DE2314207B2 - Atomisierungsvorrichtung zum Atomlsieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen - Google Patents
Atomisierungsvorrichtung zum Atomlsieren einer Probe für flammenlose AtomabsorptionsmessungenInfo
- Publication number
- DE2314207B2 DE2314207B2 DE2314207A DE2314207A DE2314207B2 DE 2314207 B2 DE2314207 B2 DE 2314207B2 DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 B2 DE2314207 B2 DE 2314207B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- protective gas
- atomization device
- tube
- transverse bore
- annular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 74
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 72
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 20
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 12
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 11
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 38
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 38
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 230000004323 axial length Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000003197 gene knockdown Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen,
enthaltend ein Rohr aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das
durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in
seiner Mantelfläche aufweist, und Strömungserzeugende Mittel zur Erzeugung einer SchutZta^strömung in das
Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt
wird.
Atomisierungsvorrichtung dieser Art sind als »Graphitrohrküvetten«
bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das
Graphitrohr mit konischen Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger
Elektroden gehalten. Die Elektroden sind von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die
ganze Anordnung sitzt in einem Gehäuse von beispielsweise zylindrischer Grundform. Über die
Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe
Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte bekanntermaßen eine Querbohrung in
seiner Mantelfläche auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die
dann bei Aufheizen des Graphitrohres zunächst getrocknet und verascht und schließlich atomisiert wird,
so daß die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Ein MeßlichtbUndcl eines
Atomabsorptions-Spektrometers wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres
hindurchgeleitet. Bei üblichen Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel von einer linienemittierenden
Lichtquelle, z. B. einer Hohlkathodenlam-De, aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe
gesuchten Elements, Die Absorption, der dieses Meßlichtbünde! in der Atomwolke unterworfen ist, ist
dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß nun dafür sorgen, daß das
Graphitrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphitrohr innen und außen von
einem inerten Schutzgasstrom umspült werden, welcher den Zutritt von Luftsauprstoff verhindert. Dieser
Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkammer eingeleitet, die u/n das Graphitrohr herum zwischen
diesem und dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das
Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schutzgasstrom auch von innen durch das Graphitrohr hindurchfließt,
und zwar von der mittleren Querbohrung her nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff
verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte
oder Produkte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten Elements
stören wurden, vor der eigentlichen Atomisierung aus
dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung ist außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem
Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges
eine endliche Strömungsgeschwindigkeit aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdampfungs- und
Zersetzungsprodukten bzw. der Atomwolke der voran gegangenen Messung können Störungen nachfolgender
Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung
niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen des
Rohres z. B. durch Strahlung wieder erwärmen, können solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt
werden und in das optische Strahlenbündel gelangen. Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse
führen. Bei der geschilderten bekannten Anordnung *o
können sich oie gas- und rauchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten
Elektoden niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art
die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung weggeführten
Produkte — wenn überhaupt — nur an solchen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der
Produkte nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die stromungserzeugenden Mittel zur Erzeugung
einer Schutzgasströmung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach
außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets
von kühleren zu heißeren Oberflächenbereichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte
am höchsten. Infolgedessen kann ein Niederschlag der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden
bzw. des Rohres nicht stattfinden. Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die
Querbohrung, z. B. an kühleren Gehäuseflächen, statt- f>5
findet, dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell
wieder freigesetzte Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schutzgasgefüllten
Ringkammer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und weiche mit einem Schutzgasauslaß
verbunden ist. Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei kann die
Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des
Rohres hindurch und durch die Querbohrung zugeführt wird. Es kann aber auch in den Ringraum über einen
Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung
der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampfungsoder Zersetzungsprodukte gewährleistet. Es wird auch
eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten, wenn während der eigentlichen
Messungen der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen wird, um die
gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Ps wird dann während dieser Zeit das
Eindringen von Sauerstoff in die Hingkammer mit Sicherheit vermieden. Außerdem werden eventuell
wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkammer kann dem Schutzgp.^auslaß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise
ist die Querbohrung dann fluchtend mit dem Schutzgasauslaß angeordnet Der Schutzgasauslaß kann
einen in die Ringkammer bis dicht vor die Querbohrung ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert,
daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung, weiche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte
aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die Ringkammer gelangt, wodurch ein Niederschlagen
dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkammer stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Saugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe.
Da üblicherweise der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist
und sich auch schlecht regulieren läßt, können weiterhin in eher Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu
der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß
wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann — ähnlich wie
bekannte Anordnungen — in der Weise aufgebaut sein, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften
bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden angeordnet sind, die je von
einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer
zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das Gehäuse kann dann an seinen Stirnseiten gleichachsig
zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen. Vorteilhafterweise is' dann je ein Schutzgaskanal in der
Nähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle und Elektroden geführt und mündet in dem von den
Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom
eindeutig von außen einwärts zu der Qu^rbohrung zu leiten. Es ist allerdings erfoiderlich, die
Atomisierungsvorrichtung relativ lang auszuführen, damit ein ausreichender Abstand zwischen den Fenstern
und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem
Unterbrechen der Schutzgasströmung während der
Atomisierung und der Messung Teile der gebildeten Atomwolke sich an den Fenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr
Lichtdurchtrittsöffnungen aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal ergibt, und daß die
Lichtdurchtrittöffnungen von je einem Ringkanal umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitei wird und iius
dem das Schutzgas durch einen Ringspalt radial einwärts in den Durchgangskanal strömt. Um bei einer
solchen Anordnung den Eintritt von Luftsauerstoff durch Wirbclbildung in der Strömung zu verhindern, ist
es vorteilhaft, wenn an den Ringspalt sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis /u dem
Durchgangskanal erweiternder Ringraum anschließt. Dadurch wird die Strömungsgeschwindigkeit der radial
zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so
daß diese Schutzgasströmung ohne Wirbelbildung in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts
fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei die den Ringkanälen zugeführte Schutzgasströmung
wesentlich größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch
wird sichergestellt, daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt
von Luftsauerstoff mit Sicherheit verhindert. Eine Atomisierungsvorrichtung dieser Art kar.ii bei gleichen
Abmessungen des Rohres mit einer geringeren axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit
Fenstern. Es entfällt auch die Möglichkeit einer Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter
Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch
die Querbohrungen erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem
verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der
Querbohrung und einem darüberliegeiiden Gehäusedurchbruch
fluchtenden Probeneingabeöffnung aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbei^pielen
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert
Fig. I zeigt einen Längsschnitt durch eine mit Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der
Erfindung.
Fig. 2 zeigt ein Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung, die ohne Fenster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches aus zwei Hälften 12, 14 besteht. In
jeder der Hälfte.r ist ein ringförmiger Kühlmittelkanal 16 bzw. 18 vorgesehen. Die Kühlmittelkanäle 16 und 18
weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen sitzen mit
entsprechend konischen Außenflächen Graphiteleklroden
24, 26. Die Graphitelektroden 24 und 26 weisen jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich
jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern. Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren
Kante trichterförmige Kontaktflächen 30. welche mit den entsprechend konischen Stirnflächen eines Graphitrohres
32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32 zwischen sich halten. Das Graphitrohr 32 besitzt eine
Querbohrung 34. Es ergibt sich auf diese Weise durch die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32
hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für ein Meßlichtbündel 38. Bei dem Ausfuhrungsbeispiel gemäß
Fig. I ist der Durchgangskanal 36 an beiden Seilen durch in die Stirnseiten der Gehäusehälften 12 bzw. 14
eingesetzte Fenster 40, 42 abgeschlossen. Zwischen dem Gehäuse 10 und dem Graphitrohr 32 in radialer
Richtung und zwischen den Elektroden 26 und 28 und den Kühlmittelkanälen 16 und 18 in axialer Richtung ist
eine Ringkammer 44 gebildet.
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse
46 sitzt auf der einen Seite fluchtend mit der Querbohrung 34 des Graphitrohres 32, ein Schutzgasauslaß
48. Der Schutzgasaiislaß enthält einen Stutzen 50, der sich radial in die Ringkammer 44 bis dicht vor die
Querbohrung 34 erstreckt. Dieser Stutzen 50 geht in einen Rohranschlußstutzen 52 über, der zu einer
Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschluß-Stutzen 52 enthalt Nebenluftöffnungen 54, die durch eine
auf dem Anschlußstutzen 52 sitzende, mit entsprechenden Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem
Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar sind.
F.in Schutzgaseinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44 auf der dem Schutzgasaiislaß 48 diametral gegenüberliegenden
Seite.
Weitere Schutzgasanschlüssc 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmittelkanälc 16 und die Elektroden
26 bzw. 28 und münden in der Nähe der beiden Fenster 40 bzw 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eint Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstutzen 52. den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z. B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung 34 und einem darübtrliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solchen Konstruktion kann der Schutzgasauslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine Öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung 34 für die Probeneingabe zugänglich ist.
Eint Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstutzen 52. den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z. B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung 34 und einem darübtrliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solchen Konstruktion kann der Schutzgasauslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine Öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung 34 für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial
einwärts zu der Querbohrung 34. Er wird dann durch die Querbohrung 34 hindurch über Stutzen 50 und
Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer 44
eingeleitet, fließt außen um das Graphitrohr 32 herum und ebenfalls durch den Stutzen 50 ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und 14 und die Elektroden 24, 26 wird dem Graphitrohr 32 Strom
zugeführt, so daß das Graphitrohr 32 stark aufgeheizi wird. Es erfolgt zunächst ein Trocknen und gegebenenfalls
Veraschen der eingebrachten Probe. Die dabei auftretenden Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte
werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugeführten Schutzgasströmung durch die Querboh·
rung 34 abgeführt und gelangen praktisch unmittelbar ir den Stutzen 50 des Schutzgasauslasses. Dafür sorgt auch
die Schutzgasströmung über den Stutzen 60, die ebenfalls zu dem Stutzen 50 fließt. Es gelangen praktisch
keine Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte in di« Ringkammer 44. Selbst wenn dies der Fall wäre, würder
diese Produkte beim Wiederfreisetzen nicht in der Strahlengang des Meßstrahlenbündels 38 gelanger
können.
f.s erfolgt dann eine weitere Aufhetzung des
Graphitrohres 32, so daß die Probe in dem Graphitrohr 32 atomisiert wird und die einzelnen Elemente in der
Probe in atomarem Zustand vorliegen. Dabei erfolgt die Messung. Es ist wünschenswert, die so gebildete
Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des MeBlichtbündcls 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird
vorzi'„.sweise während der Messung die Schutzgaszufuhr
zu den Anschlüssen 62 und 64 unterbrochen, so daß also während dieser Zeit im Inneren des Graphitrohres
32 kein Strömung auftritt. Eine Strömung iiljer Anschluß
60. Ringkammer 44 zu dem Schutzgasauslaß 48 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein Luftsauerstoff
über den Anschluß 48 in die Ringkammer 44 und zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Jie
Elektroden 24, 26 und die Gehäuseteile 12, 14 müssen bei dieser geschlossenen Ausführung relativ lang sein,
um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu tion Ppnsiprn 40. 42 diffundieren und sich der!
niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 42 kann natürlich auch ein Austritt des
Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen 60, 62 und 64 unter
Druck zugeführt wird.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung, bei welcher keine Fenster im Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt,
daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung wesentlich kürzer
werden kann.
In ^\%.2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer
Grundform bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus zwei Teilen 68 und 70 aufgebaut ist. die durch eine
Isolierbuchse 72 elektrisch gegeneinander isoliert sind. In jeder der beiden Gehäusehälften ist ein Kühlmittelkanal
74 bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen
Elektroden 78, 80. die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich
halten. In dem Graphitrohr ist eine Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86, 88 versehen, so daß ein freier
Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 92 entsteht. Die Öffnungen 86 und 88 sind von je einem Ringkanal 94
bzw. 96 umgeben, in welchen Schutzgas über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas
tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial einwärts
in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den
Ringkanal 94 bzw. % und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein sich nach innen zu dem freien Durchgang 90 hin
erweiternder Ringraum 106 bzw. 108 an, der von der stumpftrichterförmigen Stirnfläche der Elektroden 78
bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung 110 bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt
wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung eine allmähliche Umlenkung des durch den
Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den Durchgangskanal 90 bzw. axial
auswärts durch die Öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84
in eine zwischen dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und SO "ebüdele Riti-kammcr
114. Das Schutzgas strömt dann in der Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der
Querbohrung 84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält
einen Stutzen 118 mit Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel
nach Fig. I.
Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schulzgasmenge wird vorzugsweise wesentlich größer
gewählt als die Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß f 16 abgesaugt wird. Auf diese Weise
wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die Öffnungen 86 und
88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 wird somit nicht ein gesonderter Schutzgasstrom in die Ringkammer
114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung hinsichtlich des Schutzgasverbrauchs. Dafür wird mehr
Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die Öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch, daß
keine Fenster entsprechend den Fenstern 40 und 42 von F i g. I erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des
Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen Abmessungen kleiner gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach Fig.l und F i g. 2 können natürlich zur Erzielung
bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer Weise miteinander
kombiniert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (15)
1. Atomisieriingsvorrichtung zum Atomisieren
einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem
Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar
ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungserzeugende
Mittel zur Erzeugung einer Sehutzgasströmung
in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch
hindurch erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den is
F.nden des Rohres (32) her einwärts und durch die Querbohrung (34) hindurch nach außen eingerichtet
sind.
2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (32) von
einer schutzgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in weiche die Querbohrung (34) mündet und
welche mit einem Schutzgasauslaß (48) verbunden ist.
3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkammer
(44) über einen Schutzgaseinlaß (60) eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar ist
4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaseinlaß
(60) dem Schutzgasauslaß (48) diametral gegenüberliegt.
5. Atomisierungsvorrichtun? nach einem der
Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (34) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß
(48) angeordnet ist.
6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß
(48) einen in die Ringkammer (44) bis dicht vor die Querbohrung (34) ragenden Stutzen (50) enthält.
7. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schutzgasauslaß (48) mit einer Saugpumpe verbunden ist.
8. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß (48) zu der Saugpumpe
einstellbare Nebenluftöffnungen (54) vorgesehen sind.
9. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in
einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften (12, 14} bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer
Grundform ringförmige Elektroden (24, 26) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen
Kühlmittelkanal (16,18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer
(44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an
seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (32) lichtdurchlässige Fenster (40,42) aufweist.
11. Atomisierungsvorriehtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62,64) in der Nähe der fensterseitigen Enden durch
die Kühlmittelkanäle (16,18) und Elektroden (24,26)
geführt ist und in dem von den Elektroden (24, 26) umschlossenen Raum mündet.
12. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an
seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (86, 88) aufweist, so daß
sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86,88) von je
einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das
Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
13. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ringspalt (102,
104) sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder
Ringri um (106,108) anschließt.
14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den
Ringkanälen (94,96) zugeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung
(84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende.
15. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht
ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch
fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2314207A DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
| NLAANVRAGE7316773,A NL170460C (nl) | 1973-03-22 | 1973-12-07 | Inrichting voor het atomiseren van een monster voor vlamloze atoomabsorptiemetingen. |
| FR7346686A FR2222914A5 (de) | 1973-03-22 | 1973-12-20 | |
| GB1028774A GB1461807A (en) | 1973-03-22 | 1974-03-07 | Tube cells for flameless atomic absorption spectroscopy |
| US05/453,114 US4098554A (en) | 1973-03-22 | 1974-03-20 | Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements |
| JP3243874A JPS5323236B2 (de) | 1973-03-22 | 1974-03-22 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2314207A DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2314207A1 DE2314207A1 (de) | 1974-10-03 |
| DE2314207B2 true DE2314207B2 (de) | 1979-03-15 |
| DE2314207C3 DE2314207C3 (de) | 1979-11-15 |
Family
ID=5875506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2314207A Expired DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4098554A (de) |
| JP (1) | JPS5323236B2 (de) |
| DE (1) | DE2314207C3 (de) |
| FR (1) | FR2222914A5 (de) |
| GB (1) | GB1461807A (de) |
| NL (1) | NL170460C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0164805A1 (de) * | 1984-06-11 | 1985-12-18 | Philips Electronics Uk Limited | Elektrothermischer Atomisierer |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5289987A (en) * | 1976-01-23 | 1977-07-28 | Hitachi Ltd | Sample atomizer for atomic absorption apparatus |
| JPS52117690A (en) * | 1976-03-29 | 1977-10-03 | Hitachi Ltd | Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor |
| DE3044627C2 (de) * | 1980-11-27 | 1984-06-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
| GB2102589B (en) * | 1981-07-28 | 1984-12-12 | Varian Techtron Pty Ltd | Tubular furnace of spectroscopic apparatus |
| GB2144871A (en) * | 1983-08-03 | 1985-03-13 | Philips Electronic Associated | Tube cell for atomic absorption spectrophotometry |
| US4660976A (en) * | 1984-05-04 | 1987-04-28 | Jenoptik Jena Gmbh | Method and device for electrothermal atomization of a sample material |
| GB2160399A (en) * | 1984-06-11 | 1985-12-18 | Philips Electronic Associated | Electrothermal atomiser |
| JPS63241453A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-06 | Hitachi Ltd | 原子吸光分光々度計 |
| DE3720376A1 (de) * | 1987-06-19 | 1988-12-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie |
| DE3743286A1 (de) * | 1987-12-19 | 1989-06-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung |
| DE3802968A1 (de) * | 1988-02-02 | 1989-08-10 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben |
| DE3809215A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer |
| DE3809216A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-09-28 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomabsorptions-spektrometer |
| DE3823733A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke |
| DD275922B5 (de) * | 1988-10-03 | 1994-03-31 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Anordnung zur elektrothermischen atomisierung |
| DE4011338A1 (de) * | 1990-04-07 | 1991-10-10 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur analyse von proben mittels atomabsorptions-spektrometer |
| AU672803B2 (en) * | 1992-09-11 | 1996-10-17 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
| DE102006042501B4 (de) * | 2006-09-07 | 2010-11-25 | Eisenmann Anlagenbau Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Anlage zum Trocknen von Gegenständen |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3403212A (en) | 1964-09-21 | 1968-09-24 | Japan Atomic Energy Res Inst | Electric furnace having a heating element of carbon or graphite for producing temperatures under high pressures |
| NL168331C (nl) * | 1970-02-11 | 1982-03-16 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Grafietbuiskuvette voor een atoomabsorptiespectrometer. |
| US3778156A (en) * | 1971-09-30 | 1973-12-11 | Perkin Elmer Co Gmbh | Heated sample cell |
| GB1439459A (en) * | 1972-07-10 | 1976-06-16 | Pye Ltd | Apparatus and method for atomic spectroscopy |
-
1973
- 1973-03-22 DE DE2314207A patent/DE2314207C3/de not_active Expired
- 1973-12-07 NL NLAANVRAGE7316773,A patent/NL170460C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-12-20 FR FR7346686A patent/FR2222914A5/fr not_active Expired
-
1974
- 1974-03-07 GB GB1028774A patent/GB1461807A/en not_active Expired
- 1974-03-20 US US05/453,114 patent/US4098554A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-03-22 JP JP3243874A patent/JPS5323236B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0164805A1 (de) * | 1984-06-11 | 1985-12-18 | Philips Electronics Uk Limited | Elektrothermischer Atomisierer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2314207C3 (de) | 1979-11-15 |
| US4098554A (en) | 1978-07-04 |
| FR2222914A5 (de) | 1974-10-18 |
| JPS5323236B2 (de) | 1978-07-13 |
| GB1461807A (en) | 1977-01-19 |
| NL7316773A (de) | 1974-09-24 |
| JPS49128789A (de) | 1974-12-10 |
| NL170460C (nl) | 1982-11-01 |
| NL170460B (nl) | 1982-06-01 |
| DE2314207A1 (de) | 1974-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2314207C3 (de) | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen | |
| DE2165106C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren | |
| DE3044627C2 (de) | Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE1902307B2 (de) | Plasmaflammengenerator | |
| DE3809212A1 (de) | Atomabsorptions-spektrometer | |
| DE2950105A1 (de) | Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren atomisierungsvorrichtungen | |
| DE2413782C3 (de) | Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen | |
| DE1929429B2 (de) | Vorrichtung zur spektrochemischen analyse eines materials | |
| DE2323774C3 (de) | Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie | |
| DE2900715C2 (de) | Plasmastrahlgerät | |
| EP0095549A1 (de) | Vorrichtung zum Atomisieren einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE3009794A1 (de) | Vorrichtung zur probeneingabe in ein graphitrohr bei der flammenlosen atomabsorptions-spektroskopie | |
| EP0326642A2 (de) | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions- Spektroskopie | |
| DE2001700C3 (de) | Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse | |
| EP0321879A2 (de) | Ofen zur thermoelektrischen Atomisierung | |
| DE3008938C2 (de) | Verfahren zur Probeneingabe in ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE2558948C2 (de) | Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE3743286A1 (de) | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung | |
| EP0350722A2 (de) | Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Probe für spektroskopische Zwecke | |
| DD157280A1 (de) | Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie | |
| DE1598570C3 (de) | Vorrichtung zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasmafackel | |
| DE1598271C3 (de) | Vorrichtung zur Atomabsorptions-Spektr al analyse | |
| DE3809215A1 (de) | Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer | |
| DE2006032C3 (de) | Graphltrohrküvette für Atomabsorptionsspektrometer | |
| DE202018104922U1 (de) | Anordnung zur elektrothermischen Atomisierung und Atom- Absorptions-Spektrometer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8310 | Action for declaration of annulment | ||
| 8313 | Request for invalidation rejected/withdrawn | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: BODENSEEWERK PERKIN-ELMER GMBH, 7770 UEBERLINGEN, |