DE226242C

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Publication number: DE226242C
Application number: DENDAT226242D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 226242 KLASSE 22 a. GRUPPE

in BASEL.

Der bekannte Azofarbstoff aus p-Nitranilin und Salicylsäure zeigt außer seiner Schwerlöslichkeit, die ihn für manche Verwendungsgebiete unbrauchbar macht, den Nachteil, nicht vollkommen walk- und pottingecht zu sein. Es wurde nun gefunden, daß die Farbstoffe aus p-Nitranilin-o-sulfosäure und Salicylsäure sowie deren Homologen diese Fehler nicht haben. Daß diese Farbstoffe bisher

ίο noch nicht bekannt sind, hat wohl seinen Grund darin, daß die Diazoverbindung der p-Nitranilin-o-sulfosäure gegen Alkalien sehr empfindlich ist, und daß sie bei der gewöhnlichen Art wie Diazokörper mit den Oxycarbonsäuren kombiniert werden, d. h. in stark sodaalkälischer oder in natronalkalischer Lösung größtenteils ohne zu kuppeln zersetzt oder vielleicht in eine andere Modifikation umgewandelt wird. Führt man jedoch die Kombination der diazotierten Nitranüinsulfosäure mit den Oxycarbonsäuren so aus, daß diese Wirkung der Alkalien auf die Diazoverbindung vermieden wird, so erhält man in glatter Weise die Farbstoffe. Es gelingt dies

z. B. in der Weise, daß man die gerade zur Kupplung nötige Menge Soda- oder Ammoniaklösung allmählich zu dem sehr kalt gehaltenen Gemenge der diazotierten p-Nitranilin-o-sulfosäure mit der Oxycarbonsäure tropfen läßt oder daß man die Kombination unter Zuhilfenahme von Oxyden oder Hydroxyden des Magnesiums, Zinks oder der alkalischen Erden bewerkstelligt.

Im Gegensatz zur Salicylsäure und o-Kresotinsäure geht die Kupplung der diazotierten p-Nitranilinsulfosäure mit m-Kresotinsäure so rasch von statten, daß hier die Kombination ohne Schädigung der Ausbeute von Anfang an bei Gegenwart überschüssiger Sodalösung ausgeführt werden kann.

Beispiele.

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1. 23,5 kg p-nitranilin-o-sulfosaures Ammonium werden mit 7 kg Natriumnitrit und 30 kg Salzsäure 20 ° Be. diazotiert. Die Diazoverbindung wird isoliert, mit 14 kg Salicylsäure angeschlämmt und in die durch Vermischen mit Eis gut gekühlte Masse 20 kg Magnesiumoxyd eingerührt. Nach vollendeter Kupplung wird die gelbgefärbte Masse aufgewärmt, mit Salzsäure bis zur Lösung des überschüssigen Magnesiumoxyds versetzt und von etwaigen Verunreinigungen nitriert. Das Filtrat wird weiter bis zur schwachsauren Reaktion mit Salzsäure versetzt, der Farbstoff ausgesalzen, nitriert, gepreßt und getrocknet. Der Farbstoff färbt Wolle im sauren Bad gelborange ; durch Chromieren entsteht daraus ein walk- und pottingechtes Rotorange.

Verwendet man an Stelle von Salicylsäure o-Kresotinsäure, so entsteht ein Farbstoff mit gleichen Eigenschaften und einer etwas röteren Nuance seiner chromgebeizten Färbung.

2. 15,5 kg m-Kresotinsäure werden in der zur Bildung des neutralen Natronsalzes nötigen Menge Soda gelöst. Zu dieser Lösung

gibt man den wie in Beispiel ι hergestellten isolierten Diazokörper der Nitranilinsulfosäure, fügt die nötige Menge Eis zu und läßt unter gutem Rühren eine wässerige Lösung von 8 kg kalzinierter Soda langsam einlaufen. Der orangegelb gefärbte Farbstoff scheidet sich dabei allmählich aus und wird nach Beendigung der Kupplung durch Aussalzen, Filtrieren, Pressen und Trocknen gewonnen. Die Nuance seiner vermittels Chrombeize auf Wolle ge

wonnenen Färbung ist röter als die des Salicylsäurefarbstoffes, sonst sind die Eigenschaften die gleichen.

Claims

Patent-Anspruch: .

Verfahren zur Darstellung beizenfärbender Monoazofarbstoffe, darin bestehend, daß man die Diazoverbindung der p-Nitranüin-o-sulfosäure mit Salicylsäure bzw. deren Homologen kombiniert.