DE2802074C2 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von PhenolformaldehydharzenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf kontinuierliche Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf
der Basis von Phenolformaldehydharzen.
Die genannten Preßstoffe werden zur Herstellung von Erzeugnissen für Elektroisolierzwecke in Elektromaschinenbau.
Funktechnik. Elektronik. Kraftfahrzeug-und Traktorenbau sowie in anderen Industriezweigen
eingesetzt.
An solche Erzeugnisse werden strenge Forderungen gestellt. Sie müssen eine ausreichend hohe mechanische
Festigkeit, ein geringes Wasseraufnahmevermögen und ein« kleine Schwindung aufweisen.
Preßstoffe auf der Basis von Phenolformaldehydharzen müssen zu Erzeugnissen in Formpressen und
Transferpressen sowie im Spritzgußverfahren verarbeitbar sein.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf Phenolformaldehydharzbasis bekannt.
Weithin bekannt ist das Trockenwalzverfahren. Dabei wird ein Bandmischer mit einem Gemisch aus
trockenem feinvermahlenem Phenolformaldehydharz mit Füller (Holzmehl), Farbstoff (Nigrosin, Pigmente),
Härter (Hexamethylentetramin), Schmiermitteln (Ca* Stearat, Stearin) und mineralischen Zusätzen (Kalk,
Kaolin, Glimmer) beschickt.
Die Komponenten werden vermischt und portioned' weise auf das aus zwei Walzen bestehende Walzwerk
aufgegeben, wobei die eine Walze eine Temperatur von 70 bis U0°C und die andere eine Temperatur von 90 bis
130° C aufweist. Das Mischen erfolgt vor Erzielung des erforderlichen Feuchtigkeitsgehaltes, der erforderlichen
Flüchtigkeit, Fließfähigkeit und gegebenenfalls anderer qualitativer Parameter des Preßstoffes, der danach
abgekühlt, zerkleinert und granuliert wird.
Bei der Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Preßstoff nach dem Trockenwalzverfahren wird
eine große Menge an Staub und Wasser-, Phenol- und Formaldehyddampf frei. Beim Absaugen der Dämpfe
wird durch die örtliche Ventilation eine wechselnde Menge an Ausgangskomponenten aus dem Ausgangsgemisch
der rieselfähigen Komponenten fortgerissen, was sich auf die Qualität des Endproduktes auswirkt.
Es ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen bekannt.
Das Verfahren wird in Schneckenextruder durchgeführt Nach diesem Verfahren wird das Gemisch von fein zerkleinertem hartem Harz mit Füllstoff und anderen Zusätzen aus dem Aufgahehunker dem Zweischneckenextruder zugeführt, in dem man die Temperatur entsprechend den Zonen konstant hält.
Das Verfahren wird in Schneckenextruder durchgeführt Nach diesem Verfahren wird das Gemisch von fein zerkleinertem hartem Harz mit Füllstoff und anderen Zusätzen aus dem Aufgahehunker dem Zweischneckenextruder zugeführt, in dem man die Temperatur entsprechend den Zonen konstant hält.
Beim Drehen der Schnecken wird du Komponentengemisch
erhitzt und das Harz geschmolzen. Das Gemisch wird allmählich verdichtet und gelangt in die Hothtemperaturzone,
wo das Harz unter Wärme- und Druckeinwirkung das Komponentengemisch durchtränkt. Flüchtige
Bestandteile und die Feuchtigkeit werden am Ausgang verdampft, das Material wild abgekühlt und
zerkleinert.
Einer der Nachteile des Verfahrens zur Herstellung von Preßstoffen besteht in der Verwendung von
trockenem Harz. Trockenes Harz besitzt hohe Zähigkeit, die beim erneuten Erwärmen und Schmelzen noch
gesteigert wird. Die gesteigerte Zähigkeit verringert jedoch die Fließfähigkeit des Harzes und erschwert das
Eindringen in den Füller und die anderen trockenen Zusätze. Die Verwendung von trockenem Harz bedingt
somit einen höheren Leistungsaufwand und zusätzliche Zeit zum Erwärmen und Schmelzen von Harz, was mit
der Vergrößerung der Abmessungen der Apparatur verbunden ist. Durch die Anwendung von trockenem
Harz kommt es außerdem zu einem zusätzlichen Verschleiß der Oberflächen der Mischeinrichtungen.
weil sie trockenen Bestandteile als Schleifmittel wirken.
Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von Phenol-
preLSmassen unter Polykondensation des Harzes an
einem Füller.
Eines dieser Verfahren sieht die Herstellung von Preßstoffen unter Verwendung von Produkten der
Phenolaldehydoolykondensation durch sorgfältiges Vermischen der letzteren mit dem Füller und den
anderen Komponenten im Mischer vor. Danach erfolgt die kontinuierliche Polykondensation am Füller im
Schneckenreaktor bei 150 bis 300°C unter Druck. Das
dabei entstehende Wasser wird durch Entspannung und Wärmezufuhr entfernt.
Ein anderes Verfahren sieht die portionenweise Einarbeitung des Gemisches aus Füller und Zusätzen zu
den teilweise kondensierten Kondensationsprodukten Unier nachfolgender Polykondensation in Anwesenheit
des Füllers vor. Die Verfahrensdauer beträgt dabei einige Stunden.
Die Polykondensation des Harzes am Füller gewährleistet keine homogene Komposition mit gleichmäßiger
Verteilung der Teilchen über das gesamte Volumen, was
sich auf die Stabilität der qualitativen Parameter der Preßstoffprodukte auswirkt.
Die bestehenden Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharz
sind also mehrstufig und umfassen die Stufen Trocknung, Abkühlung, Brechen, Zerkleinerung, Vermischung
mit Füllstoffen und Sonderzusätzen, Tränkung sowie Abkühlung und Zerkleinerung des Produktes. Dies
beeinträchtigt die Eigenschaften der hergestellten Produkte und hat große Rohstoffverluste und hohen
Energieaufwand zur Folge.
Bisher ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phenolformaldehydharz und Preßstoffen auf
der Basis desselben unbekannt
Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen
auf der Basis von Phenolformaldehydharzen zu entwickeln.
Das erfindungsgemäße kontinuierliche Verfahren ist in den vorstehenden Ansprüchen beschrieben.
Als Säurekateijsator kann man z. B. Salzsäure,
Oxalsäure und andere Mäneralsäuren und als alkalischen
Katalysator Ammoniak, Ätznatron, Bariumhydroxid einsetzen.
Wie oben erwähnt, erfolgt die Polykondensation von Phenol mit Formaldehyd bei einer zwischen 140 und
180° C liegenden Temperatur. Um die Tatsache, daß die Reaktion bei dieser Temperatur wegen des stürmischen
Siedens des Reaktionsgutes ungesteuert wird, zu vermeiden, wendet man Druck an. Der eingehaltene
Druckbereich von 8,8 bis 24,5 bar verhindert das Aufkochen der M'schung. Unter diesen Bedingungen
wird das Phenolformaldehydharz mit einem ausreichenden Poiykondensaiionsgrad hergestellt.
Um die Polykondensatioiisgeschwindigkeit beim
Erreichen des erforderlichen Polykon^ensationsgrades herabzusetzen, unterwirft man das erhaltene Wasseremulsionsharz
einer Abkühlung auf 70 bis 140° C, bevor man es mit den oben angegebenen Bestandteilen
vermischt
Dann wird das Harz mit Schüttbestandteilen, d. h. mit Härter wie Hexamethylentetramin, Acetaldehyd und
andere Amine, mit Füllstoff, beispielsweise Holzmehl, Asbest zerkleinerte Glasfaser, ßaumwollecellulose,
Glimmer, mit Schmiermittel, z. B. Calciumstearat, Stearinsäure, Zinkstearat, ölsäure, vermischt.
Um dem Erzeugnis aus dem Preßstoff die gewünschte Farbe zu verleihen, ist es zweckmäßig, beim Vermischen
von Wasseremulsionsharz mit Schüttbestandteilen auch einen Farbstoff, z. B. Nigrosin. Rubinlack, Heliogenblau,
Eisenrot zuzusetzen. Zur Erhöung der Wärmebeständigkeit und Isoliereigenschaftswerte des Preßstoffs
werden Mineralzusätze, beispielsweise Kaolin, Talk zugegeben.
Der gewählte Temperaturbereich beim Vermischen sichert die Herstellung der homogenen Masse mit
gleichmäßig verteilten festen Teilchen der Bestandteile im Gesamtvolumen des Harzes. Eine Temperaturerniedrigung
unter 70°C führt zur starken Viskositätserhöhung des Harzes, was sich auf die Eigenschaften des
hergestellten Preßstoffs ungünstig auswirkt. Eine Temperaturerhöhung Über 160° C verursacht das Sieden
des Harzes und als Folge davon die Ungleichmäßige Verteilung der festen Teilchen im Harz.
Während der Wärmebehandlung (Trocknung) der gewonnenen Masse unter den oben erwähnten Bedirl·
gungeti tritt das momentane Aufkochen Von Wasserdampf
und Dämpfen der flüchtigen Bestandteile auf.
Dadurch wird der Gesamtprozeß intensiviert.
Vor Vermischen des Wasseremulsionsharzes mit Schüttbestandteilen ist es zweckmäßigerweise bei einer
zwischen 130 und 140°C liegenden Temperatur unter 80 bis 800 mbar Vakuum oder durch Absetzenlassen des
Harzes bei einer Temperatur von 70 bis 95°C zum Teil zu entwässern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen
wird im kontinuierlichen Betrieb durchgeführt Die Entwicklung des kontinuierlichen Verfahrens gab
die Möglichkeit eine Reihe von Stufen, z. B. Abkühlung, Brechen, Vor- und Feinzerkleinerung des Harzes
auszuschließen, wodurch der Gesamtverlust an Rohstoffen herabgesetzt wird. Das Verfahren ist leicht zu
betreiben. Es erfordert keine Sonderausrüstungen.
Zur Durchführung des Prozesses benutzt man gewöhnliche zugängliche Rohstoffe.
Die Durchführung des Prozesses nach der erfindungsgemäßen Technologie ermöglicht es, die Dauer des
Polykondensationszyklus von 60 bis 120 min auf 1 bis 6 min zu verkürzen
Die Anwendung des Wasseremulsionsharzes unmittelbar zur Herstellung des Preßstoffs gestattet es, die
Zeit, wo der Härter in der Masse verteilt wird, zu verkürzen und somit die Geschwindigkeit seiner
Reaktion mit dem Harz zu erhöhen, während die Ausnutzung der Momvntantrocknurig die Trocknungsdauer zu vermindern erlaubt
All dies verkürzt im ganzen die Dauer des Prozesses zur Herstellung von Preßstoffen von Anfang des
Vermischens des Harzes mit dem Gemisch der Schüttstoffe bis zur Herstellung des Preßstoffs von 120
bis 210 s (beim Trockenwalzen) auf 50 bis 130 s.
Die Prozeßintensivierung läßt zu. die Abmessungen von Ausrüstungen zu verringern und die Produktionsflächen
freizusetzen.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Preßstoff entspricht den besten Erzeugnissen
solchen Typs nach seinen Eigenschaften; durch die Verwendung des Wasseremulsionsharzes werden insbesondere
Bedingungen geschaffen, die die gleichmäßige Verteilung von Harz zwischen den Teilchen von
Schüttstoffen sichern. Dies verbessert seinerseits die physikalisch-mechanischen Eigenschaften von Preßstoffen
für die allgemeine Zweckbestimmung.
Auf Kosten der gleichmäßigen Vorhärtung des Preßstoffs über das ganze Volumen wird seine
Verarbeitungsfähigkeit verbessert. Der Preßstoff läßt sich durch Spritzgießen in Automaten für Duroplaste
gut verarbeiten.
Dadurch, daß der Polykondensationsprozeß des
Phenolformaldehydharzes, sein Vermischen mit dem Gemisch von Schüttstoffen und die Wärmebehandlung
in einem geschlossenen Reaktionsraum vorgenommen wird, wird der Auswurf von schädlichen Stoffen ins
Freie wesentlich herabgesetzt
Das Verfahren ist technologisch leicht ausführbar und wird auf folgende Weise durchgeführt.
Die Ausgangsstoffe werden auf zweierlei Art zugeführt. Nach einer der Ausführungsformen kommen
die Ausgangsstoffe Phenol und Formaldehyd als wäßrige Lösung in einem vorgegebenen Verhältnis
kontinuierlich in eine Mischvorrichtung, Das erhaltene Gemisch von Phenol und Formaldehyd führt man dann
in die zweite Mischvorrichtung zu, wohin die Lösung des Katalysators in handelsüblicher, 35 bis 40%iger
wäßriger Formaldehydlösung bei einem gegebenen
Verhältnis kontinuierlich auch gelangt.
Das Gemisch wird innig umgerührt und dem ersten Reaktor zugeführt, welcher mit einem Rührwerk und
Mantel versehen ist. Die Zufuhr des Gemisches kann man auch über einen Vorwärmer vornehmen.
Nach der anderen Ausführungsform bringt man in einen Behälter Phenol und Formaldehyd als wäßrige
Lösung und die Lösung eines Katalysators in handelsüblicher, 35 bis 40%iger wäßriger Formaldehydlösung bei
einem vorgegebenen Verhältnis ein.
Das Gemisch wird innig umgerührt und dem ersten Reaktor zur Polykondensation über einen Vorwärmer
odor direkt zugeführt Der Reaktor ist mit einem Rührwerk und Mantel versehen.
Das zubereitete Gemisch, bestehend aus Phenol oder seinen Homologen, Formaldehyd als wäßrige Lösung
und 10- bis 15%iger Lösung des Katalysators in handelsüblicher, 35 bis 40%iger wäßriger Formaldehyd-Iösung,
wird im Reaktor auf eine zwischen 140 und 1800C liegende Temperatur erhitzt; der Reaktordruck
wird in einem Bereich von 8,8 bis 24,5 bar gehalten.
Durch die Polykondensationsreaktion erhält man das Wasseremulsionsharz, welches am Ausf ;ng auf eine
Temperatur von 70 bis 1400C abgekühlt und dem zweiten Reaktor zugeführt wird, der mit einem
Rührwerk und Mantel versehen ist
Die Schüttstoffe werden auf folgende Weise zubereitet.
Man gibt ins Aufnahmeorgan der Mischvorrichtung Schüttstoffe (Füllstoff, Härter, Schmierstoffe, Mineralzusätze,
Farbstoff) getrennt auf. Die Zufuhr der Schüttstoffe in die Mischvorrichtung kann man auch auf
folgende Weise durchführen: man beschickt getrennt den Füllstoff und dann getrennt das Gemisch der
anderen Bestandteile.
Das Gemisch der Schüttstoffe wird auch in den zweiten Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 14 bis
16,5 kg/h zugeführt
Das Wasseremulsionsharz wird mit Schüttstoffen während 0,5 bis 1,5 min bei einer zweischen 70 und
1600C liegenden Temperatur und einem Druck von 19,6
bis 29,4 bar vermischt. Unter diesen Bedingungen kommt es nicht zum Verdampfen der Feuchtigkeit und
der flüchtigen Bestandteile.
Das erhaltene Gut gelangt in den dritten Reaktor, versehen mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsaugvorrich'ung,
bei einer Geschwindigkeit von 30,6 bis 32,1 kg/h.
Man führt im Reaktor die Trocknung durch Wärmebehandlung der Masse durch, indem man die
Temperatur von 16C iui 800C unter 120 bis 800 mbar
Vakuum mit Entfernung der flüchtigen Bestandteile und der Feuchtigkeit aus der Trocknungszone allmählich
herabsetzt.
Der hergestellte Preßstoff wird aus dem Reaktor mil einer Geschwindigkeit von 30 bis 32 kg/h ausgetragen,
abgekühlt, zerkleinert und in erforderliche Fraktionen nötigenfalls getrennt oder granuliert
Vor dem Vermischen mit den Bestandteilen ist das abgekühlte Harz in einen Zwischenreaktor zweckmäßigerweise
einzubringen, der mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsäugvorriehtung versehen ist, wobei man
in diesem Reaktor bei einer zwischen 130 und 1400C liegenden Temperatur unter 80 bis 800 mbar Vakuum
das Entfeuchten vornimmt.
fas teilweise Entfeuchten läßt sich auch durch Zufuhr des abgekühlteli Harzes in einen Absstzbehälter,
versehen mit einem Mantel, vornehmen. Das Absetzen erfolgt bei einer Temperatur von 70 bis 95° C.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende konkrete Beispiele angeführt.
Der Mischvorrichtung werden 100 Gewichtsteile Phenol mit 10,4 kg/h Geschwindigkeit, 30 Gewichtsteile
Formaldehyd als wäßrige 37%ige Lösung desselben mit 6,6 kg/h Geschwindigkeit unter ständigem Umrühren
kontinuierlich zugegeben. Das Gemisch von Phenol und der wäßrigen Formaldehydlösung strömt dann in die
zweite Mischvorrichtung kontinuierlich ein, worin 0,55 Gewichtsteile 10%iger Lösung von Oxalsäuredihydrat
in handelsüblicher wäßriger 35- bis 40%iger Formaldehydlösung mit 2,0 kg/h Geschwindigkeit unter
ständigem Umrühren kontinuierlich zugeführt werden. Das erhaltene Gut gibt man kontinuierlich in den mit
Rührwerk und Mantel versehenen Reaktor mit 19,0 kg/h Geschwindigkeit auf.
Der Reaktorinhalt wird auf eine Temperatur von 145 bis 155" C erhitzt und der Reakf--druck zwischen 12,8
und 15.7 bar gehalten. Durch die Polykondensationsreaktion
erhält man das Wasseremulsionsharz, das auf eine Temperatur von 130 bis 1400C abgekühlt und in
den zweiten mit Rührwerk und Mantel versehenen Reaktor mit 19,0 kg/h Geschwindigkeit zugeführt wird.
In denselben Reaktor bringt man das Gemisch von Schüttstoffen, bestehend aus 47 Gewichtsteilen Holzmehl,
6 Gewichtsteilen Kaolin, 1 Gewichtsteil Kalk, 5,5 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin, 1,5 Gewichtsteilen
Stearin und 1,0 Gewichtsteil Nigrosin, mit einer Geschwindigkeit von 18,6 kg/h ein. Das Vermischen
des Harzes mit den Schüttstoffen dauert 50 s beim Temperaturanstieg von 70 auf 140 bis 1500C unter
24,5 bar Druck.
Die gewonnene Masse gelangt in den dritten Reaktor, ausgestattet mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsaugvorrichtung,
mit einer Geschwindigkeit von 30,6 kg/h.
In diesem Reaktor unterwirft man die Masse einer Wärmebehandlung während 25 bis 30 s, indem man die
Temperatur von 140 bis 130° C auf 80° C unter 400 bis
532 mbar mit Entfernung der flüchtigen Bestandteile und der Feuchtigkeit aus der Reaktionszone allmählich
herabsetzt.
Der Preßstoff wird abgekühlt zerkleinert oder granuliert
Das Fertigmateriai enthält 45 Gew.-% Stoffe, die mit
Aceton zu extrahieren sind, und 3 Gew.-% flüchtige Bestandteile.
Nach seinen physikalisch-mechanischen Eigenschaften kann der Pveßstoff von Novolak-Typ zur Gruppe
von Phenoplasten für die allgemeine Zweckbestimmung gehören, er weist eine erhöhte Härtungsgeschwindig-
5j kcit (40 s beim konischen Normbecher unter Vorerhitzen'mit
Hochfrequenzstrom) auf.
In einen mit Rührwerk und Mantel versehenen Reaktor wird das Gemisch von 100 Gewichtsteilen
Phenol. 26 Gewichtsteilen Formaldehyd als 40%ige wäßrige Lösung desselben, 0,6 Gewiehtsteilen 15%iger
Lösung von Oxalsäuredihydrat in handelsüblicher
wäßriger 35-bis 40%iger Formaldlehydlösung mit
24 kg/h Geschwindigkeit kontinuierlich zugeführt
Das Gemisch *vird auf eine zwischen 140 und 15O0C
liegende Temperatur erhitzt Und der Reaktordruck in einem Bereich von 8,8 bis 10,8 bar gehalten. Durch die
Polykondensationsreaktion erhält man das Wasseremulsionsharz,
das am Reaktorausgang auf eine Temperatur von 70 bis 850C abgekühlt wird. Das abgekühlte
Harz gelangt in den Zwischenreaktor versehen mit Rührwerk, Mantel und Urtterdruckabsaugvorrichtung,
wobei in diesem Reaktor bei einer Temperatur von 130 bis 1400C unter 532 bis 800mbar Vakuum teilweise
entfeuchtet wird. Dann wird das Wasseremulsionsharz, enthaltend 13 Gew.-ö/o Feuchtigkeit, dem zweiten mit
Rührwerk und Mantel versehenen Reaktor mit 16,5 kg/h Geschwindigkeit zugeführt.
In den gleichen Reaktor bringt man das Gemisch von Schüttsloffen, bestehend aus 37,5 Gewichtsteilen Holzmehl,
6 Gewichtsteilen Kaolin, 6 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin, 13 Gewichtsteilen Calciumstearat
und 1 Gewichtsteil Nigrosin, mit 15,6 kg/h Geschwindigkeit ein.
Das Vermischen des Harzes mit Schüttstoffen dauert 1 min unter allmählichem Temperaturanstieg von 70 auf
■30°Cb;s HO'Cbsi Drücken von 19,6 bis 24.5 bar 3"
Die gewonnene Masse gelangt in den dritten Reaktor, der mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsaugvorrichtung
ausgestattet ist, mit 32,1 kg/h Geschwindigkeit und wird während 20 bis 30 s unter allmählichem
Temperaturabfall von 160 bis 150° C auf 80" C bei 120 bis
200 mbar Vakuum einer Wärmebehandlung unterworfen.
Der Preßstoff wird abgekühlt, zerkleinert und nach Korngröße getrennt.
Das Fertigmaterial enthält 55 Gew.-% Stoffe, die mit Aceton zu extrahieren sind, und 4 Gew.-% flüchtige
Bestandteile.
1 Nach seinen physikalisch-mechanischen Eigenschaften
gehört der hergestellte Preßstoff von Novolak-Typ zur Gruppe von Isolierstoffen mit erhöhter Schlagfestigkeit
(von mindestens 5,88 KJ/m2), hauptsächlich 7,84 KJ/m2 und läßt sich durch Spritzpressen oder
Spritzgießen in Automaten für Duroplaste verarbeiten.
In einen Reaktor wird das Gemisch von 100 Gewichtsteilen Phenol, 32 Gewichtsteilen Formaldehyd als
37%ige wässerige Lösung desselben und 0,4 Gewichtsteilen 10%iger Lösung von Oxalsäuredihydrat in
handelsüblicher, wäßriger 35- bis 40%iger Formaldehydlösung mit 17,5 kg/h Geschwindigkeit kontinuierlich
aufgegeben.
Das Gemisch wird auf eine Temperatur von 170 bis 180"C erhitzt und der Reaktordruck in einem Bereich
von 19,6 bis 243 bar gehalten.
Durch die Reaktion erhält man das Wasseremulsionsharz,
das am Ausgang auf eine zwischen 70 und 95° C liegende Temperatur abgekühlt wird.
Das abgekühlte Harz kommt in den Absetzbehälter zum teilweisen Klären der Feuchtigkeit Das Absetzen
erfolgt bei Temperaturen von 70 bis 95° Q Die Schichten werden getrennt. Das Wasseremulsionsharz
(die untere Schicht), enthaltend 20 Gew.-% Feuchtigkeit, wird danach in den zweiten mit Rührwerk und
Mantel versehenen Reaktor mit 14,0 kg/h Geschwindigkeit eingebracht
In den gleichen Reaktor wird das Gemisch von Schüttstoffen, bestehend aus 583 Gewichtsteilen Glimmer,
23 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin. 23 Gewichtsteilen
Magnesiumoxid. 1,5 Gewichtsteilen Calciumstearat mit 193 kg/h Geschwindigkeit zugeführt
Das Vermischen des Harzes mit Schüttätoffen dauert
13 min unter allmählichem Temperaturanstieg von 70 auf 140 bis 150° C bei einem Druck von 29,4 bar.
Die Masse gelangt in den dritten Reaktor, der mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsaugvorrichtung
versehen ist, mit 333 kg/h Geschwindigkeit und wird während 30 bis 40 s unter allmählichem Temperalurabfall
von HO bis 130 auf 8O0C bei 665 bis 800 mbar Vakuum einer Wärmebehandlung unterworfen.
Der Pfeßstoff wird abgekühlt, zerkleinert und ausgewogen. Das Feftigmäterial enthält 35 Gew.-%
Stoffe, die mit Aceton zu extrahieren sind, und 2 Gew.-°/o flüchtige Bestandteile.
Der hergestellte Preßstoff vom Resol-Typ gehört zur Gruppe von Phenoplasten mit erhöhten Isoliereigenschaften
und kann zu Erzeugnissen durch Formpressen oder Transferpressen verarbeitet werden.
In einen mit Rührwerk und Mantel versehenen Reaktor wird das Gemisch von 100 Gewichtsteilen
Phenol. 37 Gewichtsteilen Formaldehyd als wäßrige Lösung desselben und 0376 Gewichtsteilen 15%iger
Lösung von Ammoniak in handelsüblicher wäßriger 35-bis 40%iger Formaldehydlösung mit 25 kg/h Geschwindigkeit
kontinuierlich zugeführt
Das Gemisch wird auf eine Temperatur von 140 bis 15O0C erhitzt und der Reaktordruck in einem Bereich
von 17,7 bis 20 bar gehalten.
Man kühlt das erhaltene Harz auf Temperaturen von 80 bis 91^0C ab und bringt in einen Zwischenreaktor,
versehen mit Rührwerk, Mantel und Unterdruckabsaugvorrichtung ein, worin bei einer zwischen 130 und 140° C
liegenden Temperatur unter 80 bis 266 mbar Vakuum teilweise entfeuchtet wird.
Das Wasseremulsionsharz, enthaltend 10Gew.-% Feuchtigkeit, kommt in den zweiten Reaktor mit
16,6 kg/h Geschwindigkeit In den gleichen Reaktor gibt
man das Gemisch von Schüttstoffen und zwar von 41,8 Gewichtsteilen Holzmehl, 44 Gewichtsteilen Eisenrot. 1,0 Gewichtsteil Hexamethylentetramin, 1,4 Gewichtsteilen
Calciumstearat mit 15 kg/h Geschwindigkeit auf.
Das Vermischen des Harzes mit Schüttstoffen dauert 65 s unter allmählichem Temperaturanstieg von 70 auf
150 bis 160° C bei Drücken von 243 bis 273 bar.
Die gewonnene Masse wird dem dritten Reaktor zugeführt und während 30 bis 40 s einer Wärmebehandlung
unter alimählichem Temperaturabfall von 160 bis 150 auf 8O0C bei 532 bis 665 mbar Vakuum unterworfen.
Der Preßstoff wird abgekühlt und zerkleinert
Der hergestellte Preßstoff vom Resol-Typ kann zu Isolierpreßstoffen der Gruppe von Phenolplasten
gehören und zeichnet sich von den produzierKaren Qualitäten durch eine erhöhte mechanische Festigkeit
aus. (Die Schlagfestigkeit erreicht mindestens 5,88 KJ/m2, hauptsächlich 7,84 KJ/m2, die statische
Biegefestigkeit mindestens 733 N/mm2, vorzugsweise 92,2 N/mm2).
Einer Mischvorrichtung werden 100 Gewichtsteile Phenol mit 11,4 kg/h Geschwindigkeit 36 Gewichtsteile
Formaldehyd als wäßrige Lösung desselben mit 11,0 kg/h Geschwindigkeit unter ständigem Umrühren
kontinuierlich zugeführt Dann gelangt das Gemisch von Phenol und der handelsüblichen, wäßrigen 35- bis
40°/oigen Formaldehydlösung in die zweite Mischvorrichtung
kontinuierlich, worin gleichzeitig 0,45 Gewichtsteile
I5°/oiger Lösung von Oxalsäuredihydrat in
handelsüblicher, wäßriger 35* bis 40%iger Formaldehydlösung
mit 1,0 kg/h Geschwindigkeit unter ständigem Umrühren aufgegeben werden. Das erhaltene
Gemisch bringt man kontinuierlich in den Reaktor, versehen mit Rührwerk, Mantel, mit 24,4 kg/h Geschwindigkeit
ein. Der Reaktorinhalt wird umgerührt, auf eine Temperatur von 170 bis 180°C erhitzt, wobei
der Reaktordruck in einem Bereich von 14,7 bis 16,7 bar gehis.ten wird.
Durch die Reaktion erhält man das Wasseremulsionshärz, das auf eine Temperatur von 70 bis 800C abgekühlt
und in einen Absetzbehälter zum Absetzen der Feuchtigkeit bei Temperaturen von 70 bis 75°C geleitet
wird.
Das Wasseremulsionsharz, enthaltend 10Gew.-%
Feuchte, vermischt man im zweiten Reaktor mit Holzmehl, zugeführt mit 15,9 kg/h Geschwindigkeit, und
mit einem Gemisch, bestehend aus 1 Gewichtsteil Nigrosin, i,2GewichtsteiIen Hexamethylentetramin
und 1 Gewichtsteil ölsäure, wobei dieses Gemisch mit
einer Geschwindigkeit von 0,6 kg/h geleitet wird.
Das Vermischen des Harzes mit den Bestandteilen dauert 30 s unter allmählichem Temperaturanstieg von
70 auf 150 bis 1600Cbei 27,5 bar Druck.
Die gewonnene Masse gelangt in den dritten Reaktor, wo man die Wärmebehandlung während 30 bis 40 s
unter allmählichem Temperaturabfall von 150 bis 140
auf 800C bei 532 bis 665 mbar Vakuum durchführt.
Das Material wird zu Strängen von 1,5 bis 2,5 mm Durchmesser geformt, abgekühlt und zerkleinert.
Der hergestellte Preßstoff vom Resol-Typ gehört zu
den isolierpreßstöffen der Gruppe von Phenolplasten und zeichnet sich von den pröduzierbaren Qualitäten
durch eine erhöhte mechanische Festigkeit aus. (Die Schlagfestigkeit erreicht mindestens 5,88 KJ/m2, hauptsächlich
7,84 KJ/rri2 und die statische Biegefestigkeit
mindestens 73,5 N/mm', vorzugssveise 92,2 N/mm2).
Claims (4)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen
des Novolak- oder Resol-Typs, dadurch
gekennzeichnet, daß man Wasseremulsionsharze, die durch Polykondensation von Phenol mit
Formaldehyd in wässeriger Lösung bei einer Temperatur zwischen 140 und 180°C unter Drücken
von 8,8 bis 24,5 bar in Gegenwart einer 10- bis 15% igen Lösung eines sauren oder alkalischen
Katalysators in handelsüblicher, wässeriger 35 bis 4O°/oiger Formaldehydlösung hergestellt worden
sind, auf eine zwischen 70 und 140° C liegende Temperatur abgekühlt und mit den folgenden
Bestandteilen Füllstoff, Härter und Schmiermittel bei Temperaturen von 70 bis 160° C und Drücken
von 19,6 bis 29,4 bar vermischt werden, bis eine homogene Masse gewonnen wird, die einer Wärmebehandlung
unter allmählichem Temperaturabfall von einer Temperatur zwischen 130 und 160° C auf
S0°C bei 120 bis 800 mbar Vakuum unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasseremulsionsharz auch
zumindest mit einem der Bestandteile Farbstoff, Mineralzusätze vermischt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasseremulsionsharz,
bevor man es mit den oben erwähnten Bestandteilen vermischt, zur teilweisen Entfeuchtung einer Wärmebehandlung
bei Temperaturen von 130 bis 140°C unter einem Vakuum von 80 bis 800 mbar unterwirft
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasseremulsionsharz,
bevor es mit den oben erwähnten Bestandteilen vermischt wird, zur teilweisen Entfeuchtung bei
einer Temperatur von 70 bis 95° C dekantiert wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782802074 DE2802074C2 (de) | 1978-01-18 | 1978-01-18 | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782802074 DE2802074C2 (de) | 1978-01-18 | 1978-01-18 | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2802074A1 DE2802074A1 (de) | 1979-07-26 |
| DE2802074C2 true DE2802074C2 (de) | 1982-06-24 |
Family
ID=6029780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19782802074 Expired DE2802074C2 (de) | 1978-01-18 | 1978-01-18 | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Preßstoffen auf der Basis von Phenolformaldehydharzen |
Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH290591A (de) * | 1950-08-03 | 1953-05-15 | Montedison Spa | Verfahren zur Herstellung von Phenolharzpresspulver. |
| FR1025074A (fr) * | 1950-08-03 | 1953-04-10 | Montedison Spa | Procédé pour préparer des poudres à mouler phénoliques |
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-
1978
- 1978-01-18 DE DE19782802074 patent/DE2802074C2/de not_active Expired
Also Published As
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|---|---|
| DE2802074A1 (de) | 1979-07-26 |
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