen.

Einige der bisher bekannten Verfahren, die ebenfalls von der Anwendung einer Borverbindung ausgingen, beruhen darauf, daß der Verbindung andere Körper beigemengt werden, in denen sich das Erzeugnis löst. Z. B. empfahl M ο iss an, als geeignetstes Verfahren zur Darstellung eines Borcarbids von verhältnismäßig niedrigem Borgehalt (B C) eine Mischung von Bor und Kohlenstoff bei den im elektrischen Ofen erreichbaren Temperaturen in gewissen Metallen zu lösen. Zur Trennung des Erzeugnisses von den als Lösungsmittel verwendeten Metallen ist dann ein mühevolles und kostspieliges Auflösen der Metalle notwendig. Dabei ergibt sich nur eine recht geringe Ausbeute an gepulvertem Carbid, und dieses Pulver ist überdies derart mit Graphit gemischt, daß es bei Berührung den Finger schwärzt.

Bei einem anderen Verfahren, welches auf Beimengung des Moissanschen Silicates des Aluminiums und Anwendung der Borsäurereaktion beruht, ist das Erzeugnis mit Siliciumcarbid innig verbunden.

Das ebenfalls bekannte Verfahren, aus Mischungen von amorphem Bor und Kohlenstoff ohne Beimengung anderweitiger Bestandteile ein staubähnliches (amorphes) Pulver zu ge? 45 winnen,. .wird von der vorliegenden Erfindung nicht betroffen, vielmehr hat das Erzeugnis, auf dessen Darstellung sich die Erfindung bezieht, gänzlich andere Eigenschaften. Auch das nach.einem anderen bekannten, lediglich Borsäure und Kohle benutzenden, aber ohne Druck arbeitenden Verfahren erhältliche Produkt stellt ein staubähnliches Pulver dar.

Das spezifische Gewicht des neuen Stoffes beträgt ungefähr 2,7. Er ist schwer schmelzbar und ist gleichzeitig ein elektrischer Leiter. Daher können daraus Glühfäden, bei hohen •Temperaturen anwendbare Widerstände und sonstige elektrische Leiter hergestellt werden, welche sogar den Temperaturen des elektrisehen Lichtbogens widerstehen. Das neue Material eignet sich z. B. zur Herstellung von Klemmen für Bogenlicht und für elektrolytische Zwecke. Das neue Borcarbid ist äußerst hart, härter als Korund und Karborundum, wie sich daraus ergibt, daß sich die beiden zuletzt genannten Körper mit dem neuen Borcarbid ritzen lassen. Sogar zum Schleifen von Diamanten kann es Anwendung finden. Die Härte dieses Carbids würde nur von sehr geringem Wert sein, wenn es nicht in Stückform erhalten werden könnte. Die Form der

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Stücke ist keineswegs so bestimmt, wie z. B. die der flachen nadelartigen Kristalle des Karborundums; auch ist das neue Borcarbid nicht so spröde und nicht so leicht zerbröcklich wie jene Kristalle, dabei aber doch viel härter als sie. Die neuen Borcarbidstücke können für eine ganze Reihe von technischen Zwecken angewendet werden, z. B. an Stelle von Diamanten für Gesteinsbohrer, als Schneideorgan

ίο für die Bearbeitung harter Steine und für Glas, selbst zum Bearbeiten von Schmirgel- und Korborundumscheiben. Werden solche Borcarbidstücke mit Bohrungen versehen, so . sind sie wie die bekannten aus Kohlenstoß:

und Diamanten hergestellten Formen zum Ziehen von Draht anwendbar. Endlich ist das neue Borcarbid ein wertvolles Mittel zum Legieren von Metallen. Auch für die schon erwähnte Anwendbarkeit des neuen Borcarbids für die Herstellung elektrischer Leiter und Elektroden ist die Stückform von besonderer Bedeutung.

Zur Darstellung des neuen Borcarbids werden Kohlenstoff und eine Borverbindung, ζ. Β.

Borsäureanhydrid (BorsesquioxydJ3₂O₃), letztere im Überschuß, jedoch unter Ausschluß sonstiger .Zusätze gemischt und unter geeignetem Druck in einem elektrischen Ofen erhitzt. Dort wird die Erhitzung zunächst so weit getrieben, bis das Borsäureanhydrid schmilzt und eine glasartige, etwas viskose Beschaffenheit annimmt. In dieser Phase des Verfahrens ist es wünschenswert, daß die Mischung umgerührt oder geschüttelt werde. Gleichzeitig wird die Temperatur auf ungefähr 2500⁰ C. gesteigert, wobei eine durch die Temperatur genau bestimmte Reaktion erfolgt.

Für einige Zwecke ist es vorteilhaft, eine längliche Heizkammer anzuwenden und die Temperatur an einem Ende dieser Heizkammer etwas höher zu treiben als am anderen. Dabei lagern sich die bei den verschiedenen kritischen Temperaturen erzeugten, in der Beschaffenheit und in ihrer Stückform sich unterscheidbaren Massen von selbst schichtenweise an. Auf solche Weise werden Massen von praktisch genommen reinem Carbid erhalten, die einen metallähnlichen Bruch, beträchtliche Dichte und große mechanische Festigkeit besitzen.

In der Heizkammer, die z. B. ein Schmelztiegel sein kann, lassen sich auch Kristalle erzeugen. Solche bilden sich gewöhnlich um Hohlräume, die in der Masse infolge von Abkühlung entstehen. Es wurde gefunden, daß die Kristalle größer und zahlreicher werden, weniger leicht brechen und besser benutzbar sind, wenn die Abkühlung verlangsamt wird, was sich dadurch erreichen läßt, daß der elektrische Strom nicht., plötzlich unterbrochen, sondern nur in seiner Stärke allmählich vermindert wird. Die erhaltenen Massen besitzen auch hier einen metallähnlichen Bruch und bestehen, praktisch genommen, aus reinem Borcarbid von der Zusammensetzung B₆ C. . .

Claims

Paten t-An Sprüche:

1. Verfahren zur Darstellung borreicher Carbide, z. B. B₆ C, aus einer Borverbindung, ζ. B. Borsäureanhydrid und Kohle, im elektrischen Ofen, darin bestehend, daß zwecks Gewinnung der Carbide in Stückform eine Mischung der Borverbindung und Kohle, erstere im Überschuß unter Druck einer sehr bedeutenden Erhitzung (auf ungefähr 2500⁰ C.) unterworfen wird.

2. Verfahren zum Trennen der bei Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 sich ergebenden Borcarbide, darin bestehend, daß dieselben einer abgestuften Erhitzung vorteilhaft in einem länglichen Behälter ausgesetzt werden, indem die Temperatur an einem Ende des Behälters etwas höher getrieben wird als am anderen.

3. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß nach Beendigung der Reaktion die Temperatur nicht plötzlich, sondern allmählich vermindert wird, vorteilhaft indem der elektrische Strom nicht augenblicklich unterbrochen, sondern nur in seiner Stärke allmählich verringert wird.