DE2531429C3

DE2531429C3 - Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex

Info

Publication number: DE2531429C3
Application number: DE2531429A
Authority: DE
Inventors: Kamizo Iimura; Kunizoh Kidoh; Hideki Wakamori
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1974-07-19
Filing date: 1975-07-14
Publication date: 1979-01-04
Also published as: FR2278711A1; FR2278711B1; JPS5347833B2; GB1494249A; DE2531429A1; US4032497A; DE2531429B2; JPS5111878A

Description

30

Üblicherweise werden synthetisch hergestellte Hoehpolymerlatices für verschiedenartige Verwcndungszwecke eingesetzt. Wenn es vorkommt, daß ein Latex Reste nicht umgesetzter Monomerer enthält, bilden der Geruch, die Giftigkeit und andere nachteilige Eigenschaften der nicht umgesetzten Monomeren ein ernstes Problem bezüglich der Hygiene, wenn dieser Latex in der Praxis eingesetzt wild. Insbesondere wenn der Latex als Ausgangsmaterial für Lebensmittelverpackungen oder als Ausgangsmatenal für Produkte verwendet wird, die cla/u bestimmt sind, in direkten Kontakt mit dem menschlichen Korper /u kommen, ist es wichtig. daß der Latex frei von restlichem nicht umgesetztem Monomeren ist. Ls ist daher notwendig, daß derartige Latic.es von dem restlichen nicht umgesetzten Monomer befreit werden.

Ks sind bereits verschiedene Vorrichtungen /um Entfernen von Restmonomeren aus Rohpolymerisaten bekannt. So wird beispielsweise in der deutschen Auslcgeschrift 10 2fa 525 eine Vorrichtung beschrieben, bei der Restmonomerc mittels einer Destillationskolon ne von Rohpolvmerisalen abgetrennt werden. Bei einer in der deutschen Auslegeschrift 12 48 943 beschriebenen Vorrichtung werden flüchtige Verunreinigungen aus wäßrigen Polymerisatdispersionen dadurch abgetrennt, daß in die Polymerisatdispersionen in einem Kessel Dampf eingeleitet wird, der die Verunreinigungen abführt. In der deutschen Patentanmeldung F 11 325 IV b/39c wird ein Verfahren zürn Abtrennen von monomeren Vinylverbindungen von wäßrigen Polyrtierisat-Suspertsioiien besehrieben, bei dem die Suspension an der Wandung eines senkrecht angeord- μ neten sehr langen Rohres entlang fließt, um mit Wasserdampf oder Trägergasen in Kontakt zu kommen. Dementsprechend sind auch verschiedene Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomeren aus Latex vorgeschlagen worden wie beispielsweise ein Verfahren, bei dem Stickstoff, Luft oder ein anderes ähnliches Gas direkt in den Latex eingeblasen wird, ein Verfahren, bei dem von der Verwendung eines bewegten Dünnfilmverdampfers Gebrauch gemacht wird, und ein Verfahren, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird. Das Verfahren, bei dem Stickstoff, Luft oder anderes Gas direkt in den Latex eingebtasen wird, weist jedoch den Mangel auf, daß die Behandlung zeitaufwendig ist und die Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus der festen Form schwierig durchzuführen ist und daß daher der Wirkungsgrad des Entfernungsverfahrens niedrig ist. Das Verfahren, be·: dem ein bewegter Dünnfilmverdampfer verwendet wird, erfordert eine erzwungene Bildung eines Latexfilmes mittels Rühren und neigt daher dazu. Koagulation von Latex zu bewirken und ein heftiges Wachsen von Blasen in dem Latex zu erzeugen. Bei dem Verfahren, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird, neigen icsic B'iSitifiuicilc. die in ucltl LdiCX vorhufiucn Sind, da/u, sich abzutrennen und z. B. auf der inneren .Wandoberfläche der Kolonne und auf der Oberfläche der Füllkörper in der Kolonne niederzuschlagen, was unter Umständen auf Ungleichmäßigkeit der Benetzung des Kolonneninneren mit dem Latex zurückzuführen ist. und die Kolonne selbst ot äußerst schwierig zu reinigen, was jedoch für den Zweck der Wartung unerläßlich ist. Daher hat sich keines der beschriebenen Verfahren b/w. Vorrichtungen als zufriedenstellend erwiesen. Daneben wurden verschiedene Verfahren durchgeführt, die auf die spezielle Weise, in der der Latex jeweils verwendet wurde, abgestimmt waren. Sollte Latex beispielsweise als ein Beschichtungsmittel verwendet werden, so wurde die Entfernung des restlichen nicht umgeset/ien Monomeren durch Verdampfen des nicht umgesetzten Monomeren durchgeführt, während der gebildete Film aus Latex getrocknet wurde. Wenn ein Latex so behandelt wird, daß feste Komponente 1 ius dem Latex abgetrennt und wiedergewonnen werden und die wiedergewonnenen festen Bestandteile in form eines Pulvers in Gebrauch genommen werden, kann die Entfernimg von nicht umgesetztem Monomeren durch geführt werden, indem die festen Bestandteile nach ihrer Wiedergewinnung jus dem Latex getrocknet werden Häufig fuhren solche Trocknungsbehandlungen jedoch nicht /um vollständigen Entfernen des nicht unigeset/ten Monomeren. Darüber hinaus werden solche Behandlungen in vielen (-'allen von hygienisch unerwünschten Phänomenen begleitet. / B. Aussenden eines unangenehmen Geruchs während des Hantierens mit dem Latex Daher erwiesen sich auch diese Latexbehandlungen nicht als völlig zufriedenstellend. Weilerhin hatte die bis /um Anmeldetag durchgeführte technische Entwicklung noch nicht den Grad erreicht, durch den es möglich wird, nicht umgesetzte Monomere vollständig wiederzugewinnen und einer Wiederverwendung zu/uftihren.

Is ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synthetisch hergestellten Hochpölymertalex zu schaffen, die übet¹ lange Zeit störungsfrei und mit hohem Wirkungsgrad betrieben werden kann, um so die Wirtschaftlichkeit zu erhöhen.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gelöst, wie sie in Anspruch 1 gekennzeichnet ist.

Im Hinblick auf die verschiedenen Nachteile der oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren hatte die

Anmelderin Untersuchungen bezüglich einer vorteilhaften Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren von einem Latex durchgeführt. Sie hat dabei gefunden, daß eine wirksame Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex durchgeführt werden kann, indem ein Hohlzylinder, der um einen speziellen Winkel gegen die horizontale Ebene geneigt ist, zur Rotation um seine Achse gebracht wird, wobei der Latex vom oberen Ende des Zylinders kontinuierlich nach unten in das Innere des Zylinders eingeführt wird und gleichzeitig ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas kontinuierlich in das Innere des Zylinders entweder im Gegenstrom oder parallel zu dem Latex eingeführt wird und der Latex und das Gas innerhalb des Zylinders in gegenseitigen Kontakt gebracht werden.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Grundlage der Ergebnisse dieser Untersuchungen. Das Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex in einer Vorrichtung nach der Erfindung umfaßt daher die folgenden Verfahrensschritte: Kontinuierliches Einbringen des Latex von dem oberen Ende in das Innere eines Hohlzylinders, der um eine Neigung von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist und um seine Achse rotiert, in Richtung nach unten. Einführen eines Feuchtigkeit enthaltenden Gases in das Innere des Zylinders gleichzeitig mit der Einführung des Latex entweder im Gegenstrom oder parallel /u dem Strom des Latex und in gegenseitigen Kontaktbringen des Latex und dos Gases in dem Zylinder. jo

Die Erfindung wird nun spezieller unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben, die in den Zeichnungen dargestellt sind.

In den Zeichnungen zeigt

. Fig. I eine erläuternde schematiche Ansicht, die eine bevorzugte Ausfiihmngsform der erfindiingsgema-Ben Vorrichtung darstellt.

f ig 2 eine perspektivische Ansicht einer bevorzug ten \usfiihrungsiorm des Ilohlzylinders zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung und

I ig. 3 eine perspektivische Ansicht einer anderen bevorzugten Ausfiihrungsform des Hohlzylinders zur Verwendung in der crfindungsgemalSen Vorrichtung.

I- 1 g. 1 ist eine allgemein erläuternde Schemadarstellung, die eine bevorzugte Ausfiihrungsform der Vorrichtung gemäß der 1 rfindiing darstellt (mit dem detaillierten Mechanismus und den zugehörigen Bestandteilen). Diese Vorrichtung umfaßt einen Hohlzylin der 1. der aus Edelstahl oder Glas hergestellt ist oder aus einem SlahlauDenmanicl besteht, der mit Glas oder synthetischem Harz ausgekleidet ist. Dieser Hohlzylinder 1 wird dadurch in seiner Stellung gehalten, daß seine gegenüberliegenden Enden mit Abdeckungen 2 und 3 und Stopfbuchsendichtungen 4 derart befestigt sind, daß der Zylinder um eine Neigung (tg H) ve η I/100 bis I/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt iM und um seine Achse rotieren kann. Die Abdeckungen 2 und 3 dienen in erster Linie, dem £weck, das Innere des bo Hohlzylindcrs gegen mögliches Eindringen von atmosphärischer Luft zu verschließen. Die Stopfbuchsendichtungen 4 liegen zwischen dem Zylinder 1 und den Abdeckungen 2 und 3, da sie diese beiden Teile gegeneinander abdichten sollen. Am oberen Ende des hi Hohlzylinders 1 ist ein Lalcx-Einführungsrohr 5 angeordnet, das mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Latex-Einlaßöffnung, die in das obere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 3 ist eine Gasabführleitung 8 angeordnet, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Gas-Auslaßöffnung, die in das obere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. Im unteren Ende des Hohlzylinders 1 ist eine Gaszufuhrleitung 6 angeordnet, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Gas-Einlaßöffnung, die in das untere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 2 ist eine Latex-Abzugsleitung 7 vorgesehen, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Latex-Auslaßöffnung, die in das untere Ende des Zylinders 1 gebohrt ist, in Verbindung steht.

Die Behandlung eines synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex, der ein nicht umgesetztes Monomeres enthält, unter Verwendung der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung wird daduren durchgeführt, daß der Latex kontinuierlich über die Latex-Einführungsleitung 5 in das Innere des Zylinders 1 eingeführi wird und zur gleichen Zeit ein Feuchtigk. ι enthaltendes Gas über die Gaszufuhrleitung 6 kontinuierlich in das Innere des Zylinders 1 eingeführt wird, damit der Latex und das Gas im Gegenstrom in Kontakt gebrj· ht werden können, während der Hohlzylinder I kontinuierlich um seine Achse rotierend gehalten wird, !n diesem Fall kann der Latex, wenn es erforderlich ist. mittels einer Vorheizeinrichtung (die nicht dargestellt ist) erhitzt werden und danach in cnem erhitzten Zustand in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt werden Es ist wesentlich, daß das Gas Feuchtigkeit enthalt, weil Gas. das keine Feuchtigkeit enthält, wenn es mit dem Latex in Kontakt gebracht wird, möglicherweise den Latex konzentriert oder austrocknet oder bewirkt, daß der Latex einen Film \>der eine getrennte Phase bildet Es ist daher zu bevorzugen, d.iü das Gas derart beschaffen ist. daß bei der Temperatur, bei der es in das Innere des Hohl/vlinders 1 eingeführt wird, völlig mit Feuchtigkeit gesättigt ist oder bis diif einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht weniger jls 40"/« gesättigt ist. Vorteilhaftcrweise können z. B. ein Gas oder emc Mischung aus zwei oder mehreren Gasen verwendet werden aus der Gruppe Luft und Stickstoff, die beide mit Feuchtigkeit gesattigt sind, und gesaitig tem Dampf. Die Neigung (tg Θ), um die der Hohlzvlin der I bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist. darf nicht kleiner als 1/100 sein, so daß der eingeführte Latex im Inneren des Zylinders 1 glatt nach unten fließen kann Wenn die Neigung jedoch 1/10 überschreitet, wächst die Geschwindigkeit, mit der der Latex nach unten fließt, /u stark an. so daß es nicht mehr möglich ist. das nicht umgesetzte Monomere aus dem Latex zufriedenstellend zu entfernen. Die Neigung ,nuß daher in dem Hereich von 1/1Ό bis 1/10 fallen. Für eine wirksamere Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus den¹ Latex sollte der Geschwindigkeit, mit de/ der Hohlzylinder 1 um seine Achse rotiert, gebührende Aufmerksamkeit geschenkt werden. Spezieller gesagt, wird das nicht umgesetzte Monomere mit hohem Wirkungsgrad von dem Latex entfernt, wenn der HohU>lmdcr 1 so rotiert, daß der in das Innere dü>> Zylinders 1 eingeführte Latex nicht durch die Zentrifugalkraft zusammen mit dem Mantel des Zylinders 1 zur Rotation gebracht wird, sondern geeignet dispergiert ist, um entlang der inneren Wandoberfläche des Zylinders 1 zu fließen. Die Auswahl einer geeigneten Drehgeschwindigkeit ist nicht leicht, da die Bedingung des Fließens von dem Latex innen an dem Inneren des Flohlzylinders 1 durch die Größe und die Neifiune des

Zylinders 1, die Eigenschaften des Latex wie z. B. Dichte und Viskosität, das Durchflußvolumen des Latex und andere Faktoren beeinträchtigt wird. Durch Experimente ist festgestellt worden, daß bei einem Betrieb, bei dem ein üblicher synthetisch hergestellter Hochpolymerlatex durch Einführen dieses Latex mit einer vorgegebenen Zufuhrgeschwindigkeit, ^c (m³/h), in das Innere eines Hohlzylinders 1 mit einem Durchmesser D(m) und einer inneren Umfangslänge L (m) und einer Neigung von 3/100 behandelt wird, die optimale Drehzahl N (UpM) des Zylinders I grob in den Bereich von l/5000/D · (I ±0,3) fällt und die Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren dementsprechend sehr wirksam fortschreitet, wenn das Verhältnis F/L einen Wert in der Nähe von 0,13 besitzt. Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann daher die Umdrehungsgeschwindigkeit vorzugsweise so ausgewählt \\tc\rr\c*ry rlnlfl rltopoi· Por-ηΐλΊι ο IP Clnn/ln rA ηηπηρηΙίΛη auftritt. Der nunmehr von dem restlichen Monomeren befreite Latex wird über die Latcx-Abzugsleitung 7 wiedergewonnen und dann abgekühlt, wenn es erforderlich ist.

Nach dem Kontakt strömt das Gas durch das Innere des Hohlzylinders 1 weiter fort, um gegebenenfalls in einen Kondensator oder ein geeignetes Sammelgerät oder eine Vorrichtung zur Abwasserbehandlung (nicht dargestellt) geleitet zu werden.

Beim Betrieb der erfinduhgsgemäßeh Vorrichtung werden der Latex und das Gas im Hinblick auf eine wirksame Durchführung der F.nlfernung des nicht umgesetzten Monomeren meistens im Gegenstromverfahren miteinander in Kontakt gebracht, wie es oben beschrieben worden ist. Andererseits können der Latex und das Gas auch im Glcichstromverfahren miteinander in Kontakt gebracht werden, was von der speziellen An /Inp -7M Undqnrlnln^litn 1 »Inv η^Ι,-ίηπΙ In riinrnm ITnII L. η *> η

wird. Weiterhin hängt der Grad der Leichtigkeit, mit dem das nicht umgesetzte Monomere aus dem Latex entfernt wird, stark von der Geschwindigkeit ab, mit der .das Gas über die Gaszufuhrleitung 6 in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt wird. Wenn bevorzugt wird, daß der Wirkungsgrad der Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren vergrößert wird, ohne daß das Volumen des dafür verwendeten Gases vergrößert wird, wird es ausreichen, anstelle des Hohlzylinders 1 einen Hohlzylinder 11 zu verwenden, dessen mittlerer Raum so gestaltet ist, daß ein zyiinderförmiger Kern 12 in ihm angeordnet ist, wie es in F i g. 2 dargestellt ist. In diesem Fall kann der Abstand zwischen der inneren Oberfläche des Hohlzylinders 11 und der äußeren Oberfläche des zylinderförmigen Kernes 12 3 bis 60 mm. vorzugsweise 10 bis 40 mm, betragen, wenn der Zylinder 11 einen Durchmesser aufweist, der nicht geringer als 20 cm ist. Es soll bemerkt werden, daß die Wirkung des Einfügens des zylinderförmigen Kernes 12 nicht erwartet werden kann, wenn der Abstand größer als die obere Grenze des Bereichs, also als 60 mm, ist. Die Menge an Latex, die in einer einzigen Vorrichtung behandelt werden soll, kann dadurch vergrößert werden, daß anstelle des Hohlzylinders 1 ein Hohlzylinder 21 verwendet wird, in dem ein oder mehrere Rohre 22, 23,... konzentrisch eingefügt und in ihrer Stellung bezüglich des Zylinders 21 festgelegt sind, und es kann ein zyiinderförmiger Kern 31 im mittleren Raum des Zylinders vorgesehen sein, wie es in Fig.3 gezeigt ist, wobei der Latex, der der Behandlung unterworfen werden soll, in die Zwischenräume eingeführt wird, die innerhalb des Zylinders 21 aufgrund des Einfügens der rohre 22, 23, ... und des zylinderförmigen Kernes 31 ausgebildet sind, und gleichzeitig das feuchtigkeitshaltige Gas eingeführt wird. Auch in diesem Fall können die Abstände von Wandung zu Wandung in den Zwischenräumen 3 bis 60 mm jeweils betragen. Von den Rohren 22, 23,... weisen diejenigen, die sich an der Innenseite befinden, natürlicherweise kleinere Durchmesser auf als diejenigen, die sich an der Außenseite befinden. Trotz derartig variierender Durchmesser kann eine gleichförmige Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren mi durch geeignetes variieren der Mengen an Latex und an feuchtigkeitshaltigem Gas. die in die verschiedenen Zwischenräume eingeführt werden, erzielt werden.

Wenn der Latex in dem Inneren des Hohlzylinders 1 wie oben beschrieben mil dem feuchtigkeitshaitigen <:- Gas in Kontakt gebracht wird, wird das nicht umgesetzte Monomere im wesentlichen vollständig von dem Latex entfernt, ohne daß Koagulation des Latex der Gleichstromkontakt durchgeführt weiden, indem die Gasabfuhrleitung 8 als Gaszufuhrlcitung und die Gaszufuhrleitung 6 als Gasabfuhrlcitung in der Vorrichtung nach F i g. 1 verwendet werden, um so die Richtung umzukehren, in der das Gas in das Innere des Huhlzylinders 1 eingeführt wird.

Bei dieser Arbeitsweise wächst der Wirkungsgrad der Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex r;t wachsender Temperatur des Latex innerhalb der Apparatur. Das bedeutet, daß die Temperatur des verwendeten Gases und die Temperatur des Latex, der der Behandlung unterworfen wird, vorzugsweise so hoch wie zulässig gewählt werden. Da einige Latexsorten thermisch unstabil sind und bei Behandlung bei erhöhten Temperaturen möglicherweise derart unerwünschte Begleiterscheinungen wie die Bildung von Coagulum und Verschlechterung der Produklqualitäl erleiden oder das Wachstum von Blasen bewirken, ist es vorzuziehen, daß die Temperatur unter gebührender Berücksichtigung der speziellen Art des Latex, der der Behandlung unterworfen werden soll, bestimmt wird. Wenn der Latex derart beschaffen ist, daß er in der Lage ist. einer Behandlung zu widerstehen, die z. B. bei einer Temperatur von etwa 100⁰C durchgeführt wird, kann ein gesättigter Dampf mit einer Temperatur von etwa i00^cC als feuchtigkeitshaltiges Gas verwendet, werden. Wenn eine Mischung aus gesättigtem Dampf mit Luft öder Stickstoff verwendet wird, kann die Temperatur dieser Mischung auf verschiedene variierende Temperaturgrade unterhalb 100⁰C eingestellt werden, indem das Mischungsverhältnis der Bestandteile geeignet variiert wird. Wenn der Latex derart beschaffen ist, daß e. einer Behandlung, die bei einer Temperatur von etwa 100⁰C durchgeführt wird, nicht widerstehen kann, kann die Mischung daher wirksam als feuchtigkeitshaltiges Gas verwendet werden. Wenn man daneben der Temperatur des so bei der Behandlung verwendeten Gases gebührende Aufmerksamkeit schenkt, kann der der Behandlung unterworfene Latex vorerhitzt werden. Für diese Vorerhitzung kann ein üblicher mehrrohriger Wärmeaustauscher, bei dem heißes Wasser oder in anderes Wärmemedium verwendet wird, ein Heizmantelrührwerk oder ein anderer ähnlicher Wärmeaustauscher oder eine dielektrische Heizeinrichtung, bei der Hochfrequenzwellen angewendet werden, verwendet werden. Wenn der Latex auf diese Weise vorerhitzt und dann in die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung eingeführt wird, kann eine mögliche Abnahme der Harzkonzentration des Latex aufgrund von Kondensation von Feuchtigkeit in dem Gas verringert werden.

Die synthetisch hergestellten Hochpolymcrlatices, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung behandelt werden können, umfassen solche Polymere. Copolymere und Pfropfpolymere, die durch Emulsionspolymerisation von Monomeren in wäßrigen Medien unter Verwendung von einem oder mehreren üblichen oberflir.kenakliven Mitteln in Anwesenheit eines wasserlöslichen freie Radikale bildenden Katalysators wie z. B. Wasserstoffperoxyd, ein Alkalisalz Von Pcrsulfat, eine Azovcrbindung oder ein organisches AVasserstoffperoxyd, oder eines sogenannten Katalysators vom Redox-Typ, erhalten werden. Beispiele für die Monomeren, die für die Herstellung der Hochpolymerlaticcs brauchbar sind, schließen ein: Vinylchlorid. Vinylacetat, Vinylidenchlorid. Vinyltrifluorchlorid. Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester. Acrylsäure. Itakonsäure, Maleinsäureanhydrid Styrol. Butadien. Chloropren und Isopren. Die Laticcs können entweder Homo- oder Copolymerisate der vorstehenden Monomeren enthalten. 2«

Die vorliegende Erfindung wird durch folgende Ausführungsbcispielc erläutert:

Beispiel I

In eine Apparatur mit einem Hohlzylinder, der um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 10 cm und eine Länge von 4 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 200 UpM rotierte, wurden ein Acrylf^:tril-niclhylacrylat-Copolymerlatcx. der einen llarzgchalt von 31% aufwies und durch Polymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonal, welches als Emulgierungsmitlel verwendet wurde, erhalten worden war und 1,5% Acrylnitril und 0,8% Methylacrylat als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindig· keil von 42 l/h und Dampf mit einer Geschwindigkeit von 21 kg/h im Gegenstrom eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomeren in dem Latex auf 30 ppm Acrylnitril und 10 ppm Methylacrylat ab. Nachdem der Betrieb zehn Stunden fortgesetzt worden war. wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberflächc des Hohlzylinders beobachtet. Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während des Betriebs beobachtet.

Beispiel 2

In eine Apparatur mit einem Hohlzylindcr, der mit einer Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einem Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und in dessen so Innenraum sich ein zylinderförmiger Kern befand, dessen Durchmesser 45 cm und deren Länge 3.5 m betrug, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM drehte, wurden ein Vinylchlorid-vinylidenchlorid-Copolymerlatex mit einem Fiarzgehalt von 50%, der durch Emulsionspolymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, das als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und 1500 ppm Vinylchlorid und 100 ppm Vinylidenchlorid als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindigkeil von 200 l/h und Stickstoff gas. das bei 70⁰C mit Feuchtigkeit gesättigt war. mit einer Geschwindigkeit von 60 kg/h eingeführt. Als Folge davon wurden die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 0,8 ppm Vinylchlorid und 0.1 ppm Vinylidenchlorid jewei!

Is

herabgesetzt
Nachdem der Betrieb zehn Stunden lang fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des I lohlzylindcrs beobachtet, noch wurde irgendein Wachsen von Blasen während dieses t3clricbs beobachtet.

Beispiel 3

In einer Apparatur, in der sich zwei konzentrische Hohlzylinder befanden, die um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt waren und Durchmesser von 50 cm und 45 cm und eine Länge von 4 m aufwiesen und deren mittleren Innenraum ein ■zylinderförmiger Kern mit 40 cm Durchmesser und 3,5 m Länge einnahm, wurde ein l.alcx behandelt, um von diesem Latex nicht umgesetzte Monomere unter Roticrcnlassen des Zylinders mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM zu entfernen. Der in diesem Falle verwendete Latex war ein Butadicn-metliylmcthacrykilslvrol-Pfropfpolvmerlntcx mil einem llarzgchalt von 32%, der durch Polymerisation mit Kaliumoleat. welches als Emulgierungsmiitcl verwendet wurde, erhalten worden war und der 0.23% Mcthylmclhacrylal und 0,033% Styrol als nicht umgesetzte Monomere enthielt. Diese Emulsion wurde dem äußeren Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 180 l/h und dem inneren Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 150 l/h zugeführt, während Dampf mit einer Geschwindigkeit von 150 kg/h eingeführt wurde. Als Folge davon wurden die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 10 ppm Mclhylmethacrylat und 70 ppm Styrol jeweils erniedrigt. Nachdem dieser Betrieb zehn Stunden fortgesetzt worden war. wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylindcrs beobachtet. Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während dieses Betriebes beobachtet.

Beispiel 4

In einer Apparatur, in der sich ein Hohlzylinder befand, der um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und in dessen mittlerem Raum sich ein zylinderförmigcr Kern mit einem Durchmesser von 45 cm und einer Länge von 3.5 m befand, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 90 UpM drehte, wurde ein Vinylchloridvinylidcnchlorid-Copolymerlatex mit einem Harzgchalt von 50%. der durch Polymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, das als Emulgierungsmittel .verwendet wurde, erhalten worden war und der 1000 ppm Vinylchlorid und 2000 ppm Vinylidenchlorid als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einem mehrrohrigen Wärmeauslauscher unter Verwendung von heißem Wasser als Wämicmcdium, das mit einer Geschwindigkeit von 250 I/h zugeführt wurde, auf 70°C erhitzt, und zur gleichen Zeit wurde Dampf, der mit einer Geschwindigkeit von 120 kg/h zugeführt wurde, mit Luft von Raumtemperatur gemischt und mit der entstandenen Temperatur von 98° C eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf weniger als 0,1 ppm Vinylchlorid und 0,2 ppm Vinylidenchlorid entsprechend ab. Nachdem der Betrieb 200 Stunden fortgesetzt worden war. wurde nur ein geringer Grad von Harzanhaftung an der inneren Wandoberfläche des Zylinders beobachtet. Es wurde jedoch kein Wachsen von Blasen im Verlauf dieses Betriebes beobachtet. Am Ende des Betriebs wurde gefunden, daß der Harzgehalt des Latex 47% betrug.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 809 681/368

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synihetisch hergestellten Hochpolymerlatex, gekennzeichnet durch einen Hohlzylinder (1), dessen gegenüber-Jiegende Enden derart in ihrer Stellung gehaltert sind, daß der Hohlzylinder (1) um seine Achse drehbar ist und um eine Neigung (tg Θ) von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, und einen Latexeinlaß (5) und einen Gasauslaß (8) oder Gaseinlaß (8) am oberen Ende des Hohlzylinders (1) und ein Latexentnahmeauslaß (7) und einen Gaseinlaß (6.) oder Gasauslaß (6) am unteren Ende des Hohlzylinders (1).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem mittleren Raum des Hohlzylinders (11) ein zylinderförmiger Kern (12) angeordnet ist, dessen Abs.and zum Hohlzylinder 10 bis 40 mm beträgt bei cincrn Durchmesser des Hohlzylinders

(11) von mindestens 20 cm.

J. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Hohlzylinder (21) ein oder mehrere Rohr(e) (22, 23,...) und ein zylinderförmi· ger Kern (31) konzentrisch angeo^rdnet sind und die Abstände von Wand zu Wand in den Zwischenräumen jeweils 3 bis 60 mm betragen.