DE249368C

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Publication number: DE249368C
Application number: DENDAT249368D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

fc 249368 KLASSE 22b. GRUPPE

Zusatz zum Patent 241806 vom 7. Januar 1911.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. Juni 1911 ab. Längste Dauer: 6.Januar 1926.

In dem Patent 241806, Kl. 22 b, wurde gezeigt, daß sich in das Anthrachinonmolekül durch Verschmelzen mit Alkalien bei Gegenwart von Sulfiten Hydroxylgruppen einführen lassen, wobei in vorteilhafterWeise Alizarin-Blaustich (i · 2 - Dioxyanthrachinon) erhalten wird. Es wurde nun gefunden, daß diese Reaktion nicht auf die Darstellung des Alizarins selbst beschränkt ist, sondern daß man auch in der Lage ist, sämtliche anderen, bisher bei der technischen Alizarinschmelze erhältlichen analogen Produkte wie die ß-Oxyanthrachinone (ß-Oxyanthrachinon, Anthraflavinsäure) und die sogenannten Purpurine (Anthra- und Flavopurpurin) herzustellen. Die β - Oxyanthrachinone entstehen bei gelinden Verschmelzungsbedingungen, z. B. auch mit schwachen alkalisch wirkenden Substanzen, wie Erdalkalien, die Trioxyanthrachinone (Purpurine) bei intensiverer Einwirkung.

Beispiel 1.

74,5 Teile fein verteiltes Anthrachinon, 31 Teile Salpeter, 102 Teile kristallisiertes Na-

triumsulfit, 195 Teile Ätzkalk und 1267 Teile Wasser werden in einem Schmelzkessel mit Rührwerk und Ölbad auf etwa 190 ° erhitzt. Nach etwa 70 Stunden wird die Schmelze mit Wasser verdünnt und nach dem Durchleiten von Luft mit Salzsäure umgesetzt, abfiltriert 35

und ausgewaschen. Aus dem Filterrückstand extrahiert man das ß-Oxyanthrachinon mit verdünnter Natronlauge und fällt die erhaltene Lösung mit Salzsäure aus.

Beispiel 2.

50 Teile Anthrachinon, 21 Teile Salpeter, 69 Teile kristallisiertes Natriumsulfit und 1540 Teile Natronlauge von 10 Prozent werden etwa 70 Stunden in einem Schmelzkessel mit Ölbad und Rührwerk auf 185 bis 195 ° erhitzt. Die mit Wasser verdünnte Schmelze wird von etwa noch unangegriffenem Chinon abfiltriert und durch das FiItrat Luft geleitet. Erforderlichen Falles wird nun nochmals filtriert. Das durch Ausfällen erhaltene Alizarin enthält beträchtliche Mengen Anthraflavinsäure.

Beispiel 3.

100 Teile Anthrachinon, 42 Teile Salpeter, 13Θ Teile kristallisiertes Natriumsulfit und 1370 Teile 33 prozentige Kalilauge werden in einem Schmelzkessel mit Rührwerk und Ölbad auf 190 bis 195 ° erhitzt. Die ähnlich wie in Beispiel 2 aufgearbeitete Schmelze ergibt ein Produkt, das in seinen Ausfärbungen einem Gemisch von etwa 25 Prozent Anthrapurpurin, 25 Prozent Flavopurpurin und 50 Prozent Alizarin entspricht.

Beispiel 4.

75 Teile Anthrachinon, 62 Teile Salpeter, 204 Teile kristallisiertes Natriumsulfit und 1350 Teile Kalilauge von 19 Prozent werden in einem Schmelzkessel mit Rührwerk und Ölbad etwa 75 Stunden auf 180 bis 190 ° erhitzt. Die wie in vorigem Beispiel aufgearbeitete Schmelze ergibt ein Gemisch von ίο etwa 25 Prozent Anthraflavinsäure, 30 Prozent Flavo- und Anthrapurpurin und 45 Prozent Alizarin.

Claims

Patent-Anspruch: Ausführungsform des durch Patent 241806 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Oxyanthrachinonen durch Verschmelzen von Anthrachinon bei Gegenwart von SuI- · fiten, darin bestehend, daß man zwecks Darstellung der bisher bei der technischen Alizarinschmelze erhältlichen ß-Oxyanthrachinone bzw. Trioxyanthrachinone das genannte Verfahren bei gelinderen bzw. energischeren Verschmelzungsbedingungen zur Anwendung bringt.