DE2144151B2 - Verfahren zur trennung von iridium und rhodium - Google Patents
Verfahren zur trennung von iridium und rhodiumInfo
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Description
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weiten Grenzen unabhängig vom Säuregehalt' der (40°/oig) vermischt und zweimal mit jeweils IO ml
Lösung ist. Methylenchlorid extrahiert. Die nichtwäßrigen Phasen
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können werden durch ein Filterflocken-Stopffilter in einen
Iridium und Rhodium praktisch quantitativ vonein- 25-ml-Meßkolben gegeben. Die Filterflocken werden
ander getrennt werden, was auch durch Aufnahme 5 mit Methylenchlorid nachgewaschen, mit dem das
von Absorptionsspektren bestätigt wurde. Die Spezifi- Volumen der nichtwäßrigen Phase auf 25 ml auf-
tät des erfindungsgemäßen Trennverfahrens verhält gefüllt wird. Die photometrische Bestimmung des
sich Iridium zu Rhodium wie 1: etwa 10 000. Iridiums(IV) erfolgt bei 495 mn. Die Stabilität des
Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Ver- [IrCl6]"2 in nichtwäßriger Phase ist genügend groß,
fahrens ist noch herauszustellen, daß für die Bildung io um eine vollständige Extraktion des Iridiums, die beim
des Iridium(IV)-Komplexes bevorzugt Reagenzien Vorliegen von Iridium(III) gestört wäre, zu erreichen,
eingesetzt werden, die erheblich billiger sind als das Das eingesetzte Iridium wird mit einer Genauigkeit
bisher benutzte Tri-isobutylamin-hydrochlorid, so daß von ± 0,5 % in der nichtwäßrigen Phase wieder-
sich das erfindungsgemäße Trennverfahren kosten- gefunden. Das Rhodium verbleibt quantitativ in der
sparend durchführen läßt. 15 wäßrigen Phase.
An einem Ausführungsbeispiel wird eine bevorzugte Üblicherweise enthält das aufzutrennende AusDurchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens er- gangsmaterial Iridium als Iridium(III). Zur Oxydation
läutert, in dem zur Charakterisierung seiner Leistungs- des Iridiums wird es deshalb in bekannter Weise mit
fähigkeit sehr geringe Mengen Iridium von 6000fachen Chlor bzw. Wasserstoffperoxid behandelt.
Überschüssen an Rhodium abgetrennt werden. Ganz ao Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für entsprechend sind aber auch große Überschüsse an wäßrige mineralsaure Lösungen benutzt werden, die Iridium von kleinen Mengen Rhodium abtrennbar, neben Iridium und Rhodium noch Nickel und/oder z. B. beim Vorliegen des Verhältnisses Rhodium zu Kobalt enthalten. In diesem Fall setzt man in bevor-Iridium = 1: 6000. zugter Weise der salzsauren Lösung noch bis zu
Überschüssen an Rhodium abgetrennt werden. Ganz ao Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für entsprechend sind aber auch große Überschüsse an wäßrige mineralsaure Lösungen benutzt werden, die Iridium von kleinen Mengen Rhodium abtrennbar, neben Iridium und Rhodium noch Nickel und/oder z. B. beim Vorliegen des Verhältnisses Rhodium zu Kobalt enthalten. In diesem Fall setzt man in bevor-Iridium = 1: 6000. zugter Weise der salzsauren Lösung noch bis zu
Eine Lösung von 100 μg Iridium(IV), eingesetzt als 25 10 Volumprozent Salpetersäure oder salpetrige Säure
H2IrCl6, und 0,6 g Rhodium(III), eingesetzt als zu. Es werden quantitative Extraktionen des Iridiums
RhCl3 · λ: H2O, in 50 ml Wasser mit etwa 3 Volum- aus neben Iridium und Rhodium noch Kobalt ent-
prozent konzentrierter Salzsäure wird im Schüttel- haltender Lösung bis zu einem Verhältnis von Iridium
trichter mit 2 ml Tri-n-butylammoniumchlorid-Lösung zu Kobalt wie 1: 4000 erreicht.
Claims (6)
1. Verfahren zur Abtrennung von Iridium aus Die in Analytical Chemistry 33 (1961), Nr. 12,
wäßrigen mineralsauren Lösungen, die Iridium(IV) 5 S. 1650 bis 1652, beschriebene Extraktion von Iri-
und Rhodium(III) und gegebenenfalls noch Nickel dium(IV) aus salzsaurer, Rhodium(III) enthaltender
und/oder Kobalt enthalten durch Extraktion, d a- Lösung unter Verwendung von Tributylphosphat dient
durch gekennzeichnet, daß die mineral- besonders der Bestimmung von Rhodium und ist, wie
saure Lösung mit einem Tri-n- oder Tri-iso-alkyl- aus Talanta 14 (1967), S. 1002, zu Beginn des Abammoniumhalogenid
versetzt und der gebildete io satzes mit der Überschrift »Rhodium und Iridium«,
Iridium(IV)-Komplex mit einem aliphatischen oder hervorgeht, in ihrer Anwendung beschränkt,
aromatischen Halogenkohlenwasserstoff, einem Aus der Veröffentlichung Zhurnal Analiticheskoi Carbonsäureester oder einem in Wasser schwer- Khimii 20 (1965), Nr. 2, S. 192 bis 195, ist es bekannt, löslichen Alkohol extrahiert wird. wäßrige, Iridium(III) als Hexachloroiridat(III),
aromatischen Halogenkohlenwasserstoff, einem Aus der Veröffentlichung Zhurnal Analiticheskoi Carbonsäureester oder einem in Wasser schwer- Khimii 20 (1965), Nr. 2, S. 192 bis 195, ist es bekannt, löslichen Alkohol extrahiert wird. wäßrige, Iridium(III) als Hexachloroiridat(III),
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 [IrCl6]3", und Rhodium(III) als Hexachlororhodat(III),
zeichnet, daß die mineralsaure wäßrige Lösung mit [RhCl6]3", enthaltende Lösungen mit Tri-isobutyl-Tri-n-butylammoniumhalogenid^ri-n-amylammoamin-Hydrochlorid
zu versetzen und den gebildeten niumhalogenid oder Tri-n-propylammoniumhalo- Iridium-Komplex durch Extraktion mit Chloroform
genid, vorzugsweise mit Tri-n-butylammonium- abzutrennen. Der Verteilungskoeffizient für Iridium
chlorid, versetzt wird. 20 erreicht bei dieser Trennung einen Höchstwert von
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 1,72. Eine auch nur angenähert quantitative Abtrengekennzeichnet,
daß mit Chloroform, Methylen- nung des Iridiums aus der Iridium(III)- und Rhochlorid,
1,1,2-Trichloräthan, 1,2,3-Trichlorpropan, dium(III)-haltigen Lösung ist auch unter Verwendung
Chlorbenzol, 1,2-Dichlorbenzol oder den analogen sehr großer Volumina Chloroform und von viel Tri-Bromverbindungen
extrahiert wird. 25 isobutylamin-hydrochlorid kaum möglich bzw. außer-
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ordentlich aufwendig, da eine Vielzahl von Extrakgekennzeichnet,
daß mit Äthylacetat oder Isoamyl- tionen dafür notwendig ist.
acetat extrahiert wird. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ein-
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch faches Verfahren der eingangs beschriebenen Art zur
gekennzeichnet, daß mit Amylalkohol oder Octanol 30 Abtrennung von Iridium(IV) aus wäßrigen, Iridium(IV)
extrahiert wird. und Rhodium(III) enthaltenden Lösungen, auch in
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Gegenwart größerer Rhodiummengen, zu schaffen,
gekennzeichnet, daß als mineralsaure Lösungen Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß salzsaure Lösungen verwendet werden, wobei bei diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst wird, Gegenwart von Nickel und/oder Kobalt noch bis 35 daß die mineralsaure Lösung mit einem Tri-n- oder zu 10 Volumprozent Salpetersäure oder salpetrige Tri-iso-alkylammoniumhalogenid versetzt und der geSäure zugesetzt wird. bildete Iridium(IV)-Komplex mit einem aliphatischen
gekennzeichnet, daß als mineralsaure Lösungen Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß salzsaure Lösungen verwendet werden, wobei bei diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst wird, Gegenwart von Nickel und/oder Kobalt noch bis 35 daß die mineralsaure Lösung mit einem Tri-n- oder zu 10 Volumprozent Salpetersäure oder salpetrige Tri-iso-alkylammoniumhalogenid versetzt und der geSäure zugesetzt wird. bildete Iridium(IV)-Komplex mit einem aliphatischen
oder aromatischen Halogenkohlenwasserstoff, einem Carbonsäureester oder einem in Wasser schwer-
40 löslichen Alkohol extrahiert wird.
Aus dem Extrakt kann das Iridium durch Reduktion mit SO2 in Gegenwart von Eisen(III)-chlorid zu
Iridium(III) unter gleichzeitiger Rückextraktion mit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung wäßriger salzsaurer Lösung abgetrennt und daraus
von Iridium aus wäßrigen mineralsauren Lösungen, 45 nach bekannten Methoden, z. B. durch Zementation,
die Iridium(IV) und Rhodium(III) und gegebenenfalls gewonnen werden.
noch Nickel und/oder Kobalt enthalten, durch Ex- Als komplexbildende Reagenzien haben sich be-
traktion. sonders Tri-n-alkylammoniumhalogenide, wie Tri-
Es ist bekannt, Ionenaustauscher zur Trennung von η-butyl-, Tri-n-amyl- und Tri-n-propylammoniumhalogemeinsam
in wäßriger Lösung vorliegendem Iridium 50 genide, bewährt; bevorzugt wird Tri-n-butylammo-
und Rhodium einzusetzen. So wird in Analytical niumchlorid verwendet. Geeignete Extraktionsmittel
Chemistry, 30 (1958), Nr. 9, S. 1464 bis 1466, die Ver- sind besonders Chloroform, Methylenchlorid, 1,1,2-Triwendung
des Anionenaustauscherharzes Amberlite chloräthan, 1,2,3-Trichlorpropan, Chlorbenzol, 1,2-Di-IRA-400
für Iridium und Rhodium in Form ihrer chlorbenzol oder die analogen Bromverbindungen.
Chloride enthaltende Lösungen beschrieben. Bei diesem 55 Bewährt haben sich auch Äthylacetat, Isoamylacetat,
Verfahren ist infolge der reduzierenden Wirkung des Amylalkohol oder Octanol.
Harzes ein Zusatz von Cer(IV) erforderlich, um das Als mineralsaure Lösung werden vorteilhafterweise
Iridium in vierwertigem Zustand zu halten. Außerdem salzsaure Lösungen verwendet,
ist das Iridium unterschiedlich stark an die einzelnen Versuche haben ergeben, daß mit dem erfindungs-
ist das Iridium unterschiedlich stark an die einzelnen Versuche haben ergeben, daß mit dem erfindungs-
Harzteilchen gebunden, so daß es nur durch eine auf- 60 gemäßen Verfahren Verteilungskoeffizienten für Iriwendige
Extraktion von dem Harz abzutrennen ist. dium von mehr als 150, teilweise sogar bis 400, erzielt
Die Verwendung von Ionenaustauscherharzen für die werden. Diese Verteilungskoeffizienten liegen um zwei
Trennung von Iridium und Rhodium hat keinen Ein- Zehnerpotenzen höher als die aus dem Stand der
gang in die Technik gefunden. Technik bekannten, was ein Beweis dafür ist, daß das
Auch durch Extraktionen lassen sich Iridium und 65 erfindungsgemäße Verfahren eine große Trennungs-Rhodium
voneinander trennen. So läßt sich Rhodium empfindlichkeit besitzt.
nach Komplexbildung mit Zinn(II)-chlorid mit Iso- Außerdem wurde gefunden, daß die Abtrennung des
pentylalkohol selektiv extrahieren (Analytical Che- Iridiums aus der wäßrigen, mineralsauren Lösung in
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