DE229183C

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Publication number: DE229183C
Application number: DENDAT229183D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Von den Salzen der Guajakol-4-sulfosäure und Guajakol-5-sulfosäure, die, wie Paul (Ber. d. Deutsch. Chem. Ges., Bd. 39 [1906], S. 2773) nachgewiesen hat, bei der Sulfurierung von Guajakol mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen unter ioo° nebeneinander entstehen, sind bisher ausschließlich Gemische der Kaliumsalze in den Handel gebracht worden, und zwar aus folgenden Gründen:

i. weil diese Salze unter den wasserlöslichen die am leichtesten rein und kristallisiert zu erhaltenden sind,

2. weil sie in bester Ausbeute gewonnen werden können.

Wie alle löslichen Kaliumsalze aber sind auch die guajakolsulfosauren Kaliumsalze durch ihren hohen Kaliumgehalt von 20 Prozent K₂ O, welcher Wert sich bei Anwesenheit von basischem Salz noch erhöht, giftig und nicht frei von Herzwirkung, zumal bei längerem Gebrauch. Die Mono- wie Dinatriumsalze sind daher für die Verwendung als Antiphthisika zweifelsohne geeigneter, aber sie sind in Wasser sehr leicht löslich (vgl. Rising, Ber. d. Deutsch.

Chem. Ges., Bd. 39 [1906], S. 3691) und daher nur schwer und in schlechter Ausbeute zu gewinnen.

Es ist nun gelungen, Produkte herzustellen, die die schwer kristallisierenden und laugenhaft schmeckenden Dinatriumsalze der beiden isomeren Guajakolsulfosauren in einer trockenen, haltbaren, geruch- und geschmacklosen Form sowie mit einem Nährstoff von hervorragendem Nährwert verbunden enthalten. Auf sondern auch ein das zugleich ein Tuberkulöse dar-

diese Weise wird nicht nur die besondere Darstellung der Dinatriumsalze in kristallisierter, trockener Form vermieden,
Antiphthisikum geschaffen,
wertvolles Nährmittel für
stellt.

. Fügt man nämlich zu in Wasser oder Äther-Alkohol suspendiertem Casein eine konzentrierte wässerige Lösung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosauren, so daß auf 100 Gewichtsteile Casein 5 bis 7 Gewichtsteile der Dinatriumsalze, trocken gedacht, kommen, so erhält man bei Anwendung von Wasser eine Lösung, die bei niederer Temperatur, am besten im Vakuum, zur Trockne gedampft ein weißes Pulver gibt, das in Wasser mit schwach saurer Reaktion löslich ist. Wird die Suspension des Caserns in Äther-Alkohol vorgenommen, und fügt man 5 bis 7 Gewichtsteile der Dinatriumsalze, auf das Casein bezogen, in wässerig konzentrierter Lösung hinzu, so erhält man nach Entfernung des Äther-Alkohols und darauf folgendem Trocknen ebenfalls ein weißes, in Wasser mit schwach saurer Reaktion lösliches Pulver.

Durch diese Vereinigung der guajakolsulfosauren Dinatriumsalze mit Casein entstehen also nicht nur leicht zu gewinnende, trockene, haltbare, geruch- und geschmackfreie, wasserlösliche Produkte beider Komponenten, ■ sondern man darf von der Lösung dieser Produkte, die außerdem noch einen Eiweißstoff von hervorragendem Nährwert, das Casein, enthalten, eine außergewöhnliche Wirkung erwarten. Da die Produkte auch frei von

Kalium sind, so braucht man selbst bei dauerndem Gebrauch eine Schädigung des Organismus durch die Präparate nicht zu fürchten. Als besonderer Vorzug der Präparate vor sämtliehen löslichen guajakolsulfosauren Salzen ist noch ihre völlige Geschmacklosigkeit hervorzuheben.

Die Herstellung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosauren kann in der Weise erfolgen, daß man das Gemisch der basischen Kalksalze mit der äquivalenten Menge Natriumcarbonat oder Ätznatron in die Dinatriumsalze überführt, die Lösung von ausgeschiedenem kohlensauren Kalk oder Kalkhydrat befreit und konzentriert.

Beispiel 1.

100 Gewichtsteile Casein, fettfrei und rein, werden mit Wasser befeuchtet; dann rührt man 28 Gewichtsteile einer 25 prozentigen Lösung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosauren hinzu und digeriert einige Zeit bei 30 bis 40⁰. Auf Zusatz von heißem Wasser tritt Lösung ein, die filtriert und bei möglichst niederer Temperatur, am besten im Vakuum, zur Trockne gedampft wird. Der Rückstand wird gemahlen und gesiebt; er stellt ein weißes, haltbares, geruch- und geschmackloses, wasserlösliches Pulver mit etwa 7 Prozent guajakolsulfosauren Salzen dar.

Beispiel 2.

100 Gewichtsteile Casein, fettfrei und gesiebt, werden mit einer Mischung von 100 Teilen Alkohol von 92 bis 96 Prozent und 100 Teilen Äther angeschlämmt. In dieses Gemisch läßt man 28 Teile einer 25 prozentigen Lösung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosauren unter Rühren zufließen. Man nitriert nach einiger Zeit, wäscht den Rückstand mit Äther nach und trocknet ihn bei gelinder Temperatur. Gemahlen und gesiebt stellt er ein weißes, haltbares, geruch- und geschmackloses, wasserlösliches Pulver mit etwa 7 Prozent guajakolsulfosauren Salzen dar.

Auch die Dikaliumsalze der beiden Guajakolsulfosauren liefern mit Casein in Wasser leicht lösliche Produkte; jedoch sind diese aus den oben erwähnten Gründen weniger vorteilhaft für die therapeutische Verwendung als die entsprechenden Dinatriumsalze.

Die Suspension des Caseins im Beispiel 2 kann außer durch Äther-Alkohol auch durch andere indifferente organische Lösungsmittel, in denen Casein und die guajakolsulfosauren Salze unlöslich sind, bewirkt werden.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Eiweißpräparate aus den Dinatriumsalzen der Guajakol-4- und -5-sulfosäure und Casein, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dinatriumsalze der bei der Sulfurierung von Guajakol unter ioo° nebeneinander entstehenden Guajakol-4-und-5-sulfosäure bzw. die konzentrierte wässerige Lösung dieser Salze entweder auf Casein in wässeriger Suspension einwirken läßt und die erhaltene Lösung bei niederer Temperatur, am besten im Vakuum, zur Trockne dampft oder auf Casein in ätherisch-alkoholischer Suspension oder in Gegenwart anderer indifferenter organischer Lösungsmittel einwirken läßt und das Reaktionsprodukt durch Filtration und Trocknen von den organischen Lösungsmitteln befreit.