DE237165C

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Publication number: DE237165C
Application number: DENDAT237165D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Ju 237165 KLASSE 12 L GRUPPE

Zusatz zum Patente 220718 vom 5. Dezember 1908.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. Dezember 1909 ab. Längste Dauer: 4. Dezember 1923.

Es ist bekannt, daß man aus kristallwasserhaltigem Hydrosulfit das Wasser u. a. in der Weise entfernen kann, daß man das Salz in einem Strom von inerten Gasen oder im Vakuum erhitzt. Es gelingt durch diesen »Trocknungsvorgang«, sehr hochprozentige und in geschlossenen Gefäßen gut haltbare Produkte darzustellen, welche indessen hinsichtlich der Luftbeständigkeit gegenüber den durch »Anhydrisierung« gemäß Patente 160529,171991 usw. gewonnenen wasserfreien Hydrosulfiten zurückstehen. Um die mittels des »Trocknungs«-Vorgangs erhaltenen wasserfreien Hydrosulfite auch an der Luft haltbarer zu machen, wird gemäß dem Patent 220718 das getrocknete Hydrosulfit nachträglich mit wasserfreien Basen oder basisch wirkenden Salzen versetzt, oder es werden diese dem kristallwasserhaltigen Hydrosulfit vor dem Trocknen oder während

2" desselben beigemischt.

Es wurde nun gefunden, daß man mittels des Trocknungsprozesses auch ohne besondere Zusätze gegen Oxydation beständige Produkte erhalten kann, wenn man das Trocknen so leitet, daß sich dabei ein Teil des Hydrosulfits zersetzt. Die bei der Zersetzung entstehenden Salze schützen dann offenbar den übrigen Teil des Hydrosulfits vor der Einwirkung der Luft. Es genügt schon, wenn ein verhältnismäßig kleiner Teil des Hydrosulfits,

z. B. 8 bis 10 Prozent, zersetzt ist, und man wird natürlich darauf bedacht sein, eine unnötig weitgehende Zersetzung zu vermeiden. Um diese Zersetzung herbeizuführen, kann man in der verschiedensten Weise verfahren, z. B. derart, daß man anfangs bei nicht besonders hohem Vakuum arbeitet, oder daß man längere Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt, oder daß man einen höher erhitzten inerten Gasstrom überleitet usw.

Beispiel I.

100 Teile einer alkoholischen Paste von kristallwasserhaltigem Natriumhydrosulfit werden in einen Kessel, der mit Rührwerk und Wasserbad versehen ist, eingefüllt, das Wasserbad auf ioo° angeheizt, ein Vakuum erzeugt von etwa 680 bis 700 mm (d. h. etwa 80 bis 60 mm absolutem Druck) und das Rührwerk in Gang gesetzt. Nach 4 bis 5 Stunden ist das Hydrosulfit trocken und kristallwasserfrei. Man kühlt ab und hebt das Vakuum mit gewöhnlicher Luft auf. Das so erhaltene Hydrosulfit wird nicht mehr warm an der Luft, es ist 70 bis 8oprozentig und gut haltbar, auch beim Liegen an der Luft. Würde das Produkt unter den gleichen Verhältnissen bei stärkerem Vakuum von z. B. 750 mm und darüber getrocknet, so wäre es etwa 9oprozentig, würde aber gegen Luft sehr empfindlich sein.

Beispiel II.

ΐοο kg trockenes kristallwasserhaltiges Natriumhydrosulfit Na₂ S₂ O₄ 4- 2 H₂ O werden in ein Rohr eingefüllt und nun so lange ein heißer Stickstoffstrom, der ein Ölbad von 2oo° C. passiert hat, durchgeleitet, bis das Kristallwasser ausgetrieben ist.

Claims

Patent- Anspruch :

Abänderung des durch Patent 220718 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man hier die Trocknung des kristallwasserhaltigen Natriumhydrosulfits derart leitet, daß ein Teil des Hydrosulfits sich zersetzt.