DE2201032B2 - Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett - Google Patents

Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett durch Durchleiten der gasförmigen Reaktanten durch ein Fließbett von Katalysatorteilchen, angeordnet in einem Reaktor mit Wärmeaustauscheinrichtungen, und Füllkörper zur Homogenisierung des Fließbetts.
Bekanntlich wird die Fließbettechnik in Gegenwart eines Katalysators mit Erfolg für die Durchführung chemischer Reaktionen in heterogener Phase Gas/Feststoff verwendet, wobei die Reaktanten in Gasphase in Berührung mit einem Fließbett aus feinteiligen Feststoffen, welche katalytische Eigenschaften besitzen, gebracht werden. Wegen der Bequemlichkeit der Fließbettechnik wird diese Technik vielfach in der chemischen Großindustrie und insbesondere in der Petrolindustrie angewendet.
Jedoch stößt man mitunter auf große Schwierigkeiten bei der Durchführung dieser Technik, wenn die in Betracht kommenden Reaktionen stark exotherm sind, und zwar wegen des schwierigen Problems der richtigen Abführung der Reaktionswärme. Man hat festgestellt, daß es oft sehr schwierig ist, die Temperatur innerhalb der optimalen Grenzen zu halten, welche oft sehr eng sind; die richtige Aufrechterhaltung der Temperatur bedingt aber das Erhalten der besten Ausbeute. Daher wurde vorgeschlagen, in den Reaktionsraum Kühlelemente zu dem Zweck einzuverleiben, die Abführung der durch dir; Reaktion erzeugten Wärme genau zu begünstigen. Diese Maßnahme erweist sich oft als ungenügend, weil andere Faktoren die Aktivität und die Selektivität des Katalysators in bezug auf die theoretischen Werte stark erniedrigen. Hierbei wird unter theoretischem Wert nicht verstanden, was die Stöchiometrie voraussehen laßt, sondern genauer das, was die kinetischen Werte anzeigen, welche unter idealen Bedingungen frei von allen Störungen erhallen werden, welche an die Übergänge von Wärme Jnd Masse gebunden sind. Dieser Abfall an Aktivität und Selektivität ist unter anderem durch einen unbefriedigenden Masseaustausch zwischen den leichten und dichten Phasen des katalytischen Betts, durch die Existenz von Heterogenitäten in diesem und durch die Bildung und Koaleszenz von Gasblaser, zunehmender Dimensionen verursacht Hinzu kommen gleichfalls die Erscheinungen, welche unter anderem unter den Bezeichnungen wie Bypasswirkung und »back-mixing« (Rückvermischung des Gasstromes) bekannt sind. Die Bypasswirkung ist hauptsächlich verantwortlich für das Sinken der Aktivität und beruht auf zu raschem Durchgang der Reaktanten durch den katalytischen Raum, weil ein Teil dieser Reaktanten bevorzugt durch die schneller aufsteigenden Blasen im Fließbett strömt Unter der Wirkung von »back-mixing«, d.h. der Rückvermischung, kommen die Reaktanten und die Verfahrensprodukte, statt regelmäßig vom Einlaß bis zum Auslaß des Reaktors zu wandern, nach hinten zurück und halten sich infolgedessen länger als die vorgesehene Verweilzeit unter entsprechender, mehr oder weniger großer Zersetzung der Reaktanten, und insbesondere der Reaktionsprodukte, in dem Reaktor auf, was einen entsprechenden Verlust an Selektivität mit sich bringt Daher wurde vorgeschlagen, zur Homogenisierung in das Fließbett, Röste, Siebe, Stäbe oder Rohre, waagerechte oder senkrechte oder schräge Prallplatten oder andere Füllkörper wie Raschig-Ringe, Berl-Sättel und dergleichen anzuordnen. Diese verschiedenen Mittel verbessern zweifelsohne die Ergebnisse der Katalyse im Fließbett, aber das Verfahren ist noch sehr verbesserungsbedürftig.
So verteilen die Füllkörpereinbauten, wie Raschig-Ringe, Berl-Sättel, die Gasblasen, behindern aber die Bewegung der im Fließbett gehaltenen Katalysatorteilchen, so daß ein schlechter Wärmeaustausch zwischen dem Fließbett und den Wänden der Wärmeaustauscheinrichtungen verursacht wird.
Aus der GB-PS 10 19 235 ist auch die Verwendung von hohlen zylindrischen Körpern aus Drahtgeflecht im Fließbettprozeß bekannt Hier sind die im Fließbett vorhandenen Feststoffteilchen aber keine Katalysatorteilchen. Vielmehr handelt es sich um chemisch inerte Materialien, nämlich Glasperlen oder Pulver aus alpha-Aluminiumoxid, Mullit und Nickel, während der Katalysator vorzugsweise in Form eines Überzugs auf den Oberflächen der Füllkörper abgelagert ist. Darüber hinaus ist der radiale Wärmeaustausch wegen dem durch das Flechtmaterial bewirkten Sperreffekt unzureichend, da die Maschenweite von etwa 1,19 mm sehr klein ist und auch das Materialvolumen dieser Füllkörper, bezogen auf den Katalysatorraum des Reaktors, wegen des Vorhandenseins von 20 senkrech-
b5 ten Drähten (siehe insbesondere Fig. 1) sehr groß ist, so daß die Bewegung der festen Teilchen des Fließbetts in den Zwischenräumen der Füllung behindert werden kann.
Aus allen diesen Gründen werden im industriellen Betrieb zur Homogenisierung der Wirbelschicht am häufigsten perforierte Prallplatten oder Lochbleche eingebaut
Es hat sich nun gezeigt, daß viel bessere Ergebnisse erzielt werden können, wenn als Fällkörper bestimmte Wicklungen aus starrem Material verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett von Katalysatorteilchen, angeordnet in einem Reaktor mit Wärmeaustauscheinrichtungen, und Füllkörper zur Homogenisierung des Fließbetts ist dadurch gekennzeichnet, daß als Füllkörper Wicklungen aus starrem Material verwendet werden, deren Matei ialvolumen 2 bis 12%, vorzugsweise 2 bis 10%, des eingesetzten Katalysatorvolumens darstellt, und daß die Geschwindigkeit der gasförmigen Reaktanten durch den Reaktor das 0,25- bis 0,95-fache, vorzugsweise das 0,40- bis 050-fache der Geschwindigkeit, bei der die KataJysatorteilchen des Fließbetts aus dem Reaktor ausgetragen würden, darstellt
Das starre Material der erfindungsgemäß benutzten Wicklungen besteht aus einem inerten oder gegen die gasförmigen Reaktanten katalytisch aktiven Material. Es wird ein derart ausgewähltes Material sein müssen, daß es sowohl der durch die Katalysatorteilchen des Fließbetts ausgeübten Erosion als auch den Reaktionsbedingungen, beispielsweise Druck und Temperatur widersteht Die Art des Materials wird daher in jedem Fall der gewählten Reaktion und auch den Bedingungen angepaßt sein müssen, gemäß denen sie durchgeführt wird. Beispielsweise kann man Glas, keramische Stoffe, Metalle und metallische Legierungen mit katalytischen oder inerten Eigenschaften oder dergleichen vorgesehen. Im Gegensatz zu metallischen Sieben aus feinem Draht, wie sie bereits in der Technik als Füllelemente benutzt werden, bestehen die erfindungsgemäßen Wicklungen aus einem starren Material, beispielsweise von mindestens 0,4 mm Durchmesser, so daß diese Wicklungen keine wesentliche Verformung bei den mit ihnen in dem Reaktor durchgeführten Aufschüttungen erleiden. Die erfindungsgemäßen Wicklungen haben ihre Windungen getrennt voneinander durch einen Abstand, welcher mindestens das 20-fache des Durchmessers der Teilchen des Katalysators beträgt, um einen freien Durchgang der Katalysatorteilchen zwischen den Windungen der Wicklungen zu ermöglichen. Andererseits sollen für einen Reaktor gegebener Dimensionen die Dimensionen der Wicklungen, das ist Durchmesser und Länge, derart gewählt werden, daß mindestens zwei Wicklungen Ende an Ende auf dem Mindestabstand untergebracht werden können, der die Wände der Wärmeaustauscheinrichtungen trennt Außerdem soll die Form der Wicklungen eine solche sein, daß das Ineinandereindringen vernachlässigenswert oder unmöglich ist; die Windungen der Wicklungen können rund, oval, polygonal usw. sein.
Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator kann die Teilchendimensionen haben, wie sie üblicherweise bei katalytischen Reaktionen im Fließbett benutzt b0 werden. Zur Erzielung optimaler Ergebnisse werden die Grenzen der Granulometrie der Katalysatorteilchen auch so eng wie möglich sein.
Die Mittel für den Wärmeaustausch können in üblicher Weise aus Rohren in Rohrbündelform beste- b5 hen, welche von einem flüssigen oder gasförmigen Wärmeaustausehfluidum durchströmt werden. Ihre Zahl und ihre räumliche Anordnung werden als Funktion der Exothermie oder Endothermic der in Betracht kommenden Reaktion ausgebildet
Die erfindungsgemäßen Wicklungen können regelmäßig oder unregelmäßig in der Reaktorzone aufgehäuft werden, welche für den Katalysator unter den Arbeitsbedingungen reserviert ist, wobei das einzige Erfordernis darin besteht, daß das Materialvolumen der Wicklungen 2 bis 12%, vorzugsweise 2 bis 10%, des Katalysatorvolumens darstellt, wie dies schon vorher beschrieben wurde.
Damit der Wirkungskoeffizient des Wärmeaustausches der Massen hoch ist, wird die Bildung der Wirbelschicht der Katalysatorteilchen in dem die erfindungsgemäßen Wicklungen enthaltenden Reaktor derart durchgeführt, daß die Geschwindigkeit der gasförmigen Reaktanten durch den Reaktor das 0,25-bis 035-fache, vorzugsweise das 0,40- bis 030-fache der Geschwindigkeit bei der die Katalysatorteilchen des Fließbetts aus dem Reaktor ausgetragen (auch die Austragsgeschwindigkek genannt) würden, darstellt
Dank den erfindungsgemäß vorgeschlagenen Maßnahmen vermeidet man in hohem Maß das »back-mixing« (Rückvermischen), ohne dabei den axialen und radialen Wärmeaustausch zwischen den Katalysatorteilchen im Fließbett und den Wänden der Wärmeaustauscheinrichtung zu verringern; andererseits wird die Homogenität des Fließbetts erheblich verbessert und die Wirbelbildung in der Gasströmung in dem Reaktor ist wesentlich herabgesetzt
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im großtechnischen Betrieb anwendbar. Es bringt nicht nur als Vorteil eine Verbesserung in der Umwandlung der eingesetzten Reaktanten und in dem Umsetzungsgrad zu den gewünschten Reaktionsprodukten mit sich, sondern auch eine Vergrößerung der Produktionskapazität des Reaktors wegen der großen zulässigen linearen Gasgeschwindigkeiten in diesen. Außerdem unter Ausgang von einem Versuchsreaktor ist es mit den erfindungsgemäßen Wicklungen leichter, die Parameter für einen Reaktor zu berechnen, welcher für einen Pilotversuche oder im technischen Maßstab arbeiten soll, was für die bisherigen bekannten Arbeitsweisen schwierig war.
Die folgenden Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemäße Verfahren betreffen die Synthese von Acrylnitril unter Ausgehen von Propylen und Ammoniak. Selbstverständlich hat das erfindungsgemäße Verfahren einen größeren Bereich und die Erfindung ist grundsätzlich anwendbar auf alle im Fließbett durchführbare, chemischen, katalytischen Reaktionen, wie z. B. katalytische Oxidation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid, von Benzol zu Maleinsäureanhydrid, von Äthylen und Propylen zu den entsprechenden Oxiden, von Äthylen bzw. Propylen zu Acrolein bzw. Methacrolein oder zu Acrylsäure bzw. Methacrylsäure, von Isobuten mit Ammoniak zu Methacrylnitril, usw., auf die katalytische Dehydrierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen zu Olefinen oder Polyolefinen, auf die Gewinnung von Chlor durch Oxidation von Chlorwasserstoff, usw.
Der für die Versuche der Beispiele 1 und 2 verwendete Reaktor für die Katalyse im Fließbett besteht aus nichtrostendem Stahlblech von 3 mm Dicke. Er umfaßt drei aufeinanderfolgende zylindrische Teile, welche alle einen Durchmesser von 300 mm und eine Höhe von 1 m, 1 m bzw. 1,5 m (von unten nach oben) besitzen.
Die Kühlung ist in jeder der beiden unteren
Abschnitte durch einen axialen Kühler gesichert, welcher aus einem äußeren Mantel (mit einem Durchmesser von 40 mm/44 mm im unteren Abschnitt und von 42 mm/48 mm im mittleren Abschnitt) und einer inneren zentralen Leitung aus einem Rohr von 6 mm/10 mm Durchmesser besteht, alles aus nichtrostendem StahL Jedes Kühlrohr hat eine Länge von 1 m und wird mit destilliertem Wasser mittels einer Dosierpumpe gespeist Die Gasverteilung ist durch eine gesinterte Platte aus nichtrostendem Stahl ?n der Reaktorbi>sis sichergestellt
Die Entstaubung der Gase wird mittels eines äußeren Zyklons durchgeführt, welcher an dem oberen Abschnitt angeordnet ist, wobei die gesammelten Katalysatorteilchen durch das »Standrohr« zum unteren Abschnitt über dem gesinterten Verteiler zurückgeführt werden.
Die Speisung besteht aus einem gasförmigen Gemisch von Propylen, Ammoniak und Wasser und auch Luft, welche von einem Kompressor geliefert wird.
Die Isolierung der Reaktionsprodukte wird nach üblichen Methoden der Abkühlung, Neutralisation mit Schwefelsäure und Absorption des neutralen Gases in Wasser durchgeführt
Der Katalysator wird nach Beispiel 6 der belgischen Patentschrift 6 22 025 hergestellt Dieser Katalysator wird durch Fällung mittels Ammoniak aus Eisen- und Antimonsalzen hergestellt wobei das Verhältnis Sb/Fe (in Atomen) 1,67/1 ist Die Granulometrie des Katalysators liegt zwischen 40 und 150 μιη.
Beispiel 1
In dem oben beschriebenen Reaktor werden vier Versuche durchgeführt:
(a) ohne Füllkörper,
(b) mit Praliplatten, von welchen jede aus einer Platte nichtrostenden Stahls von 1 mm Dicke besteht, mechanisch perforiert mit Löchern von 3 mm Durchmesser, angeordnet wie die Zahl 5 auf einen Würfel. Diese Prallplatten sind auf den Kühlrohren aufgereiht und durch Punktschweißung befestigt. Ihr Abstand schwankt als Funktion ihrer Zahl,
(c) mit erfindungsgeinäßen Wicklungen aus nichtrostendem Stahldraht eines Kalibers von 2 mm. aufgewickelt in Windungen von 40 mm Durchmesser mit einem Abstand zwischen den Windungen von 10 mm; die Länge jeder Wicklung ist 70 mm. Die Aufschüttung dieser Wicklungen in dem Reaktor erfolgt in ungeordneter Weise und ihre Höhe beträgt 175 cm, das Gesamtvolumen des Materials (Stahl) dieser Wicklungen beträgt in
ίο diesem Fall 3,14 L
(d) mit einem gemischten System, ausgeführt mit Wicklungen des Typs (c) und angeordnet zwischen den Prallplatten des Typs (b).
Man beschickt mit 891 des oben erwähnten Antimon-Eisen-Katalysators, um eine Verweilzeit von 4 Sekunden für einen stündlichen Gesamtdurchsatz von 80 Nm3 der gasförmigen Reaktanten zu bewirken. Unter diesen Bedingungen ist die lineare Geschwindigkeit der gasförmigen Reaktanten 22 222cmVs (8OmVh), dividiert durch die Fläche des Innenquerschnitts des Reaktors
,. (152 ■ - = 706.5 cm2) = = 31,4 cm/s.
Die Ajstragsgeschwindigkeit des Katalysators beträgt ungefähr 70 cm/s bei der benutzten Granulometrie. Die Gasspeisung des Reaktors enthält folgende Anteile an Reaktanten. ausgedrückt in Vol.-%:
C3H6 : NH3: H2: Luft = 6 : 7 : 10 : 77.
Das Materialvolumen der Wicklungen stellt
3,14 · 100
89
= 3.5%
des eingesetzten Katalysatorvolumens dar.
Die Temperatur beträgt in jedem Fall 450°C im katalytischen Bett.
Die folgende Tabelle zeigt den Einfluß, welcher von den verschiedenen Systemen der Füllung auf die 4-, erhaltenen Resultate ausgeübt wird.
Versuche Umsetzungsgrad Umwandlung des Produktions
zu AN (%) CiH1, (%) kapazität
(a) Bett ohne Füllung 40 60 51
(b) 7 Prallplatten 50 79 64
10 Prallplatten 53 80 68
16 Prallplatten 54 88 69
(c) Wicklungen 60 93 76,5
(d) 5 Prallplatten + Wicklung 57 86 73
Umsetzungsgrad '"u ΛΝ =
erhaltene Mole an Acrylnitril eingeführte Mole an Propen
100,
Umwandlung des C1II,,
umgewandelte Mole an Propen
100.
eingeführte Mole an Propen 'rocluklionskapa/ität Gramm Acrylnitril, erzeugt pro Stunde und pro Liter Katalysator.
22 Ol
Die Tabelle zeigt, daß mit den erfindungsgemäßen Wicklungen (Versuch c) man bessere Ergebnisse erzielt, als man ohne Wicklungen (Versuch a), mittels Prallplatten (Versuch b) oder mittels einer Kombination von Prallplatten und Wicklungen (Versuch d) erhält.
Beispiel 2
Für eine Beschickung von 56,5 1 Katalysator, einem Gesamtdurchsatz von 90 NmVh, Verweilzeit 2,26 Sekunden; lineare Geschwindigkeit
25 000
706,5
= 35.4 cm/s.
ein Materialvolumen der Wicklungen von 3,14 100
56,5
= 5,6%
des eingesetzten Katalysatorvolumens, und unter
Verwendung eines Gasgemisches der Zusammensetzung
C3H6 : NH3 : H2O : Luft
= 6:7,5:10:76,5,
wobei die anderen Bedingungen des Beispiels 1 eingehalten wurden, erhält man bei 4550C die folgenden Ergebnisse:
Umsetzungsgrad zu AN
Umwandlung des C3H6 k
Produktionskapazität
65%
95%
146 g Acrylnitril pro
Stunde und pro Liter
Katalysator
Dieses Beispiel zeigt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Verweilzeit wesentlich verringert werden kann, wodurch es möglich wird, die Produktionskapazität des Reaktors bei gleichzeitig verbesserter Umwandlung und gleichzeitig verbessertem Umsatz zum gewünschten Reaktionsprodukt zu erhöhen.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett durch Durchleiten der gasförmigen Reaktanten durch ein Fließbett von Katalysatorteilchen, angeordnet in einem Reaktor mit Wärmeaustauscheinrichtungen, und Füllkörper zur Homogenisierung des Fließbetts, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllkörper Wicklungen aus starrem Material verwendet werdenderen Materialvolumen 2 bis 12%, vorzugsweise 3 bis 10%, des eingesetzten Katalysatorvolumens darstellt, und daß die Geschwindigkeit der gasförmigen Reaktanten durch den Reaktor das 0,25- bis 0,95-fache, vorzugsweise das 0,40- bis 030-fache der Geschwindigkeit, bei der die Katalysatorteilchen des Fließbetts aus dem Reaktor ausgetragen würden, darstellt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wicklungen verwendet werden, bei denen der Durchmesser des Materials mindestens 0,4 mm beträgt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Wicklungen verwendet werden, bei denen die Windungen voneinander durch einen Abstand getrennt sind, welcher mindestens das 20-fache der Dimension der Teilchen des Katalysators beträgt
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Wicklungen verwendet werden, bei denen der Durchmesser und die Länge derart gewählt werden, daß mindestens zwei Wicklungen Ende-an-Ende auf dem Mindestabstand angeordnet werden können, welcher die Wände der Wärmeaustauscheinrichtungen trennt.
DE19722201032 1971-01-12 1972-01-11 Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen an festen Katalysatoren im Fließbett Expired DE2201032C3 (de)

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