DE2234663C2 - Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und ÄthylenInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet daß man
vor dem Gegenstromkontakt in der Stufe (A), das Lösungsmittel mit flüssigem Äthylen, unter
Vermeidung_ der Bildung einer Phase von überschüssigem Äthylen, vorsättigt,
das angereicherte Lösungsmittel aus der Absorptionszone (4) in einen Abscheideteil (5) des Turmes (2) führt und einen Teil des Äthylens au; dem mit Azetylen angereicherten Lösungsmittel mittels Bodenproduktdämpfen abscheidet, wobei der Partialdruck des Azetylens etwa 0,68 · !05Pa abs. bis 0,82 · 105Pa abs. nicht überschreitet,
das angereicherte Lösungsmittel aus der Absorptionszone (4) in einen Abscheideteil (5) des Turmes (2) führt und einen Teil des Äthylens au; dem mit Azetylen angereicherten Lösungsmittel mittels Bodenproduktdämpfen abscheidet, wobei der Partialdruck des Azetylens etwa 0,68 · !05Pa abs. bis 0,82 · 105Pa abs. nicht überschreitet,
das teilweise von Äthylen befreite angereicherte Lösungsmittel der Stufe B vor dem Einführen
in den weiteren Turm (25) gemäß Stufe C kühlt, auf eine Temperatur, bei der das für die Hochdruck-Absorptionszone
(4) erforderliche Lösungsmittel plus das zur erneuten Absorption des Azetylens aus den die Niederdruck-Abschneidezone
(27) verlassenden Dämpfen erforderliche Lösungsmittel, das gesamte zugeführte Azetylen bei dem Betriebsdruck in dem Turm
(25) löst, und in der Abschneidezone (27) den verbleibenden Anteil des Äthylens und einen
Teil des Azetylens mittels Bodenproduktdämpfen abtrennt.
In der US-PS 35 57 529 wird die gleichzeitige Herstellung von Azetylen und Äthylen beschrieben, bei der ein
Rohgas mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, um einen Hauptanteil des Azetylens aus dem Rohgas
zu absorbieren, worauf das resultierende Gas in Fraktion zerlegt wird, die geringe Anteile an Azetylen
und Äthylen enthalten. Der Rohgasstrom enthält, neben
Azetylen und Äthylen, Bestandteile, wie Kohlenmonoxid, Methan, Äthan und C3-Fraktionen. In der US-PS
35 30 199 wird Azetylen aus einem Gasgemisch absorbiert,
nicht absorbiertes Azetylen wird hydriert und Äthylen wird in zwei Entspannungsstufen entfernt.
Gemäß dem in der US-Patentschrift 30 55 183 beschriebenen
Verfahren läßt sich Äthylen von einem durch die Pyrolyse von Äthan, Propan und schwereren
Kohlenwasserstoffen in Röhrenofen entstehenden Endprodukt abscheiden. Äthylen als Rohmaterial hat eine
vlelzahl von Anwendungsmöglichkeiten trotz großer Schwankungsbreite hinsichtlich der Reinheit eines
Äthylenstromes. In den meisten Pyrolyseprozessen zur Erzeugung von Äthylen entstehen je 100 Teile Äthylen 1
bis 2 Teile Azetylen, so daß bei großen Anlagen die Gewinnung eines weitgehend reinen Azetylenstromes
wirischafiiich einfach ist Azetyiert wird in der Hauptsache
durch Abschneideverfahren gewonnen, bei denen spezifische gezielte Lösungsmittel, wie Azeton, DMF
(Dimethyliormamid), N-Methylpyrrolidon und dergleichen
zum Einsatz kommen. Die Abscheidung erfolgt aus einem Gasstrom, der Äthylen und Azety!-en enthält und
aus dem Wasserstoff, Methan, Äthan und Kohlenwasserstoffe
mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen vorher durch herkömmliche Abscheideverfahren entfernt worden
sind.
Im allgemeinen wird das spezifische Lösungsmittel, z. B. DMF, in ein Absorbergefäß eingeleitet, in dem ein
Überdruck von etwa 20,7 · 105 Pa herrscht Dadurch wird das Azetylen zusammen mit einem Teil des Äthylens
aus dem eintretenden Strom absorbiert Die absorbierte Menge an Äthylen hängt von der Temperatur
und dem Partiaidruck des Äthylens sowie der Löslichkeit des Äthylens in dem jeweiligen spezifischen Lösungsmittel
ab. Urn das Azetylen in»c"'nem Zustand zu
erhalten, muß zuerst das Äthylen aus dem angereicherten Lösungsmittel entfernt werden, v/orauf sich die Abscheidung
des Azetylens anschließt. Derartige Abscheidevorgänge sind in unterschiedlichen Verfahren durchgeführt
woi-den.
In der US-PS 28 05 733 wird die Reinigung von Äthylen
beschrieben, bei dem ein Azetylen und Äthylen enthaltendes
Gasgemisch mit einem spezifischen Lösungsmittel im Gegenstrom in einem Turm in Kontakt gebracht
wird, gasförmiges Äthylen abgezogen wird und aus dem im Boden des Turmes e'haltenen Lösungsmittel
verbleibendes Äthylen bei verringertem Druck in einem weiteren Turm durch einen Azetylenstrom entfernt
wird, die enthaltenen Gase mit dem spezifischen Lösungsmittel erneut in Gegenstromkontakt gebracht
werden, um das Azetylen zu absorbieren und aus dem mit Azetylen angereicherten als Bodenprodukt anfallenden
Lösungsmittel das Azetylen abgestreift wird. Ein derartiges Verfahren, bei dem reines Azetylen als
Trennmittel in dem zweiten Turm angewendet wird, erfordert einen sehr hohen l.ösungsmittelbedarf.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirkungsvolles und wirtschaftliches Verfahren zur Gewinnung von Azetylen
aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen bereitzustellen, das einen geringeren Lösungsmittelbedarf
hat, als das vorstehende bekannte Verfahren.
Es hat sieh gezeigt, daß diese Aufgabe durch das im Patentanspruch beschriebene Verfahren, das dem Ge-
genstand der Erfindung darsteSIt, gelöst wird. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren ist der Lösungsmittelbedarf um 75% geringer als der Lösungsmittelbedarf in
Verfahren, bei denen reines Azetylen als Trennmitte! in
dem zweiten Turm angewendet wird.
Von der Durchführung der erfindungsgemäßen Reinigungs-
und Abscheidebehandlung wird ein pyrolytisches Gasgemisch einer Vorbehandlung unterzogen, um
unerwünschte Bestandteile, die die Verfahrenslage verschmutzen und im allgemeinen die Gewinnung des
Äthylens erschweren, zu entfernen. Typische derartige unerwünschte Bestandteile, die entfernt werden sollten,
sind Kohlendioxid, Wasser, teerartige Stoffe und flüssige aromatische Verbindungen. Anschließend an die Entfernung
dieser unerwünschten Komponenten werden Wasserstoff, Methan, Äthan und hö.herwertige Kohlenwasserstoffe
aus dem pyrolytischen Gasgemisch abgeschieden, um auf diese Weise das Ausgangsprodukt für
den eigentlichen Abscheidevorgang zu erzielen, das normalerweise mindestens 30 Mol-% Äthylen enthält
Erfip.dungsgemäß wird Äthylen aus einem angereicherten
spezifischen Lösungsmittel abgeschied- n, das Azetylen und Äthylen enthält, wobei zwei Abscheidezonen
zur Anwendung gelangen, nämlich eine Hochdruck-1,02-105Pa
bis 1,72-105Pa, vorzugsweise
1,24 · ΙΟ= Pa bis 1,38 - 105 Pa. Um diesen Vorgang in der
Niederdruckzone durchzuführen, ist ein Nachkühler zwischen den Abscheidezonen vorgesehen, am die Temperatur
des teilweise bereits befreiten angereicherten Lösungsmittels zu reduzieren. Dadurch wird eine entsprechende
Zirkulation und folglich eine angemessenen Abscheidung über die ganze Niederdruck-Abscheidezone
induziert
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung
eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der Zeichnung. In
dieser Zeichnung ist ein Flußdiagramm eines Verfahrens zum Abtrennen und Gewinnen von hochreinem
Azetylen und Äthylen aus einem gasförmigen Kohlenwasserstoffgemisch dargestellt Das Koblenwasserstoffgemisch
stammt aus der Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffausgangsproduktes.
Wie sich aus der Zeichnung ergibt, v'-d ein Kohienwasserstoffgemisch
der vorstehend erfsuterten Art
über eine Leitung 1 in einen Turm 2 eingeleitet, der einen Vorsättigungsteil 3, einen Absorptionsteil 4 und
einen Abscheideteil
5 umfaßt und bei einem absoluten Abscheidezone, die der Absorptionszone direkt züge- 25 Druck von etwa 17,2 · 105Pa bis 24,1 · 105 Pa betrieben
ordnet ist und im wesentlichen unter dem Druck der wird. Das Wärmegleichgewicht in dem Turm 2 wird
Absorptionszone arbeitet, und eine Niederdruck-Ab- durch das Temperaturniveau des in den Turm 2 über
scheidezone. Die teilweise Abtrennung des Äthylens aus eine Leitung 7 eingeführten flüssigen Äthylens und
dem angereicherten Lösungsmittel vollzieht sich in der durch das eine Leitung 8 durchströmende Bodenproersten
Abscheidezone unter Bedingungen, die vorsehen, 30 dukt aufrechterhalten, welch letzteres einen Aufkochdaß
der Partialdruck des Azetylens einen Wert von et- behälter 9 durchströmt und auf das erwünschte Tempe-
raturaiveau vor der erneuten Einleitung in den Turm 2
über eine Leitung 10 aufgeheizt wird.
Die Azetylenabsorption vollzieht sich unter Anwendung eines der vorstehend erwähnten spezifischen Lösungsmittel
in der Weise, daß eine ausreichende Menge an vorgesättigtem Lösungsmittel durch den Absorptionsteit
des Turmes 2 geführt wird. Das Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für Di-
de Bedingungen auftreten. Dies erfolgt durch Überwa- 40 methylformamid (DMF) als spezifisches Lösungsmittel
chung des Azetylen- Partialdruckes in den Dämpfer, die mit en:prechend einhergehenden Veränderungen der
den Aufkochbehälter (in welchem die Azetylenkonzen- Verfahrensbedingungen zum Einsatz kommen können,
tration am höchsten ist) zur Hochdruck-Abscheidezone Die Vorsättigung des Lösungsmittels wird durch Einhin
verlassen. Die Überwachung erfolgt mittels eines leitung von flüssigem Äthylen durch die Leitung 7 in den
Gaschromatographen mit Druckzelle und Druckaus- 45 Turm 2 oberhalb des Vorsättigungsteiles 3. uer über der
gleich, der indirekt den Wärmefluß zum Aufkochbehäl- Leitung 6 liegt, vollzogen. An diesem Punkt wird das
ter steuert. Dadurch erhält man ein Verfahren, das un- spezifische Lösungsmittel in den Turm 2 eingeführt. Die
abhängig ist von Drucksteigerungen oder -schwankun- Vorsättigung des Lösungsmittels reduziert beträchtlich
gen in der Absorptionszone und von Schwankungen in den Lösungsmittelbedarf des Turmes 2, da sich bei den
der Zusammensetzung des Pimpfes, der dem Absorber 50 meisten Lösungsmitteln, die Äthylen absorbieren, die
zugeführt wird. Lösungsmitteltemperatur erhöht und die Fähigkeit des
wa 0,68 · ΙΟ5 Pa abs. bis 0.82 · ΙΟ5 Pa abs. nicht überschreitet
Es ist nämlich bekannt daß ein Partialdruck des Azetylens über 1,18 · 105 Pa abs. zu einem explosiven
Gemisch führt.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der kontinuierlichen Überwachung
des Azetylen-Partialdruckes in der ersten Abscheidezone, um zu verhindern, daß betriebsgefährden-
Im allgemeinen werden etwa zwei Dritten des Äthylens
aus dem angereicherten Lösungsmittel in der Hochdruck-Abscheidezone unter 17,2 · 105Pa abs. bis
24.1 ■ \0sY>:\ abs. abgeschieden, ohne das ein Partialdruck
des Azetylens von 1,18 · 105 Pa abs. überschritten
wird. Das Abscheiden des Äthylens aus dem angereicherten Lösungsmittel wird dann in der Niederdruck-Abscheidezone
bei 1,02 · 105Pa abs. bis 1,72 · 105Pa
abs. vollzogen, indem die angereicherte Lösung vor der
Einführung in die Niederdruckzone aus eine Temperatur gebracht wird, bei der das für die Hochdruck-Absorptionszone
erforderliche Lösungsmittel plus das zur erneuten Absorption des Azetylens aus den die Nieder-
Lösungsmittels zur Absorption von Azetylen in Abwesenheit einer derartigen Vorsättigung beträchtlich verringert
wird.
Es ist wesentlich, die Menge an flüssigem Äthylen, dit
in den Turm 2 über die Leitung 7 eingeführt wird, auf die erforderliche Menge einzusteuern, da überschüssiges
Äthylen eine zweite Phase bildet, die in der Hauptsache aus Äthylen und etwa^ spezifischem Losur-gsmittel besteht.
Diese zwsite Phase würde in den Abscheideteil 5 gelangen und diesem ganz oder teilweise eine konstante
Ternperaturverteiiung aufprägen, die das Abscheiden
des Äthylens aus dem angereicherten Lösungsmittel behindert oder sogar verhindert. Um seine Funktion effek-
druck-Abscheidezone verlassenden Dämpfe erforderli- 65 tiv zu erfüllen, muß der ,Abscheideteil 5 von selbst seine
ehe Lösungsmittel alles in dem zugeführten Gasstrom .eigene, gleichförmig zum Einleitungspunkt der Leitung
eintretende Azetylen bei dem Betriebsdruck in der Nie- 10 für die Dämpfe aus dem Aufkochbehälter ansteie-
derdruckzone löst Dieser absolute Druck beträgt gende Temperaturverteilung annehmen können Um
somit die richtige Menge an Äthylen für die Sättigung des Lösungsmittels aufrechtzuerhalten, ist ein Temperatursteuergerät
vorgesehen, das die Temperatur des über die Leitung 6 in den Turm 2 eingeführten Lösungsmittels
konstant hält. Die Temperatur soll die gleiche sein wie diejenige des Äthylens in der Leitung 7, die durch
den Betriebsdruck des Absorptionsteiles 4 bestimmt ist. Da das Azetylen in dem gasförmigen Zustrom durch
das vorgesättigte Lösungsmittel während der Durchströmung des Absorptionsteiles 4 absorbiert wird, erwärmt
sich das vorgesättigte Lösungsmittel geringfügig und es wird eine kleine Menge an Äthylen freigesetzt.
Dies resultiert in einer effektiven Temperatursteigung des angereicherten Lösungsmittels läng des Absorptionsteiles
4 von -12,2°C auf -9,4°C. Wird eine übermäßige
Menge an Äthylen eingeleitet, dann entwickelt sich kein Temperaturanstieg und der Absorptionsteil 4
geschilderten Effekt wird in der Weise Gebrauch gemacht, daß das Lösungsmittel ständig auf der mageren
Seite der Vorsättigung gehalten wird. Durch Anordnung eines Temperaturmeßgerätes bei etwa zwei Dritteln
des Absorptionsteiles 4 nach unten und durch Verwendung eines Differentiel-Temperatursteuergerätes,
das im Ganzen mit 11 bezeichnet ist, läßt sich der Äthylenzustrom zum Absorptionsteil 4 über ein Ventil 12 so
einsteuern, daß ein konstantes Temperaturgefälle zwischen dem in den Absorptionsteil 4 eintretenden Lösungsmittel
und dem ingereicherten Lösungsmittel aufrechterhalten wird, das den unteren Abschnitt des Tur-'
mes 2 verläßt.
Das angereicherte Lösungsmittel, das Azetylen und Äthylen enthält, gelangt aus dem Absorptionsteil 4 nach
unten in den Abscheideteil 5, in welchem ein Teil des
absorbierten Äthylens daraus abgeschieden wird. Dies erfolgt mittels der über die Leitung 10 von dem Aufkochbehälter
9 her eingeleiteten Dämpfe. Wie vorstehend schon erwähnt, wird die Temperatur des angereicherten
Lösungsmittels sorgfältig überwacht, um den Partialdruck des Azetylens in dem Abscheideteil 5 unterhalb
eines vorgeschriebenen Sicherheitswertes von etwa 0,68 · 105 Pa abs. bis 0,82 · 105 Pa abs. zu halten.
Der Partialdruck des Azetylens wird mittels eines Gaschromatographen 13 überwacht, der indirekt ein Ventil
14 über eine Durchflußmengen-Steuereinrichtung 15 betätigt Dadurch wird die Menge eines Wärmeträgermediums,
z. B. Dampf, das über eine Leitung 16 zu dem Aufkochbehälter 9 strömt und von diesem durch eine
Leitung 17 wieder abgezogen wird, gesteuert
Ober eine Leitung 20 wird aus dem Turm 2 weitgehend
reines Äthylen und durch eine Leitung 21 als reines Bodenprodukt angereichertes Lösungsmittel abgezogen.
Das angereicherte Lösungsmittel, das aus Azetylen und Äthylen besteht, durchströmt einen Wärmetauscher
22, in dem es durch indirekten Kontakt mit einem Wärmeträgermedium um 19,5 auf 1830C abgekühlt wird.
Anschließend gelangt es über eine Leitung 23, gesteuert durch ein Ventil 24, durch welches sein absoluter Druck
auf 1,02 · 105 Pa bis 1,72 ■ 105 Pa gedrosselt wird, in einen
Stabilisierungsturm 25, der eine Absorptionszone 26 und eine Abscheidezone 27 sowie einen Aufkocher
28 umfaßt Das abgekühlte angereicherte Lösungsmittel durchströmt nach unten die Abscheidezone 27, in der
Äthylen und ein Teil des Azetylens abgeschieden wird.
Dies erfolgt durch Dämpfe, die durch eine Leitung 29 in
den Turm 25 unterhalb der Abscheidezone 26 eingeleitet werden. Die den Abscheidevorgang bewirkenden
Dämpfe in der Leitung 29 werden dadurch erzeugt, daß ein Teil des Bodenproduktes in einer Leitung 30 dem
Aufkocher 28 zugeführt und in indirektem Wärmeaustausch mit einem entsprechenden Wärmeträgermedium,
z. B. Dampf, das durch eine Leitung 31 eintritt und durch eine Leitung 32 austritt, geführt wird. Dabei muß
das zum Abscheiden des Äthylens und des Teiles an Azetylen aus dem angereicherten Lösungsmittel erforderliche
Wärmeniveau eingehalten werden. Der dem Abscheidevorgang unterzogene Gasstrom wird dann
nach oben durch die Absorptionszone 26 des Turmes 25
geführt, in der der Gasstrom mit einem spezifischen Lösungsmittel in Kontakt kommt, das durch eine Leitung
33 in solcher Menge eingeführt wird, die zur Absorption des enthaltenen Azetylens erforderlich ist.
Das Temperaturniveau, auf das das angereicherte Lösungsmittel in der Leitung 21 abgekühlt wird, bestimmt
sich aus dem Temperaturniveau des Lösungsmittelbedüffcä ucS TüiTücS 2 (r iuinuf üCk-Auäüi|>iiui"i) äOwic uci
Lösungsmittelbedarfcs des Turmes 25 (erneute Absorption
von Azetylen) beim Betriebsdruck des Stabilisierungsturmes 25. Die Abkühlung des angereicherten Lösungsmittels
in der Leitung 21 erhöht dessen Kapazität zur Absorption des Azetylens, wenn es durch die Absorptionszone
26 des Turmes 25 nach unten im Kontakt mit den an Azetylen reichen Heißdämpfen aus der Leitung
29 geführt wird. Dies bedeutet, daß das Azetylen das in de? * Lösungsmittel gelöste Äthylen verdrängt
und ersetzt
Nur sehr wenig Azetylen steigt in den Dämpfen von der Zuführplatte des Stabilisierungjturmes 25 auf und nur sehr wenig zusätzliches Lösungsmittel ist in der Absorptionszone 26 des Stabilisierungsturmes 25 erforderlich, um den Hauptanteil des Azetylens erneut zu absorbieren. Der Konzentrationsgradient des Azetylens im Dampf ist ein Anzeichen für die Wirksamkeit des Stabilisierungsturmes 25. Die Konzentration fällt nämlich von 100 Vol. -% Azetylen am Auslaß des Siedebehälters bis auf 1 bis 3 Vol.-% Azetylen und 99 bis 98 Vol.-% Äthylen in dem Dampf, der den Stabilisierungsturm verläßt Es ist zwar anzustreben, den Stabilisierungsturm 25 unter solchen Bedinungen zu betreiben, bei denen 0% Azetylen aus der oberen Schicht des Turmes abgezogen wird. Dies ist jedoch in der Praxis gerätebedingt nicht zweckmäßig, wenn die obere Schicht aus dem Turm zurückgeführt und mit dem Ausgangsprodukt der Pyrolyse in einem Verfahren zur vollständigen Azetylengewinnung kombiniert werden kann.
Nur sehr wenig Azetylen steigt in den Dämpfen von der Zuführplatte des Stabilisierungjturmes 25 auf und nur sehr wenig zusätzliches Lösungsmittel ist in der Absorptionszone 26 des Stabilisierungsturmes 25 erforderlich, um den Hauptanteil des Azetylens erneut zu absorbieren. Der Konzentrationsgradient des Azetylens im Dampf ist ein Anzeichen für die Wirksamkeit des Stabilisierungsturmes 25. Die Konzentration fällt nämlich von 100 Vol. -% Azetylen am Auslaß des Siedebehälters bis auf 1 bis 3 Vol.-% Azetylen und 99 bis 98 Vol.-% Äthylen in dem Dampf, der den Stabilisierungsturm verläßt Es ist zwar anzustreben, den Stabilisierungsturm 25 unter solchen Bedinungen zu betreiben, bei denen 0% Azetylen aus der oberen Schicht des Turmes abgezogen wird. Dies ist jedoch in der Praxis gerätebedingt nicht zweckmäßig, wenn die obere Schicht aus dem Turm zurückgeführt und mit dem Ausgangsprodukt der Pyrolyse in einem Verfahren zur vollständigen Azetylengewinnung kombiniert werden kann.
Die gasförmige oberste Schicht besteht in der Hauptsache aus Äthylen, das über eine Leitung 34 aus dem
Stabilisierungsturm 25 durch eine Pumpe 35 abgezogen und mit gasförmigem Kohlenwasserstoff in einer Leitung
36 zusammengeführt wird, so daß es dadurch einen Teil des Ausgangsproduktes in der Leitung 1 bildet das
in den Turm 2 eingeleitet wird. Das Bodenprodukt (Azetylen-angereichertes
Lösungsmittel) in der Leitung 37 gelangt über einen Wärmetauscher 38 in eine Leitung
39 und wird durch diese in einen Azetylen-Abstreifer 40 mit einem Aufkocher 41 eingeleitet Das Azetylen wird
von dem Lösungsmittel durch Dämpfe abgetrennt die über eine Leitung 42 aus dem Aufkocher 4t einströmen
und dadurch gebildet werden, daß ein Teil des Bodenproduktes des Turmes durch eine Leitung 43 dem Aufkocher
41 zugeführt wird. Dieser Aufkocher wird in ähnlicher Weise wie der Auf kodier 28 betrieben, 4 h= es
wird Dampf über eine Leitung 44 zugeführt und durch eine Leitung 45 abgeführt Aus dem Abstreifer 40 wird,
über eine Leitung 46 weitgehend reines gasförmiges Azetylen abgezogen und gelangt zu daran anschließen-
den, nicht dargestellten Anlageeinheiten zur weiteren Verarbeitung. Das magere Lösungsmittel, das als Bodenprodukt
in eineV Leitung 47 aus dem Abstreifer 40 durch eine Pumpe 48 abgezogen wird, wird durch Wärmetauscher
38,49 und 50 geleitet und in die Leitungen 6 und 33 aufgespalten. Es erfüllt somit den Lösungsmittelbedarf
i&£rTürme 2 und 25, wie vorstehend erläutert.
Aus dein Vorstehenden ergibt sich, daß die Gesamtmenge
des im Kreislauf befindlichen Lösungsmittels und ebenso das Volumen an erneut ins Verfahren einge- ι ο
schleusten Dämpfen geringer als in vergleichbaren Anlagen nach dem Stand der Technik sind, wodurch die
Wirtschaftlichkeit der Anlage erheblich verbessert wird. Zusätzlich ist von Bedeutung, daß das erfindungsgemäße
Verfahren unabhängig von Druckänderungen im \s
Turm 2 sowie unabhängig von Zusammensetzungsschwankungen des Ausgangsproduktes in der Leitung 1
Ein Zustrom von Kohlenwasserstoff in der Leitung 36 mit einem Anteil von 133 Molen Azetylen je 100 Molen
Äthylen wird in den Turm 2 eingeführt, der unter einem absoluten Druck von 19,9 · 105 Pa steht. 11 Mol DMF
mit einer Temperatur von —17,7° C werden durch die
Leitung 6 in den Turm 2 eingeführt und mit 7,5 Mol Äthylen vermischt, das durch die Leitung 12 eingeführt
wird, wodurch ein vorgesättigtes Lösungsmittel gebildet wir', das mit dem in der Leitung 1 eingeführten
Gasstrom in Kontakt gebracht wird. Ein Äthylen-Produktstrom, der 99,99 VoI.-°/o Äthylen enthält, wird als
Produkt aus dem Turm 2 durch die Leitung 20 abgezogen. Das angereicherte Lösungsmittel wird durch die
Leitung 21, bei einer Temperatur von 26,70C, zum War·
meaustauscher 22 geführt, auf eine Temperatur von 15,5"C gekühlt und in den Stabilisierungsturm 25 eingeführt
Das Äthylen wird selektiv von dem angereicherten Lösungsmittel in der Abscheidezone 27 abgestreift,
durch in den Aufkocher 28 eingeführte Wärme, wobei am oberen Ende bei einem Überdruck von 1,96 · 105 Pa
gearbeitet wird. 4 Mol DMF werden mit einer Temperatur von 17,7°C in den Turm 26 über die Leitung 33 zur
Absorption des von dem angereichten Lösungsmittel abgestreiften Azetylens eingeführt Das Äthylen verläßt
den Turm 26 mit —9,4°C und wird durch den Kompressor
35 zum Absorber zurückgedrückt Das mit Azetylen angereicherte Lösungsmittel in der Leitung 37 wird mit
einer Temperatur von 6O0C zum Abstreifer 40 geführt,
wo Azetylen mit einer Reinhiet von 9939% durch die
Leitung 46 abgezogen wird. Der Lösungsmittelbedarf für das erfindungsgemäße Verfahren ist um 75% geringer,
als der Lösungsmittelbedarf in Verfahren, bei denen reines Azetylens als Trennmittel in der zweiten Zone
angewendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
60
65
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen, wobei manA. das Gasgemisch in der Absorptionszone (4) eines Turms (2), der bei einem absoluten Druck von etwa 17,2 · 103 Pa bis 24,1 · 105 Pa betrieben wird, mit einem gekühlten spezifischen Lösungsmittel im Gegenstrom in Kontakt bringt, wobei das Azetylen und ein Teil des Äthylens absorbiert werden,B. weitgehend reines Äthylen vom Kopf des Turms (2) abzieht, und vom Boden des Turms (2) angereichertes Lösungsmitte! abzieht,C. dieses Bodenprodukt des Turms (2) bei einem reduzierten absoluten Druck von etwa 1,02 -K- Pa bis 1,72 · 105 Pa in die Abscheidezone (27) ein£5 weiteren Turins (25) fünft, in der der verbleibende Teil des Äthylens und ein Teil des Azetylens abgeschieden werden,D. den dabei erhaltenen Gasstrom durch eine Absorptionszone (26) des Turms (25) im Gegenstromkontakt mit dem gekühlten spezifischen Lösungsmittel führt, um Azetylen erneut zu absorbieren, undE. aus dem mil Azetylen angereichertem Lösungsmittel, das als Bodenprodukt des Turms (25) anfällt, Az'-'yten in einem Azetylenabstreifer (40) gewinnt,
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| DE4217611A1 (de) * | 1992-05-27 | 1993-12-02 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung leichter C¶2¶¶+¶-Kohlenwasserstoffe aus einem Spaltgas |
| US5321952A (en) * | 1992-12-03 | 1994-06-21 | Uop | Process for the purification of gases |
| US8664124B2 (en) | 2005-10-31 | 2014-03-04 | Novellus Systems, Inc. | Method for etching organic hardmasks |
| JP5210302B2 (ja) * | 2006-06-16 | 2013-06-12 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイ | 炭化水素流の処理方法及び処理装置 |
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| US8962101B2 (en) | 2007-08-31 | 2015-02-24 | Novellus Systems, Inc. | Methods and apparatus for plasma-based deposition |
| US7820556B2 (en) * | 2008-06-04 | 2010-10-26 | Novellus Systems, Inc. | Method for purifying acetylene gas for use in semiconductor processes |
| US8435608B1 (en) | 2008-06-27 | 2013-05-07 | Novellus Systems, Inc. | Methods of depositing smooth and conformal ashable hard mask films |
| US8563414B1 (en) | 2010-04-23 | 2013-10-22 | Novellus Systems, Inc. | Methods for forming conductive carbon films by PECVD |
| SG195494A1 (en) | 2012-05-18 | 2013-12-30 | Novellus Systems Inc | Carbon deposition-etch-ash gap fill process |
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| US9304396B2 (en) | 2013-02-25 | 2016-04-05 | Lam Research Corporation | PECVD films for EUV lithography |
| US9589799B2 (en) | 2013-09-30 | 2017-03-07 | Lam Research Corporation | High selectivity and low stress carbon hardmask by pulsed low frequency RF power |
| US9320387B2 (en) | 2013-09-30 | 2016-04-26 | Lam Research Corporation | Sulfur doped carbon hard masks |
| WO2020243342A1 (en) | 2019-05-29 | 2020-12-03 | Lam Research Corporation | High selectivity, low stress, and low hydrogen diamond-like carbon hardmasks by high power pulsed low frequency rf |
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| CN116747670A (zh) * | 2023-05-27 | 2023-09-15 | 太仓市金阳气体有限公司 | 高纯度乙炔气体净化工艺 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2236964A (en) * | 1938-06-10 | 1941-04-01 | Du Pont | Separation of acetylene from mixtures |
| US2762453A (en) * | 1951-11-01 | 1956-09-11 | Monsanto Chemicals | Separation of acetylene gases |
| US2809710A (en) * | 1953-10-16 | 1957-10-15 | Phillips Petroleum Co | Method and apparatus for the removal of acetylene from gases containing ethylene |
| US2909038A (en) * | 1955-12-09 | 1959-10-20 | Phillips Petroleum Co | Purification of gases |
| US2805733A (en) * | 1956-03-09 | 1957-09-10 | Monsanto Chemicals | Purification of ethylene |
| US2943703A (en) * | 1957-12-03 | 1960-07-05 | Shell Oil Co | Acetylene recovery |
| US3023842A (en) * | 1958-08-05 | 1962-03-06 | Kellogg M W Co | Acetylene purification |
| US3106462A (en) * | 1958-09-12 | 1963-10-08 | Phillips Petroleum Co | Purification of gases by absorption |
| DE1110668B (de) * | 1960-07-30 | 1961-07-13 | Linde Eismasch Ag | Verfahren und Einrichtung zum Trennen von Dreistoffgemischen, bei denen zwei Komponenten eine azeotrop siedende Mischung bilden, durch Tieftemperaturrektifikation |
| US3230690A (en) * | 1963-04-16 | 1966-01-25 | Kurashiki Rayon Co | Separation of acetylene and ethylene from a mixed gas |
| AT308056B (de) * | 1967-03-17 | 1973-06-25 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen und Äthylen aus einem Gasgemisch |
| US3530199A (en) * | 1967-06-22 | 1970-09-22 | Stone & Webster Eng Corp | Ethylene production process |
-
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- 1971-07-15 US US00162765A patent/US3816976A/en not_active Expired - Lifetime
-
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