DE2361087B2 - Verfahren zur Verhinderung oder Beseitigung von Ölfärbungen oder -flecken auf aus wäßrigen sauren chloridhaltigen Zinkbädern mit Benzalaceton als Glanzbildner galvanisch abgeschiedenen Zinküberzügen - Google Patents

Verfahren zur Verhinderung oder Beseitigung von Ölfärbungen oder -flecken auf aus wäßrigen sauren chloridhaltigen Zinkbädern mit Benzalaceton als Glanzbildner galvanisch abgeschiedenen Zinküberzügen

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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/22Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc

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Description

Die Frlindung bezieht sich auf das galvanische Ab.scheiden von besserem Cilanzzink aus wäßrigen. sauren.chloridhaltigen Hadern zum galvanischen .Abscheiden von Zinkiiberzügen oder kurz ausgedrückt gal\ anischen Zinkbädern. Im besonderen bezieht sich die I Hindu ng aiii die Verwendung eines Zusatzes. welcher ein Problem bzw. einen Zustand, dem in galvanischen Bädern bei Verwendung von Benzalaceton als Glanzbildner begegnet wird, behebt oder ausschaltet. Sie betnlfi nämlich ein Verfahren zur Verhinderung oder Beseitigung von ölfarhungen oder -Hecken auf aus wäßrigen, sauren, chloridhalligen Zinkbädern mit Ben/alacelon als (ilanzbildncr galvanisch abgeschiedenen Zink überzügen.
Benzalaceton ist ein sehr üblicher und sehr wichtiger Zus.iiz in sauren, chloridhalligen. galvanischen Zinkbädern. Bei Verwendung in Kombination mit anderen Bestandteilen erhöht es den (!lan/ in einem sehr weilen Stromdichlebcreich. Am ausgeprägtesten erhöht es jedoch sehr stark den Cilan/ in Bereichen sehr niedrige! Stromdichte, wie in tiefen I inschnitten oder Ausnehmungen und (iew indegängen von Bolzen und Schiauben.
Nach dei 1 leklrolyse mit galvanischen Bädern mit einem (iehalt an Benzalaceton während eines kurzen Zeitraumes erscheinen an der Oberfläche der galvanisehen Abscheidung Olfärbungen oder -Hecke. Diese schillernden oder irisierenden 1 lecke treten in einem Stromdichtebereich von etwa .V2 bis 5.4Adirr auf I in fleckiger Teil führt natürlich im allgemeinen dazu. daß er bei Ou:ilitätskonlrolle:i zu verwerfen ist. Dieses Problem tritt hauptsächlich bei (ieslellüberziehverl'ahren. gelegentlich aber auch bei I ronimelüberziehverfahren auf.
Diese < Jllai billigen oiler -Hecken werden durch ein ülähnliches Zerselzungs- oder Spaltungsprodukt, weltlies sich im galvanischen Bad durch Fleklrolyse bildet, herbeigeführt. Dieses O'l kann nicht durch Kohlehehandlimg. Zinksiaubbehandlting oder Filtrieren cnil'cml werden. \'or der Frfindung war das einzige \ erlahren /111 \ erminderung des Färbungs- oder l-leckenbildungsprohlemes das l.mulgieien dieses Öls durch Zugabe eines geeigneten oberflächenaktiven Mittels zum l\iIν anischen Bad. Die oberflächenaktiven
40
4s Mine!, welche in dieser Weise wirksam sind, sind aber starke Schaumbildner, und es ergeben sich beträchtliche Probleme beim technischen f'berzieharbeits- <uinü. IXt Schaum kann so schlimm werden, daß er sich regelrecht aus dem t'berziehbehälier auf den FuIiboden\ind über die Anlage wälzt. Da das galvanische Bad in bc/un auf Stahl korrodierend wirkt, ist es sehr unerwünscht, es mit einer kostspieligen Anlage in Berührung treten zu lassen. Zusätzlich zu diesem Problem hört das ölige Zerseizungsprodukt nicht auf. sich im galvanischen Bad anzusammeln, bis seine Konzentration einen Wert, bei welchem es nicht leicht emulnierl werden kann, erreicht. An diesem Punkt ist die einzige Lösung das Verdünnen des galvanischen Bades. Dies ist natürlich eine lästige, unbequeme und aufwendige Verfahrensweise und führt zu beträchtlichen Abfallbehandlungsproblemen, da das erhaltene zusätzliche Bad beseitigt werden muß.
Aufnähe der F.rfmdung ist es. unter Behebung der obinen Nachteile die ÖMarbungen oder -flecken zu vermeiden oder zu beseitigen.
Fs wurde nun festgestellt, daß bei Zugabe von Hydroxylamin oder einem sauren Hydroxylaminsalz in passender Menge zu einem wäßrigen, sauren, chloridlialtisien. üalvanischen Zinkbad mil Benzalaceton ais Glanzbüdner die charakteristische ölfarbungs- oder Olfleckenbildungswirkung auf die Oberfläche der galvanischen Abscheidung beseitigt wird. Durch passende Zugabe des Hydroxylamines oder des sauren Hydroxylaminsalze^ zum galvanischen Bad wird die geschilderte Färbungs- oder Fleckenbildungsvvirkung sofort beseitigt. Das öl wird in eine nicht angreifende Substanz, welche entweder ausfällt oder gegebenenfalls durch die F.lektrolyse entfernt wird, übergeführt.
Bei Anwendung dieses Verfahrens treten das lästige und unbequeme Schäumen und die Ansammlung von schädlichen Chemikalien im galvanischen Bad nicht auf.
Gegenstand der Frfindung ist daher ein Verfahren zur Verhinderung oder Beseitigimg von ölfärbungen oder -flecken auf aus wäßrigen.sauren.chloridhaltigen Zinkbädern mit Benzalaceton als Glanzbildner galvanisch abgeschiedenen Zinküberzügen, welches dadurch gekennzeichnet ist. daß dem Bad Hydroxylamin oder ein saures Hydroxylaminsalz. in äquimolarer Menge, bezogen auf die Benzylacetonmenge im Bad. zugesetzt wird.
Fs ist zweckmäßig, vor der Zugabe des Hydroxylamines oder sauren Hydroxylaminsalz.es zum Bad zur Sicherstellung der Zugabe der richtigen Menge des Hydroxylamines oder sauren Hydroxylaminsalzes die Benzylacetonkonzentralion im Bad zu ermitteln.
Nach einer Ausführungsform der Frfindung wird die Zugabe des I lydroxylamines oder sauren 1 lydro.xylaminsalzes erst nach Auftreten der ölfärbungen oder -flecken auf den Zinküberzügen zur Beseitigung der ölfürbungen oder -flecken vorgenommen.
Das Hydroxylamin bzw. saure I lydroxylaminsalz kann vorteilhaft in Form eines Zusatzes mit einem Gehall an etwa I bis 99 Gewichtsprozent Hydroxylamin bzw. saurem Hydroxylaminsalz zum Bad zugegeben werden.
Als Hydroxylaminsalze sind Hydroxylaminhydrochloiid und Hydioxylaminsulfat bevorzugt.
Bei der Flektrolyse mit wäßrigen, sauren, chloridhaltigen. galvanischen Zinkbädern mit einem Gehall an Benzalaceton im rormalen Betrieb bildet sich eine
beträchtliche Menge Benzylacelon nach der folgenden Reaktionsgleichung.
Ij 1] ο :
• —C —C —C CH
Flektrohse
H H O
C -C - C - ClI,
11 H
Wenn die Konzentration des Ucnzylacetones einen Wert von etwa 0.2 g 1 galvanisches Bad erreicht, erscheinen auf dem überzogenen Werkstück bei einer Stromdichte von etwa 3.2 bis 5.4 A dm2 ölflirbungen oder -flecken.
Die Benzykicetonkonzentration kann zweckmäßiverweise durch herkömmliche Gaschromatographierverfahren ermittelt werden.
Fs wird angenommen, daß der Hydroxylamin/usat/ im galvanischen Bad wie folgt wirkt:
H 11 O ' :- C-C --C-- CH,
OH
■ H H N
tu 11 Ol I : i !!
2 ( f C — c --C - CH,
'·' ! ι H H
Fin Teil des Oximes fällt aus dem galvanischen Bad aus und kann durch Filtrieren entfernt werden. Das in Lösung verbliebene Oxim ist nicht schädlich und wird wahrscheinlich letztlich durch die Elektrolyse entfernt.
Zwar ist der erfindungsgemäß verwendete Zusatz in einer großen Mannigfaltigkeit von wäßrigen, sauren, chloridhultigen. galvanischen Zinkbädern mit Benzalaceton als Glanzbildner wirksam, es ist jedoch bevorzugt, eines der im folgenden beschriebenen Grundbäder zu verwenden.
Die Erfindung \\ ird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
li;uinM"raxihCl/unp
20
Zinkchlorid
Ammoniumchlorid
pH-Wert = 5.0
2S B e i s η i e 1 Ί
Zinkchlorid
Ammoniumchlorid
pH-Wert = 6.0
k,„-„cmr,m,n m
200
Konzentration in g I
60
150
.15 Außer den oben angegebenen Grundchemikalicn sollen die Bäder etwa 0,05 bis 1 g 1 Benzalaceton und etwa 0.5 bis 20 g/l von einem oder mehr üblicherweise verwendeten Zusätzen, wie Polyoxyalkylennaphtholcn. geradkettigen Polyoxyalkylcnen und polymeren aliphatischen Aminen, enthalten.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren /ur Verhinderung oder Beseitigung von ölfärbungen oder -Hecken auf au·, wäßrigen. sauren, chloridhaltigen Zinkbädern mil Benzalaceton als Cilan/bildner galvanisch abgeschiedenen Zinküberzügen, dadurch g e k e η η ζ e i e h η e i. dall dem Bad Hydroxylamin oder ein saures Hydroxylaminsalz in äquimolarer Menne. be- to zogen auf die Benzylacelonmengc im Bad. zugesel/t wird.
2. Verlahrcn nach Anspruch 1. dadmch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Hydroxylamines oder sauren Hydroxylaminsalze-- eis; nach Auf- is irelen der '(Slfäi billigen oder -Hecken auf den ZinkiibciYüuen vorgenommen wird.
DE19732361087 1972-12-13 1973-12-07 Verfahren zur Verhinderung oder Beseitigung von Ölfärbungen oder -flecken auf aus wäßrigen sauren chloridhaltigen Zinkbädern mit Benzalaceton als Glanzbildner galvanisch abgeschiedenen Zinküberzügen Expired DE2361087C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US31472072 1972-12-13
US00314720A US3808110A (en) 1972-12-13 1972-12-13 Aqueous acid chloride electroplating baths

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2361087A1 DE2361087A1 (de) 1974-06-27
DE2361087B2 true DE2361087B2 (de) 1975-10-23
DE2361087C3 DE2361087C3 (de) 1976-08-12

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ID=

Also Published As

Publication number Publication date
DE2361087A1 (de) 1974-06-27
US3808110A (en) 1974-04-30
SE385597B (sv) 1976-07-12
JPS5318171B2 (de) 1978-06-13
AU6292073A (en) 1975-05-29
FR2210672A1 (de) 1974-07-12
ES420845A1 (es) 1976-04-16
JPS4989638A (de) 1974-08-27
BR7309545D0 (pt) 1974-12-31
CA1007594A (en) 1977-03-29
FR2210672B1 (de) 1976-06-25

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