DE212876C

DE212876C -

Info

Publication number: DE212876C
Application number: DENDAT212876D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 212876 KLASSE 28«. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. Mai 1908 ab.

Das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren bezweckt, die durch warme Extraktion (Diffusion) gewonnenen Quebrachobrühen, welche bekanntlich eine mehr oder minder erhebliche Menge hochmolekularer, schwerlöslicher Gerbstoffe — die sogenannten Phlobaphene — enthalten, unter Anwendung sehr geringer Mengen Alkali vollkommen zu reinigen und zu klären, die in

ίο ihnen enthaltenen schwerlöslichen Gerbstoffe leichtlöslich zu machen und alle gerbfähigen Substanzen zu gewinnen und in eine auch in der Kälte klar- und leichtlösliche Form, zu bringen. .

Um dies zu erreichen, läßt man die durch warme Extraktion gewonnene Brühe abkühlen, wodurch sich ein Schlamm absetzt, von welchem die darüber stehende Flüssigkeit getrennt wird. Der Schlamm, welcher zumeist aus harzähnlichen, in Wasser schwerlöslichen, stark gefärbten Stoffen besteht, läßt sich mit Hilfe sehr geringer Mengen Alkali löslich machen bzw. verseifen und hat in diesem Zustande die Eigenschaft, die von dem Schlamme abgezogene, noch trübe Brühe vollständig zu klären.

Die Herstellung von Quebrachoholzextrakt unter Verwendung von Alkali ist allerdings bekannt, jedoch wurden bisher beträchtliche Mengen Alkali benutzt und diese dem Extrakt direkt zugesetzt. Hierdurch werden aber nicht nur die schwerer löslichen Gerbstoffe leichtlöslich gemacht, sondern auch die leichtlöslichen Gerbstoffe in alkalische Verbindung übergeführt, wodurch sie an Gerbkraft einbüßen, eine dunkle Farbe annehmen, sich an der Luft leicht oxydieren und dadurch noch dunkler werden. Bei dem den Erfindungsgegenstand bildenden Verfahren werden alle diese Nachteile vermieden, da zum Verseifen bzw. Löslichmachen des beim Abkühlen der warmen Brühe entstehenden Schlammes nur ganz geringe' Alkalimengen erforderlich sind und die aus dem Schlamm erhaltene Lösung die Eigenschaft hat, die schwerlösliehen Gerbstoff an teile der Brühe leichtlöslich zu machen, während die in der Brühe enthaltenen, nicht gerbend wirkenden Stoffe dadurch ganz aus der Brühe entfernt werden.

Zur praktischen Durchführung des bisher 5° ' geschilderten Teiles des den Erfindungsgegenstand bildenden Verfahrens wird dem durch Abkühlenlassen des warmen Quebrachoextraktes entstandenen Schlamm eine geringe Menge Alkali, z. B. eine Pottasche- oder Sodalösung, zugesetzt und das Gemisch unter gutem Rühren mehrere Stunden lang auf einer Temperatur von 50 bis ioo° C. erhalten, bis eine auch in abgekühltem Zustande eine klare; tiefrote Färbung besitzende Lösung entstanden ist. Die Menge des zuzusetzenden Alkalis sowie die Dauer der Erwärmung des aufgerührten Schlammes sind empirisch zu bestimmen. Versuche haben ergeben, daß in den meisten Fällen ein Zusatz von i°/₀₀ Alkali des ursprünglichen Gewichtes der behandelten Brühe

und eine Zeitdauer von 6 bis 7 Stunden genügen.

Von dieser roten Lösung wird der von dem Schlamme abgesonderten Brühe unter gutem Umrühren eine durch Versuche festzustellende Menge zugesetzt. Im allgemeinen genügen, wie die Erfahrung gezeigt hat, auf 1000 1 abgelassener Brühe etwa 50 1 der tiefroten Flüssigkeit, um eine sofort eintretende starke Flockenbildung herbeizuführen. Nach wenigen Stunden ist die Brühe ganz klar, während sich am Boden ein fester Niederschlag absetzt, welcher, nachdem er durch Wasser und Alkalizusatz unter genügend langer Erwärmung wieder aufgelöst ist, zur Klärung einer weiteren Menge vom Schlamme getrennter, frischer, durch warme Extraktion gewonnener Quebrachobrühe verwendet werden kann.
Die auf die geschilderte Weise gewonnene, über dem Schlamme stehende klare Brühe kann auf den jeweilig gewünschten Konzentrationsgrad und selbst bis zur Trockne eingedampft werden und bildet den reinen, kaltlöslichen Quebrachoextrakt, der sich durch besondere Klarheit auszeichnet.

Da zur Durchführung des bisher beschriebenen Verfahrens nur ein Teil des durch Abkühlen der Brühe entstandenen, die Phlobaphene enthaltenen Schlammes verwendet wird, ist es wichtig, auch den verbleibenden Schlamm für Gerbzwecke nutzbar zu machen, um möglichst alle in der Quebrachobrühe enthaltenen Gerbstoffe vorteilhaft zu verwenden. Zu diesem Zwecke braucht man nur · den Rest der aus dem ersten Schlamm durch Alkalizusatz und Erwärmen erhaltenen tiefroten Lösung mit aus Sumach oder anderen Blättern, Rinden oder Holz erzeugten Gerbbrühen von höherer Azidität, welche bekanntlich leichtlöslich sind, innig zu vermischen, da hierdurch die in der erwähnten roten Lösung enthaltenen Phlobaphene in kaltlöslichen Zustand übergeführt werden. Der Säuregehalt dieser Brühen soll ungefähr dem Alkaligehalt der roten Lösung entsprechen; wenn derselbe in den Rindenusw. Extrakten nicht von Natur aus vorhanden ist, kann er durch Zusatz geeigneter Säuren, z. B. Essigsäure, hervorgebracht werden.

Bei Vermischung der roten Lösung mit der entsprechende Azidität besitzenden Brühe entsteht infolge Ausscheidung nicht gerbend wirkender Stoffe¹ eine Trübung. Man läßt deshalb die Mischung so lange ruhen, bis sich diese Stoffe abgesetzt haben und die Lösung vollkommen klar geworden ist. Letztere kann, nach Trennung von dem gebildeten Niederschlage, der nur aus für Gerbereizwecke unwirksamen, in Wasser unlöslichen Stoffen besteht, auf die für den Extrakt gewünschte Dichte eingedampft werden.

Die nach dem' hier beschriebenen Verfahren gewonnenen Extrakte zeichnen sich gegenüber den nach älteren Verfahren unter Verwendung von Alkali hergestellten dadurch aus, daß sie auf Zusatz von Säuren keine Niederschläge geben, was für ihre gewerbliche Anwendung wichtig ist, da bekanntlich die besten Gerbungen in sauer reagierenden Gerbbrühen erfolgen.

Es ist sehr wahrscheinlich, daß durch das geschilderte Verfahren nicht nur die in Quebrachoholzbrühen, sondern auch in anderen schwerlöslichen Gerbextrakten enthaltenen Phlobaphene in leicht- und kaltlöslichen Zustand übergeführt werden können.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren, um Quebrachoextrakte unter Anwendung von Alkali zu klären und leicht- sowie kaltlöslich zu machen, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Abkühlen der durch warme Extraktion gewonnenen Brühe entstandene Schlamm nach Trennung von der darüber stehenden Flüssigkeit durch Zusatz einer geringen Menge Alkali und Wasser unter Erwärmung verseift bzw. gelöst wird, von welcher Lösung der vom Schlamm abgezogenen Brühe so viel zugesetzt wird, daß eine starke Flockenbildung entsteht und die Brühe nach Absetzen dieser Flocken ganz klar abgezogen werden kann.

2. Bei Durchführung des unter 1. ,angegebenen Verfahrens die Überführung auch der in dem nicht verbrauchten Teil des alkalisch gelösten Schlammes enthaltenen Phlobaphene in leicht- und kaltlösliche Form, dadurch gekennzeichnet, daß man die übrige Lösting mit Gerbextrakten oder -brühen höherer Azidität vermischt.