DE2310036A1 - Verfahren zur behandlung von farbphotographischen papieren und farbphotographische behandlungsbaeder hierfuer - Google Patents
Verfahren zur behandlung von farbphotographischen papieren und farbphotographische behandlungsbaeder hierfuerInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
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Description
28. Februar 1973 W 41 491/73 - Ko/DE
Fuji Photo Film Co., Ltd.,
Minami Ashigara-shi, Kanagawa / Japan
Verfahren zur Behandlung von farbphotographischen Papieren und farbphotographiache Behändlungsbäder hierfür
Die Erfindung befaßt sich mit der Behandlung von bildweise belichteten und behandelten farbphotographischen
Papieren und insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Stabilisierung behandelter farbphotographischer
Papiere, so daß diese ausgezeichnete physikalische Eigenschaften erhalten und während langer Zeiträume
gelagert werden können. Die Erfindung betrifft weiterhin verbesserte Stabilisierbäder zur Anwendung bei
der vorstehenden Stabilisierbehandlung.
Gemäß der Erfindung werden die physikalischen Eigenschaften
und die Stabilität von Farbwiedergaben durch Behandlung von bildweise belichteten und behandelten bzw.
entwickelten farbphotographischen Papiere in einem Stabilisierbad, welches ein wasserlösliches Aluminiumsalz,
eine Polycarbonsäure und eine wasserlösliche Aldehydverbinduiig
oder eine wasserlösliche Methylolverbindung enthält, verbessert.
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Für entwickelte farbphotographisehe Papiere 1st es
allgemein erforderlich, daß sie sowohl eine ausgezeichnete Bildqualität als auch einen guten Ausgleich der
anderen photographischen Eigenschaften haben. Die Stabilität der Farbbilder von entwickelten farbphotographiechen
Papieren im Fall ihrer Lagerung während langer Zelträume, die physikalischen Eigenschaften der farbphotographischen
Papiere unter verschiedenen Lagerungsbedingungen, beispielsweise unter wechselnden Temperatur/
Feuchtigkeitsbedingungen, die leichte Behandlung der farbphotogra
phlschen Papiere in einem Färblaboratorium und
die Stabilität des Behändlungsbades selbst sind gleichfalls
wichtige Faktoren. Die Erfindung befaßt sich mit einer Verbesserung von entwickelten farbphotographischen Papieren
durch eine Stabilisierbehandlung.
Es ist bekannt, daß Stabilisierbäder bei der Entwicklung
von photographischen lichtempfindlichen Materialien eine Wirkung auf die Stabilität der erhaltenen Bilder
besitzen und zahlreiche Untersuchungen wurden bereits
zur Verbesserung derartiger Bäder unternommen. Beispielsweise ist eine Stabilisierbehandlung mit einer wässrigen
Lösung einer Zinkverbindung in der US-Patentschrift
2 788 274 angegeben. Obwohl jedoch dieses Verfahren zur Hemmung des Verblass ens der Farbbilder wirksam sein kann,
zeigt es den Fehler, daß der Verfärbungshemmungseffekt
gegen Licht und Wärme schlecht ist.
Weiterhin ist es auch bekannt, eine Polycarbonsäure
in ein Stabilisierbad einzuverleiben, wie es in der britischen Patentschrift 736 881 und The British Journal of
Photography, 8. Juli 1966, Seite 588-589 und 9. Sept. 1968, Seite 838-840 angegeben 1st, und aliphatische Aldehyde
oder Diketone in einem Stabilisier bad anzuwenden, wie in
der US-Patentschrift 3 140 177 angegeben, wo die Stabilität
der Purpurbilder durch Behandlung des entwickelten
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farbphotographischen lichtempfindlichen Materials mit
einer photographischen Emulsionsschicht, die eine Pyrazolonverbindung
enthält, in einem Stabilisierbad, das eine Kombination der in den beiden vorstehenden Literatursteilen
angegebenen Komponenten, nämlich einer Polycarbonsäure and eines aliphatischen Aldehydes, enthält, verbessert
wird. Wenn auch durch die Anwendung der Kombination der beiden Komponenten die Stabilität der Bilder
verbessert werden kann, zeigt das Verfahren unvermeidlich den Fehler, daß, wenn die Polycarbonsäure und der aliphatische
Aldehyd in den dort angegebenen Mengen verwendet werden, die physikalischen Eigenschaften der entwickelten
photographischen Materialien im Stabilisierbad geschädigt werden. Insbesondere, falls die Menge des
Aldehyds erhöht wird, werden nicht nur die physikalischen
Eigenschaften der behandelten photographischen Materialien geschädigt, sondern es wird ein Reizgeruch von dem Bad
abgegeben und es bilden sich leicht Flecken oder Verfärbungen bei scharfen Temperatur/Feuchtigkeits-Bedingungen,
wie sie häufig während der Lagerung auftreten.
Die Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften
von photographischen lichtempfindlichen Materialien nach der Behandlung umfaßt die folgenden Erscheinungen:
Die den photographischen Entwicklungen unterzogenen
photographischen Papiere werden üblicherweise aufbewahrt, indem sie auf Karton oder in einem Album mit einem transparenten
Filmdeckblatt befestigt werden oder in Umschlägen oder Kästen aufbewahrt werden. Ein Klebung und Haftung
der photographischen Papiere erfolgt bei niedrigen Temperatur- und niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen nur
gering und nimmt bei erhöhter Temperatur und/oder Feuchtigkeit zu, obwohl das Ausmaß der Zunahme in Abhängigkeit
von Temperatur und Feuchtigkeit sowie dem Wetter und dem Ort der Lagerung der photographischen Papiere selbstverständlich
variiert. Beispielsweise ergeben die nach den
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in The British Journal of Photography vom 8. Juli 1967, Seite 588-589 und 27. September 1968, Seite 838-840,
der britischen Patentschrift 736 881 und der US-Patentschrift 3 140 177 beschriebenen Verfahren behandelten
photographischen Papiere die folgenden Probleme, wenn sie unter Bedingungen von hoher Feuchtigkeit aufbewahrt
werden:
1) Falls die behandelten photographischen Papiere auf beiden Oberflächen eines gewöhnlichen Albums befestigt
sind, kleben die photographischen Papiere an den berührten Teilen während der Lagerung des Albums
zusammen.
2) Wenn die behandelten photographischen Papiere in einem Album mit einem transparenten Filmdeckblatt
befestigt werden, erscheint ein Newton-Ring zwischen der Oberfläche des photographischen Papieres und dem
Filmdeckblatt oder klebriges Material von dem photographischen Papier klebt an dem Filmdeckblatt an.
3) Wenn die behandelten photographischen Papiere in einen Umschlag oder Kasten gegeben werden, kleben
die photographischen Papiere aneinander.
4) Die Oberflächen der behandelten photographischen Papiere
werden klebrig, so daß die Bilder für eine Schädigung durch Verunreinigung wie Fingerabdrücke und
Staub anfällig werden.
Es ist auch bekannt, daß bei den gewöhnlichen Behandlungsstufen, insbesondere einer Trocknungsstufe für
photographische Papiere, häufig elektrostatische Ladungen auftreten und, falls die photographischen Papiere statisch
geladen werden, die gestapelten photographischen Papiere schwierig einheitlich zu schneiden sind oder die photographischen
Papiere aneinanderkleben, wenn sie gezählt werden oder auf Qualität geprüft werden, wodurch die
leichte Handhabung derartiger Papiere erschwert wird.
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Weiterhin umfaßt die Behandlung von photographischen
Papieren mit einem baryt-überzogenen Papierträger eine Trocknungsstufe mittels einer Trocknungsmaschine
vom Ferrotyp. Im Fall der Behandlung von behandelten farbphotographischen Papieren mit der Ferrotyp-Trocknung
werden Härtungsbad und Stabilisierbad bei der photographischen Behandlang häufig wichtig, da die farbphotographischen
Papiere in verschiedenen Behandlungsstufen vor der Trocknung verarbeitet werden müssen. Falls beispielsweise
lichtempfindliche farbphotographische Papiere nach dem in The British Journal of Photography, 7. September
1968, Seite 8358-840, der US-Patentschrift 3 140
und der britischen Patentschrift 736 881 angegebenen Verfahren
behandelt werden und einer Hochtemperaturhochgeschwindigkeits-xerrotyptrocknung
in situ unterworfen werden, kleben dia photo^raphischen Papiere an der Ferrotypplatte
an, wodurch es äuSerut schwierig wird, das Trocknungsverfahren
erfolgreich anzuwenden.
Um diese Probleme -α verbessern, wurde die in Kodak
Products for the Professional,77 (1968/1969) angegebene
Vortrocknung und Wiederbefeuchtung für die Trocknung von photographischen Papieren vom Rollentyp angewandt, jedoch
zeigen diese Verfahren den Fehler, daß zusätzliche Geräte erforderlich sind.
Polierte Ferrotypplatten und die Anwendung verschiedener
Chemikalien wurden gleichfalls vorgeschlagen, sind jedoch umständlich wegen der erforderlichen erhöhten Arbeitsgänge.
Andererseits ist es auch bekannt, daß photographische lichtempfindliche Materialien oder Behandlungsbäder ein
Pilzwachstum oder ein Faulen unter verschiedenen Bedingungen zeigen und verschiedene Versuche wurden unternommen,
um das Wachstum von Pilzen oder das Faulen zu verhindern, "beispielsweise die in Photographic Science and Engineering,
Band 3, Nr. 3, 132 (1959) und in der US-Patentschrift
3 OS3 479 angegebenen Verfahren.
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Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem Verfahren zur Stabilisierung von entwickelten
farbphotographischen Papieren, so daß sie stabile
Bilder zeigen, wenn sie während eines langen Zsitraums
gelagert werden und weiterhin ausgezeichnete physikalische Eigenschaften unter den verschiedensten Lagerungsbedingungen
zeigen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht J.n einem
verbesserten stabilen Stabilisierbad für farbphotographisehe-Papiere,
welches leicht in Farblaboratorier; verwendet werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von farbphotographischen Papieren
mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften und
ausgezeichneter Stabilität unter verschiedenen Lagerungsbedingungen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Behandlung entwickelter farbphotographischer
Papiere zur Hemmung der Erzeugung von Pilzwachstum oder des Paulens nicht nur in den photographischen Papieren,
sondern auch in dem Behändlungsbad.
Es wurde im Rahmen der Erfindung festgestellt, daß,
wenn entwickelte farbphotographis ehe Papiere in einer Lösung,
die ein wasserlösliches Aluminiumsalz, eine PoIycarbonsäure und eine wasserlösliche Aldehydverbindung
oder eine wasserlösliche Methylolverbindung enthält, behandelt
werden, weit überlegene ausgezeichnete Ergebnisse gegenüber denjenigen erhalten werden, wie sie bei Anwendung
von einem oder von zwei der eingesetzten Materialien,
nämlich wasserlöslichen Aluminiumsalzen, Polycarbonsäuren
oder wasserlöslichen Aldehydverbindungen oder Methylolverbindungen
erhalten werden.
Die Aufgaben der Erfindung können somit dir: -.'-. Behandlung
entwickelter farbphotographischer Papier i* einer
Lösung erreicht werden, die ein wasserlösliche=* Aluminium«
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salz, eine Polycarbonsäure und eine wasserlösliche Aldehydverbindung oder eine wasserlösliche Methylenverbindung
enthält.
Aus den vorstehenden Angaben ergibt sich klar, daß es die Kombination von drei unterschiedlichen Arten
von Materialien ist, die die Grundlage der vorliegenden Erfindung bildet, wobei keine spezifische kritische Bedeutung
auf irgendeiner spezifischen Verbindung innerhalb der angegebenen Gruppen liegt. Anders ausgedrückt,
sofern die Kombination der drei vorstehend angegebenen Materialien erreicht wird, kann der Fachmann unter sämtlichen
Arten von wasserlös liehen Aluminiumsalzen, aromatischen
Polycarbonsäuren und wasserlöslichen Aldehyd-
und/oder Methylolverbindungen wählen.
Obwohl keine besonders kritische Begrenzung hinsichtlich der genau gewählten Verbindungen besteht, existieren
doch einige bevorzugte Gruppen, beispielsweise ist die aromatische Polycarbonsäure vorzugsweise nicht flüchtig
und stellt einen Säurepuffer dar. In gleicher Weise sind die Aldehyd- und Methylolverbindungen vorzugsweise solche,·
die mit den aktiven Methylengruppen eines Magentakupplers reagieren.
Eine der erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen
besteht aus einer wasserlöslichen Aldehydverbindung oder
wasserlöslichen Methylolverbindung. Die eingesetzten Verbindungen sind solche mit mindestens einer Aldehydgruppe
oder Methylolgruppe und mindestens eine dieser Verbindun gen wird zu der Stabilisierlösung gemäß der Erfindung zugesetzt.
Gemäß der Erfindung wird die Verbindung entsprechend der allgemeinen Formel I vorzugsweise als wasserlösliche
Verbindung mit einer Aldehydgruppe der folgenden Formel verwendet
(R - CHC)n I)
30983? /OdSS
worin R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe, eine
Alkenylgruppe, eine Arylgruppe, eine Carboxylgruppe
oder eine heterocyclische Gruppe bedeuten, wobei jede dieser Gruppen weiterhin substituiert sein kann. Falls
R ein Wasserstoffatom ist, ist η eine ganze Zahl, während, falls R eine andere Bedeutung als Wasserstoff
hat, η die Zahl 1 bedeutet. Es ergibt sich für den Fachmann, daß wenn η eine ganze Zahl ist, die Formel Paraformaldehyd
bezeichnet. Die ganze Zahl η kann frei vari-. iert werden und bezeichnet die bekannten Paraformaldehyde,
sofern die Verbindungen wasserlöslich sind.
Beispiele für Verbindungen entsprechend der vorstehenden allgemeinen Formel I sind Formaldehyd, Paraformaldehyd,
Acetoaldehyd, Aldol, Propiolaldehyd, Acrolein, Crotonaldehyd, Salicylaldehyd, Glyoxylsäure, Furfural,
Diglykolaldehyd und ähnliche Materialien.
Wasserlösliche Aldehydverbindungen entsprechend der allgemeinen Formel II werden gemäß der Erfindung gleichfalls
bevorzugt:
OHC - R1 - CHO II)
worin R1 eine direkte Bindung, eine zweiwertige aliphatische
Gruppe oder eine zweiwertige aromatische Gruppe bedeutet.
Beispiele für Verbindungen entsprechend der allgemeinen Formel II, die erfindungsgemäß verwendet werden,
umfassen Glyoxal, Succinaldehyd, Glutaraldehyd, a-Methylglutaraldehyd,
Cyclopentan-Dicarboxyaldehyd und die in der britischen Patentschrift 1 102 001 beschriebenen Dialdehyde,
beispielsweise
XH9CHO ^CH-CHO
O^ ά oder HN ά
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and die in der französischen Patentschrift 1 543 694
beschriebenen Verbindungen, beispielsweise
CHO OHC_77 VS- OH
Die erfindungsgemäß verwendeten wasserlöslichen
Aldehydverbindungen umfassen auch Vorläufer der vorstehenden Verbindungen, beispielsweise 2,5-Dialkoxytetrahydrofur&n,
das in der japanischen Patentveröffent lichung 27 570/64 angegeben ist.
Die VerbindUi''-;en entsprechend der allgemeinen Formel
III werden ζ^x Anwendung ^eisäß der Erfindung gleich
falls bevorzugt;
R2 - CH9OH III)
worin Rp eine aliphatisehe Gruppe, eine aromatische Gruppe
oder eine heterocyclische Gruppe bedeutet.
Gemäß der Erfindung können auch N-Methylolverbindun-
gen wirksam verwendet werden.
Beispiele für Verbindungen der allgemeinen Formel III und N-Methylolverbindungen, die Vorläufer der erfindungsgemäß
einsetzbaren wasserlöslichen Aldehydverbindungen
sind, sind N-Methylolharnstoff, .M-Methylolmelhylen-bismonoäthylharnstoff,
N'-Methylol-N.N'-dimethylolharnstoff,
Methylolhydantoin, Hydroxydimethy!biuret, Tribydroxymethyl-
biuret, 2,2,6,6-Tetrarnethylolcyclohexanol, Methyloldicyandiamid,
die Verbindungen gemäß der britischen Patentschrift 1 116 944, beispielsweise 3-Hydroxy-2,2-dihydroxymethyl~
propinsäure, die in der britischen Patentschrift 1 258 "bseehr!ebenen 2-Nitro-Äthanolderivate, beispielsvßise 2-JSi
tr o~2 -ice thy 1-1,3-propandiol-N-hydrox^ioethylmorpViolin
und d-ii'^lei
30983 7/0668
Da die Aldehyd- oder Methylolgruppe der wasserlöslichen
Aldehyd- oder Meth/lolverbindungen von Bedeutung
gemäß der Erfindung sind, besitzen die Gruppen R, R1 und
Rg in den vorstehenden allgemeinen Formeln keine spezielle
Bedeutung, sofern sie keinen schädlichen Einflufl auf das System ausüben.
Die wasserlösliche Aldehydverbindung oder die wasserlösliche
Me thy1οlverbindung kann in jeder Menge verwendet
werden, durch die die Aufgabe der Erfindung erreicht wird, jedoch beträgt die Menge der wasserlöslichen Aldehydverbindungen
allgemein 1,2 χ 1O~2 bis 1,3 χ 10~1 Mol/l, vcr-
—2 -1
zugsweise 4,2 χ 10 bis 1,1 χ 10 Mol/l, während die
Menge der wasserlöslichen Methylolverbindung allgemein
1,0 χ 10 bis 1,7 x 10"' Mol/l» vorzugsweise 1 χ 10
bis 1,2 χ 10 Mol/l beträgt. Von den wasserlöslichen Aldehydverbindungen
ergeben Dialdehydverbindungen bessere Ergebnisse, wenn sie in dem für die Methylolverbindungen
angegebenen Bereich verwendet werden.
Selbstverständlich kann die wasserlösliche Methylolverbindung
und die wasserlösliche Aldehydverbindung auch in Kombination verwendet werden, wobei in diesem Pall die
Mengen entsprechend innerhalb der vorstehenden Bereiche gewählt v/erden.
Beispiele für die erfindungsgemäß ein3etzbaren wasserlöslichen
Aluminiumsalze sind Komplexsalze wie KaliurE-alaun und Ammoniumalaun und Salze wie Aluminiumsulfat.
Die Menge der wasserlöslichen Aluminiumaalze beträgt all-
—2 —2
gemein 3,2 χ 10 bis 8,4 x 10 Mol/l, vorzugsweise
4,2 χ 10~2 bis 7,4 x 10~2 Mol/l.
Beispiele für erfindungs gemäß einset.zbare Polycarbonsäuren
sind Citronensäure, Malonsäure, Apfelsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure, Glutarsäure, Adipinsäure,
Milchsäure, Crotonsäure, Aconitsaure, I >;;>ccr:3äuie,
Diglykolsäure und Citraconsäure. Die bevorzugten Polycarbonsäuren enthaltan 2 bis 4 Kchlenstoffat'üie ausschließlich
der Gruppierungen -COOH. Die Salze derartiger Säuren,
30SQ37/0868
- 11 - 2310038
beispielsweise die Alkalisalze oder die Ammoniumsalze der Säuren, können gleichfalls erfindungsgemäß verwendet
werden. Die Menge der Polycarbonsäure beträgt all-
p ρ
gemein 0,90 χ 10 bis 2,0 χ 10 Mol/l, vorzugsweise 1,4 x 1O~2 bis 1,7 x 10"2 Mol/l.
Es ist bekannt, daß das wasserlösliche Aluminiumsalz
und die Polycarbonsäure als Puffer wirken, jedoch ist es ein Vorteil der Erfindung, daß eine bemerkenswertere
Pufferwirkung durch die Kombination der Materia- lien gemäß der Erfindung erreicht wird.
Der pH-Wert des Stabilisierbades gemäß der Erfindung
beträgt etwa 2,7 bis etwa 4,5» vorzugsweise 3,3 bis 4»O. Der pH-Wert des Bades kann unter Anwendung eines
pH-Einstellungsmittels, wie Fatriummetabcrat oder Natriumhydroxid
eingestellt werden. Weiterhin kann die Pufferwirkung des Stabilisierbades weiterhin durch Zusatz eines
Pufferungsmittels wie Borsäure oder eines Alkalisalzes der Borsäure zu den Bad erhöht werden. In diesem Pail ist
die Zugabemenge 2 bis 10 g/l, vorzugsweise 4 bis 6 g/l.
Es ist günstig, wenn das Stabilisierbad gemäß der Erfindung nach den Entwicklungsbehandlungen für die farbphotographischen
Papiere verwendet wird, d.h., nachdem die Stufen der Entwicklung, Bleichung und Fixierung beendet
sind. Nach der Anwendung des Stabilisierbades gemäß der Erfindung können die farbphotographischen Papiere gespült
werden.
In der am stärksten bevorzugten Arbeitsweise stellt das Stabilisierbad gemäß der Erfindung die abschließende
Behandlungsstufe dar, woran sich gewünsentenfalls eine
Waschstufe anschließt. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß das Stabilisierbad gemäß der Erfindung auch zu jeder
anderen Zeit in der photographischen Behandlungsreihenfolge eingesetzt werden kann.
309837/0868
Sämtliche gewöhnliche Verfahren zur Entwicklung τοπ farbphotographischen Papieren können beim Entwicklungsverfahren
vor dem Stabilisierverfahren gemäß der
Erfindung angewandt werden, und wie in den vorstehend aufgeführten Literaturstellen angegeben, umfaßt das
Entwicklungsverfahren die grundlegenden Stufen der Entwicklung, Bleichung und Fixierung. Das erfindungsgemäß
angewandte Entwicklungsverfahren kann natürlich verschiedene äquivalente Verfahren, beispielsweise Blixing
und Stopfixierung umfassen. Eine Waschstufe oder eine
andere Stufe kann zwischen jeder der Entwicklungsstufen liegen. Anders ausgedrückt, können sämtliche Bäder zur
Erzielung der vorstehenden Zwecke bei den vorstehend g'eschilderten Entwicklungsverfahren angewandt werden und
beispielsweise ä~ind typische Systeme in der US-Patentschrift
3 582 322 angegeben.
Das Stabilisierbad der Erfindung ist auf sämtliche photographischen Papiere anwendbar, ist jedoch besonders
günstig für farbphotographis ehe Papiere mit einer Emulsionsschicht,
welche einen 4-Ä'quivalentkuppler oder einen
2-Äquivalentkuppler enthält. Beispiele für bevorzugte 4-Äquivalentkuppler sind nachfolgend angegeben, wobei jedoch
die vorliegende Erfindung in keiner Weise auf die Arbeitsweise mit diesen bevorzugten 4-Äquivalentkupplern
begrenzt ist.
Die durch die folgende allgemeine Formel wiedergegebenen Pyrazolonkuppler, die Magentafarben ergeben, sind
besonders wertvoll als 4-Äquivalentkuppler
C - CH9 Il I 2
N 0^
309837/0868
worin R, eine substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe,
eine substituierte oder unsubstituierte Arylgruppe oder eine substituierte oder unsubstituierte
heterocyclische Gruppe und R. eine Alkylgruppe, eine
Carbamylgruppe, eine Aminogruppe oder eine Amidgruppe
bedeuten.
Spezifische Beispiele für bevorzugte 4-Äquivalentkuppler
sind nachfolgend angegeben:
i-p-sec-Amylphenyl^-n-arayl-S-pyra zolon,
2-Cyanacetyl-5-(p-sec-3fflylbenzoylaiiiino)cuniaron,
2-Cyanscetylcumaron-5- N-m-amyl-p-tert.-amylsulfoanilid,
2-Cyar,acety3.cumaron-5-3ulfon-N-n-butylanilid,
1-p-.: r'urylphenyl-?-niöthyl-i)-pyrazolon,
1-S-Naphthyl-3~ainyl-S-pyrazolori-i-p-nitrophenyl-^-n-amyl-
5-pyras5olor>,
1— Phenyl-^-acetylanino-S-P.yrazolon,
1-Phenyl-3-n-valeΓy!hE3ino-5-pyΓazolon,
1-Phenyl-3-chloracetylanjino-5'-pyrazolon,
1-Phenyl-3-(m~aininobenzoyl)arßino-5-pyrazolon,
1-p-Phenoxyphenyl-3-(p-tert.-amyloxybenzoyl)ainino-5-pyrazolon,
1-(2',41I^1-Trichlorphenyl)-3~benzamido-5-pyra zolon,
1-(2l,4I-Dichlorphenyl)-3-Z3"-(2",4"-di-tert.-amylphenoxy-
acetamido)benzamidq7-5-pyrazolon,
1-(2,4-Dimethyl-6-chlorphenyl)-3-Z3"-(2"·,4"'-di-tert,-
amylphenoxyacetamido)benzaniidq7-5-pyrazolon.
Weiterhin können die in der britischen Patentschrift 1 142 553, der DS-Patentschrift 3 337 344 und der japanischen
Patentschrift 20636/1970 angegebenen 4-Aquivalentkuppler
gleichfalls als Kuppler in den farbphotographischen, nach dem Stabilisierverfahren gemäß der Erfindung
zu behandelnden Papiere verwendet werden.
3Q9837/0368
4-Äquivalentkuppler vom Benzoylacetanilidtyp und
Pyvaloylacetanilidtyp, die gelte Farben ergeben, können gleichfalls für die vorstehenden Zwecke verwendet
werden und derartige 4-Äquivalentkuppler sind in der
britischen Patentschrift 1 113 038, der DS-Patentschrift
3 337 344- und der japanischen Patentschrift 19956/1970
angegeben. Die folgenden 4-lquivalentkuppler können
gleichfalls verwendet werden:
a-{3-Zä-(iD-PentadecylpheDOxy)butylaniidc7ben5!;oyl}-2-chloracetanilid,
α-(3-Z»-(2»4-Di-tert.-amy !phenoxy )butylamid c7benzoyl}-2~
methoxyacetanilid,
a-{3-/ä-(2,4-Di-tert.-any!phenoxy)butylamidq7bensoyl} -2-
chloracetanilid,
2-Chlor-3' -/2»4-di-tert.-amylphenoxy) butylaiüidq7benzoy 1-
acetanilid,
α-{3-/ä-(2,4-Di-tert.-amy !phenoxy )acetainidq7benzoyljbenzoyl-
acetanilid,
a-Pyvalyl-2,5-dichlor-4-^f-(n-octadecyl)-N-methylsulfamyl7-
acetanilid.
Beispiele für brauchbare 2-Äquivalentkuppler sind
in der ÜB-Patentschrift 3 582 322 angegeben.
Die in den US-Patentschriften 2 423 730 und 2 801
angegebenen phenolischen Kuppler, die Cyanfarben ergeben, können gleichfalls wirksam verwendet werden.
Die die farbphotographiseben Papiere liefernde farbphotogra
phis ehe Emulsion, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden kann, wird durch Dispersion
eines Silberhalogenides wie Silberbroaid, Silberjodbromid,
Silberchlorid, Silberchlorbromid, Silberchlorjodbroraid
und dergleichen in einem natürlichen oder synthetischen wasserlösliehen Polymeren, wie Gelatine, Gelatinederivate,
beispielsweise Gelatinephthalat, Gelatinemalonat und dergleichen,
kolloidalem Albumin, Cellulosederivaten und dergleichen,
hergestellt.
309837/0868
Derartige Silberlialogenideniulsionen können außer
den vorstehend erwähnten Kupplern Farbsensibilisatoren,
Antischleiermittel, Stabilisatoren, Härtungsmittel, Benetzungsmittel und andere gewöhnlich auf dem photographischen
Fachgebiet eingesetzte Additive enthalten.
Die Silberhalogenidemulsionen werden üblicherweise
auf gewöhnliche Träger, wie baryt-überzogene Papiere,
polymerbeschichtete Papiere, wie sie beispielsweise in der japanischen Patentschrift 19164/1968, und den britischen
Patentschriften 1 314 196 und 1 134 197 angegeben sind, und sogenannte synthetische Papiere, welche opake
Polymerbögen, beispielsweise opake Polyolefine, opake Cellulosederivate und dergleichen, sind, aufgetragen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die folgenden
ausgezeichneten Ergebnisse erhalten:
1) Palis die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten
photographischen Papiere während einer langen Zeitdauer in einem Album oder unter variierenden Bedingungen
gelagert werden, zeigen sie keine Haftung oder Klebeffekte.
2) Die Erzeugung von statischer Elektrizität, die durch Reibung zwischen den photographischen Papieren und
verschiedenen Walzen, die in Kontakt mit den photographischen Papieren während der Behandlungsstufen
und der Trocknung kommen oder zwischen den photographischen Papieren und einer Trocknungseinrichtung vom
Perrotyp verursacht werden, wird verringert oder vermieden.
3) Es werden Bilder mit ausgezeichneter Stabilität gegen Licht erhalten.
4) Die auf diese Weise behandelten photographischen Papiere
können während einer langen Zeitdauer im Dunkeln ohne Schädigung der Qualität der Bilder gelagert werden.
309837/0868
Wenn weiterhin photographische Papiere mit baryt überzogenem Papier als Träger nach dem erfindungsgemäs-
sen Verfahren behandelt werden, werden die folgenden
speziellen Torteile erhalten:
1) Keine Haftung der. photographischen Papiere an einer Perrotypplatte erfolgt beim Trocknen vom
Ferrotyp.
2) Eine Vortrocknung vor der Ferrotyp-Trocknung zur
Entfernung des Problemes der Haftung der photo graphischen Papiere an dem Ferrotyp, wie bei dem
üblichen System, wird unnötig.
Darüberhinaus zeigen die Stabilisierbäder gemäß
der Erfindung die folgenden Vorteile:
1) Das Stabilisierbad zeigt keine Pilzbildung oder Faulerscheinung.
2) Das Stabilisierbad hat eine hohe Pufferungsstärke.
Der bemerkenswerteste Vorteil der mit dem Stabilisierbad gemäß der Erfindung behandelten farbphotographischen
Papiere liegt darin, daß sie ausgezeichnete physikalische Eigenschaften zeigen, wenn sie unter verschiedenen Bedin
gungen gelagert werden und daß sie auch stabile Bilder in der vorstehend angegebenen V/eise ergeben. Das heißt,
durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine ausgezeichnete Stabilität nicht nur hinsichtlich der Magentafarbbil-
der sondern auch der Cyanfarbbilder und der Gelbfarbbilder erreicht. Weiterhin werden Flecken oder Verfärbungen, wenn
die photographischen Papiere in dem Stabilisierbad unter
verschiedenen Bedingungen behandelt werden, kaum gebildet. Die Bildstabilität der erflndungsgemäß behandelten photographischen Papiere ist besonders ausgeprägt, wenn sie
unter Bedingungen von hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit gelagert werden und an Licht ausgesetzt Bind. Die
Wirksamkeit der Erfindung wurde mittels des in Photographic Science and Engineering, 11, (5), 295-305, 1967 angegebenen
Verfahren bestätigt.
309837/0868
Sa die nach dem Stabilisierverfahren gemäß der Erfindung
behandelten photographischen Papiere weniger Erzeugung der statischen Elektrizität zeigen, werden die
durch statische Aufladung verursachten Probleme in weitem
Umfang vermieden.
Somit können durch die Behandlung der photographischen
Papiere in dem Stabilisierbad gemäß der Erfindung nach der Behandlung der farbphotographischen Papiere in
den Stufen der Parbentwicklung, der Stopfixierung, der
Wäsche, des Blixens, der Wäsche, der Bleichung und der Wäsche die photographischen Papiere direkt einer Hochgeschwindigkeitstrocknung
vom Ferrotyp bei hoher Temperatur zugeführt werden, ohne daß eine Vortrocknung notwendig
ist. Weiterhin ist die Trocknungsgeschwindigkeit in
der Ferrotyp-Trocknungsstufe rascher als in dem EaIl,
wo·die farbphotographischen Papiere, welche nach dem vorstehend
angegebenen üblichen Entwicklungsverfahren behandelt wurden und einer Vortrocknungsstufe unterzogen wurden,
ohne daß sie in dem Stabilisierbad gemäß der Erfindung behandelt wurden. Die auf diese Weise in der Ferrotyp-Trocknung
getrockneten farbphotographischen Papiere nach der Behandlung in dem Stabilisierbad gemäß der Erfindung
zeigen einen ausgezeichneten Glanz.
Selbst wenn die nach den vorstehenden üblichen Entwicklungsverfahren
behandelten photographischen Papiere direkt einer Ferrotyp-Trocknung mit niedriger Geschwindigkeit
unterworfen werden, zeigen die photographischen Papiere immer noch die Erzeugung von statischer Elektrizität,
während, wenn die photographischen Papiere im Stabilisierbad gemäß der Erfindung behandelt wurden, sie
praktisch keine Erzeugung von statischer Elektrizität zeigen.
Da das Stabilisierbad gemäß der Erfindung eine ausreichend hohe Pufferungsstärke besitzt, können zufriedenstellende
Ergebnisse erhalten werden, wenn das Stabili-
309837/0868
eierverfahren gemäß der Erfindung in irgendeiner Weise, beispielsweise in einem Tank, einer Platte, einer Trommel
und dergleichen durchgeführt wird. Insbesondere ist das erfindungsgemäße Verfahren für eine kontinuierliche
Verarbeitung unter Handhabung großer Mengen von photographischen Papieren geeignet.
Die Ergebnisse hinsichtlich der verbesserten Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften der unter Anwendung
der Stabilisierbäder gemäß der Erfindung behandelten farbphotogra phis eben Papiere, der Bildstabilität
der farbphotogra phis chen Papiere und der Effekt der Freihaltung des Stabilisierbades gemäß der Erfindung vor dem
Faulen oder der Pilzbildung wird durch die folgenden typischen Beispiele zur Erläuterung belegt, ohne daß die
Erfindung hierauf begrenzt ist.
Aus diesen Beispielen ergibt es sich, daß bei Anwendung der Polycarbonsäure oder deren Salzen, dem wasserlöslichen
Aluminiumsalz und einer Verbindung mit einer Aldehydgruppe oder einer Methylolgruppe einzeln oder in Kombination
von zwei derartigen Verbindungen die Aufgaben der Erfindung nicht erreicht werden können.
| Farbentwicklerlös ung | pH 10,6 |
| Natriummetaborat | 25,0 g |
| Natriumsulfit | 2,0 g |
| Hydroxylamine ulfat | 2,0 g |
| Kaliumbromid | 0,5 g |
| 6-Nitrobenzimidazolnitrat | 0,02 g |
| Natriumhydroxid | 4,0 g |
| Benzylalkohol | 15,8 ml |
| Diäthylenglykol | 20,0 ml |
| N-Äthyl-N-ß-(methansulfonamidoäthyl)- | |
| p-phenylendiaminsulfat | 8,0 g |
| Wasser zu | 1 Liter |
309837/0868
Ammoniumthiosulfat
Natriumpyrobisulfit
Eisessig Wasser zu
120,0 g 20,0 g 10,0 g
1 Liter
Natrium-Eisen(III)-äthylendiamintetraes s igs äure-monohydrat
Di-natriumäthylendiamintetraacetat-dihydrat
Borsäure
Weinsäure
Ammoniumthiosulfat (70 %-Lge wässrige
Lösung)
Wasser zu
Borsäure
Wasser zu
33,0 g
| 2,0 | g | ,0 |
| 8,0 | g | g |
| 10,0 | g | β |
| 5,0 | g | g |
| 100,0 | ml | g |
| 1 Liter | g | |
| PH 8, | 1 Liter | |
| 1,0 | ||
| 16,0 | ||
| 6,0 | ||
| 25,0 | ||
| 4,0 |
Ein lichtempfindliches farbphotographisch.es Papier
wurde durch Überziehen eines baryt-überzogenen Papieres mit einer Silberbromidemulsion, die eine Dispersion eines
Gelbkupplers enthielt, einer Silberchlorbromidemulsion,
(70 Μο1-5ί Silberchlorid), die eine Dispersion eines Magen
takupplers enthielt, einer Silberchlorbromidemulsion
(70 Mol-# Silberchlorid), die eine Dispersion eines Cyankupplers
enthielt, und einer Gelatinelösung, die ein Ultraviolettabsorptionsmittel
enthielt, hergestellt. Die vorstehend verwendeten Kupplerdispersionen wurden jeweils
durch Auflösung jedes Kupplers in einem Gemisch aus Di-
309837/0868
butylphthalat und Tricresylphosphat und Dispersion der
Lösung in einer wässrigen Gelatinelösung unter Anwendung von Sorbitanmonolaurat, Türkisch-Rotöl und Natriumdodecylbenzolsulfonat
als Dispersionsmittel hergestellt.
Die vorstehend verwendeten Kuppler waren 1-(2',4·'f 6'-Trichlorphenyl)-3-/3"-(2"',4"'-di-tert.-amylphenoxyacetamido)benzamidq7-5-pyrazolon,
2-(2,4-Di-tert.-amylphenoxyacetamido)-4,6-dichlor-5-methylphenol
und a-(2-Methylbenzoyl)-aceto-(2'-chlor-5'-hydroxycarbonyl)anilid.
Das in der japanischen Patentschrift 9586/1970 beschriebene
Ultraviolettadsorptionsmittel wurde verwendet. Die Silberhalogenidemulsion
enthielt weiterhin das Natriumsalz von~ 2,4-Dichlor-6-hydroxy-1,3,5-triazin.
Das auf diese Weise hergestellte farbphotographische
Papier wurde belichtet und den folgenden Entwicklungsbehandlungen bei 3O0C unterzogen:
a) Parbentwicklung b) Stopfixierung c) Wäsche
7 Min. 2 Min. 2 Min.
d) Blixing e) Wäsche f) Bleichung g) Wäsche 2 Min. 2 Min. 2 Min. 4 Min.
Die auf diese Weise behandelten farbphotographischen Papiere wurden dann in einem der in der folgenden Tabelle
angegebenen Behandlungsbäder während 2 Minuten bei 3O0C
behandelt.
309837/0868
| Bad | A | Kaliumalaun (g) | _ | B | C | D | E | F | G |
| Verbindung |
Aluminium
sulfat (g) |
10,0 | |||||||
| Weinsäure (g) | - | - | - | - | 30,0 | - | |||
|
Natrium-
tartrat (g) |
(g)- | _ | 22,0 | ||||||
| Citronensäure | (g)- | - | — | — | — | - | - | ||
| Natriumeitrat | - | 3,9 | |||||||
| Borsäure (g) | 20,0 | 30,0 | 30,0 | - | 30,0 | - | - | ||
| Natriummeta- borat (g) |
I 10,0 | - | - | - | 15,0 | 5,0 | 5,0 | ||
| ZLnVAulfat" (g) | _ | - | - | - | — | 5,0 | 5,0 | ||
| Formalin (37,5 *) (ml) |
5,0 | 18,0 | 18,0 | 5,0 | 5,0 | ||||
| PH | - | - | - | - | - | - | |||
| 10,0 | 250,0 | 30,0 | 3,3 | 8,6 | |||||
| 3,6 | 3,6 | 6,8 | 3,4 | 3,7 | 3,5 |
Die vorstehenden Massen wurden mit Wasser zu 1 1 der wässrigen Lösung verdünnt.
Nachdem die Stabilisierbehandlung beendet war, wurde
das farbphotographisehe Papier durch direkte Ferrotyp-
trocknung bei 800C ohne eine Vortrocknung getrocknet. Die
erforderliche Zeit zur Beendigung der Trocknung ist in der folgenden Tabelle für jedes Stabilisierbad angegeben.
Die eingesetzte Ferrotyp-Trocknungsmaschine war die Ferrotyp-Trocknungsmaschine
MR-3D der Japo Kabushiki Kaisha.
Behändlungsbad ABCDEFG
erforderliche
Zeit zur Beendigung der Trock
nung (Min.) 1o 15 18 7 20 3 3
Wie sich aus der vorstehenden Tabelle ergibt, war die zvLT Beendigung der Ferrotyp-Trocknung erforderliche
Zeitdauer kürzer im Fall der Anwendung der erfindungs-
309837/0868
gemäßen Stabilisierbäder (Behandlungsbäder F und G) als
im Fall der Anwendung bekannter Stabilisierbäder (Behandlungsbäder
A-E). Anders ausgedrückt, klebt bei einer Ferrotyp-Trocknungsmaschine, die sich mit einer Geschwindigkeit
einer Runde dreht, alle 3 bis 7 Minuten ein in jeder der Stabilisierbadlösungen A-E behandeltes Papier
an der Ferrotyp-Trocknungsmaschine an. Da die Trocknungszeit im Fall der Behandlungsbäder P und G rasch ist,
konnte die Trocknungszeit abgekürzt werden. Weiterhin.
kann im Fall der Anwendung der Stabilisierbäder gemäß der
Erfindung eine Ferrotyp-Trocknungsmaschine mit einer Trommel
mit kleinerem Durchmesser aufgrund der hohen Trocknungsgeschwindigkeit
verwendet werden, was das System sehr wirtschaftlich macht.
Weiterhin war im Fall der Anwendung der Yortrocknung und Wiederanfeucbtung, wie in Kodak Product for the Professional,
77 (1968/1969) beschrieben, die Trocknungsgeschwindigkeit der in jedem der bekannten Behandlungsbäder
bearbeiteten farbphotographischen Papier länger als bei
dem in jedem Behändlungsbad F und G gemäß der Erfindung
behandelten photographischen Papier.
Entsprechend dem Verfahren von Beispiel 1 wurde ein farbphotographisches Papier wie in Beispiel 1 nach der
Belichtung, den Entwicklungsverfahren der Farbentwicklung, Stopfixierung, Wäsche, Blixing, Wäsche, Bleichung,
Wäsche unterworfen und anschließend in einem der Behandlungsbäder mit der in der Tabelle angegebenen Zusammensetzung
behandelt. Das farbphotographisehe Papier wurde
dann direkt in einer Ferrotyp-Trocknungsmaschine bei 800C
getrocknet und das statische Potential der Probe bestimmt} die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zueaasenge--
faßt. Eine Statilon-M-Messeinrichtung der Shishido Shokai
wurde zur Bestimmung des statischen Potentials verwendet.
309837/0868
Bad ABCDE
| Ferrotyp- Trocknungs zeit |
6 | χ | χ | χ | 3 | χ | χ | 0, | CVJ | 0 | ,2 |
| 3 Min. | 2 | ,0 | χ | χ | 1 | ,0 | χ | ο, | 1 | 0 | ,1 |
| 10 Min. | ,0 | 4,0 | 5,0 | ,0 | 6,0 | ο, | 1 | 0 | ,1 | ||
| 20 Min. | |||||||||||
(χ): unabstreifbari (Einheit: Kilovolt)
Es ergibt sich aus den Werten der vorstehenden Tabelle, daß sich, da die in jedem der bekannten Stabilsierbäder
(Behandlungsbäder A-E) behandelten photographischen Papiere statisch in erheblichem Ausmaß aufgeladen waren,
die pbotographis eben Papiere von der Ferrotypplatte nur
mit Schwierigkeiten ablösten und weiterhin wurden die Proben von einem Aufnahmeboden aufgrund der Abweisungskraft
der Proben gegeneinander abgewiesen, was die Handhabung der photographischen Papiere ziemlich schwierig machte.
Andererseits traten keine derartigen Probleme aufgrund der Erzeugung von statischer Elektrizität im Fall der Behändlung
der photographischen Papiere in den erfindungsgemäßen Stabilisierbädern (Behandlungsbäder F und G) auf.
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurde ein farbphotographisches
Papier nach der Belichtung den Entwicklungsstufen der Parbentwicklung, Stopfixierung, Wäsche,
Blixing, Wäsche, Bleichung und Wäsche unterzogen und dann in den in der Tabelle von Beispiel 1 angegebenen Stabilisierbädern
(Behandlungsbäder A-G) behandelt und anschIiessend
getrocknet. Nachdem die photographischen Papiere unter eine relative Feuchtigkeit von 90 $>
während eines Tages gebracht worden waren, wurden die photographischen Papiere
so gestapelt, daß die Emulsionsschichten einander berührten und sie wurden während eines Tages im gestapelten Zu-
3098 3 7/0868
stand unter Anwendung einer Belastung von 1 kg je
2
12 χ 8,3 cm gelagert. In diesem Pail klebten die in den bekannten Stabilisierbädern (Behandlungsbäder A-E) "behandelten photographischen Papiere aneinander und wenn die Papiere gewaltsam voneinander getrennt wurden, wurden die Emulsionsschichten abgestreift und die Trägeroberfläche freigelegt und weiterhin riß bisweilen der Träger. Andererseits traten keine derartigen Haftungsprobleme im Pail der Anwendung der erfindungsgemäßen Stabilisierbäder (Behandlungsbäder P und G) auf. Dieser Versuch entspricht etwa dem Pail der Lagerung der Proben in einem Album, insbesondere unter stark feuchten Bedingungen.
12 χ 8,3 cm gelagert. In diesem Pail klebten die in den bekannten Stabilisierbädern (Behandlungsbäder A-E) "behandelten photographischen Papiere aneinander und wenn die Papiere gewaltsam voneinander getrennt wurden, wurden die Emulsionsschichten abgestreift und die Trägeroberfläche freigelegt und weiterhin riß bisweilen der Träger. Andererseits traten keine derartigen Haftungsprobleme im Pail der Anwendung der erfindungsgemäßen Stabilisierbäder (Behandlungsbäder P und G) auf. Dieser Versuch entspricht etwa dem Pail der Lagerung der Proben in einem Album, insbesondere unter stark feuchten Bedingungen.
Auch wurden die in den bekannten Behandlungsbädern behandelten photographischen Papiere klebrig und wurden
leicht durch Fingerabdrücke und dergleichen verunreinigt, während die in den erfindungsgemäßen Stabilisierbädern
behandelten photographischen Papiere diese Neigung nicht zeigten und leicht gehandhabt werden konnten.
Ein farbphotographisches Papier wurde durch Überziehen
eines polyäthylen-überzogenen Papierträgers mit den in Beispiel 1 angegebenen photographischen Emulsionen
hergestellt. Nach der Belichtung wurde das farbphotographische Papier einer Parbentwicklung während 3,5 Minuten
unter Anwendung des Entwicklers nach Beispiel 1 unterworfen
und dann einer Blixbehandlung während 1,5 Minuten
in einem Bad mit der folgenden Zusammensetzung unterzogen:
Natrium-Eis en(III)-äthylendiamin-
tetraessigsäure 50 g
Natrium-Äthylendiamintetraacetat 4,8 g
Natriumsulfit 15 g
Amnoniumthiosulfat (60 %-ige Lösung) 150 ml
Ammoniumrhodanid 15 g Wasser zu 11
309837/0868 pH 7,0
Anschließend wurde das farbphotographisehe Papier
während 2 Minuten gewaschen und dann während 1 Minute in einem Stabilisierbad der folgenden Zusammensetzung
behandelt. Die Temperatur sämtlicher Behandlungen betrug 31,10C.
| Kaliumalaun | Tabelle) | 30 | g |
| Citronensäure | 3, | 5 g | |
| Zusatz (s. folgende | |||
| Wasser zu | 1 | liter | |
pH 3,8
Der pH-Wert der Stabilisierlösung wurde unter Anwendung
einer Natriumhydroxidlösung eingestellt. Zu Vergleichsswecken
wurde das gleiche Verfahren wie vorstehend unter Anwendung der in Beispiel 1 angegebenen Stabilisierbäder
und eines Stabilisierbades, welches lediglich 30 g/l
Kaliumaläun enthielt (Behandlimgsbad Q), durchgeführt.
Jede Probe wurde hinsichtlich der Bildstabilität gegen Feuchtigkeit unter den nachfolgend angegebenen Bedingungen
untersucht. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen aufgeführt.
Die Dichte (^ DY - 1) der Verblassung der Flecken
mit einer Dichte von 1,0, wenn jede Probe während 7 Tagen bei 76,70C (trocken) gelagert wurde, ist in der ersten
nachfolgenden Tabelle angegeben.
Nachfolgend sind, falls nichts anderes angegeben ist, sämtliche Verblassungsprozentsätze auf die Abnahme der
Bilddichte im Vergleich zur Anfangsbilddichte bezogen.
309837/0 8 68
| - | Behandlungs- | H | Zusatz | Zusatz | g/1 | GeIb- |
Magenta-
bild |
Cyan- | 4 DY - 1 | • | I | |
| bad | I | menge | g/1 | blld | 2 (*) | bild | fa·) | ro | ||||
| J | Acetaldehyd | 1,5 | g/1 | 0(%) | 1 | 7 (*) | + 0,01 | I | ||||
| K |
4-Hydroxybenzalde-
hyd |
4,0 | g/1 | O | 1 | 8 | + 0,01 | |||||
| L | Succinaldehyd | 2,9 | g/1 | O | 3 | 5 | + 0,01 | |||||
| M | Glyoxal | 2,0 | g/1 | O | 3 | 6 | + 0,01 | |||||
| N | Acrolein | 1,9. | g/1 | O | 3 | 7 | + 0,01 | |||||
| ca | Crotonaldehyd | 2,3 | O | 2 | 7 | + 0,01 | ||||||
| MW to |
0 | Ν,Ν-Dimethylolharn- | 4,0 | g/1 | O | 5 | + 0,01 | |||||
| OO | s toff | 1 ■ | NJ | |||||||||
| P | Methyloldiäthanol- | 4,5 | g/1 | O | 6 | + 0,01 | CJ | |||||
| Q | amin | 2 | ||||||||||
|
σ
Ob |
A | Methylolhydantoin | 4,3 | O | 50 | 6 | + 0,01 | O | ||||
| cr> 00 |
B | + 8 | 50 | 12 | + 0,13 | CD | ||||||
| C | + 5 | 1 | 15 | + C,15 | CO | |||||||
| D | 7 | 1 | 10 | + 0,10 | CD | |||||||
| E | +10 | 1 | 10 | + 0,25 | ||||||||
| P | + 7 | 50 | 20 | + 0,35 | ||||||||
| 8 | 1 | 8 | + 0,01 | |||||||||
| G | 0 | 5 | + 0,01 | |||||||||
| 1 | ||||||||||||
| 0 | 5 | + 0,01 | ||||||||||
Wie sich klar aus der vorstehenden Tabelle ergibt, nahm die Dichte der Gelbbilder, wenn die Proben
bei 76,70C gelagert wurden, im Fall der Behandlung der Proben in den bekannten Behandlungsbädern Λ, C, D und
Q zu, während das Gelbbild ira Fall der Behandlung der Proben in den bekannten Behandlungsbädern B und E verblaßte.
Das Magentabild verblaßte stark im Fall der Behandlung der Proben in den bekannten Behandlungsbädern
A, E und Q. Das Cyanbild verblaßte stark im Fall der Behandlung der Proben in den bekannten Behändlungsbädern
A, D und Q und auch die Fleckenbildung war bemerkenswert im Fall der Behandlung der Proben in den bekannten
Behandlungsbädern A, B, C, D und Q. Andererseits zeigt
sich klar, daß im Fall der Behandlung der Proben in den Behandlungsbädern F, G, H, I1 J, K, L, M, N, O und P
die behandelten Proben eine ausgezeichnete Stabilität des Gelb-, Magenta- und Gyanbildes zeigten und weiterhin
die Bildung von Flecken niedrig war.
Der Verblassungsprozentsatz und die erhöhte Dichte der Gelbflecken bei einer Dichte von 1,0, wenn die Proben
im Dunkeln während 14 Tagen bei einer Temperatur von 37,80C und einer relativen Feuchtigkeit von 9O0C RH gelagert
wurden und wenn die Proben im Dunkeln während 14 Tagen bei einer Temperatur von 6OPC und einer relativen
Feuchtigkeit von 70 % RH gelagert wurden, sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
309837/0868
lagerung bei 37,ΘΤ und 90 # RH ( ^Y - 2)
Behandlungs- Gelb- Magenta- Cyan- a DY - 2 bad bild bild bild
| H | 5 | (%) 5 (Ji) | 7 (Ji) | + 0,03 |
| I | 5, | 5 | 7 | + 0,03 |
| J | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| K | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| I | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| M | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| N | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| O | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| P | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| Q | 10 | 30 | 9 | + 0,12 |
| A | 6 | 30 | 10 | + 0,10 |
| B | 10 | 5 | 7 | + 0,05 |
| C | 10 | 5 | 7 | + 0,15 |
| D | 5 | 5 | 15 | + 0,20 |
| E | 5 | 30 | 7 | + 0,03 |
| P | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
| G | 5 | 5 | 7 | + 0,03 |
3098*37/0868
lagerung bei 6O0C und 70 # RH (^ DY - 3)
Behandlungs- Gelb- Magenta- Cyan- a DY - 3 bad bild bild bild
| H | 2 (* | ■) 3 (%) | 8 (%) | + 0,02 |
| I | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| J | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| E | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| I | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| M | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| N | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| O . | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| P | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| Q | 8 | 40 | 9 | + 0,13 |
| A | 4 | 40 | 12 | + 0,09 |
| B | 9 | 3 | 8 | + 0,04 |
| C | 9 | 3 | 8 | + 0,16 |
| D | 2 | 3 | 16 | + 0,23 |
| E | 2 | 40 | 8 | + 0,03 |
| P | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
| G | 2 | 3 | 8 | + 0,02 |
Wie sich klar aus den vorstehenden beiden Tabellen ergibt, hatten, wenn die in den Behandlungsbädern behandelten Proben bei 37,80C und 90 $>
RH bzw. 600C und 70 # RH
gelagert wurden, die in den Behandlungabädern P-P behandelten Proben gemäß der Erfindung eine ausgezeichnete Stabilität des Gelb-, Magenta- und Cyanbildes, während die Gelbbilder bei den in den bekannten Behandlungsbädern B, C und
Q behandelten Proben verblaßten, die Magentabilder bei den in den bekannten Behandlungsbädern A, E und Q behandelten
Proben verblaßten und die Cyanbilder bei den in dem bekannten Behandlungsbad D behandelten Proben verblaßten.
309837/0868
Weiterhin trat eine starke Verfärbung oder Fleckenbildung in den in den Behandlungsbädern A, B, C, D und Q
behandelten Proben auf.
Der VerblassungsProzentsatz und die erhöhte Gelbfleckendichte (4 DY - 4) und (A DY - 5) der Proben bei
einer Dichte von 1,0, falls sie an eine Xenonlampe von 1,1 χ 10 lux während 20 Stunden ausgesetzt wurden oder
wenn sie an eine Pluoreszenzlampe von 1,5 χ 10* lux während
10 Tagen ausgesetzt wurden, sind in den folgenden Tabellen angegeben.
Aussetzung an eine Xenonlampe (4 DY - 4)
| Behandlungs- | H | Gelb | Magenta- | Cyan- > | ;> DY - 4 |
| bad | I | bild | bild | bild | |
| J | 8 (*) | 14 (*) | 11 (#) | + 0,02 | |
| K | 9 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| I | 9 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| M | 8 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| N | 9 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| O | 9 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| P | 8 | 14 | 11 | * 0,02 | |
| Q | 8 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| A | 8 | 14 | 11 | + 0,02 | |
| B | 10 | 30 | 12 | + 0,18 | |
| C | 10 | 30 | 12 | + 0,05 | |
| D | 9 | 14 | 11 | + 0,06 | |
| E | 9 | 14 | 11 | + 0,12 | |
| J | 10 | 14 | 13 | + 0,19 | |
| σ | 9 | 30 | 11 | + 0,02 | |
| 8 | H | 11 | + 0,02 | ||
| 8 | 14 | 11 | + 0,02 |
309837/0868
Aussetzung an eine Fluores zenzlampe (^ DY - 5)
| Behändlungs- | H | Gelb | Magenta- | Cyan- | A ] | 0,02 |
| bad | I | bild | bild | bild | 0,02 | |
| J | 10 (Jt) | 15 (*) | 10 (#) | + | 0,02 | |
| E | 10 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| I | 10 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| M | 10 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| H | 11 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| O | 11 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| P | 10 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| Q | 10 | 15 | 10 | + | 0,19 | |
| A | 10 | 15 | 10 | + | 0,05 | |
| B | 12 | 30 | 12 | + | 0,07 | |
| C | 10 | 30 | 10 | + | 0,13 | |
| D | 11 | 15 | 10 | + | 0,20 | |
| E | 10 | 15 | 10 | + | 0,02 | |
| F | 11 | 15 | 12 | + | 0,02 | |
| G | 10 | 30 | 10 | + | 0,02 | |
| 10 | 15 | 10 | + | |||
| 10 | 15 | 10 | + | |||
Wie sieb aus den vorstehenden beiden Tabellen ergibt,
verblaßten die Magentabilder, falls die Proben an eine Xenonlampe oder eine Fluoreszenzlampe ausgesetzt
wurden, stark bei den in den bekannten Behandlungsbädern A, E und Q behandelten Proben und die Bildung von Flecken
war bemerkenswert bei den in den bekannten Behändlungsbädern
A, B, C, D und Q behandelten Proben. Andererseits war im Fall der Behandlung der Proben in den Behandlungsbädern F, G, H, I, J, K, L, M, N, O und P gemäß der Erfindung
die Verblassung der Gelb-, Magenta- und Cyanbilder niedrig und gleichfalls war die Fleckenbildung niedrig.
309837/0868
Nachdem farbphotographisehe Papiere den Stufen
der Entwicklung, Blixing und Wäsche nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 4 unterworfen worden waren,
wurden die Proben in den vorstehenden Behandlungshadern
A, B, C, D, E, P, G, H, I, J, K, L, M, N, O oder P behandelt
und anschließend getrocknet. Nach der Befeuchtung der Proben während eines Tages bei einer relativen
Feuchtigkeit von 90 # RH und 37,80C wurden die Proben
so gestapelt, daß die Emulsionsschichten einander berührten und sie wurden dann während eines Tages in diesem
Zustand gelagert, wobei eine Belastung von 1kg je
12 χ 8,3 cm angewandt wurde. In diesem Pail hafteten
die Proben aneinander, wenn sie in den bekannten Stabilisierbädern
A, B, C, D und E behandelt worden waren und wenn diese getrennt wurden, wurden die bildtragenden
Emulsionsschichten unter Freisetzung der Oberflächen der Träger der Proben abgestreift oder selbst die Träger wurden
zerrissen. Andererseits traten keine derartigen Störungen im Fall der in den Stabilisierbädern F, G, H,
I, J, K, L, M, N, O und P gemäß der Erfindung behandelten Proben auf. Dieser Versuch entspricht der Lagerung von
photographischen Papieren in einem Album während eines langen Zeitraums, insbesondere unter Bedingungen von hoher
Feuchtigkeit.
Weiterhin wurden die in den bekannten Stabilisierbädern behandelten Proben klebrig und waren anfällig für
Verunreinigung durch Fingerabdrücke und dergleichen, während die in den Stabilisierbädern gemäß der Erfindung behandelten
Proben diese Fehler nicht zeigten und leicht gehandhabt werden konnten.
309837/0866
Weiterhin traten, wenn die in den bekannten Stabilisierbädern behandelten Proben während 2 Monaten in einem
Album mit einem transparenten Filmdeckblatt gelagert wurden, Newton-Ringe auf den Oberflächen der Proben auf, d.h.
zwischen der Oberfläche der Probe und dem transparenten Filmdeckteil,und der Filmdeckteil wurde durch einige aus
den Proben gebildete Substanzen verunreinigt, während die in den Stabilisierbädern gemäß der Erfindung behandelten
Proben diesen Fehler nicht zeigten und sicher gelagert werden konnten.
Darüberhinaus trennten sich, falls die in den bekannten
Stabilisierbädern behandelten Proben nach dem Schneiden
getrennt wurden, wenige Papiere in einem Block, wodurch die ArbeitsWirksamkeit stark verringert wird. Das
statische Potential dieser Proben nach der Beendigung der Trocknung wurde bestimmt und war höher als 4 Kilovolt.
Andererseits traten keine der vorstehend aufgeführten Probleme in den in den Stabilisierbädern gemäß der Erfindung
behandelten Proben auf, so daß sich die Proben sehr leicht handhaben ließen. Das statische Potential der in
den Stabilisierbädern gemäß der Erfindung behandelten Proben betrug nur 0,1 Kilovolt. Für die Bestimmung des statischen
Potentials wurde ein Statilon-M-Gerät wie in Beispiel
2 verwendet. Das Behandlungsgerät und die Trocknungsmaschine bei diesem Versuch war ein 4C-3-Gerät (Bezeichnung
der Eastman Kodak Co.).
Sie vorstehenden Ergebnisse traten auch auf, wenn die Trocknung mit Warmluft ausgeführt wurde.
Die in Beispiel 4 angegebenen Behandlungsbäder wurden
einem laufversuch während einer Woche bei 300C unterworfen.
In diesem Fall wurden die bekannten Stabilisierbäder (Behandlungsbäder A, B und E) faul, während keine derartige
309837/0868
Trübung bei den Stabilisierbädern gemäß der Erfindung
(Behandlungsbäder P-P) auftraten. Wenn der Laufversuch weitere 6 Monate unter Anwendung der Stabilisierbäder
gemäß der Erfindung durchgeführt wurde, zeigte sich gleichfalls kein Fauligwerden der Bäder.
Im vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevor zugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hier
auf begrenzt ist.
309837/0868
Claims (9)
- Patentansprüche1- Verfahren zur Behandlung von farbphotographischen Papieren, dadurch gekennzeichnet, daß ein farbpfrotographisches Papier in einer Lösung, die ein wasserlösliches Aluminiumsalz, eine Polycarbonsäure und eine wasserlösliche Aldehydverbindung oder eine wasserlösliche Methylolverbindung enthält, behandelt wird.
- 2. Verfahren zur Behandlung eines farbphotographischen Papieres nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als farbphotographisches Papier ein farbphotographisches Silberhalogenidpapier, das einen Kuppler enthält, verwendet wird, wobei nach der Behandlung des photographischen Papieres durch Farbentwicklung und Bleichung das Papier in einem Bad, welches ein wasserlösliches Aluminiumsalz, eine Polycarbonsäure und eine wasserlösliche Verbindung mit einer Aldehydgruppe oder einer Methylolgruppe enthält, behandelt wird.
- 3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung mit einer Aldehydgruppe eine Monoaldehydverbindung verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Monoaldehydverbindung eine Verbindung entsprechend der allgemeinen Formel(R - CHO)nverwendet wird, worin R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe, eine Alkenylgruppe, eine. Arylgruppe, eine Carboxylgruppe oder eine heterocyclische Gruppe, wobei diese Gruppen gegebenenfalls substituiert sein können, und η eine ganze Zahl, falls R ein V/asserstoffatom ist, und die Zahl 1, falls R eine andere Bedeutung als Wasserstoffatom besitzt, bedeuten.3098 3 7/0668
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung mit einer Aldehydgruppe eine Dialdehydverbindung verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Dialdehydverbindung eine Verbindung der allgemeinen Formel* OHC - R1 - CHOverwendet wird, worin R1 eine direkte Bindung, eine zweiwertige aliphatische Gruppe oder eine zweiwertige aromatische Gruppe bedeutet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung mit einer Methylolgruppe eine Verbindung mit mindestens einer N-Methylolgruppe verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Verbindung mit einer Methylolgruppe eine Verbindung entsprechend der allgemeinen PormelR2 - CH2OHworin R2 eine aliphatische Gruppe, eine aromatische Gruppe oder eine heterocyclische Gruppe bedeutet, verwendet wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche Monoaldehydverbindung in einer Menge von 1,ü χ 10 bis 1,8 χ 10 Mol/l des Bades verwendet wird.10. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche Dialdehydverbindung inρ 1einer Menge von 1,0 χ 10 bis 1,7 x 10 Mol/l des Bades verwendet wird.11. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche Verbindung mit mindestens einer N-Methylolgruppe in einer Menge von 1,0 χ 10 bis 1,7 x 10" Mol/l des Bades verwendet wird.3 0 9837/086812. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche Verbindung mit einer Methylolgruppe in einer Menge von 1,0 χ 10 bis 1,7 χ 10 Mol/l des Bades verwendet wird.13· Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Polycarbonsäure Oxalsäure, Malonsäure, Äpfelsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Citronensäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Milchsäure, Crotonsäure, Aconitsäure, Itaconsäure, Diglykollsäure, Citraconsäure, Alkalisalze dieser Säuren oder Ammoniumsalze dieser Säuren verwendet werden.14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,_2 daß die Polycarbonsäure in einer Menge von 0,95 x 10bis 2,2 χ 10 Mol/l des Bades verwendet wird.15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonsäure in einer Menge von 3,2x10 bis 8,4 x 10~ Mol/l des Bades verwendet v/ird.16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das farbphotographisehe Papier in dieser Lösung als letzte positive Nichtwasserwaschstufe bei der Behandlung des farbphotographischen Papieres behandelt wird.17· Verfahren nach Anspruch 2 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Kuppler ein 4-Äquivalentkuppler verwendet wird.18. Terfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Aluminiumsalz in einer Menge von 3,2 χ 1O~2 bis 8,4 x 10~2 Mol/l des Bades verwendet wird.19. Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einer Menge des wasserlöslichenAluminiumsalzes von 3,2 χ 1O~2 bis 8,4 x 10~2 Mol/l des_2 Bades, einer Menge der Polycarbonsäure von 0,90 χ 10 bis 2,0 χ 10 Mol/l des Bades und einer Menge der wasser-_2 löslichen Verbindung mit einer Aldehydgruppe von 1,2 χ 10 bis 1,8 χ 10 Mol/l des Bades, falls eine derartige Ver-30983 7/0368bindung vorliegt, oder einer Menge der wasserlöslichen Methylolverbindung von 1 χ 10~2 bis 1,7 x 10~1 Mol/l, falls eine «rasa erlös liehe Methylolverbindung vorliegt, ▼erwendet wird.20. Photographisches Behändlungsbad, enthaltend ein wasserlösliches Aluminiumsalz, eine Polycarbonsäure und eine wasserlösliche Aldehydverbindung oder eine wasserlösliche Methylolverbindung.21. Bad nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Aldehydverbindung aus einer Verbindung der allgemeinen Formel(R - CHO)nbesteht, worin R ein Wasserstoff atom, eine Alkylgruppe, eine Alkeny!gruppe, eine Arylgruppe, eine Carboxylgruppe oder eine heterocyclische Gruppe, wobei diese Gruppen gegebenenfalls substituiert sein können, und η eine ganze Zahl, falls R ein Wasserstoffatorn ist, und die Zahl 1, falls R eine andere Bedeutung als ein Wasserstoff atom hat, bedeuten.22. Bad nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Aldehydverbindung aus einer Verbindung der allgemeinen FormelOCH - R1 - CHOworin R.| eine direkte Bindung, eine zweiwertige alipha- tisehe Gruppe oder eine zweiwertige aromatische Gruppe bedeutet.23- Bad nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylolverbindung aus einer Verbindung der allgemeinen FormelR2 - CH2OHbesteht, worin R2 eine aliphatische Gruppe, eine aromati sche Gruppe oder eine heterocyclische Gruppe bedeutet.309837/086824. Bad nach Anspruch 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure aus Oxalsäure, Malonsäure* Äpfelsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Citronen— säure, Glutarsäure, Adipinsäure, Milchsäure, Crotonsäure, Aconitsäure, Itaconsäure, Biglykollsäure, Citraconsäure, einem Alkalisalz dieser Säuren oder einem Airanoniuinsalz dieser Säuren besteht.25. Bad nach Anspruch 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Aluminiumsalz in einerMenge von 3,2 χ 10~2 bis 8,4 x 1O"2 Mol/l des Bades,_2 die Polycarbonsäure in einer Menge von 0,90 χ 10 bis 2,0 χ 10 Mol/l des Bades und die wasserlösliche Methylolverbindung, falls vorhanden, in einer Menge von 1,0 x 10 bis 1,7 x 10 Mol/l des Bades oder die wasserlösliche Aldehydverbindung, falls diese vorliegt, in einer9 1Menge von 1,2 χ 10 bis 1,8 χ 10 Mol/l des Bades vorhanden sind.309837/0868 /ORIGINAL INSPECTED
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