DE2314207B2 - Atomisierungsvorrichtung zum Atomlsieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen - Google Patents

Atomisierungsvorrichtung zum Atomlsieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Info

Publication number
DE2314207B2
DE2314207B2 DE2314207A DE2314207A DE2314207B2 DE 2314207 B2 DE2314207 B2 DE 2314207B2 DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 B2 DE2314207 B2 DE 2314207B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
protective gas
atomization device
tube
transverse bore
annular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2314207A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2314207C3 (de
DE2314207A1 (de
Inventor
Klaus Joachim 7770 Ueberlingen Braun
Bernhard Werner 7770 Ueberlingen Huber
Rolf Guenter Arnold 7777 Salem Tamm
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH filed Critical Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority to DE2314207A priority Critical patent/DE2314207C3/de
Priority to NLAANVRAGE7316773,A priority patent/NL170460C/xx
Priority to FR7346686A priority patent/FR2222914A5/fr
Priority to GB1028774A priority patent/GB1461807A/en
Priority to US05/453,114 priority patent/US4098554A/en
Priority to JP3243874A priority patent/JPS5323236B2/ja
Publication of DE2314207A1 publication Critical patent/DE2314207A1/de
Publication of DE2314207B2 publication Critical patent/DE2314207B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2314207C3 publication Critical patent/DE2314207C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und Strömungserzeugende Mittel zur Erzeugung einer SchutZta^strömung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird.
Atomisierungsvorrichtung dieser Art sind als »Graphitrohrküvetten« bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das Graphitrohr mit konischen Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger Elektroden gehalten. Die Elektroden sind von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die ganze Anordnung sitzt in einem Gehäuse von beispielsweise zylindrischer Grundform. Über die Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte bekanntermaßen eine Querbohrung in seiner Mantelfläche auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die dann bei Aufheizen des Graphitrohres zunächst getrocknet und verascht und schließlich atomisiert wird, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Ein MeßlichtbUndcl eines Atomabsorptions-Spektrometers wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres hindurchgeleitet. Bei üblichen Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel von einer linienemittierenden Lichtquelle, z. B. einer Hohlkathodenlam-De, aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe
gesuchten Elements, Die Absorption, der dieses Meßlichtbünde! in der Atomwolke unterworfen ist, ist dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß nun dafür sorgen, daß das Graphitrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphitrohr innen und außen von einem inerten Schutzgasstrom umspült werden, welcher den Zutritt von Luftsauprstoff verhindert. Dieser Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkammer eingeleitet, die u/n das Graphitrohr herum zwischen diesem und dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schutzgasstrom auch von innen durch das Graphitrohr hindurchfließt, und zwar von der mittleren Querbohrung her nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte oder Produkte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten Elements stören wurden, vor der eigentlichen Atomisierung aus dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung ist außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges eine endliche Strömungsgeschwindigkeit aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdampfungs- und Zersetzungsprodukten bzw. der Atomwolke der voran gegangenen Messung können Störungen nachfolgender Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen des Rohres z. B. durch Strahlung wieder erwärmen, können solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt werden und in das optische Strahlenbündel gelangen. Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen. Bei der geschilderten bekannten Anordnung *o können sich oie gas- und rauchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten Elektoden niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung weggeführten Produkte — wenn überhaupt — nur an solchen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der Produkte nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die stromungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets von kühleren zu heißeren Oberflächenbereichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte am höchsten. Infolgedessen kann ein Niederschlag der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden bzw. des Rohres nicht stattfinden. Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die Querbohrung, z. B. an kühleren Gehäuseflächen, statt- f>5 findet, dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell wieder freigesetzte Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schutzgasgefüllten Ringkammer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und weiche mit einem Schutzgasauslaß verbunden ist. Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei kann die Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des Rohres hindurch und durch die Querbohrung zugeführt wird. Es kann aber auch in den Ringraum über einen Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampfungsoder Zersetzungsprodukte gewährleistet. Es wird auch eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten, wenn während der eigentlichen Messungen der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen wird, um die gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Ps wird dann während dieser Zeit das Eindringen von Sauerstoff in die Hingkammer mit Sicherheit vermieden. Außerdem werden eventuell wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkammer kann dem Schutzgp.^auslaß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise ist die Querbohrung dann fluchtend mit dem Schutzgasauslaß angeordnet Der Schutzgasauslaß kann einen in die Ringkammer bis dicht vor die Querbohrung ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert, daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung, weiche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die Ringkammer gelangt, wodurch ein Niederschlagen dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkammer stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Saugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe. Da üblicherweise der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist und sich auch schlecht regulieren läßt, können weiterhin in eher Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann — ähnlich wie bekannte Anordnungen — in der Weise aufgebaut sein, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das Gehäuse kann dann an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen. Vorteilhafterweise is' dann je ein Schutzgaskanal in der Nähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle und Elektroden geführt und mündet in dem von den Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom eindeutig von außen einwärts zu der Qu^rbohrung zu leiten. Es ist allerdings erfoiderlich, die Atomisierungsvorrichtung relativ lang auszuführen, damit ein ausreichender Abstand zwischen den Fenstern und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem Unterbrechen der Schutzgasströmung während der
Atomisierung und der Messung Teile der gebildeten Atomwolke sich an den Fenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr Lichtdurchtrittsöffnungen aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal ergibt, und daß die Lichtdurchtrittöffnungen von je einem Ringkanal umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitei wird und iius dem das Schutzgas durch einen Ringspalt radial einwärts in den Durchgangskanal strömt. Um bei einer solchen Anordnung den Eintritt von Luftsauerstoff durch Wirbclbildung in der Strömung zu verhindern, ist es vorteilhaft, wenn an den Ringspalt sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis /u dem Durchgangskanal erweiternder Ringraum anschließt. Dadurch wird die Strömungsgeschwindigkeit der radial zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so daß diese Schutzgasströmung ohne Wirbelbildung in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei die den Ringkanälen zugeführte Schutzgasströmung wesentlich größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch wird sichergestellt, daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt von Luftsauerstoff mit Sicherheit verhindert. Eine Atomisierungsvorrichtung dieser Art kar.ii bei gleichen Abmessungen des Rohres mit einer geringeren axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit Fenstern. Es entfällt auch die Möglichkeit einer Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch die Querbohrungen erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegeiiden Gehäusedurchbruch fluchtenden Probeneingabeöffnung aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbei^pielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert
Fig. I zeigt einen Längsschnitt durch eine mit Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung.
Fig. 2 zeigt ein Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung, die ohne Fenster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches aus zwei Hälften 12, 14 besteht. In jeder der Hälfte.r ist ein ringförmiger Kühlmittelkanal 16 bzw. 18 vorgesehen. Die Kühlmittelkanäle 16 und 18 weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen sitzen mit entsprechend konischen Außenflächen Graphiteleklroden 24, 26. Die Graphitelektroden 24 und 26 weisen jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern. Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren Kante trichterförmige Kontaktflächen 30. welche mit den entsprechend konischen Stirnflächen eines Graphitrohres 32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32 zwischen sich halten. Das Graphitrohr 32 besitzt eine Querbohrung 34. Es ergibt sich auf diese Weise durch die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32 hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für ein Meßlichtbündel 38. Bei dem Ausfuhrungsbeispiel gemäß Fig. I ist der Durchgangskanal 36 an beiden Seilen durch in die Stirnseiten der Gehäusehälften 12 bzw. 14 eingesetzte Fenster 40, 42 abgeschlossen. Zwischen dem Gehäuse 10 und dem Graphitrohr 32 in radialer Richtung und zwischen den Elektroden 26 und 28 und den Kühlmittelkanälen 16 und 18 in axialer Richtung ist eine Ringkammer 44 gebildet.
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse 46 sitzt auf der einen Seite fluchtend mit der Querbohrung 34 des Graphitrohres 32, ein Schutzgasauslaß 48. Der Schutzgasaiislaß enthält einen Stutzen 50, der sich radial in die Ringkammer 44 bis dicht vor die Querbohrung 34 erstreckt. Dieser Stutzen 50 geht in einen Rohranschlußstutzen 52 über, der zu einer Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschluß-Stutzen 52 enthalt Nebenluftöffnungen 54, die durch eine auf dem Anschlußstutzen 52 sitzende, mit entsprechenden Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar sind.
F.in Schutzgaseinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44 auf der dem Schutzgasaiislaß 48 diametral gegenüberliegenden Seite.
Weitere Schutzgasanschlüssc 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmittelkanälc 16 und die Elektroden 26 bzw. 28 und münden in der Nähe der beiden Fenster 40 bzw 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eint Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstutzen 52. den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z. B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung 34 und einem darübtrliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solchen Konstruktion kann der Schutzgasauslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine Öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung 34 für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial einwärts zu der Querbohrung 34. Er wird dann durch die Querbohrung 34 hindurch über Stutzen 50 und Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer 44 eingeleitet, fließt außen um das Graphitrohr 32 herum und ebenfalls durch den Stutzen 50 ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und 14 und die Elektroden 24, 26 wird dem Graphitrohr 32 Strom zugeführt, so daß das Graphitrohr 32 stark aufgeheizi wird. Es erfolgt zunächst ein Trocknen und gegebenenfalls Veraschen der eingebrachten Probe. Die dabei auftretenden Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugeführten Schutzgasströmung durch die Querboh· rung 34 abgeführt und gelangen praktisch unmittelbar ir den Stutzen 50 des Schutzgasauslasses. Dafür sorgt auch die Schutzgasströmung über den Stutzen 60, die ebenfalls zu dem Stutzen 50 fließt. Es gelangen praktisch keine Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte in di« Ringkammer 44. Selbst wenn dies der Fall wäre, würder diese Produkte beim Wiederfreisetzen nicht in der Strahlengang des Meßstrahlenbündels 38 gelanger können.
f.s erfolgt dann eine weitere Aufhetzung des Graphitrohres 32, so daß die Probe in dem Graphitrohr 32 atomisiert wird und die einzelnen Elemente in der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Dabei erfolgt die Messung. Es ist wünschenswert, die so gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des MeBlichtbündcls 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird vorzi'„.sweise während der Messung die Schutzgaszufuhr zu den Anschlüssen 62 und 64 unterbrochen, so daß also während dieser Zeit im Inneren des Graphitrohres 32 kein Strömung auftritt. Eine Strömung iiljer Anschluß 60. Ringkammer 44 zu dem Schutzgasauslaß 48 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein Luftsauerstoff über den Anschluß 48 in die Ringkammer 44 und zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Jie Elektroden 24, 26 und die Gehäuseteile 12, 14 müssen bei dieser geschlossenen Ausführung relativ lang sein, um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu tion Ppnsiprn 40. 42 diffundieren und sich der! niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 42 kann natürlich auch ein Austritt des Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen 60, 62 und 64 unter Druck zugeführt wird.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung, bei welcher keine Fenster im Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt, daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung wesentlich kürzer werden kann.
In ^\%.2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus zwei Teilen 68 und 70 aufgebaut ist. die durch eine Isolierbuchse 72 elektrisch gegeneinander isoliert sind. In jeder der beiden Gehäusehälften ist ein Kühlmittelkanal 74 bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen Elektroden 78, 80. die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich halten. In dem Graphitrohr ist eine Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86, 88 versehen, so daß ein freier Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 92 entsteht. Die Öffnungen 86 und 88 sind von je einem Ringkanal 94 bzw. 96 umgeben, in welchen Schutzgas über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial einwärts
in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den Ringkanal 94 bzw. % und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein sich nach innen zu dem freien Durchgang 90 hin erweiternder Ringraum 106 bzw. 108 an, der von der stumpftrichterförmigen Stirnfläche der Elektroden 78 bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung 110 bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung eine allmähliche Umlenkung des durch den Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den Durchgangskanal 90 bzw. axial auswärts durch die Öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84 in eine zwischen dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und SO "ebüdele Riti-kammcr 114. Das Schutzgas strömt dann in der Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der Querbohrung 84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 118 mit Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. I.
Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schulzgasmenge wird vorzugsweise wesentlich größer gewählt als die Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß f 16 abgesaugt wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die Öffnungen 86 und 88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 wird somit nicht ein gesonderter Schutzgasstrom in die Ringkammer 114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung hinsichtlich des Schutzgasverbrauchs. Dafür wird mehr Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die Öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch, daß keine Fenster entsprechend den Fenstern 40 und 42 von F i g. I erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen Abmessungen kleiner gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach Fig.l und F i g. 2 können natürlich zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer Weise miteinander kombiniert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Atomisieriingsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungserzeugende Mittel zur Erzeugung einer Sehutzgasströmung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den is F.nden des Rohres (32) her einwärts und durch die Querbohrung (34) hindurch nach außen eingerichtet sind.
2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (32) von einer schutzgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in weiche die Querbohrung (34) mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß (48) verbunden ist.
3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkammer (44) über einen Schutzgaseinlaß (60) eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar ist
4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaseinlaß (60) dem Schutzgasauslaß (48) diametral gegenüberliegt.
5. Atomisierungsvorrichtun? nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (34) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß (48) angeordnet ist.
6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) einen in die Ringkammer (44) bis dicht vor die Querbohrung (34) ragenden Stutzen (50) enthält.
7. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) mit einer Saugpumpe verbunden ist.
8. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß (48) zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen (54) vorgesehen sind.
9. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften (12, 14} bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden (24, 26) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal (16,18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer (44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (32) lichtdurchlässige Fenster (40,42) aufweist.
11. Atomisierungsvorriehtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62,64) in der Nähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle (16,18) und Elektroden (24,26) geführt ist und in dem von den Elektroden (24, 26) umschlossenen Raum mündet.
12. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (86, 88) aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86,88) von je einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
13. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ringspalt (102, 104) sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder Ringri um (106,108) anschließt.
14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringkanälen (94,96) zugeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung (84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende.
15. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist
DE2314207A 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen Expired DE2314207C3 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2314207A DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
NLAANVRAGE7316773,A NL170460C (nl) 1973-03-22 1973-12-07 Inrichting voor het atomiseren van een monster voor vlamloze atoomabsorptiemetingen.
FR7346686A FR2222914A5 (de) 1973-03-22 1973-12-20
GB1028774A GB1461807A (en) 1973-03-22 1974-03-07 Tube cells for flameless atomic absorption spectroscopy
US05/453,114 US4098554A (en) 1973-03-22 1974-03-20 Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements
JP3243874A JPS5323236B2 (de) 1973-03-22 1974-03-22

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2314207A DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2314207A1 DE2314207A1 (de) 1974-10-03
DE2314207B2 true DE2314207B2 (de) 1979-03-15
DE2314207C3 DE2314207C3 (de) 1979-11-15

Family

ID=5875506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2314207A Expired DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4098554A (de)
JP (1) JPS5323236B2 (de)
DE (1) DE2314207C3 (de)
FR (1) FR2222914A5 (de)
GB (1) GB1461807A (de)
NL (1) NL170460C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0164805A1 (de) * 1984-06-11 1985-12-18 Philips Electronics Uk Limited Elektrothermischer Atomisierer

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5289987A (en) * 1976-01-23 1977-07-28 Hitachi Ltd Sample atomizer for atomic absorption apparatus
JPS52117690A (en) * 1976-03-29 1977-10-03 Hitachi Ltd Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor
DE3044627C2 (de) * 1980-11-27 1984-06-07 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
GB2102589B (en) * 1981-07-28 1984-12-12 Varian Techtron Pty Ltd Tubular furnace of spectroscopic apparatus
GB2144871A (en) * 1983-08-03 1985-03-13 Philips Electronic Associated Tube cell for atomic absorption spectrophotometry
US4660976A (en) * 1984-05-04 1987-04-28 Jenoptik Jena Gmbh Method and device for electrothermal atomization of a sample material
GB2160399A (en) * 1984-06-11 1985-12-18 Philips Electronic Associated Electrothermal atomiser
JPS63241453A (ja) * 1987-03-30 1988-10-06 Hitachi Ltd 原子吸光分光々度計
DE3720376A1 (de) * 1987-06-19 1988-12-29 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie
DE3743286A1 (de) * 1987-12-19 1989-06-29 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Ofen zur thermoelektrischen atomisierung
DE3802968A1 (de) * 1988-02-02 1989-08-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben
DE3809215A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer
DE3809216A1 (de) * 1988-03-18 1989-09-28 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer
DE3823733A1 (de) * 1988-07-13 1990-01-18 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke
DD275922B5 (de) * 1988-10-03 1994-03-31 Zeiss Carl Jena Gmbh Anordnung zur elektrothermischen atomisierung
DE4011338A1 (de) * 1990-04-07 1991-10-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Verfahren und vorrichtung zur analyse von proben mittels atomabsorptions-spektrometer
AU672803B2 (en) * 1992-09-11 1996-10-17 Shimadzu Corporation Flameless atomic absorption spectrophotometer
DE102006042501B4 (de) * 2006-09-07 2010-11-25 Eisenmann Anlagenbau Gmbh & Co. Kg Verfahren und Anlage zum Trocknen von Gegenständen

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3403212A (en) 1964-09-21 1968-09-24 Japan Atomic Energy Res Inst Electric furnace having a heating element of carbon or graphite for producing temperatures under high pressures
NL168331C (nl) * 1970-02-11 1982-03-16 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Grafietbuiskuvette voor een atoomabsorptiespectrometer.
US3778156A (en) * 1971-09-30 1973-12-11 Perkin Elmer Co Gmbh Heated sample cell
GB1439459A (en) * 1972-07-10 1976-06-16 Pye Ltd Apparatus and method for atomic spectroscopy

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0164805A1 (de) * 1984-06-11 1985-12-18 Philips Electronics Uk Limited Elektrothermischer Atomisierer

Also Published As

Publication number Publication date
DE2314207C3 (de) 1979-11-15
US4098554A (en) 1978-07-04
FR2222914A5 (de) 1974-10-18
JPS5323236B2 (de) 1978-07-13
GB1461807A (en) 1977-01-19
NL7316773A (de) 1974-09-24
JPS49128789A (de) 1974-12-10
NL170460C (nl) 1982-11-01
NL170460B (nl) 1982-06-01
DE2314207A1 (de) 1974-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2314207C3 (de) Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
DE2165106C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren
DE3044627C2 (de) Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
DE1902307B2 (de) Plasmaflammengenerator
DE3809212A1 (de) Atomabsorptions-spektrometer
DE2950105A1 (de) Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren atomisierungsvorrichtungen
DE2413782C3 (de) Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
DE1929429B2 (de) Vorrichtung zur spektrochemischen analyse eines materials
DE2323774C3 (de) Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie
DE2900715C2 (de) Plasmastrahlgerät
EP0095549A1 (de) Vorrichtung zum Atomisieren einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
DE3009794A1 (de) Vorrichtung zur probeneingabe in ein graphitrohr bei der flammenlosen atomabsorptions-spektroskopie
EP0326642A2 (de) Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions- Spektroskopie
DE2001700C3 (de) Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse
EP0321879A2 (de) Ofen zur thermoelektrischen Atomisierung
DE3008938C2 (de) Verfahren zur Probeneingabe in ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie
DE2558948C2 (de) Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie
DE3743286A1 (de) Ofen zur thermoelektrischen atomisierung
EP0350722A2 (de) Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Probe für spektroskopische Zwecke
DD157280A1 (de) Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie
DE1598570C3 (de) Vorrichtung zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasmafackel
DE1598271C3 (de) Vorrichtung zur Atomabsorptions-Spektr al analyse
DE3809215A1 (de) Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer
DE2006032C3 (de) Graphltrohrküvette für Atomabsorptionsspektrometer
DE202018104922U1 (de) Anordnung zur elektrothermischen Atomisierung und Atom- Absorptions-Spektrometer

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8310 Action for declaration of annulment
8313 Request for invalidation rejected/withdrawn
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: BODENSEEWERK PERKIN-ELMER GMBH, 7770 UEBERLINGEN,