DE2619084A1 - Verfahren zur abscheidung von durch verbrennung von metallcarbonylen entstandenen feinteiligen metalloxiden aus einem gasstrom - Google Patents
Verfahren zur abscheidung von durch verbrennung von metallcarbonylen entstandenen feinteiligen metalloxiden aus einem gasstromInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O. Z. 31 971 Ki/ML 6700 Ludwigshafen, den 27.04.1976
Verfahren zur Abscheidung von durch Verbrennung von Metallcarbonylen
entstandenen feinteiligen Metalloxiden aus einem Gasstrom
Peinteiliges, kornweiches und hochreines Eisenoxid läßt sich durch
Verbrennung von Eisencarbonyl mit Luft herstellen. Hierbei wird generell so verfahren, daß in einem Reaktor fein verdüstes Eisencarbonyl
mit einem Überschuß an Luft verbrannt wird. Die über 55O0C heißen Verbrennungsprodukte werden anschließend über einen
Luftquench bzw. über Abkühlstrecken zu den Abscheidevorrichtungen für das feinteilige Eisenoxid geführt. Bei diesem Verfahren stellt
die Neigung des Eisenoxids, sich an kalten Wandflächen der Kühlvorrichtungen festzusetzen, ein besonderes Problem dar. Wird der heiße
Strom der Verbrennungsprodukte durch Außenkühlung abgekühlt, dann verhindern die an der Wand sich bildenden Oxidfilze weitgehend den
notwendigen Wärmeübergang, was infolge der dann ausbleibenden
Kühlung der Oxidteilchen leicht zu Beschädigungen der Filteranlage führt. Besonders unerwünscht ist, wenn es durch ständig dicker
werdende Wandanbackungen gar zu Verstopfungen der Rohrleitungen kommt.
Die bisher bekannten Maßnahmen zur Verhinderung bzw. Beseitigung der Oxidanbackungen sind unbefriedigend. Sie beschränken sich auf
mechanisches Abklopfen oder pneumatische Abreinigungen. Erstere
Reinigungsmethode ist arbeitsintensiv und aufwendig, letztere ist
relativ ineffektiv und hat den Nachteil, daß große Luftmengen zur Freihaltung der Rohrwandungen gebraucht werden, was eine oft nicht
mehr tragbare Vergrößerung des Filters zur Folge hat. Versuche durch bloße Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsprodukte Oxidanbackungen und Verstopfungen zu vermeiden, schlugen
fehl. So war es z.B. im Labor nicht möglich, ein gerades Rohr freizuhalten, selbst nachdem die Strömungsgeschwindigkeit der
Verbrennungsprodukte auf mehr als 30 m/sec gesteigert wurde.
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Ein weiteres Problem beim Verfahren der Carbonylverbrennung ist die Abscheidung des Eisenoxid-Peststoffes, zumal das feinteilige
Produkt (mittlere Teilchengröße bis 50 S) stets zusammen mit einer sehr hohen Gasmenge anfällt. Diese Probleme treten insbesondere
bei der Herstellung von lasierenden Pigmenten auf, da hier die Verbrennung mit einem sehr großen Gasüberschuß durchgeführt
wird. So kommen gemäß der DT-OS 2 3t1 196 90 n? Gas auf
1 kg Eisenoxid. Bekannte Abscheidungsvorrichtungen wie Zyklone
erwiesen sich bei der geringen Teilchengröße des Peststoffes als nahezu unwirksam und Filter müssen übermäßig groß ausgelegt werden,
wenn sie das hohe Gasvolumen bewältigen wollen, in welchem der Peststoff aerosol-artig schwebt. Ein weiterer Nachteil bei
der Anwendung von Filtern als Abscheidevorrichtungen besteht darin, daß die abgeschiedenen Teilchen stark verfilzen und der Druck
am Filter in kurzer Zeit stark ansteigt.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abscheidung von durch Verbrennung von Metallcarbonylen
entstandenen feinteiligen Metalloxiden aus einem Gasstrom durch Filtration bereitzustellen bei dem die oben aufgezeigten
Nachteile nicht auftreten.
Es wurde gefunden, daß man diese Aufgabe dadurch lösen kann, daß man den metalloxidhaltigen Gasstrom auf dem Wege zur Filtration
in einer rohrförmigen Wegstrecke eine permanente Richtungsänderung erteilt, mit der Maßgabe, daß die durch die Richtungsänderung
bewirkte Zentrifugalbeschleunigung mindestens das 1000- bis 10000-fache der Erdbeschleunigung beträgt.
Das Verfahren läßt sich so durchführen, daß man zwischen dem Reaktor,
in dem die Verbrennung erfolgt und dem Filter ein Rohrstück einfügt, das z.B. wendelförmig oder sonstwie gebogen ist.
Das Rohr kann einen beliebig geformten Querschnitt haben. Es kann kreisförmig, elliptisch oder auch rechteckig sein. Die Krümmung des
Rohres ist in Abhängigkeit der Geschwindigkeit des Gasstromes, die üblicherweise von 10 bis 300 m/sec beträgt, so zu wählen, daß die
Zentrifugalbeschleunigung das 1000- bis 10000-fache der Erdbe-
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schleunigung beträgt. Im Falle einer Rohrwendel ergibt sich unter
Zugrundelegung der genannten Geschwindigkeiten der Radius zwangsläufig.
Um eine befriedigende Wirkung zu erzielen, genügt es die Länge des Rohres so zu wählen, daß sidibei den genannten Geschwindigkeiten
Verweilzeiten von 0,1 bis 2 see ergeben. Innerhalb dieses
Bereiches können die Verweilzeiten umso kleiner sein, je größer die
Strömungsgeschwindigkeiten und die eingestellte Zentrifugalbeschleunigung
ist.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise werden die Metalloxidteilchen
agglomeriert, so daß an den nachgeschalteten Filtern auch nach längerem Betrieb keine wesentliche Druckerhöhung feststellbar
ist. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise bietet den weiteren Vorteil, daß der Gasstrom auf seinem Wege zum Filter indirekt durch
Kühlung der Rohrwandungen gekühlt werden kann, ohne daß Ablagerungen auftreten. Auf diese Weise kann die direkte Kühlung durch
Zudosierung kalter Gase vermieden oder verringert werden, was sich wegen der geringeren Gasmengen vorteilhaft auf die anschließende
Filtration auswirkt, z.B. kann die Temperatur des Gases von üblicherweise
500 bis 900°C auf 10 bis 1500C durch indirekte Kühlung
ohne Nachteile erniedrigt werden.
A) In einem beheizten Reaktor werden 10 kg/h Eisenpentacarbonyl
eingedüst und mit einem Überschuß an Luft (90 Ncbm/h) verbrannt. Der 6000C heiße Strom der Verbrennungsprodukte
wird mit 200 Ncbm Luft auf Temperaturen unter 2000C gekühlt
und in einen Filterbehälter geleitet, wo das feinteilige
Eisenoxid an Schlauchfiltern mit pneumatischer Abreinigung abgeschieden wird.
ρ
Die Filterfläche beträgt 24 m . Die mittlere Korngröße des Eisenoxidpulvers beträgt 70 8. Das Filtermaterial besteht aus einem Polyamid-Nadelfilz, der 2,5 mm dick ist und eine
Die Filterfläche beträgt 24 m . Die mittlere Korngröße des Eisenoxidpulvers beträgt 70 8. Das Filtermaterial besteht aus einem Polyamid-Nadelfilz, der 2,5 mm dick ist und eine
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Dichte von 0,20 g/cnr aufweist. Seine Luftdurchlässigkeit
beträgt 200 1/min/dm2 bei 20 ram WS nach DIN 53 ÖÖ7. Mit zunehmender
Versuchsdauer steigt der Pilterdruck immer mehr an und stabilisiert sich nach ca. 2 Stunden bei dem sehr hohen
Wert von 600 mm Wassersäule.
B) Obiger Versuch wird unter sonst identischen Bedingungen aber unter Erniedrigung der Quenchluft auf 40Ncbm und mit einer
zwischen Reaktor und Filter eingebauten Rohrwendel durchgeführt. Die Rohrwendel besteht aus einem Doppelrohr, das zu
einer Wendel mit 11 Windungen und einem Windungsdurchmesser
von 550 mm geformt ist. Der lichte Durchmesser des Innenrohres beträgt 42 mm. Im Innenrohr strömt das Gas mit einer
Geschwindigkeit von ca. 50 m/sec, im Ringraum zwischen Außen- und Innenrohr Wasser mit einer Eintrittstemperatur von 8°C
im Gegenstrom zum Gas. Hieraus ergibt sich eine Zentrifugal-
2
beschleunigung von 10000 m/sec entsprechend dem 1000-fachen der Erdbeschleunigung. Die Verweilzeit des Gases in der Rohrwendel beträgt rund 0,4 see.
beschleunigung von 10000 m/sec entsprechend dem 1000-fachen der Erdbeschleunigung. Die Verweilzeit des Gases in der Rohrwendel beträgt rund 0,4 see.
Selbst nach 5 Tagen haben sich im Innenrohr keine Ablagerungen gebildet. Die .Agglomerationswirkung in der Wendel ist
dabei so gut, daß das Filter mühelos das Eisenoxid abscheidet, Der Filtervordruck liegt stets unter 10 mm Wassersäule.
A) In einem beheizten Glasreaktor werden 180 ml/h Eisenpentacarbonyl
mit 150 l/h Luft verbrannt. Am Ende des Reaktors werden weitere 150 l/h Quenchluft mit den heißen Verbrennungsgasen
vermischt. Anschließend wird der 3000C heiße Gasstrom
durch eine wassergekühlte Glaswendel einem Zyklon zugeführt. Das Kühlwasser hat eine Temperatur von 8°C. Das
zur Wendel geformte 3 m lange Glasrohr hat 30 Windungen mit einem Windungsdurchmesser von 20 mm. Der lichte Durchmesser
des Glasrohres ist so gewählt, daß die Verbrennungsprodukte eine Geschwindigkeit von 10 m/s umgerechnet auf Normalbe-
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dingungen haben. Hieraus ergibt sich eine Zentrifugalbeschleunigung
von 25000 m/sec , entsprechend dem 2500-fachen der Erdbeschleunigung. Die Verweilzeit des Gases in der Rohrwendel
beträgt 0,2 see.
Die Wendel bleibt während einer Versuchsdauer von mehreren Tagen völlig frei von Ablagerungen. Die Temperatur des Produktstromes
ist am Ende der Wendel auf unter 500C abgefallen und
das FepO,-Pulver ist so weitgehend agglomeriert, daß es mit
über 90 iS-iger Ausbeute in eine Zyklon aus Glas abgeschieden
werden kann.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Abscheidung von durch Verbrennung von Metallcarbonylen
entstandenen feinteiligen Metalloxiden aus einem Gasstrom durch Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß man
den metalloxidhaltigen Gasstrom in einer rohrförmigen Wegstrecke eine permanente Richtungsänderung erteilt, mit der
Maßgabe daß die durch die Richtungsänderung bewirkte Zentrifugalbeschleunigung mindestens das 1000 bis 10000-fache der
Erdbeschleunigung beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Geschwindigkeit des Gasstromes in der rohrförmigen Wegstrecke von 10 m/sec bis 300 m/sec beträgt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verweilzeit des Gasstromes in der rohrförmigen Wegstrecke 0,1 bis 2 see beträgt.
k. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gasstrom gekühlt wird.
BASF Aktiengesellschaft
L"
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ORfGfNAL INSPECTED
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE2619084A DE2619084C3 (de) | 1976-05-03 | 1976-05-03 | Verfahren zur Abscheidung von durch Verbrennung von Metallcarbonylen entstandenen feinteiligen Metalloxiden aus einem Gasstrom |
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Publications (3)
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| DE2619084C3 DE2619084C3 (de) | 1980-08-07 |
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Family Applications (1)
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| DE (1) | DE2619084C3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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