DE2807207A1 - Flammhemmendes additiv sowie polymerverbindungen hierzu - Google Patents
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Description
·» 3 ■"
Anmelder: Associated Lead Manufacturers Limited, London, England und
Anzon Limited, Wallsend, Tyne a Wear, England
Anzon Limited, Wallsend, Tyne a Wear, England
Titels Flammhemmendes Additiv sowie Polymerverbindungen
hierzu
Es ist bekannt, Antimontrioxid den Halogen-Polymerverbindungen als flammhemmendes Mittel zuzusetzen.
Solche flammhemmende Eigenschaften sind besonders bei Verbindungen erforderlich, die bei der Kohlenförderung,
bei der Herstellung von Kunstleder, bei der Kabelummantelung, bei Bauplatten oder bei Fahrzeug-Bestandteilen
verwendet werden.
Halogen enthaltende Polymere, wie beispielsweise Polyvinylchlorid oder Polyvinylidenchlorid, weisen ein
Halogen als Teil des Polymers auf. Bei anderen Polymeren,
wie beispielsweise Polyolefine, Polyester, Polystyrol, Epoxydharze und Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymere
ist es zur Flammhemmung notwendig, zusätzlich zum Antimontrioxid eine chlorierte oder bromierte organische Verbindung,
wie beispielsweise ein chloriertes Paraffin oder Decabromdiphenyloxid der Verbindung zuzusetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Menge des teuren Antimontrioxids, die als Zusatz zur Erreichung
eines bestimmten Grades an Flammhemmung erforderlich ist, zu verringern und dabei die flammhemmende Wirkung noch
zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß anstatt Antimontrioxid eine Mischung aus Antimonoxid und
Zinkphosphat in einem geeigneten Verhältnis verwendet wird.
809834/0806
-A-
Es wurde festgestellt, daß das Vorhandensein von Zinkphosphat auch noch das Nachglühen und die Rauchentwicklung
reduziert, während bei völligem Austausch des Antimontrioxids durch Zinkphosphat die gewünschte flammhemmende
Wirkung nicht erzielt wird.
Demgemäß sieht die Erfindung ein die Entflammbarkeit hemmendes Additiv für Halogen-Polymerverbindungen vor, das
aus einer Mischung von 9o-2o Gew.-% Antimontrioxid und
I0-80 Gew.-% Zinkphosphat besteht.
Vorzugsweise enthält die Mischung 2o-6o Gew.-% Zinkphosphnt.
Enthält sie weniger als 1o % Zinkphosphat, ist die Reduzierung der Kosten zu gering, um die Substitution lohnend
zu machen. Enthält die Mischung hingegen mehr als 80 % Zinkphosphat, so leiden darunter wiederum die flammhemmenden
Eigenschaften des diese Mischung enthaltenden Polymers.
Wird das in einer Polymerverbindung als flammhemmendes Mittel vorhandene Antimontrioxid langsam durch Zinkphosphat ersetzt,
so zeigt die Praxis, daß die die Entflammbarkeit hemmenden Eigenschaften, gemessen durch den nachfolgend beschriebenen
Grenz-Sauerstoffindex-Test, erhöht werden und schließlich ein Maximum erreichen. Wird danach die Menge des Zinkphosphats,
das anstelle des Antimontrioxids verwendet wurde, weiter erhöht, so verringert sich die flammhemmende Eigenschaft
bis zum Wert der Ausgangsverbindung und darunter,
bis bei völligem Ersatz die hemmenden Eigenschaften kaum anders sind als die des Grundpolymers plus Halogenverbindung
(wenn eine benötigt wurde), da Zinkphosphat allein nicht zur Hemmung der Entflammbarkeit beiträgt.
Die Menge an Antimontrioxid, die ersetzt werden kann, bevor der Grenz-Sauerstoffindex wieder den Wert der Ausgangsverfahdung
anzeigt, ist von Verbindung zu Verbindung sehr unterschiedlich.
809834/0806
~ 5 —
Es wird also ein wirtschaftlicher Vorteil erreicht, wenn Mischungen von Antiraontrioxid und Zinkphosphat bis zu
einem Punkt verwendet werden, an dem der Grenz-Sauerstoffindex zurückfällt auf den Wert der Ausgangsverbindung,
die nur Antimontrioxid enthält.
Das erfindungsgemäße Additiv ist nützlich in Polymeren,
in denen das Halogen ein Bestandteil des Polymermoleküls ist und in solchen, in denen eine organische Halogenverbindung
dem Polymer hinzugefügt wurde. In folgenden Beispielen beziehen sich die Angaben auf
Gewichtsprozent, sofern nichts anderes erwähnt ist.
Ungesättigte Polyesterverbindungen wurden vorbereitet, indem ein Filabond-8ooo-Harz der Firma Synthetic Resins
Limited verwendet wurde, dem 12 pphr eines festen chlorierten
Paraffins mit 7o Gew.,-% Chlor und die Mischungen von Antimontrioxid und Zinkphosphat, wie nachfolgend angegeben, zugefügt
wurden. Nach der Zugabe des geeigneten Beschleunigers und Katalysators wurden die Verbindungen in Timm dicke Platten
gegossen. Die die Entflammbarkeit hemmenden Eigenschaften
wurden mittels der Grenz-Sauerstoffindex-Methode bestimmt, die in der ASTM-Bestimmung D 2863 beschrieben ist, und das
Ergebnis lautete wie folgt:
Polyester Festes chloriertes Paraffin Antimontrioxid Zinkphosphat
Grenz-Sauerstoffindex 25,2 29,2 28,2 28,6 31,5
Ungesättigte Polyesterverbindungen wurden wie in Beispiel 1 vorbereitet, sie enthielten jedoch 15 pphr des festen
chlorierten Paraffins mit 7o Gew.-% Chlor und die Mischungen
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| 1oo | 1oo | 1oo | 1oo | 1oo | 6 |
| 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 4 |
| 8 | 6 | 4 | 18 | 12, | |
| 2 | 4 | — | 5, | ||
von Antimontrioxid und Zinkphosphat wie nachfolgend angegeben.
Nach dem Erhärten wie in Beispiel 1, wurden die flammhemmenden Eigenschaften nach dem ASTM D 2865-Verfahren
bestimmt und zeigten folgende Ergebnisse:
| Polyester | 1oo | 1oo | 1oo | 1oo |
| Festes chloriertes Paraffin | 15 | 15 | 15 | 15 |
| Antimontrioxid | 15 | 9 | 1o | 6 |
| Zinkphosphat | - | 6 | - | 4 |
| Grenz-Sauerstoffindex | 31 ,2 | 34,7 | 28,6 | 31,4 |
| BEISPIEL 3 |
Polyesterverbindungen entsprechend Beispiel 2 wurden verwendet,
um glasbewehrte Schichtstoffe mit ungefähr 25 %
Glasfaser herzustellen. Die flammhemmenden Eigenschaften
wurden mittels eines Flammenausbreitungs-Meßgerätes bestimmt, das in BS 476, Teil 7 beschrieben ist. Folgende Ergebnisse
wurden erzielt:
| Polyester | 1oo | 1oo |
| Festes chloriertes Paraffin | 15 | 15 |
| Antimontrioxid | 15 | 9 |
| Zinkphosphat | - | 6 |
| Maximale Ausbreitung der Flamme | ||
| nach 1o Minuten | 35 mm | 3o |
| BEISPIEL 4 |
Polyvinylchlorid-Verbindungen auf der Basis von Breon Silo/Ιο der Firma BP Chemicals, weichgemacht mit 5o pphr
Dioctylphthalat, wurden mittels einer Zweiwalzen-Mühle vorbereitet. Sie enthielten 8 pphr Antimontrioxid. Weitere
Verbindungen wurden hergestellt, in denen 12 % und 25 % des Antimontrioxids durch Zinkphosphat ersetzt wurden. Die
Verbindungen enthielten geeignete Stabilisatoren und Schmiermittel und wurden nach dem Verbinden in 3 mm
starke Platten geformt, die dann verwendet wurden, um
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den Grenz-Sauerstoffindex festzustellen. Folgende Ergebnisse
wurden erzielt:
| PVC | 1oo | 1oo | 1oo |
| Dioctylphthalat | 5o | 5o | 5o |
| Antimontrioxid | 8 | 7 | 6 |
| Z inkphosphat | - | 1 | 2 |
| Dreibasisches Bleistearat | 5 | 5 | 5 |
| Bisphenol A | o,1 | o,1 | o,1 |
| Stearinsäure | o,5 | o,5 | o,5 |
| Grenz-Sauerstoffindex | 31 ,5 | 32,2 | 32,3 |
| BEISPIEL 5 |
Polyvinylchlorid-Plastisol-Verbindungen auf der Basis von von der Firma ICI Limited geliefertem Corvic P65/55 wurden
unter Zugabe von 75 pphr Dioctylphthalat-Weichmacher und den geeigneten Stabilisatoren vorbereitet. Sie enthielten
1o pphr Antimontrioxid. Weitere Verbindungen wurden hergestellt, in denen 25 % und 5o% des Antimontrioxids durch
Zinkphosphat ersetzt wurden. Die Verbindungen wurden durch Erhärten bei 18o°C zu 3 mm starken Platten geformt. Diese
wurden dann dazu benutzt, den Grenz-Sauerstoffindex festzustellen
und folgende Resultate ergaben sich:
| PVC | 1oo | 1oo | 1oo |
| Dioctylphosphat | 75 | 75 | 75 |
| Antimontrioxid | 1o | 7,5 | 5 |
| Zinkphosphat | - | 2,5 | 5 |
| Epoxyd-Sojaöl | 2 | 2 | 2 |
| Barium-Cadmium-Stabilisator | 2 | 2 | 2 |
| Grenz-Sauerstoff- | |||
| index | 28,7 | 29,ο | 28, |
| BEISPIEL 6 |
Eine Polyähylen-Verbindung wurde mit 12 pphr Antimontrioxid
und 18 pphr festem chloriertem Paraffin vorbereitet. Eine weitere Verbindung wurde hergestellt, in der 5o % des Anti-
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| 1oo | 1οο |
| 18 | 18 |
| 12 | 6 |
| - | 6 |
| ο,5 | ο,5 |
| 4 | 4 |
| 26,3 | 26,3 |
montrioxids durch Zinkphosphat ersetzt wurden. Die Verbindungen wurden zu 3 mm dicken Platten geformt, die
dann dazu verwendet wurden, den Grenz-Sauerstoffindex
festzustellen. Folgende Resultate wurden erreicht:
Polyäthylen geringer Dichte
Festes chloriertes Paraffin
Antimontrioxid
Z inkphosphat
Zinn-Stabilisator
Bentone 27
Grenz-Sauerstoffindex
Der Zinn-Stabilisator wurde hinzugegeben, um das chlorierte Paraffin während der Behandlung zu stabilisieren.
Bentone 27 der Firma Steetley Limited ist ein Bentonite-Derivat, das beigegeben wird, um das Tropfen
während der Entflammbarkeitsprüfung zu verringern.
Polypropylen-Verbindungen mit 18 pphr chloriertem Paraffin
und 12 pphr Antimontrioxid wurden vorbereitet. Weitere Verbindungen
wurden hergestellt, in denen 5o % und 75 % des Antimontrioxids durch Zinkphosphat ersetzt wurden. Nachdem
daraus 3 mm dicke Platten geformt worden waren, wurde der Grenz-Sauerstoffindex bestimmt. Folgende Ergebnisse
wurden erzielt:
| Polypropylen | 1oo | 1oo | 1oo |
| Festes chloriertes Paraffin | 18 | 18 | 18 |
| Antimontrioxid | 12 | 6 | 3 |
| Zinkphosphat | - | 6 | 9 |
| Zinn-Stabilisator | o,5 | o,5 | o,5 |
| Bentone 27 | 4 | 4 | 4 |
| Grenz-Sauerstoffindex | 21,5 | 22,4 | 21,9 |
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Polypropylen-Verbindungen wurden wie in Beispiel 7 zubereitet, jedoch unter Verwendung von Decabromdiphenyloxid
der Firma I.S.C. Chemicals Limited anstelle des chlorierten Paraffins. Folgende Resultate wurden erzielt!
| Polypropylen | 1oo | 1oo |
| Decabromdiphenyloxid | 18 | 18 |
| Antimontrioxid | 12 | 6 |
| Zinkphosphat | - | 6 |
| Zinn-Stabilisator | o,5 | o,5 |
| Bentone 27 | 4 | 4 |
| Grenz-Sauerstoffindex | 22,1 | 22,ο |
| BEISPIEL 9 |
Sehr stoßsichere Polystyrolmuster wurden hergestellt, die 18 pphr Decabromdiphenyloxid und 12 pphr Antimontrioxid
enthielten. Weitere Verbindungen wurden hergestellt, in denen 25% und 5o% des Antimontrioxids durch Zinkphosphat
ersetzt wurden. Die Verbindungen wurden in 3mm dicke Platten geformt und der Grenz-Sauerstoffindex bestimmt. Folgende
Resultate wurden erzielt:
| Stoßsicheres Polystyrol | 1oo | loo | 1oo |
| Decabromdiphenyloxid | 18 | 18 | 18 |
| Antimontrioxid | 12 | 9 | ■ 6 |
| Zinkphosphat | - | 3 | 6 |
| Zinn-Stabilisator | o,5 | o,5 | o,5 |
| Grenz-Sauerstoffindex | 25,3 | 25,3 | 25,3 |
Das in allen Beispielen verwendete Zinkphosphat war normales Zinkphosphat.
Es wird darauf hingewiesen, daß die Werte des Grenz-Sauerstoff
indexes , die mit o,1 Einheiten differieren, innerhalb der Grenzen des Versuchsfehlers des Tests identisch sind.
So zeigen die Beispiele 5 und 8, daß 5o % des Antimontrioxids
- 1o -
809834/0306
28072Q7
- 1ο -
durch Zinkphosphat ersetzt werden kann, wobei entsprechende Kosten eingespart und die flammhemmende Wirkung des Polymers
jedoch nicht verringert werden.
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Claims (8)
1. Flammhemmendes Additiv für Halogen-Polymerverbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Mischung von 9o-2o Gew.-% Antimontrioxid und I0-80 Gew.-% Zinkphosphat besteht,
2. Additiv nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 2o-6o Gew.-% Zinkphosphat enthält.
3. Halogeniertes Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß es
ein Additiv nach Anspruch 1 oder 2 enthalte
4. Polymerverbindung, dadurch gekennzeichnet„ daß das
Polymer nicht halogeniert ist und eine chlorierte oder bromierte organische Verbindung sowie ein Additiv gemäß
Anspruch 1 oder 2 aufweist»
809834/0806
Bank: Bayer. Vereinsbank München BLZ 700 202 70, Konto 821 3666 Hypo-Bank München BLZ 700 20001, Konto 580 3437370
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ORIGINAL IfSiSPECTED
5. Polymerverbindung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie chloriertes Paraffin als chlorierte
organische Verbindung enthält.
6. Polymerverbindung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß sie Decabromdiphenyloxid als bromierte organische Verbindung enthält.
7. Polymer nach Anspruch 3, wie im wesentlichen in den Beispielen 3 oder 4 beschrieben.
8. Polymerverbindung nach Anspruch 4, wie im wesentlichen in einem der Beispiele 1, 2, 3 und 6 bis 9 beschrieben.
809834/0806
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (2)
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- 1978-12-05 ZA ZA00780895A patent/ZA78895B/xx unknown
Patent Citations (1)
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| GB1560759A (en) | 1980-02-06 |
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