DE2461902A1 - Verfahren und vorrichtung zum entfernen von verdampfbaren bestandteilen aus polyamidschmelzen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum entfernen von verdampfbaren bestandteilen aus polyamidschmelzen

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DE2461902A1
DE2461902A1 DE19742461902 DE2461902A DE2461902A1 DE 2461902 A1 DE2461902 A1 DE 2461902A1 DE 19742461902 DE19742461902 DE 19742461902 DE 2461902 A DE2461902 A DE 2461902A DE 2461902 A1 DE2461902 A1 DE 2461902A1
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melt
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Dieter Angerer
Peter Dipl Ing Dr Freund
Werner Dipl Chem Hansel
Fritz Dipl Ing Wilhelm
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46Post-polymerisation treatment

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von verdampfbaren Bestandteilen aus Polyamidschmelzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von verdampfbaren Bestandteilen aus Polyamidschmelzen bei unteratmosphärischem Druck durch Wechselwirkung mit einem gasförmigen Medium.
  • Polyamid-6 enthält nach seiner lierstellung eine Reihe von Bestandteilen, welche bei ihrem Verbleiben in den daraus hcrgestellten Produkten zu Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung und zu einer Qualitätsminderung des Endproduktes führen. Hierbei spielt der Gehalt an Monomeren und Oligomeren eine besondere Rolle, der sich aufgrund einer Gleichgewichtsreaktion auf etwa 8 bis 11 Ges.$ beläuft.
  • Für die meisten Verwendungszwecke von Polyamid-6 wird jedoch verlangt, daß der Gehalt von Monomeren und Oligomeren, auch als Extraktgehalt bezeichnet, unterhalb 2 Ges.$ liegt.
  • Beim Erspinnen von Fäden und Fasern aus Polyamid-6 kann man entweder von Schnitzeln ausgehen oder die polymerisierte Schmelze unmittelbar verspinnen. Bei dem Umweg über Schnitzel enthält das Produkt aufgrund einer Schnitzelextraktion und -trocknung einen gewünschten, tiefen Extraktgehalt unterhalb 2 %, jedoch ist der Aufwand für die Erreichung dieses Ziels sowohl hinsichtlich der dafür benötigten Vorrichtungen und des Energiebedarfs sehr groß. Erforderlich ist die erstellung von Schnitzeln, deren Extraktion, Trocknung und Wiederaufschmelzen. Es werden somit zusätzlich Vorrichtungen zur Herstellung vqn Schnitzeln, Extraktionsapparate, Trockner und Extruder benötigt. Der Wärmeinhalt der Schmelze geht durch die Abkühlung bei der Schnitzelherstellung verloren. Sowohl beim Trocknen als auch beim-Wiederaüfschmeizen der Schnitzel wiyd erneut Energie benötigt.
  • Beim Direktverspinnen von Polyamid-6 ist der zu treibende Aufwand bezüglich der Anlage sowie der Energiebedarf merklich geringer, jedoch enthält das ersponnene Produkt einen für die heutigen Anforderungen zu hohen Extraktgehalt von etwa 3 Gew.%. Beim Direktverspinnen wird die aus den Polymerisationsreaktoren kommende Schmelze in Vakuumstufen entmonomerisiert, wobei der Extraktgehalt von ca. 10 Ges.% auf ca. 3 Gew.t zurückgeht. In derartigen Vakuumstufen wird meist das "zfet-XNlall"-Prinzip angewandt, d. h. die Schmelze wird über den Umfang eines vertikalen, unter hohem Vakuum stehenden zylindrischen Behälters aufgegeben, fließt in dünner Schicht an den Behältelswandun-gen herab und sammelt sich im Behältersumpf. Dabei verdampft ein großer Teil der Monomeren und Oligomeren. Dieser Vorgang wird in erster Linie durch die Schichtdicke des Films, weiterhin durch die Ablauflänge bzw. Verweilzeit, die Höhe des Vakuums und die Größe des Sumpfes bestimmt. Dabei ist eine möglichst kleine Schichtdicke des Polyamidfilms anzustreben, der jedoch wegen der Notwendigkeit einer gleichmäßigen Benetzung der Behälterwandung sowie durch die Größe des Behälters und den gewünschten, möglichst hohen Durchsatz eine Untergrenze gesetzt ist. Mit bekannten \fahren und Vorrichtungen dieser Art kann ein Extraktgehalt von ca. 3 % erreicht werden.
  • Eine geringfügige Verbesserung kann dadurch erzielt werden, daß die Behälterwandung, über die der Film abläuft, mit einer Vielzahl von Öffnungen versehen wird, durch welche ein gasförmiges Medium eingeleitet und durch den Schmelze film hindurchgeschickt wird (DT-AS 1 270 286). Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Mischung der im Stoffaustausch stehenden Medien nur sehr unvollkommen erfolgt, da die Dampfblasen innerhalb der Schmelze die Tendenz besitzen, sich zu größeren Dampfblasen zu vereinigen. Es bilden sich sogar Dampfkanäle aus, so daß nur ein sehr ungenügender Extraktionseffekt erreicht wird. Insbesondere aber werden für eine Extraktion sehr große Mengem an gasförmigem Medium benötigt.
  • Durch die DT-OS 1 345 300 ist es bekannt, die Polyamidschmelze durch eireLochplatte in einen evakuierten Behälter eintreten zu lassen und sie dort einem Gegenstrom eines inerten Gases oder überhitzten Dampfes auszusetzen.
  • Die Lochplatte soll dabei zur Unterteilung des Schmelzenstromes in Einzelstränge dienen. Es ist jedoch praktisch unmöglich, den gleichen Durchsatz an allen Löchern der Platte zu erreichen. Es entstehen in der Praxis unterschiedlich dicke Strahlen, wobei die dünneren Strahlen aufgrund der mit dem Ausdampfen des Extrakts verbundenen Dampfblasenbildung abreißen, so daß die Schmelze sofort in den Sumpf des Behälters fällt. Hierdurch entsteht ein sehr breites Verweilzeitspektrum der einzelnen Massenelemente der Polyzmidschmelze. Wegen der unterschiedlichen Diffusionsweglängen werden dicke Strahlen schlechter entgast als dünne. Außerdem besteht eine erhebliche Kleckerneigung durch 1!ttulstbildung an den Rändern der Löcher in der Lochplatte. Dies führt zu einer seitlichen Ablenkung des betreffenden Strahls bis zur Berührung mit einem Nachbarstrahl, dadurch der Vorgang der Bildung einer möglichst großen Oberfläche teilweise wieder aufgehoben wird. Darüber hinaus tritt eine Vercrackung des den Wulst bildenden Materials ein. Außerdem hat sich gezeigt, daß bei den vorbekannten Verfahren noch verhältnismäßig große Mengen von Inertgas bzw. Wasserdampf zum Austreiben des Extrakts benötigt werden. Mit entsprechendem Aufwand kann dabei der Extraktgehalt der Schmelze auf etwa 2 Gew.% reduziert werden.
  • Es ist schließlich auch bekannt, in den Schmelzsumpf ein die.
  • Extraktion förderndes gasförmiges Medium einzuleiten und hierbei die Schmelze gleichzeitig zu rühren. Dies geschieht beispielsweise durch eine schneckenförmige Rühreinrichtung mit hohler Welle, durch welche das gasförmige Medium eingeleitet wird (DT-AS 1 660 666 und DT-OS 1 669 546). Die Rührwirkung der Schnecke bzw. der Einfluß der Schnecke auf die Vermischung von Schmelze und gasförmigem Medium ist jedoch in wesentlichen auf die unmittelbare Nachbarschaft der Schnecke beschränkt. Darüber hinaus wird in den Schneckengängen ein gewisses Maß an Schmelze festgehalten, so daß sich ein unvorteilhaft breites Verweilzeitspektrum für die einzelnen Schmelzeteilchen ergibt.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben bei dem die Wechselwirkung zwischen Polyamidschmelze und gasförmigem Medium und damit der Stoffaustausch in hohem Maße intensiviert wird, wobei gleichzeitig nur ein niedriges Gewichtsverhältnis von gasförmigem Medium zur Polyamidschmelze benötigt wird.
  • Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch, daß der Polyamidschmelze kontinuierlich eine Teilmenge entzogen und im Kreislauf wieder zurückgeführt wird, wobei die Teilmenge unter inniger Mischung mit dem gasförmigen Medium beaufschlagt wird. Die Zuführung des gasförmigen Mediums in den Kreislaufstrom kann dabei mittels einer Brause, Düse oder einer ähnlichen Einrichtung zur Erzeugung großer Austauschflächen bewirkt werden.
  • Mit der erfindungsgemäßen Lösung ist der Vorteil verbunden, daß die Mischung, die durch eine der nachstehend näher beschriebenen Mischvorrichtungen erfolgen kann, wesentlich intensiviert wird. Letztlich handelt es sich bei der Suspension feiner Blasen des gasförmigen Mediums um eine Art Schaum, wobei der Stoffaustausch zwischen den beiden Phasen von der Größe der Oberfläche und einer möglichst homogenen Verteilung der Gasblasen über die Schmelze abhängig ist. Die Vergleichmäßigung der Verteilung kann dabei in einer Teilmenge sehr viel wirksamer erfolgen als in der um ein Vielfaches größeren Schmelzenmenge in dem Behälter.
  • Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem evakuierbaren Behälter, einer im Behälter angeordneten Zuführ- und Verteileinrichtung für die Polyamidschmelze, einer Ableitung für das mit den verdampfbaren Bestandteilen angereicherte gasförmige Medium und einer Förderpumpe für den Abzug der Polyamidschmelze aus dem Behälterunterteil. Diese Vorrichtung ist gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß von der Förderpumpe eine Kreislaufleitung über eine Mischeinrichtung in den Behälter zurückgeführt ist, und daß eine Zuführleitung für das gasförmige Medium vor der Mischeinrichtung in die Kreislaufleitung mündet.
  • Der evakuierbare Behälter wird dabei zweckmäßig als senkrecht stehender, beheizbarer Zylinder ausgeführt, der nach unten hin durch einen kegelförmigen Boden mit einer zentralen Austragsleitung und nach oben hin durch einen Deckel mit einer Ableitung für das gasförmige Medium versehen ist.
  • Die Zuführ- und Verteileinrichtung für die frische, d. h.
  • unextrahierte Polyamidschmelze wird dabei im oberen Teil des Behälters angeordnet und in der Weise als Ringschlitzdüse in unittelbarer Nähe der Behälterwandung auf deren Gesamtumfang angeordnet, daß die Polyamidschmelze als Oberflächenfilm nach dem "wet-wall'2-Prinzip an der Behälterwandung herabfließt. Hierbei finden sowohl eine Nachpolymerisation als auch bereits eine Extraktion von monomeren und oligomeren Anteilen statt, da im Behälterinneren ein Unterdruck herrscht.
  • Das für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Vakuum liegt zwischen 1 und 100 Torr, vorzugsweise zwischen 2 und 50 Torr, das Gewichtsverhältnis des gasförmigen Mediums zum Extraktgehalt der unextrahierten Polyamid-6-Schmelze zwischen 25:1 und 1:10, vorzugsweise zwisclm 10:1 und 1:1. Die Extraktausdampfung wird in einem Temperaturbereich zwischen 240 und 320 OC, vorzugsweise zwischen 250 und 280 OC durchgeführt.
  • Die'Förderpumpe für den Abzug der Polyamidschmelze ist unterhalb des Behälterunterteils in der Abzugsleitung angeordnet. Hinter der Förderpumpe verzweigt sich die Leitung, und zwar einmal in Richtung auf die Spinnapparaturen und zum andern in Richtung auf die Mischeinrichtung und von dort zurück zum Behälter. Die Rückführung der mit dem gasförmigen Medium vermischten Teilmenge in den Behälter kann an verschiedenen Stellen bzw. auf verschiedene Weise erfolgen. Bei einem im Behälterunterteil vorgesehenen Schmelzesumpf ist es besonders zweckmäßig, daß Schmelze/Gas-Gemisch über eine Ringschlitzdüse an der tiefsten Stelle des konischen Behälterbodens zuzuführen, so daß die Gasblasen auch. durch den übrigen Teil der Schmelze hindurchgeleitet werden. Ein Kurzschluß, d. h. ein sofortiger Abzug des Gemischs über die konzentrische Austragsleitung wird durch eine rohrförmige Trennwand verhindert, die bis zur Schmelzenoberfläche hinaufreicht. Das Hindurchtreten der Gasblasen durch den Sumpf führt zu einem besonders intensiven Stoffaustausch, macht allerdings die nachträgliche Entfernung etwa mitgerissener Bläschen erforderlich.
  • Es ist andererseits auch möglich, die zu extrahierende Schmelze über seitliche Rohrleitungen am unteren Ende des Sumpfes abzuziehen und über Förderpumpen einem konzentrischen Rohr zuzuführen, in dem gleichzeitig die Mischvorrichtung angeordnet ist. Hierbei strömt die extrahierte Schmelze über den oberen Rand des Rohres in den Schmelzensumpf zurück. Dies hat den Vorteil, daß das Gas sehr leicht freigesetzt wird, so daß das im Sumpf befindliche Polyamid nicht mehr mit den Blasen in Berührung kommt.
  • Es kann jedoch auch auf einen besonderen Schmelzesumpf verzichtet werden, so daß die gesamte innere Oberfläche des Behälters zur Ausbildung eines Dünnfilms dient. In diesem Falle ist es zweckmäßig, das zurückgeführte Schmelze/Gas-Gemisch über eine nach unten weisende Ringschlitzdüse im oberen Teil des Behälters austreten zu lassen, von wo die Schmelze unter Freisetzung der Gasbläschen in Form eines fallenden Films wieder in das Behälterunterteil gelangt.
  • Mit dieser Lösung ist eine besonders leichte Befreiung der Schmelze von Dampfbläschen möglich.
  • Schließlich kann die Rückführung der mit Gasbläschen versetzten Schmelze auch innerhalb der Dünnschicht erfolgen.
  • Zu diesem Zwecke wird unterhalb der Verteileinrichtung für die frische, d. h. unextrahierte Polyamidschmelze eine zweite Verteileinrichtung für die gashaltige Polyamidschmelze vorgesehen, wobei die zweite Verteileinrichtung ebenfalls in unmittelbarer Nähe der Behälterwandung angeordnet ist. Auch hierdurch wird das Freisetzen der Gasbläschen erleichtert, weil der statische Gegendruck wesentlich geringer ist als beispielsweise bei einer Rückführung in einen Schmelzesumpf.
  • Als Mischeinrichtung kann ein sogenannter statischer Mischer verwendet werden, der den Vorzug völliger Wartungsfreiheit hat. Ein sehr bewährter statischer Mischer ist der sogenannte "Kenics-Mischer", der aus einer Vielzahl von versetzt hintereinander geschalteten, verdrillten Blechstreifen besteht, die in einer Rohrleitung angeordnet sind, wobei die Breite der Blechstreifen dem Durchmesser der Rohrleitung entspricht.
  • Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes und ihre Wirkungsweise seien nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 4 näher erläutert, die sämtlich Axialschnitte durch den Behalter und seine Einbauten in Verbindung mit der Kreislaufleitung zeigen.
  • In Fig. 1 ist mit 10 ein Behälter bezeichnet, dessen Oberfläche beheizbar ist, wobei die Heizeinrichtung der Einfachheit halber nicht dargestellt ist. Der Behälter setzt sich aus einem'zylindrischen Mantelteil 11, einem kegelförmigen Behälterboden 12 und einem ebenfalls kegelförmigen Deckel 13 zusammen. Im Behälterboden 12 befindet sich eine konzentrische Austragsleitung 14, die sich mit einem Teil ihrer Länge nach oben in den Behälter 10 erstreckt, wobei die obere Kante 15 den Oberlauf für die Polyamidschmelze 16 bildet. Die Lage der Kante 15 bestimmt infolgedessen die Lage der Schmelzenoberfläche 16a.Das obere Ende der Austragsleitung 14 ist trichterförmig erweitert gestaltet, wodurch nicht nur der Einlauf der Schmelze 16 erleichtert wird, sondern auch eine seitliche Ablenkung der Gasblasen erzwungen wird, worauf weiter unten noch näher einzugehen ist. In der Austragsleitung 14 befindet sich eine Förderpumpe 17, durch welche die Schmelze sowohl einer Förderleitung 18 zugeführt wird, die zu den Spinnapparaturen führt, als auch einer Kreislaufleitung 19, die über eine Mischeinrichtung 20 in den Behälter 10 zurückgeführt ist.
  • Die Rückführung in den Behälter geschieht über eine Ringschlitzdüse 21, die konzentrisch zur Austragsleitung 14 am unteren Ende des Behälterbodens 12 angeordnet ist. In die Kreislaufleitung 19 mündet eine Zuleitung 22 für das gasförmige Medium, beispielsweise überhitzten Wasserdampf, die mit einem Dampferzeuger in Verbindung steht. Die Zuleitung 22 mündet in Strömungsrichtung gesehen vor der Mischeinrichtung 20 in die Kreislaufleitung 19, so daß die Mischeinrichtung sowohl von der Polyamidschmelze als auch von dem gasförmigen Medium unter inniger Vermischung durchströmt wird. Die aus Schmelze und Gasbläschen bestehende Gemisch tritt über die Ringschlitzdüse 21 in den Sumpf des Behälters 10 ein und strömt von hier aus konzentrisch durch die Polyamidschmelze 16, wobei sie durch die trichterförmige Erweiterung der Austragsleitug 14 leicht radial nach außen abgelenkt wird. Die Freisetzung der Gasbläschen erfolgt an der Schmelzenoberfläche 16a. Die Mischeinrichtung 20 besteht in an sich bekannter Weise aus einer Rohrleitung, in welcher hintereinander und versetzt zueinander verdrillte Blechstreifen angeordnet sind, durch die die Strömung wiederholt unterteilt und zusammengeführt wird> wobei die Unterteilung fortlaufend an der Stelle anderer Strömungsfäden erfolgt. Die Zufuhr frischen, d. h. nicht extrahierten Polyamids erfolgt über die Zuleitung 23, die zu einer Zuführ- und Verteileinrichtung 24 führt. Diese ist als Ringschlitzdüse ausgebildet und innerhalb der Behälterwandung in der Weise angeordnet, daß die aus ihr austretende Polyamidschmelze in Form eines Dünnfilms 25 über die Innenfläche des Behälters 10 zum Sumpf nach unten fließt. Die aus dem Dünnfilm und mittels des gasformigen Mediums freigesetzten, extrahierbaren Anteile werden zusammen mit dem gasför- migen WIedium über eine Ableitung 26, die zu einer Anlage für die Erzeugung eines Unterdrucks führt, abgezogen. Die über die Zuleitung 23 zugeführten und über die Förderleitung 18 abgeführten Schmelzenmengen pro Zeiteinheit sind gleich, damit die Schmelzenoberfläche 16a stets auf konstanter Höhe gehalten wird.
  • In Fig. 2 sind gleiche Teile wie in Fig. 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen, so daß sich Wiederholungen erübrigen.
  • Auf folgende Unterschiede sei jedoch besonders hingewiesen.
  • Aus dem Behälterboden 12 sind an dessen tiefster Stelle mehrere Austragsleitungen 14a auf den Umfang verteilt angeordnet, die zu mehreren Förderpumpen 17 führen. Die auf der Druckseite der Förderpumpe 17 liegenden Teile der Austragsleitungen 14a sind in einem Knotenpunkt 14b zusammengeführt, von wo die Förderleitung 18 zu den Spinnapparaturen und die Kreislaufleitung 19 zur Mischeinrichtung 20 geführt sind. Unterhalb der Mischeinrichtung 20 mündet die Zuleitung 22 für das gasförmige Medium zur Extraktion der verdampfbaren Bestandteile in die Kreislaufleitung 19. Die Mischeinrichtung 20 besteht aus einem in den Behälter 10 wesentlich hineinragenden Rohr 27, in dem in analoger Weise wie in Fig. 1 eine Reihe von verdrillten Blechstreifen versetzt zueinander angeordnet ist. Das aus der Mischeinrichtung 20 nach oben austretende Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen fließt unter Abgabe des Gas gehalts in den Innenraum des Behälters 10 über die Oberkante 27a des Rohres 27 in den Behältersumpf zurück.
  • Bei dem Gegenstand nach Fig. 3 befindet sich im Innern des Behälters 10 kein Sumpf, sondern die gesamte Innenfläche des Behälters wird für die Ausbildung eines Dünnfilms 25 benutzt. Die sich in der Austragsleitung 14 sammelnde Polyamidschmelze wird in völlig analoger Weise über die Förderpumpe 17 teilsweise in die Kreislaufleitung 19 mit der Mischeinrichtung 20 gefördert. Auch hier mündet eine Zuleitung 22 für das gasförmige Medium vor der Mischeinrichtung 20 in die Xreislaufleitung 19. Das Gemisch aus Polyamidschmelze und Gasbläschen wird jedoch in diesem Falle über eine Ringschlitzdüse 28 in den oberen Teil des Behälters 10 zurückgeführt, wobei die Öffnung der Ringschlitzdüse 28 nach unten weist. Der Durchmesser der Ringschlitzdüse 28 ist merklich geringer als der Durchmesser des Behälters 10, so daß das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen konzentrisch zum Behälter in Form eines frei fallenden Films 29 in den Behälterunterteil gelangt. Die Strömungswege von Dünfilm 25 und Fallfilm 29 verlaufen dabei parallel zueinander, jedoch ist die Sinkgeschwindigkeit des Fallfilms 29 erheblich größer als die des Dünnfilms 25. Auf die angegebene Weise wird ein Maximum an Oberfläche für den durchzuführenden Stoffaustausch erreicht, wobei die Polyamidschmelze gleichzeitig optimal von den ihr zuvor zugesetzten Gasbläschen befreit wird.
  • Auch bei der Vorrichtung gemäß Fig. 4 wird in dem Behälter 10 kein Schmelzesumpf aufrechterhalten. Die gesamte Innenfläche des Behälters ist von einem Dünnfilm 25 überzogen. Die sich in der Austragsleitung 14 sammelnde Polyamidschmelze 16 wird analog Fig. 3 über die Förderpumpe 17 abgezogen und einerseits über eine Förderleitung 18 den Spinnapparaturen andererseits über eine Kreislaufleitung 19 dem Behälter 10 wieder zugeführt. Die Zuleitung 22 für das gasförmige Medium mündet wiederum vor der Mischeinrichtung 20 in die Kreislaufleitung 19. Im Gegensatz zu der Vorrichtung gemäß Fig. 3 wird das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen dem Behälter über eine-Ringschlitzdüse 30 zugeführt, die gleich oder ähnlich ausge-.
  • führt ist wie die Zuführ- und Verteileinrichtung 24 im Beälteroberteil. Die Ringschlitzdüse 30 hat den gleichen Durchmesser wie die Verteileinrichtung 24 und ist unterhalb dieser im Mantelteil 11 angeordnet. Auf diese Weise wird das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen in den Fallfilm 25 eingespeist, -so daß sich die beiden Schmelzefilme unterhalb der Ringschlitzdüse 30 unter Freisetzung der Gasbläschen vermischen.
  • In allen Fällen (Fig. 1 bis 4) wird der Polyamidschmelze 16 mittels der Förderpumpe 17 kontinuierlich eine Teilmenge entzogen und über die Kreislaufleitung s9 wieder in den Behälter 10 zurückgeführt, wobei die Teilmenge in der Mischeinrichtung 20 unter inniger Mischung mit dem gasförmigen Medium beaufschlagt wird, welches über die Zuleitung 22 in die Kreislaufleitung 19 einmündet.

Claims (8)

Ansprüche
1. Verfahren zum Entfernen von verdampfbaren Bestandteilen aus Polyamidschmelzen bei unteratmosphärischem Druck durch Wechselwirkung mit einem gasförmigen Medium, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyamidschmelze kontinuierlich eine Teilmenge entzogen und im Kreislauf ieder zurückgeführt wird, wobei die Teilmenge unter inniger Mischung mit dem gasförmigen Medium beaufschlagt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem evakuierbaren Behälter, einer im Behälter angeordneten Zuführ- und Verteileinrichtung für die Polyamidschmelze, einer Ableitung für das mit den verdampfbaren Bestandteilen angereicherte gasförmige Medium und einer Förderpumpe für den Abzug der Polyamidschmelze aus dem Behälterunterteil, dadurch gekennzeichnet, daß von der Förderpumpe (17) eine Kreislaufleitung (19) über eine Mischeinrichtung (20) in den Behälter (10) zurückgeführt ist, und daß eine Zuführleitung (22) für das gasförmige Medium vor der A5ischeinrichtung in die Kreislaufleitung mündet.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung (20) ein statischer Mischer ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung (20) aus einer versetzten Hintereinanderschaltung von verdrillten Blechstreifen-besteht> die in einer Rohrleitung (27) angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreislaufleitung (19) über eine konzentrische Ringschlitzdüse (21) in den Behältersumpf mündet.
6. Vorriclltung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreislaufleitung (19) über eine konzentrische Ringschlitzdüse (28) in den Behälteroberteil mündet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreislaufleitung (19) über eine Ringschlitzdüse (30) in die Wandung des Behältermittelteils mündet.
8. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die statische Mischeinrichtung (20) in einem koaxialen Rohr (27) im Behälterunterteil angeordnet ist, und daß der obere Rand (27a) des Rohres die Überlaufkante für die im Kreislauf geführte Polyamidschmelze ist.
L e e r s e i t e
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10126133B4 (de) * 2001-05-29 2007-03-29 Karl-Heinz Wiltzer Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA 6

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE10126133B4 (de) * 2001-05-29 2007-03-29 Karl-Heinz Wiltzer Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA 6

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