DE264785C

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Publication number: DE264785C
Application number: DENDAT264785D
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Description

KAISERLICHES A

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVr 264785 KLASSE 12 o. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. April 1912 ab.

Bei der Bearbeitung der Naphtakohlenwasserstoffe mit konzentrierter Schwefelsäure oder Schwefelsäureanhydrid bzw. mit einem Gemische derselben bilden sich bekanntlich bedeutende Mengen der organischen Sulfosäuren. Zur Gewinnung dieser Sulfosäuren in reinem Zustande, d. h. Ausscheidung derselben aus den Sulfurierungsprodukten, wurde es bereits vorgeschlagen, die letzteren mit Alkalien zu

ίο neutralisieren und die Sulfosalze mit Wasser auszuwaschen. Nach anderen Vorschlägen werden sie, und zwar ausschließlich aus dem nach der Abscheidung der unangegriffenen Kohlenwasserstoffe zurückbleibenden sauren Gudron (sauren Harz) mit Wasser ausgewaschen und durch Kristallisation der Calciumsalze gereinigt.

.',' In Anbetracht des mißlichen Umstandes,

!■ daß die Wasserlösungen der freien Naphtasulfosäuren, ebenso auch deren Alkalisalze, mit den Kohlenwasserstoffen und harzähnlichen Sulfurierungsprodukten sehr leicht Emulsionen bilden, ist die Ausscheidung der Sulfosäuren in reinem Zustande nach den erwähnten Verfahren mit großen Schwierigkeiten verbunden.

Vorliegende Erfindung geht von der Feststellung aus, daß die bei der Sulfurierung der NaphtakohlenWasserstoffe sich bildenden SuI fosäuren in die saure Gudronschicht nur zum Teil übergehen, zum Teil aber in den unangegriffenen Kohlenwasserstoffen gelöst bleiben. Es wurde nun getunden, daß die Sulfosäuren beim Waschen der letzteren mittels einer kleinen Menge Wein- bzw. Holzgeist oder Aceton in diese Lösungsmittel übergehen und auf solche Weise aus den Naphtadestillaten leicht und glatt ausgeschieden werden können. Durch Erwärmung oder mittels Luftdurchleitens können die Lösungsmittel entfernt und die Säuren vollständig rein erhalten werden. Sie haben die Form einer gelblichen harten oder lialbweichen, im Wasser löslichen, unkristallinischen Masse, bestehend aus einem Gemisch von Sulfosäuren der zyklischen Reihe, enthalten eine Sulfogruppe im Molekül und besitzen ein hohes Molekulargewicht (über 250). Die Wasser- und Alkalilösungen der Sulfo- J '■ säuren besitzen eine bedeutende Emulsions- , ^: fähigkeit und Waschkraft und können in verschiedenen Gebieten der Technik Anwendung finden.

Derjenige Teil der Sulfosäuren, welcher nach der Sulfurierung der Naphtakohlenwasserstoffe in die saure Gudronschicht (saure Abfälle) übergeht, kann auch mittels Bearbeitung der letzteren mit Naphtadestillaten oder Mineralölen ausgeschieden werden. Die Sulfosäuren gehen dabei m die Kohlenwasserstoffe über und können aus denselben, wie oben bereits 6c beschrieben, mittels Alkohol oder Aceton extrahiert werden.

Beispiel:

10 000 kg der Fraktion des Bakuer Erdöls vom spezifischen Gewicht ο ,8So werden nach der Bearbeitung mit einer kleinen Menge Schwefelsäure (Monohydrat) und Trennen der sauren Schicht nochmals mit 25 Prozent rauchender Schwefelsäure bearbeitet, daraufhin wird der Gudron ausgeschieden und das Destillat mit 400 kg wäßrigem Alkohol (z. B. 1 Teil

(2. Auflage, ausgegeben am 2·_}\ T)t.'\t>mber igi4.l

Alkohol -f 2 Teile Wasser) gemischt. Nach einigem Stehen scheiden sich ungefähr 800 kg dicker durchsichtiger Lösung aus, welche ungefähr 400 kg organischer Sulfosäuren enthält. Diese Lösung kann zwecks Anreicherung mit Säuren zum Waschen einer neuen Menge sulfurierten Destillats gebraucht werden. Ein Teil der gebildeten Sulfosäuren bleibt im abgesetzten sauren Gudron. Mit Wasser wird

ίο von ihm die freigebliebene Schwefelsäure abgetrennt. Der Rückstand wird mit dem Destillat wieder vermischt, indem die Sulfosäurenin das Destillat übergehen, aus welchem sie, wie oben beschrieben, durch Spiritus extrahiert werden.

Die Ausbeute an organischen Sulfosäuren hängt von der Qualität des Destillates, von der Menge und Qualität der Schwefelsäure und den Arbeitsbedingungen ab. Je mehr Schwefelsäure gebraucht wird, und je reicher sie an Schwefelsäureanhydrid ist, um so mehr organischer Sulfosäuren werden gebildet.

Diese Säuren sind löslich in Wasser und stellen in chemisch reinem Zustande eine harte oder dickflüssige gelbe harzähnliche Masse dar. Sie können auf verschiedenen Gebieten der Technik Verwendung finden.

Claims

Patent-Anspruch ·

Verfahren zur Herstellung von Sulfosäuren aus Mineralölen und Naphtadestillaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfosäuren aus den Kohlenwasserstoffen, welche beim Digerieren von Mineralölen oder Naphtafraktionen mit Schwefelsäure oder deren Anhydrid unangegriffen bleiben, mit Alkohol, Aceton oder einem anderen neutralen und wasserlöslichen organischen Lösungsmittel extrahiert werden, während sie aus den sich absetzenden Säureabfällen mit Naphtadestillaten oder Mineralölen ausgezogen und aus letzteren auch durch Alkohol oder Aceton ausgeschieden werden.