DE2103233B2

DE2103233B2 - Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft

Info

Publication number: DE2103233B2
Application number: DE19712103233
Authority: DE
Inventors: Dieter Dipl.-Chem. Eschrich; Erwin Dipl.-Chem. Kral
Original assignee: VEB Jenapharm
Current assignee: Jenapharm GmbH and Co KG
Priority date: 1970-02-17
Filing date: 1971-01-25
Publication date: 1976-01-02
Also published as: DE2103233A1; CH559366A5; PL76348B1; SE382504B; DE2103233C3; CS154315B2; NO133163C; FI52005C; NO133163B; FR2078486A5; FI52005B

Description

Spalt, so liegt die Strömungsgeschwindigkeit des zu prüfenden Gases entsprechend hoch, es kommt zu einer erheblichen Verminderung der Verweilzeit im Prüfröhrchen und eine vollständige Reaktion kann nicht stattfinden. Der für die Ausbildung einer Zone, die erst die unmittelbare quantitative Auswertung erlaubt, erforderliche allseitige gleichmäßige Strom des Prüfmediums läßt sich ebenfalls kaum erreichen, da bereits die geringste Verkantung des Füllkörpers gegenüber dem Prüfröhrchen genügt, diese Bedingung nicht zu erfüllen. In jedem der genannten Fälle ist demzufolge eine quantitative Auswertung der Anzeige nicht möglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugruude, ein Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft, speziell in der Atemluft, zu schaffen, bei dem eine Füllung verwendet wird, die aus nichtporösen Materialien, beschichtet mit anorganischen, mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure getränkten Absorptionsmitteln besteht. Diese Füllung ao soll Teilchen einer derartigen Dimensionierung enthalten, daß nur ein mit der Ausatemluft überwindbarer Luftwiderstand auftritt und eine lineare Wanderung der Farbzone und damit eine einwandfreie längencolorimetrische Ablesung möglich ist.

Ferner bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein Prüfröhrchen zu schaffen, das auf die Eigenschaften der Atemluft, insbesondere deren Feuchtigkeitsgehalt, durch die mengenmäßige Zusammensetzung der Füllung abgestimmt ist.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in der Atemluft mit einer Füllung versehen ist, die eine Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 mm aufweist und aus einem Agglomerat von den porösen, mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure getränkten Materialien einer Korngröße unter 0,1 mm und den nichtporösen Materialien beliebiger Struktur mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 0,25 und 1,00 mm besteht und daß das Gewichtsverhältnis von porösem Material zu Kaliumbichromat zu Schwefelsäure in den Grenzen 10 : 0,1 bis 0,3 : 3 bis 11 und das Gewichtsverhältnis von porösem zu nichtporösem Material in den Grenzen 10 : 20 bis 60 liegt.

Das so geschaffene Prüfröhrchen besitzt folgende vorteilhafte Eigenschaften:

a) Die nur an der äußeren Oberfläche des Reagens ablaufende Umsetzung des Alkohols mit Chromschwefelsäure ergibt eine proportionale, dem Alkoholgehalt der Atemluft kontinuierlich verlaufende Farbzone.

b) Der Einsatz einer geringen, genau bestimmten Schwefelsäure, deren Menge im Chemikal unter 10 Gewichtsprozent liegt, und die kleine Oberfläche des Trägermaterials setzen die Wasserabsorption so weit herab, daß durch eine nachgeschaltete wasserempfindliche Schicht eine genaue Volumenmessung ermöglicht wird. Die Schwefelsäuremenge wird so gewählt, daß bei konstanter Chemikalienmenge der Wassereintritt in die nachgeschaltcte wasserempfindliche Schicht nach genau einem Liter Atemluft vor sich geht und der Prüfvorgang damit abgeschlossen ist. Ein weiterer Vorteil des geringen Schwefelsäure-Einsatzes besteht darin, daß im Falle eines Bruches des Prüfröhrchens keine Verätzungsgefahr mehr besteht im Gegensatz zu Prüfröhrchen mit einem Schwefelsäure-Einsatz von mehr als 10 Gewichtsprozent im Chemikal.

c) Die somit erreichte Verlängerung der Farbzonenfront bei geringem Alkoholgehalt sowie die geringe Wasserabsorption gewährleisten eine den bisher vorgeschlagenen Chemikalien weit günstigeren Trenneffekt von Alkohol und Atemfeuchtigkeit.

An Hand von Ausführungsbeispielen soll die Er findung näher erläutert werden.

Beispiel 1

500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikeln der Körnung 0,25 bis 0,4 mm werden in einem rotierenden Behälter gleichmäßig mit 100 ml Wasserglas getränki. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 150 g Silicagelstaub der Körnung unter 0,1 mm wird diese so gewonnene Masse bei 180⁰C getrocknet. Das poröse Rohprodukt wird anschließend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und vor dem Gebrauch nochmals nachgetrocknet.

JOOg dieses so gewonnenen Trägermaterials der Körnung 0,6 bis 1 mm werden mit einer Lösung von 0,3 g Kaliumbichromat in 6 ml 9O⁰ZoIgCr Schwefelsäure getränkt, und zur Verbesserung der Rieselfähigkeit des so erhaltenen Reagens gibt man 3 g Silicagelstaub unter 0,1 mm Korngröße zu.

Beispiel 2

500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikeln der Körnung 0,25 bis 0,4 mm werden in einem rotierenden Behälter gleichmäßig mit 140 ml Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 75 g Zeolithstaub der Körnung unter 0,1 mm wird diese so gewonnene Masse bei 18O⁰C getrocknet. Das poröse Produkt wird anschließend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgelebt und vor dem Gebrauch nochmals nachgetrocknet.

100 g des in vorstehend beschriebener Weise hergestellten Materials der Körnung 0,6 bis 1 mm werden mit einer Lösung von 0,3 g Kaliumbichromat in 6 ml 9O°/oiger Schwefelsäure getränkt. Anschließend werden noch 3 g Zeolithstaub feinverteilt auf das Reagens aufgetragen.

Beispiel 3

500 g Polvtetrafluoräthylen-Granulat der Körnung 0,4 bis 0,75 mm werden gleichmäßig mit 125 ml Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 100 g Silicagelstaub der Körnung unter 0,1 mm trocknet man die Masse bei 180° C.

Die weitere Bearbeitung erfolgt gemäß Beispiel 1, wobei das ausgesiebte, für die Auftragung des Bichromat-Schwefelsäure-Reagens vorbereitete Material eine Körnung von 0,8 bis 1,2 mm aufweist.

Beispiel 4

500 g mit Schwefelsäure gereinigte Quarzteilchen der Körnung 0,75 bis 1 mm werden gleichmäßig mit 100 ml Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 150 g Aluminiumoxidstaub der

Körnung unter 0,1 mm trocknet man die Masse bei 180° C. Das poröse Produkt wird anschließend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und einer nochmaligen Trocknung unterzogen. 100 g des in vorstehend beschriebener Weise hergestellten Materials der Körnung 1,0 bis 1,5 min werden mit einer Lösung von 0,2 g Kaliumbichromat in 4 ml 90 "/oiger Schwefelsäure getränkt. Abschließend werden noch 2 g Aluminiumoxidstaub zur Verbesserung der Rieselfähigkeit fein aufgetragen.

Das nach den Beispielen 1 bis 4 hergestellte Material (Agglomerat) wird in die mit einer geeichten Skala versehenen Röhrchen eingefüllt, wobei einer. Körnung des abgesiebten porösen, für die Auftragung des Bichromat-Schwefelsäure-Reagens vorbereiteten Materials

von 0,6 bis 1,0 mm eine Füllhöhe von etwa 20 mm, von 0,8 bis 1,2 mm eine Füllhöhe von etwa 30 mm und
von 1,0 bis 1,5 mm eine Füllhöhe von etwa 40 mm

entspricht, um beispielsweise einen Luftwiderstand ίο von 50 mm Wassersäule bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1 l/min zu erreichen. Es läßt sich beispielsweise eine Gradierung für 0,4, 0,8, 1,2, 1.6 und 2,0 pro Mille anbringen und mit einer gewährleisteten Genauigkeit von ± 0,2 pro Mille ablesen.

Claims

/l punktförmige Eindrückungen in seiner Lage gehalten

Patentansonich: werden.

Das Prüfröhrchen für die Alkoholbestimmung in

Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Luft nach GB-PS 10 57 984 ist für die quantitative Alkoholgehaltes in Luft, enthaltend eine Füllung, 5 Bestimmung des Alkoholgehaltes in der Atemluft die aus nichtporösen Materialien, beschichtet mit nicht geeignet, da mit ausgeatmeter Atemluft nur ein anorganischen, mit Kaliumbichromat-Schwefel- Luftwiderstand von maximal 80 mm Wassersäule, säure getränkten Absorptionsmitteln zusammen- gemessen bei einem Durchgang von 60 1 Luft/h, gesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, überwunden werden kann, die Materialdimensioniedaß das Prüfröhrchen zum quantitativen Nach- io rung bei GB-PS 10 57 984 jedoch für diesen Wert weis des Alkoholgehaltes in der Atemluft mit nur eine Schichtlänge von 6 mm zuläßt, die für die einer Füllung versehen ist, die eine Teilchengröße quantitative Auswertung nicht geeignet ist. Andererzwischen 0,6 und 1,5 mm aufweist und aus einem seits bedeutet eine Verlängerung der Schicht das Agglomerat von den porösen, mit der Kalium- Anwachsen des Luftwiderstandes auf Werte über bichromat-Schwefelsäure getränkten Materialien 15 80 mm Wassersäule, die von den zu untersuchenden einer Korngröße unter 0,1 mm und den nicht- Personen beim Ausatmen nicht überwunden werden porösen Materialien beliebiger Struktur mit einer können.

durchschnittlichen Korngröße zwischen 0,25 und Ebenso ist bei ausschließlicher Verwendung von

1,00 mm besteht, und daß das Gewichtsverhältnis porösem Material nach US-PS 32 23 488 und Che-

von porösem Material zu Kaliumbichromat zu ϊο miker-Zeitung eine längencolorimetrische Auswer-

Schwefelsäure in den Grenzen 10:0,1 bis 0,3 : 3 tung mittels proportional geteilter Skala nicht mög-

bis 11 und das Gewichtsverhältnis von porösem lieh, da die große innere Oberfläche eine Absorption

zu nichtporösem Material in den Grenzen 10: 20 des Alkohols bedingt, der sich der Indikationsreak-

bis 60 liegt. tion dadurch entzieht. Derartige Prüfröhrchen weisen

25 zudem noch einen hohen Anteil Schwefelsäure auf, damit überhaupt die Nachweisreaktion abläuft. Nachteilig ist unter diesen Bedingungen außerdem, daß keine befriedigende Trennung von Atemfeuchtigkeit und Atemalkohol stattfindet. Auch durch

30 diesen Umstand wird eine quantitative, längencolorimetrische Bestimmung des Alkoholgehaltes in der

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zum quan- Atemluft verhindert.

litativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft, Die im Verhältnis zur Luftfeuchtigkeit sehr geringe speziell in der Atemluft, bei dem eine Füllung ver- Alkoholmenge löst sich völlig in dem durch das wendet wird, die aus nichtporösen Materialien, be- 35 Silicagel-Schwefelsäure-Gemisch absorbierten Wasßchichtet mit anorganischen, mit Kaliumbichromat- ser, so daß je nach Alkoholgehalt der Atemluft nur Schwefelsäure getränkten Absorptionsmitteln, be- farblich unterschiedliche, annähernd gleich lange steht. Zonen entstehen. Die hierbei notwendige Auswertung Es sind zwar aus GB-PS 10 57 984 bereits Prüf- der Prüfung mittels Farbvergleich ist im Gegensatz röhrchen bekannt, die eine derartige Füllung auf- 40 zur quantitativen, längencolorimetrischen Auswerweisen, die Teilchengröße in der Füllung beträgt tung mit Fehlern behaftet. Bei unterschiedlichen jedoch maximal 0,35 mm, das nichtporöse verhält Lichtverhältnissen wird die Auswertung des Farbversich zum porösen Material etwa wie 10:0,15, und gleiches vielfach unmöglich.

der Schwefelsäuregehalt beträgt 1,5 °/o des Gewichtes Einer quantitativen Bestimmung steht ferner die der Füllung. 45 Größenordnung der bekannten Grundstoffe nicht Bekannt ist auch, als nichtporöse Grundstoffe poröser Struktur entgegen, die Körnung von 0,05 bis Glasperlen, pulverisiertes Glas oder Keramikpartikel 0,35 mm erweist sich als im Durchschnitt zu klein, zu verwenden. Es wurde auch schon beschrieben, die um in Prüfröhrchen mit quantitativer Alkoholanzeige Teilchen, die als nichtporöse Grundlagen verwendet Verwendung finden zu können. Das Aufrauhen der werden, in Form von Körperchen gleicher Gestalt 50 Oberfläche, das ebenfalls beschrieben wurde, erweist mit aufgerauhter Oberfläche zu verwenden. Weiter- sich als eine unwirtschaftliche Maßnahme, während hin sind als aufzutragende Absorptionsmittel unter glasierte Materialien nicht mit dem gewünschten anderem Tone, Quarzmehl, Bauxit und Bleicherde Erfolg eingesetzt werden können,
bekanntgeworden. Die Teilchengrößen der bisher Es besteht bei keiner Ausführungsform des mit beschriebenen nichtporösen Grundstoffe bewegen 55 einem Füllkörper versehenen Prüfröhrchens eine sich zwischen 0,05 und 0,35 mm. Gewähr dafür, daß das durch den entstandenen Spalt Außerdem ist auch bereits bekannt, zur Alkohol- strömende gesamte Prüfmedium mit dem Reagenz in bestimmung in Prüfröhrchen Füllmaterial zu verwen- Berührung kommt, was für eine quantitative Beden, das ausschließlich aus porösem Material be- Stimmung unbedingte Voraussetzung ist.
steht. Derartiges Füllmaterial wurde mit einer Korn- ⁶° Das Hindurchleiten des zu prüfenden Gases zwigröße von 0,380 bis 0,830 mm beschrieben (US-PS sehen zwei konzentrischen Zylinderflächen, ven 32 23 488, Chemiker-Zeitung, 78. Jg., Nr. 11, 1954, denen entweder die innere oder die äußere mit der S. 351 bis 356). anzeigenden Schicht versehen ist, erweist sich als Darüber hinaus sind Prüfröhrchen bekannt, bei nachteilig, weil ein breiter Spalt einen zu geringen denen entweder an der Innenwand des Röhrchens 65 Widerstand, der sich dem Prüfmedium entgegensetzt oder auf dem Mantel des in jedem Fall einzulegen- und damit eine sofortige Ausbreitung im gesamten den Füllkörpers die mit dem Reagenz versehene dem Medium zur Verfügung stehenden Raum zur Schicht angebracht ist. Der Füllkörper soll durch Folge hat. Wählt man andererseits einen schmalen