DE2425186A1 - Selbstklebender artikel mit einem silikonklebmittel und einer abziehbaren antiklebeschicht und verfahren zu dessen anwendung - Google Patents
Selbstklebender artikel mit einem silikonklebmittel und einer abziehbaren antiklebeschicht und verfahren zu dessen anwendungInfo
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- C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
- C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09J7/383—Natural or synthetic rubber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
1 River Road
SCHENECTADY, N.Y./U.S.A.
SCHENECTADY, N.Y./U.S.A.
Selbstklebender Artikel mit einem Silikonklebmittel und einer abziehbaren Antiklebeschicht und Verfahren zu dessen Anwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft Artikel, die eine Basis umfassen,
die mit einem selbstklebenden Silikon beschichtet ist und auf dem Klebmittel eine abziehbare Antiklebeschicht aufweist und die
Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Anwenden eines solchen Artikels.
Organopolysiloxan-Zusammensetzungen haben eine weite Anwendung als
Selbstkleber gefunden. Werden die verschiedenen Silikonharze und -kautschuke miteinander vermischt, umgesetzt oder kondensiert,und
auf geeignete Substrate oder Grundschichten aufgebracht, dann erhält man selbstklebende (im Englischen als "pressure-sensitive
adhesive" bezeichnet)· Artikel. Diese Klebmittel können so zube-
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reitet sein, daß sie über einen weiten Temperaturbereich anwendbar
sind, z.B. von -50 bis etwa 25O C und sie behalten über diesen Bereich
ihre Klebrigkeit und Kohäsionsfähigkeit bei und zeigen nur eine geringe Peuchtigkeitsempfxndlichkeit. Darüber hinaus haben
selbstklebende Organopolysiloxane ausgezeichnete elektrische Eigenschaften. Schließlich weisen die selbstklebenden Organopolysiloxane
auch noch hervorragende Klebeeigenschaften hinsichtlich einer großen Vielzahl von Substraten auf. Sie sind geeignet für viele Substrate,
denen gegenüber selbstklebende Klebmittel, die nicht auf Silikonbasis aufgebaut waren, nur geringe oder keine Affinität zeigten,
wie z.B. gegenüber Teflon_substraten.
Solche Artikel mit einer selbstklebenden Schicht erfordern einen Schutz der Oberfläche dieser Schicht vor Verunreinigung und dem Haften
oder Kleben an unerwünschten Oberflächen zwischen der Zubereitung und der beabsichtigten Anwendung. Wenn darüber hinaus ein solcher
Artikel in Form eines Bandes verwendet und in Rollen aufgewikkelt werden soll, dann kommt die Basis der einen Schicht notwendigerweise
in Kontakt mit der Beschichtung aus selbstklebendem Mittel auf der Schicht darüber. Diese Berührung führt häufig dazu, daß die
obere Schicht an der als nächster darunterliegenden Schicht haftet und es außerordentlich erschwert, das Band abzuwickeln, da das
selbstklebende Organopolysiloxan sehr klebrig ist.
Aus diesen Gründen ist es erforderlich, einen abziehbaren Schutzfilm
auf dem selbstklebenden Mittel zu verwenden.
Eine der am besten bekannten abziehbaren Schichten ist eine gehärtete
Zusammensetzung auf der Grundlage einer Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit, z.B. die unter der Bezeichnung
SS-4191 von General Electric Co. vertiiebene. Diese Zusammensetzung
bringt man auf eine Abzieh-Papierfolie auf, die dann
auf den selbstklebenden Stoff gelegt wird.
Bei üblichen Klebstoffen, z.B. einem, der auf der Basis Silanolendgruppen
aufweisenden Dimethylkautschuks beruht, ist die Abziehfestigkeit zwischen dem Klebstoff und der Abziehfolie jedoch so groß,
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daß die Papierfolie häufig beim Abziehen reißt. Die Abziehfestigkeit
unmittelbar nach dem Zusammenlegen ist hoch und sie liegt in der Größenordnung von etwa 300 g/cm (entsprechend 25 Unzen/Zoll).
In der Erfindung wurde nun festgestellt, daß man bei Verwendung einer besonderen Art Klebstoff, nämlich einer,in der die Kautschukkomponente
sich von dem bekannten oben genannten Klebstoff dadurch unterscheidet, daß sie mindestens einen Copolymerkautschuk verwendet,
der Diphenylsiloxan-Einheiten und besonders bevorzugt Methylvinylsiloxan-Einheiten
und kettenabbrechende Vinylgruppen enthält, eine starke Verringerung bei der Abziehfestigkeit zwischen dem mit einer
Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit beschichteten
Abziehpapier und der Klebstoff—beschichteten Basis erhält . Diese Abziehfestigkeit liegt in der Größenordnung von etwa
50 g/cm (entsprechend 4 Unzen/Zoll) und dadurch wird ein Reißen des
Papiers vermieden. Diese leichte Abziehbarkeit wird auch nach einem
beschleunigten Ofenaltern beibehalten und die nachfolgende Haftung solcher Bänder, z.B. nach dem Aufbringen auf Testplatten aus rostfreiem
Stahl, ist auch nach längeren Ofenalterungszeiten hervorragend·.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Artikel geschaffen, die eine einheitliche zusammenhängende Grundlage aufweisen, die auf
mindestens einer Seite eine selbstklebende Organopolysiloxanschxcht
trägt und eine abziehbare Antiklebeschicht, die eine Folie umfaßt,
die mit einer Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit beschichtet ist, auf dem selbstklebenden OrganopoIysiloxan
trägt, wobei das selbstklebende Mittel das Interkondensationsprodukt
einer Mischung umfaßt, die ein Organopolysxloxanharz und mindestens einen Alkylarylpolysiloxan-Kautschuk enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Aufkleben eines mit einem selbstklebenden
Organopolysiloxan beschichteten Artikels auf ein Substrat umfaßt die folgenden Stufen:
(a) Herstellen eines Artikels, der eine Basis umfaßt, die mindestens
auf einer Seite eine selbstklebende Organopolysxloxanschxcht auf-
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weist sowie eine abziehbare Antiklebeschicht, die eine Folie umfaßt,
die mit einer Silanolendgruppen versehenen Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit
beschichtet ist, auf dem selbstklebenden Organopolysiloxan
trägt, wobei das selbstklebende Mittel das Interkondensationsprodukt
einer Mischung umfaßt, die ein Organopolysiloxanharz und mindestens einen Alkylarylpolysiloxan-Kautsch.uk enthält,
(b) Abtrennen der abziehbaren Antiklebeschicht von dem selbstklebenden
Organopolysiloxan und
(c) Aufbringen des das selbstklebende Organopolysiloxan enthaltenden
Artikels auf ein Substrat.
Die abziehbare Antiklebeschicht kann eine Folie umfassen, die mit einer Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit
beschichtet ist, wobei die Folie eine einheitlich zusammenhängende Grundlage aus einer Natursubstanz bildet, wie z.B. Gewebe
oder Papier.
Die Folie wird auf der Seite, die dem Klebmittel zugewandt werden
soll, mit einem linearen flüssigen Dimethylpolysiloxan beschichtet, das an Silicium gebundene Hydroxyendgruppen enthält und vorzugsweise
eine Viskosität von 1000 bis 10 000 000 Centipoise bei 25 0C
hat. Geeignete Materialien sind solche der Formel
HO —(— SiO-H—H '
V7
worin ρ eine ganze Zahl ist, die von 300 bis 5260 variiert. Besonders
bevorzugt ist ein lineares Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von 12 000 bis 90 000, bei dem der Wert von ρ zwischen
770 und 1350 variiert. In der am meisten bevorzugten Ausführungsform hat das lineare Diorganopolysiloxan eine Viskosität von 15
bis 35 000 Centipoise entsprechend einem Wert>£ der zwischen 825 und
1100 variiert.
Die Herstellung der Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeiten kann nach einem der bekannten Verfahren erfolgen. Ein solches Verfahren
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schließt die Hydrolyse methylsubstituierter Dichlorsilane ein, wobei
ein Rohhydrolysat erhalten wird, das eine Mischung linearer und cyclischer Polysiloxane enthält. Das Rohhydrolysat wird dann mit
einem geeigneten Katalysator, wie KOH, behandelt und dadurch unter Bildung einer Mischung niedrig siedender, ein geringes Molekulargewicht
aufweisender cyclischer Polymerer depolymerisiert, wobei als Nebenprodukte unerwünschte Materialien, wie monofunktionelle und
trifunktioneile Chlorsilan-Ausgangsmaterialien anfallen. Die erhaltene
Zusammensetzung wird fraktioniert destilliert, und man erhält ein reines. Produkt x das die niedrig siedenden cyclischen Polymeren
geringen Molekulargewichtes frei von merklichen Mengen monofunktioneller und trifunktioneller Gruppen enthält.
Dimethy!polysiloxane hohen Molekulargewichtes, die bei 25 °C eine
Viskosität von 5 x 10 Centipoise und mehr haben, können mit Wasser
behandelt werden, um zu Diorganopolysiloxanen geringen Molekulargewichtes mit einer Viskosität von 1000 bis 90 000 Centipoise
bei 25 °C zu gelangen. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man Dampf über die Oberfläche des Produktes hohen Molekulargewichtes
oder durch das Polymer hindurchbläst für eine ausreichende Zeit, um das nieder-molekulare Produkt mit dem gewünschten Silanolgehalt zu
erhalten. Wenn es daher erwünscht ist, aus den hoch-molekularen Diorganopolysiloxanen
durch die obige Wasserbehandlung, die dem Fachmann bekannt ist, nieder-molekulare Diorganopolysiloxane zu erhalten,
dann kann man die Zahl der Diorganosiloxy-Einheiten von oberhalb von 526O bis zu einem Wert in der Nähe von 300 verringern.
Die Anwendung von Dampf auf diese Weise führt zu einer Verminderung
der Viskosität des Polymers, wobei gleichzeitig das gebildete lineare
Polysiloxan an endständige Siliciumatome gebundene Hydroxygruppen aufweist.
Die Diorganopolysiloxane geringen Molekulargewichtes können andererseits
aus dem hoch-molekularen Diorganopolysiloxan auch durch Zugabe von Wasser zu dem letzteren und Erhitzen der erhaltenen Mischung
auf erhöhte Temperaturen von 15O bis 170 0C, um die langkettigen
Polymere in kürzere Ketten aufzubrechen, hergestellt werden. Die Menge des verwendeten Wassers hängt von solchen Paktoren
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ab, wie dem Molekulargewicht des behandelten Polymers, der Zeit und
der Temperatur, auf welche die Mischung der hoch-molekularen DiorganopοIysiloxane
erhitzt wird, sowie der gewünschten Viskosität. Diese Bedingungen können leicht bestimmt werden. So kann z.B. ein
Diorganopolysiloxan hohen Molekulargewichtes mit einer Viskosität von 2 000 000 Centipoise bei 25 °C mit 0,5 Gew.-% Wasser 2 Stunden
auf 150 C erhitzt werden und man erhält ein Diorganopolysiloxan geringen Molekulargewichtes mit einer Viskosität von 2000 Centipoise.
Vorzugsweise wird das Organopolysiloxan geringen Molekulargewichtes
ao hergestellt,- daß ea eine Viskosität von 12 .000 bis
90 000 Centipoise bei 25 °C hat.
Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete selbstklebende
Klebstoff ist eine Organopolysiloxan-Zusammensetzung mit selbstklebenden Eigenschaften. Dieses im Rahmen der vorliegenden Erfindung
verwendete seIbstklebende Organopolysiloxan ist hauptsächlich aus
Organopolysiloxan erhalten und enthält das Organopolysiloxan nicht
nur in geringeren Mengen. Wie bekannt, werden selbstklebende Organopolysiloxan-Zusammensetzungen
üblicherweise durch Umsetzung zwischen bestimmten Organopolysiloxanharzen und im wesentlichen linearen Organopolysiloxan-Kautschuken
erhalten.
der zu
Die zur Herstellung/selbstklebenden Silikone /verwendenden Organopolysiloxan-Kautschuke
können eine einzelne Art als auch eine Vielzahl von Arten umfassen.
Die Kautschuke haben eine Viskosität von etwa 200 000 bis 15 000 Centipoise und sie enthalten durchschnittlich 1,85 bis .2,01 an Silicium
gebundene Alkyl- und Arylreste pro Siliciumatom, .wobei Alkyl-
und Arylreste ausgewählt sind aus Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Cycloalkylresten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen im Ring,
niederen Alkenylresten mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, eirukernigen
Arylresten, niederalkylsubstituierten einkernigen Arylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alky !,.gruppe und halogenierte Derivate
der oben genannten Reste, wobei die organischen Reste über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an das Silicium gebunden sind und
in dem Kautschuk etwa 2 bis etwa 75 % Aryl-Silicium-Bindungen von
der Gesamtzahl der an Silicium gebundenen organischen Reste sind
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und etwa 0,001 bis 0,25 Gew.-% an Silicium gebundene Hydroxylgruppen
oder Alkoxygruppen vorhanden sind.
Allgemein gesagt, umfassen diese Kautsdiuke hauptsächlich Diorganosiloxan-Einheiten,
sie können jedoch auch geringe Mengen Monoorganosiloxan-Einheiten
und Triorganosiloxan-Einheiten enthalten. Eine besonders brauchbare Art von OrganopοIysi1oxankautschuk ist das lineare
Polymer der folgenden Formel
R .
R1O-f— Si-O 4 R1
Vi /T
R .
worin R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten,
halogensubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cycloalkylresten und η einen Wert von mindestens 500 hat, z.B. von
etwa 5000 bis 500 000 oder mehr und R ausgewählt ist aus Wasserstoff,
Alkyl und Vinyl. Das Organopolysiloxan im Rahmen der obigen Formel kann eine Vielzahl von Molekülen verschiedenen Molekulargewichtes
und unterschiedlicher R- und R -Substituenten umfassen, solange die Durchschnittsformel der Reaktionsmischung in den Rahmen
der obigen Formel fällt.
Zusätzlich zu den linearen, Silanol- oder Alkoxyendgruppen aufweisenden
Diorganopolysiloxanen der obigen Formel kann der Kautschuk auch einige Moleküle enthalten, die lineare Diorgahosiloxanketten
enthalten, die an einem·Ende mit Triorganosiloxan-Einheiten der folgenden Formel beendet sind:
wobei das andere Ende der Ketten durch Alkoxy- oder Silanolgruppen
beendet ist, wobei R die obige Bedeutung hat. Die Polymerketten können auch einige Moleküle enthalten, die Monoorganosiloxan-Einheiten
der folgenden Formel enthalten:
RSioi,5
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worin"R die obige Bedeutung hat. In jedem Falle haben die Organopolysiloxankautschuke
im allgemeinen eine Viskosität im Bereich von etwa 200 000 bis 15 000 000 Centipoise, wie oben angegeben, und vorzugsweise
eine Viskosität im Bereich von etwa 500 000 bis 12 000 Cnetipoise, wobei die Menge der an Silicium gebundenen Hydroxyl- und/
oder Alkoxygruppen mindestens von 0,001 bis 0,25 Gew.-%
reicht und vorzugsweise im Bereich von etwa 0,005 bis 0,1 Gew.-%
liegt. Die verschiedenen Organopolysiloxankautschuke sind bekannt und ihre Zubereitung muß im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht
beschrieben werden.
Beispielhaft für die Reste, die für R in den Organopolysiloxankautschuken
vorkommen können, sind z.B. Alkylreste, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Octyl usw., Arylreste, wie Phenyl, Naphthyl, Tolyl
usw., Aralkylreste, wie Benzyl, Phenyläthyl usw., Alkenylreste, wie Vinyl, Allyl usw., cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste,
wie Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclohexenyl usw., verschiedene halogenierte
einwertige Kohlenwasserst off res ten, wie z.B. Chlorine thy I,
alpha-Chloräthyl, beta-Chloräthyl, Chlorphenyl, Dibromphenyl, Trifluormethylphenyl,
Trifluormethylpropyl usw., ebenso wie Cyanalkylreste, z.B. Cyanmethyl, beta-Cyanäthyl, beta-Cyanpropyl, gamma-Cyanpropyl,
omega-Cyanbutyl usw.
Die bevorzugten organischen Reste für R in den Organopolysiloxankautschuken,
die im Rahmen der vorliegenden Erfindung Verwendung" finden, sind Phenyl, Methyl, Vinyl und deren Mischungen.
R kann in den Organopolysiloxankautschuken der obigen Formel Wasserstoff
oder eine Alkylgruppe sein, wie Methyl, Äthyl, Propyl, t-Butyl, Octyl, Hexyl und Stearyl oder eine Alkenylgruppe, wie
1
Vinyl. Vorzugsweise ist R Wasserstoff.
Vinyl. Vorzugsweise ist R Wasserstoff.
Es ist wesentlich für die Erfindung, daß der Organopolysiloxankautschuk-Bestandteil
Aryl enthält, z.B. Phenylgruppen, um optimale selbstklebende Eigenschaften zu erzielen. Wenn z.B. eine Mischung
aus Phenyl- und Methylgruppen verwendet wird, dann sollte die Zahl der an Silicium gebundenen Phenylgruppen in einem solchen
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Bereich gehalten werden3 daß für jeweils direkt durch Kohlenstoff-Sillcium-Bindungen
gebundene 2 bis 75 Phenylgruppen 98 bis 25 an
Silicium gebundene Methylgruppen vorhanden sind. Ein bevorzugter Bereich ist z.B. der von etwa 5 bis etwa 15 Phenylgruppen pro 95
bis 85 Methylgruppen.
Die Bezeichnung "Organopolysiloxanharz" im Rahmen der vorliegenden
Erfindung soll Polymere umfassen, die zwei oder mehr Siloxaneinhei· ten enthalten und die folgenden Durchschnittsformel haben:
(OH) (0R2)rR2 sSi0 _s
worin R ausgewählt ist aus Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
Cycloalkylresten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen im Ring, niederen
Alkeny!resten mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, einkernigen Arylresten,
niederalkyl-substituierten einkernigen Arylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppß und halogenierten Derivaten
der obigen Reste, OR eine niedere Alkoxygruppe, die 1 bis 8 Kohlenstoffatome
pro Rest enthält, s einen Wert von 1 bis 1,7 und vorzugsweise einen Wert von 1,05 bis 1,45 hat, q einen Wert von 0 bis 1
und vorzugsweise einen Wert von 0,2 bis 0,55 hat, r einen Wert von 0 bis 1 und vorzugsweise einen Wert von 0,2 bis 0,55 hat und die
Summe von q und r einen Wert von 0,01 bis. 1,0 und vorzugsweise einen Wert von 0,2 bis 0,55 hat.
Beispiele der Siloxaneinheiten, die in den Organopolysxloxanharzen
vorhanden sein können, sind die folgenden: ' .
. (CH3)2Si0, (CH3)C6H5SiO, C2H5SiO372, (C2H5J2SiO,
(C2H5)C6H5SiO, C3H7SIO372; (C3H7J2SiO,
(C H JC6H5SiO, CH2=CHSiO372, (CH2=CH)CH SiO,
CH2=CHCH2SiO 72, (CF CH2CH2)CH SiO, . ClCH2CH
C6HllSiO3/2>
C12C6H3SiO3/2>
· CP 3 C6H4SiO3/2'
(CgH JCF3CH2CH2SiO, CH3C6H4SiO372 und CgH5
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- ίο -
2
Im einzelnen ist R ausgewählt aus niederen Alkylresten, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl und Octyl; Cycloalkylresten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen im Ring, wie Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptyl; niederen Alkenylresten, wie Vinyl und Allyl; einkernigen Arylresten, wie Phenyl» Tolyl und Xylylj niederalkyl-substituierten einkernigen Arylresten, wie Benzyl und Phenyläthyl und den halogenierten Derivaten der obigen Reste, z.B. Chlormethyl, beta-Chloräthyl, Chlorphenyl, Dibromphenyl und Trifluormethyläthyl. Vorzugsweise
Im einzelnen ist R ausgewählt aus niederen Alkylresten, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl und Octyl; Cycloalkylresten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen im Ring, wie Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptyl; niederen Alkenylresten, wie Vinyl und Allyl; einkernigen Arylresten, wie Phenyl» Tolyl und Xylylj niederalkyl-substituierten einkernigen Arylresten, wie Benzyl und Phenyläthyl und den halogenierten Derivaten der obigen Reste, z.B. Chlormethyl, beta-Chloräthyl, Chlorphenyl, Dibromphenyl und Trifluormethyläthyl. Vorzugsweise
ο
ist R ausgewählt aus Methyl, Äthyl und Phenyl.
ist R ausgewählt aus Methyl, Äthyl und Phenyl.
2
Der niedere Alkoxyrest OR ist ausgewählt aus niederen Alkoxyresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie Methoxy, Äthoxy, Propoxy und Isopropoxy, die gleichzeitig die bevorzugten Ausführungsformen für diesen Rest darstellen.
Der niedere Alkoxyrest OR ist ausgewählt aus niederen Alkoxyresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie Methoxy, Äthoxy, Propoxy und Isopropoxy, die gleichzeitig die bevorzugten Ausführungsformen für diesen Rest darstellen.
2 Das Verhältnis der organischen Substituenten R zu den Siliciumatomen
in dem oben beschriebenen Siloxanharz liegt im Bereich von 1,0 : 1 bis 1,7 : 1 und vorzugsweise im Bereich von 1,05 : 1 bis
1,45 : 1..
Zusätzlich sollte das Harz mindestens 0,25 Gew.-% an Silicium gebundene
OH- und/oder (OR)-Gruppen enthalten. Das Harz kann einen sehr viel höheren Prozentgehalt an OH-Gruppen aufweisen und es kann
mindestens 5 Gew.-% OH-Gruppen enthalten. Die niederen Alkoxygruppen
(OR) haben bis zu 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe und sie können z.B. Methoxy-, Äthoxy- und Isopropoxygruppen sein.
Es wurde als vorteilhaft festgestellt, etwa 0,5 bis -etwa 6 Gew,-Teile
des Organopolysiloxankautschuks pro Gew.-Teil des Organopοlysiloxanharzes
einzusetzen. Vorzugsweise werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung etwa 1 bis etwa 3 Gew.-Teile des Organopolysiloxankautschuks
-pro Gew.-Teil des Organopolysiloxanharzes verwendet.
Die Zubereitung einiger besonders vorteilhafter selbstklebender Organopolysiloxane ist in der US-PS 2 857 357 beschrieben. Die in
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- ii -
dieser PS verwendeten Organopolysiloxanharze sind Cohydrolyseprodukte
eines hydrolysierbaren Trialkylsilans der allgemeinen Formel
R, SiX und eines Alkylsilikates der allgemeinen Forme 1(RrO K Si.
Das molare Verhältnis des Silikats zum hydrolysierbaren Trialkylsilan
liegt im Bereich von 1 : 1 bis 2 : 1 und vorzugsweise im Bereich von etwa 1,2 : 1 bis 1,8 : 1. X in der obigen Formel des
hydrolysierbaren Silans ist eine hydrolysierbare Gruppe, wie Halogen
(z.B. Chlor, Brom, Fluor usw.), ein Alkoxyrest (z.B. Methoxy, Äthoxy usw.) oder ein Acyloxyrest usw.
R in den obigen Formeln ist eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen. Beispielhaft für solche niederen Alkylreste sind Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl und Isobutyl.
Das selbstklebende Organopolysiloxan wird üblicherweise in Filmdicken von etwa 0,02 bis. etwa 0,1 mm (entsprechend 0,7 bis 4 mils)
und vorzugsweise von etwa 0,025 bis etwa 0,075 mm (entsprechend 1 bis 3 mils) verwendet. Es können selbstverständlich auch andere
Filmdicken je nach der beabsichtigten Anwendung des selbstklebenden
Artikels verwendet werden.
Das einheitlich zusammenhängende Grundteil oder die Basis, auf welche das selbstklebende Organopolysiloxan aufgebracht wird, kann
aus einer Vielzahl von Grundlagen ausgewählt werden, je nach der beabsichtigten Anwendung des Artikels. Der selbstklebende Artikel
kann ein Klebeband in Form einer zusammengewickelten Rolle, eine Folie oder irgendeine andere gewünschte Konfiguration- sein.
Die Grundlage oder Basis kann aus jedem zum Tragen des selbstklebenden
Klebemittels geeigneten Material bestehen. Beispiele solcher geeigneter Basismaterialien sind Glasgewebe, silikonbeschichtetes
Glasgewebe, synthetische polymere Filme, wie Polyimide, Polyamide, Silikone, Polytetrafluoräthylen und Polychlortrifluoräthylen, Polyäthylen,
Polypropylen, Copolymere von Acrylnitril, Butadien und Styrol, Polyester, wie Polyäthylenterephthalat und Acetalpolymere,
weiter sind metallische Substrate, wie Aluminiumfolie und Kupferfolie sowie polymerbeschichtete Papiere, wie polyäthylenbeschichtete
Papiere brauchba^ g 8 5 1 / j 0 0 5
Die erfindungsgemäßen Artikel können hergestellt werden durch Vermischen
des Organopolysiloxanharzes mit dem Organopolysiloxankautschuk und Cokondensieren bzw. miteinander Umsetzen der beiden bei
erhöhten Temperaturen. Im allgemeinen werden das Harz und der Kautschuk bei Temperaturen zwischen etwa 100 und °twa 150 °C während
1/2 bis 6 Stunden miteinander umgesetzt, bis ein Produkt der gewünschten Klebrigkeit und Kohäsionsfestigkeit erhalten ist. Nachdem
der Kautschuk und das Harz sich miteinander umgesetzt haben, kann das Produkt in einem aromatischen Lösungsmittel, wie Benzol,
Toluol oder Xylol, gelöst werdens um eine Lösung zu bilden, die
etwa 2000 bis 200 000 Centipoise aufweist. Im allgemeinen enthalten
die Lösungen einen Feststoffgehalt von etwa HO bis etwa 70 Gew.-%.
Die Lösung kann dann auf das gewünschte Unterlagenmaterial auf irgendeine
geeignete übliche Weise aufgebracht werden, wie durch Bürsten, Sprühen, Beschichten unter Verwendung eines Messers und
ähnlichem. Das organische Lösungsmittel wird dann verdampft und ein Film aus selbstklebendem Klebstoff bildet sich auf dem Basismaterial.
Es kann erwünscht sein, in die Zusammensetzung einen freie Radikale
erzeugenden Peroxydkatalysator einzubringen, um den selbstklebenden
Klebstoff hitzehärtend' zu machen, was die Klebeeigenschaften bei erhöhten Temperaturen erhöht. Ist ein Peroxyd in der Lösung des selbstklebenden
Organopolysiloxans vorhanden, dann wird der Film nach dem Verdampfen des Lösungsmittels weiter auf Temperaturen von etwa
150 bis etwa 250 0C erhi.tzt. Einige geeignete organische Peroxyd-Katalysatoren
schließen Benzoylperoxyd und Dicumy!peroxyd ein.
Die abziehbare Antiklebeschicht aus einer mit Silanolflüssigkeit
beschichteten Folie, z.B. einer Papierfolie oder einem Material, wie es für die oben beschriebenen Basismaterialien· geeignet ist,
kann auf das seIbstklebende Organopolysiloxan aufgebracht werden.
Das selbstklebende Organopolysiloxan haftet in einer leicht lösbaren Weise an der beschichteten Antiklebeschicht. Diese Schicht
schützt die Oberfläche des Organopolysiloxans vor Verunreingung und vor dem Haften an unerwünschten Substraten, bis diese Schicht
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vor dem Gebrauch später entfernt wird. Dies kann durch sorgfältiges
Abziehen geschehen, ohne daß der Klebstoff beschädigt wird. Der Abziehfilm wird von dem selbstklebenden Klebstoff ohne Zurücklassung
von Resten des Filmes auf dem Klebstoff entfernt, und der Artikel wird dann gegen die Oberfläche gepreßt, an der er haften soll.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert,
in denen die Mengen in Gewicht angegeben sind, wenn nichts anderes ausgeführt ist.
Es wurden Klebebänder gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt,
indem man ein etwa 0,075 mm (entsprechend 3 mils) dickes Polyäthy-
s e Iu st —
lenterephthalatband mit einer/klebenden Siloxan-Zusammensetzung beschichtete,
die folgende Bestandteile umfaßte:
A. 50 Teile Harzfeststoffe eines Harzcopolymers, bezogen auf 1 Mol
SiO2, umgesetzt mit 0,5 bis 0,6 Molen (CH3) SiO
8 i i
B. 38 Teile eines Silanolendgruppen aufweisenden Polysiloxan-Copolymerkautschuks,
der 5,3 MoI-? Diphenylsiloxan und 94,7 MoI-? Dimethylsiloxan
enthielt, wobei das Polymer eine Viskosität von mehr als 10 000 000 Centipoise aufwies und
C. 12 Teile eines Copolymerkautschuks mit 0,2 MoI-? Methylvinylsiloxan,
5,3 Mol-/S" Diphenylsiloxan und 94,5 MoI-? Dimethylsiloxan
mit einer Viskosität von mehr als 10 000 000 Centipoise.
Die Bestandteile A, B und C wurden als Lösung in Xylol mit 55 %
Feststoffgehalt zubereitet. Es wurde ein primäres organisches Amin
in einer Menge von 10 bis 20 ppm," bezogen auf den gesamten Feststoff
gehalt, verwendet,' um die obige Mischung bei der Rückflußtemperatur (145 bis 155 C) für eine Zeit von 1/2 bis 6 Stunden zu
katalysieren. Es wurde etwa 1 Teil Benzoylperoxyd pro 100 Teile der Silikonfeststoffe hinzugegeben.
Die Xylollösung wurde durch Beschichten unter Verwendung eines
Kessers auf das Grundmaterial aufgebracht. Den beschichteten Artikel erhitzte man dann 2 Minuten auf 90 b.is 95 0C, um das Lösungsmittel
zu verdampfen und danach erhitzte man 5 Minuten auf 150 bis 175 °C in einem Druckluftofen, um die Reaktion mit dem
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Benzoylperoxyd zu verursachen. Die seIbstklebende Beschichtung hatte
eine Dicke von etwa 0,025 mm (entsprechend 1 mil).
Ein Papierblatt, das mit einer Sxlanolendgruppen aufweisenden Dime
thy Ip olysiloxan-Plüssigkeit (General Electric SS-4191) beschichtet
worden War, wurde auf das beschichtete Band aufgelegt unter Verwendung einer 4,5 kg (entsprechend 10 US-Pfund) schweren Walze. Die
Abziehfestigkeit zwischen dem Klebstoff und dem abziehbaren Blatt
wurde dann mit einem Scott-Tester mit zwei Einspannklemmen gemessen. Die Abtrennung des" Abziehblattea wurde von Hand begonnen und dann
der Teil mit dem Klebstoff und der Polyesterbasis an der einen Klemme befestigt und das Abziehblatt an-der anderen Klemme. Die
obere Klemme wurde an einer Skala befestigt, welche die Kraft anzeigte und die untere Klemme wurde an einem Mechanismus befestigt,
der sich von der oberen Klemme mit einer Geschwindigkeit von genau 30 cm (entsprechend 12 Zoll) pro Minute entfernte. Die Abziehfestigkeit
des Klebestoffes vom Abziehblatt betrug lediglich etwa 50 g/cm
(entsprechend 4 Unzen/Zoll). Daraus ergibt sich, daß das'abziehbare
Blatt leicht von dem Klebstoff entfernt werden kann.
Der mit dem selbstklebenden Kleber beschichtete Artikel wurde nach
•dem Entfernen des Abziehblattes auf die Abziehfestigkeit von einer
Platte aus rostfreiem Stahl getestet, und zwar gemäß ASTM Standard D-1000. Dieser Test ist ähnlich dem oben beschriebenen, wobei die
Stahlplatte an einer der Klemmen des Scott-Testers befestigt wird. Selbst während einer zweiwöchigen Ofenalterung blieben die Abziehwerte
hoch und lagen zwischen etwa 400 und 470 g/cm (entsprechend 32 und 38 Unzen/Zoll).
Darüber hinaus hatten die mit einer abziehbaren Schicht geschützten
Bänder auch nach zweiwöchigem Ofenaltern bei 60 0C (entsprechend
140 0P), die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt waren,
beim Abziehen für die Anwendung nur eine Abziehfestigkeit von etwa 50 g/cm (entsprechend 4 Unzen/Zoll) bei Anwendung eines Druckes
von etwa 0,0175 kg/cm2 (entsprechend 0,25 US-Pfund/Zoll2).
409851/1005
Für Vergleichszwecke wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt,
dabei jedoch anstelle des dort verwendeten alkylarylkautschukhaltigen
Klebstoffes ein Klebstoff verwendet, der einen Silanolendgruppen aufweisenden Methylkautschuk umfaßte. Die Abziehfestigkeit
nach dem Beschichten mit dem Abziehblatt war größer als etwa 300 g/cm (entsprechend 25 Unzen/Zoll) und das Papier riß
dauernd, wenn man versuchte, es von der klebstoffbeschichteten Basis abzuziehen.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, dabei jedoch der folgende Klebstoff verwendet:
A. 50 Teile Harzteilchen eines Harzcopolymers, basierend auf 1 Mol
SiO2, umgesetzt mit 0,5 bis 0,6 Molen (CEL),SiO1/2,
B. 40 Teile Silanolendgruppen aufweisendes Polysiloxancopolymer mit
5,3 MoI-Ji Diphenylsiloxan und 94,7 Mol-/? Dimethylsiloxan, wobei
das Copolymer eine Viskosität von mehr als 10 000 000 Centipoise hat und
C. 10 Teile des folgenden Gemenges:
(i) 72 Teile eines Polymers mit 0,2 MoI-Ji Methylvinylsiloxan,
5,3 MoI-Ji Diphenylsiloxan und 94,5 Mol-/? Dimethylsiloxan,
wobei die ursprüngliche Viskosität mehr als 10 000 000 Centipoise beträgt,
(ii) 18 Teile aus der Dampfphase abgeschiedenen (fumed) Siliciumdioxyds
mit einer Oberfläche von mehr als 250 m /g,
(iii) 8,5 Teile eines Verarbeitüngshilfsmittels, das aus 30 MoI-J?
Diphenylsiloxan und 70 MoI-J? Dimethylsiloxan zusammengesetzt
ist und eine Viskosität von 30 bis 60 Centipoise hat und
(iv) 2,5 Teile OctamethyIcyclotetrasiloxan.
Die obigen Bestandteile A, B und C wurden zu einer Lösung in Xylol
mit 60 % Gesamtfeststoffgehalt verarbeitet.· Ein Alkalikatalysator,
wie NaOH wurde in einer Menge von 10 bis 25 ppm, bezogen auf das gesamte Lösungs ge wicht, bei den Rückflußtemperaturen von 145 bis
155 °C verwendet, um die Bildung eines Copolymers des Harzes und
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der Kautschuke in einer Zeit von 1/2 bis 6 Stunden zu bewirken. Es
wurde ein Klebeband erhalten, von dem sich die Abziehfolie leicht ohne Reißen entfernen ließ.
Aus den obigen Beispielen ist ersichtlich, daß durch die vorliegende
Erfindung selbstklebende Organopolysiloxane geschaffen werden, die gegen Verunreinigung geschützt werden können, ohne daß ein vorzeitiges
Pestkleben erfolgt. Darüber hinaus kann die Schutzschicht leicht entfernt werden, wenn es gewünscht ist, das mit dem Klebstoff
beachichtete Basismaterial zu verwenden. Aus den Daten des Vergleichsbeispiels 1 ist weiter zu ersehen, daß die Verwendung
eines Klebstoffes außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung, der also keinen Alkylarylpolysiloxankautschuk-Bestandteil enthält,
nicht zu einem leicht abziehbaren Klebeband führt.
Aus der obigen Beschreibung ergibt sich, daß im Rahmen der vorliegenden
Erfindung viele Variationen möglich sind. So kann der Klebstoff z.B. einen Kautschukbestandteil oder eine Mischung von zwei
oder mehr Kautschuken enthalten. Einer oder beide Kautschuke können auch Vinyl-Silicium-Bindungen enthalten und der Kautschuk kann
ebenso Vinylgruppen als Kettenabbruchsmittel enthalten. Die Menge des restlichen Silanols kann variiert werden, obwohl es bevorzugt
ist, daß das Material sehr viel weniger restliches Silanol enthält als der im Vergleichsbeispiel 1 verwendete Kautschuk. Die
Menge der an Silicium gebundenen Arylgruppen in dem Copolymerkautschuk kann auch variiert werden. So wurde bei Verwendung von 13
Mol-% Diphenylsiloxan und einer etwa 0,028 mm (entsprechend 1,1
mils) dicken Klebstoffschicht auf einer etwa 0,075 nun (entsprechend
3 mils) dicken Mylarfolie eine sehr geringe Abziehfestigkeit
in der Größenordnung von 5 g/cm (entsprechend 0,4 Unzen/Zoll) erhalten.
409851/1005
Claims (1)
- PatentansprücheArtikel mit einer einheitlichen, zusammenhängenden Unterlage, einer selbstklebenden Organopolysiloxanschicht auf mindestens einer Seite dieser Unterlage und einer abziehbaren Antiklebeschicht, die eine Folie umfaßt, die mit einer Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit beschichtet ist, auf dem selbstklebenden Organopolysiloxan, dadurch gekennzeichnet , daß der Klebstoff das Kondensationsprodukt einer Mischung umfaßt, das ein Organopolysiloxanharz und mindestens einen Alkylarylpolysiloxankautschuk enthält.Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Alkylarylpolysiloxankautschuk eine Viskosität von etwa 200 000 bis etwa 15 000 000 Centipoise bei 25 °C hat und im Durchschnitt etwa 1,85 bis 2,01 an Silicium gebundene Alkyl- und Arylreste pro Siliciumatom enthält, wobei die Alkyl- und Arylreste ausgewählt sind aus Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Cycloalkylresten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen im Ring, niederen Alkenylresten mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, einkernigen Arylresten, niederalkyl-substituierten einkernigen Arylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe und den halogenierten Derivaten der obigen Reste, wobei die organischen Reste über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an das Silicium gebunden sind und in dem Kautschuk etwa 2 bis etwa 75 Aryl-Silicium-Bindungen, bezogen auf die Gesamtzahl der SiIicium-Bindungen an organische Reste vorhanden sind und außerdem etwa 0,001 bis 0,25 Gew.-% an Silicium gebundene Hydroxylgruppen oder Alkoxygruppen und das Organopolysiloxanharz die folgende Durchschnittsformel für die Einheiten hat:• ' <0HV0R\RsSiVq-r-sP 2worin R ausgewählt ist aus den oben genannten Resten, OR ein niederer Alkoxyrest ist mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen pro Rest, s einen Wert von 1,0 bis 1,7» q einen Wert von 0 bis 1, r einen409851/100 5Wert von 0 bis 1 hat und die Summe von q. und r einen Wert von 0,01 bis 1 hat.3. Artikel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Silanolendgruppen aufweisende Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit eine Viskosität von 1000 bis 10 000 000 Centipoise bei 25 °C hat.4. Artikel nach Anspruch 3, dadurch 'gekennzeichnet 9 daß die Flüssigkeit der folgenden Formel entsprichtCH \Si-O
CH\W>1.,worin ρ eine ganze Zahl ist, die von etwa 300 bis etwa 5260 variiert.5. Artikel nach den Ansprüchen 1 bis H3 dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der selbstklebenden Organopolysiloxanschxcht im Bereich von etwa 0,02 bis etwa 0,125 mm (entsprechend 0,7 bis 5 mils) liegt.6. Artikel nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß die beschichtete Folie Papier umfaßt.7. Artikel nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der beschichteten Folie zwischen etwa 0,0005 und etwa 0,075 mm (entsprechend 0,02 bis 3 mils) liegt.8. Verfahren zum Aufkleben eines Artikels mit einem selbstklebenden Organopolysiloxan auf ein Substrat, dadurch gekennzeichnet , daß man409851/1005.- 19 -(a) einen Artikel herstellt, der eine Basisschicht umfaßt, die mindestens auf einer Seite eine selbstklebende Organopolysiloxanschicht trägt und auf dem selbstklebenden Organopolysiloxan eine abziehbare Antiklebeschicht aufweist, die eine Folie umfaßt, die mit einer Silanolendgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit beschichtet ist, wobei der Klebstoff das Kondensationsprodukt einer Mischung umfaßt, die ein Organopolysiloxanharz und mindestens einen Alkylarylpolysiloxankautsch.uk enthält,(b) Abtrennen der abziehbaren Antiklebeschicht von dem selbstklebenden Organopolysiloxan und(c) Aufkleben des das selbstklebende Organopolysiloxan enthaltenden Artikels auf ein Substrat.409851/1005
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