DE2811561A1 - Mit wasser abspuelbare, waschfeste, biologisch abbaufaehige, eindringende farbstoffzusammensetzung und verfahren zu ihrer anwendung - Google Patents
Mit wasser abspuelbare, waschfeste, biologisch abbaufaehige, eindringende farbstoffzusammensetzung und verfahren zu ihrer anwendungInfo
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Description
Den 16. März 1978
Um;.· r 'Λα i r.hca ; ΡΓ77/1Ο
Anmelder: Brent Chemicals International Ltd.
Mit Wasser abspülbare$' waschfeste, biologisch abbaufähige,
eindringende FarbstoffZusammensetzung und Verfahren zu ihrer Anwendung
Bekannte Methoden zur optischen Feststellung von Oberflächen-= fehlern (flaws) oder -Sprüngen in Testkörpern oder -teilen
schließen ein, daß man eine eindringende Farbstoffzusammensetzung (dye penetrant composition) auf die Oberfläche aufbringt,
überschüssige Zusammensetzung entfernt, wobei man jedoch Zusammensetzung
in den Fehlern oder Sprüngen zurück läßt, daß man gegebenenfalls eine Entwicklerzusammensetzung aufbringt, so
daß man das Eingedrungene . in den Fehlern oder Sprüngen zur
Oberfläche heraufzieht, und daß man die Oberfläche untersucht. Oen Farbstoff wählt man derart aus, daß bei geeigneter Beleuchtung
jene Bereiche, in welchen eindringende Zusammensetzung sich in Fehlern oder Sprüngen verfangen hat, leicht sichtbar
oder erkennbar gemacht werden.
Das Entfernen der überschüssigen Zusammensetzung führt man im allgemeinen durch Waschen aus, wobei man dieses Waschen vorsichtig
durchführen muß, weil bei ungenügendem Waschen farbstoffenthaltende Zusammensetzung auf der Oberfläche auch dort zurückbleibt,
wo keine Fehler oder Sprünge sind, während man bei zu starkem Waschen eindringende Zusammensetzung aus den Fehlern
oder Sprüngen entfernen kann.
Übliche eindringende Zusammensetzungen umfassen Farbstoffe 2277/10 809848/0565
und oberflächenaktive Mittel, die in lösungsmitteln oder Trägern gelöst sind. In ueuerer Zeit wurden Zusammensetzungen vorgeschlagen,
die wenig oder kein Lösungsmittel enthalten, und die Variationen in der Dauer und Wirkung des Waschens zulassen.
Diese Zusammensetzungen gelieren beträchtlich bei der Berührung mit einer geringen Wassermenge, werden jedoch danach beim Waschen
durch die Berührung mit größeren Wassermengen entfernt. Sobald demgemäß das Waschen beginnt, fängt die Zusammensetzung an zu
gelieren, und die Zusammensetzung auf der Oberfläche wird entfernt, während die Zusammensetzung in den Sprüngen und Fehlern
dazu neigt zurückzubleiben. Derartige Zusammensetzungen kann man üblicherweise als mit Wasser abspülbare, waschfeste ein.dringende
Farbstoffzusammensetzungen bezeichnen.
Derartige Zusammensetzungen sind in der US-PS 3 429 326 beschrieben.
Darin werden bestimmte Mischungen von oberflächenaktiven Mitteln vorgeschlagen und äthoxylierte Alkohole als geeignete
oberflächenaktive Mittel bezeichnet. Viele Mischungen werden durch Beispiele erläutert, aber keine davon enthält tatsächlich
äthoxylierte Alkohole. Eine große Anzahl von Patentschriften
wurde danach über derartige mit Wasserabwaschbare, waschfeste
eindringende Farbstoffzusammensetzungen veröffentlicht, und
in neuerer Zeit wurden einige Patentschriften veröffentlicht, die die Verwendung von alkoxylierten Alkoholen als Teil oder
Gesamtheit des oberflächenaktiven Mittels vorschlagen. Beispielsweise wird in der US-PS 3 915 385 die Verwendung
eines linearen primären aliphatischen Alkohols mit 10 bis 13 Kohlenstoffatomen vorgeschlagen, der mit
Äthylenoxid- und Propylenoxidgruppen alkoxyliert ist. Es wird darauf hingewiesen, daß man 4 bis H Alkoxygruppen pro Molekül
bevorzugt.
In der US-PS 3 915 336 und verschiedenen anderen US-PSen wird vorgeschlagen, äthoxylierte sekundäre Alkohole zu verwenden,
und zwar eine bevorzugte Verbindung, die mit 5 Äthylenoxidgruppen pro Molekül beschrieben ist. Da man bei der Verwendung
irgendwelcher derartiger Zusammensetzungen dazu neigt, ein großes Volumen an Abwasser (aqueous effluent) zu erhalten, ist es sehr
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wünschenswert, daß das oberflächenaktive Mittel biologisch leicht" abbaufähig ist.
Obwohl man Zusammensetzungen entsprechend dem Stand der Technik herstellen kann, die einigermaßen zufriedenstellende
Eigenschaften sowohl hinsichtlich der biologischen Abbaufähigkeit als auch der Gelierbarkeit und Abspulbarkeit aufweisen, besteht
ein Spielraum zur Verbesserung all dieser Eigenschaften; insbesondere neigen die bekannten Zusammensetzungen alle dazu,
an dem Nachteil zu leiden, daß sie auf Verbindungen beruhen, die zumindest in einigen Ländern nicht leicht verfügbar sind.
Gemäß der Erfindung enthalten biologisch abbaufähige, mit Wasser abspülbare,waschbeständige eindringende Farbstoffzusammensetzungen
einen oder mehrere Farbstoffe und mindestens 70 Gew.-$
eines Äthoxylates eines primären Alkohols mit der nachstehenden Formel
RO(CH2OH2O)mH
worin R eine gesättigte, substituierte, im wesentlichen geradkettige aliphatische Gruppe mit 3 bis 18, vorzugsweise
9 bis 15 Kohlenstoffatomen ist, und m 2 bis 4,5 ist. Es ist leicht möglich, Zusammensetzungen im Rahmen dieser Definition
herzustellen, die eine überragend gute biologische Abbaufähigkeit,
Abspulbarkeit und Gelierbarkeit aufweisen. Vorzugsweise stellt man mehr als 50 tfo der Zusammensetzung aus einem Äthoxylat
eines' primären Alkohols her, in welchem m 2 bis 4, vorzugsweise 2,5 bis 3,5, beispielsweise etwa 3 beträgt, und R nicht
mehr als 13 Kohlenstoff atome enthält. Insbesondere weisen 55 f° der Zusammensetzung einen Wert m von 2,8 bis 3 auf, und R enthält
9 bis 11 Kohlenstoffatome. Gegebenenfalls bevorzugt man,
eine Zusammensetzung anzusetzen, in welcher ein Anteil von 5 bis 25 fo, insbesondere 10 bis 20%,einen Wert m von etwa 2 aufweist,
und R mehr als 11 Kohlenstoffatome enthält.
In den bevorzugten Äthoxylaten von primärem Alkohol ist R im wesentlichen linear und hat die Formel
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worin η 7 bis 13 ist. Wenn irgendeine Kettenverzweigung in dem
Äthoxylat eines primären Alkohols gemäß der Erfindung vorliegt, ist sie vorzugsweise nur sehr klein, beispielsweise eine oder
maximal zwei Methylgruppen als Seitenkette. Vorzugsweise sind die Äthoxylate gänzlich linear.
Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung gelieren anfangs, wenn sie mit Wasser in Berührung kommen, aber die Berührung mit
größeren Wassermengen bewirkt, daß sie weggewaschen werden, so
daß es leicht möglich ist,die Wassermenge derart zu regeln, daß nur Zusammensetzung zurückbleibt, die sich in Fehlern verfangen
hat. Die Zusammensetzungen können lösungsmittel oder Träger enthalten; diese führt man jedoch im allgemeinen aus Gründen
der Wirtschaftlichkeit ein, und man muß sie in Mengen verwenden,
rl ie nicht ausreichen, wesentlich die Wasserbeständigkeit und die
Abspülbarkeit mit Wasser der Zusammensetzung zu beeinträchtigen. Demgemäß liegen maximal etwa 30 $ Lösungsmittel oder Träger vor,
und vorzugsweise liegen weniger, insbesondere keine Lösungsmittel oder Träger vor. Im allgemeinen enthalten die Zusammensetzungen
mindestens 80 °/> oberflächenaktive. Mittel und vorzugsweise
mindestens 95 % oberflächenaktive Mittel.
Die Zusammensetzung kann geringe Mengen, beispielsweise weniger als 10 fa und üblicherweise weniger als 5 $ eines oder mehrerer
untergeordneter Zusatzstoffe enthalten, wie z.B. Korrosionshemmstoffe,
Benetzungsmittel, Antischaummittel, Demulgatoren (antifoamants, defoamers), Biozide und Biostatika. Sarkosyl 0 von
Oiba-Geigy Ltd. ist ein Beispiel für einen derartigen Korrosionshemmstoff. Vorzugsweise bestehen die Zusammensetzungen nur aus
einer oder mehreren dieser Verbindungen zusammen mit Farbstoffen und oberflächenaktiven Mitteln. Die Menge des Farbstoffs
beträgt vorzugsweise 0,05 bis 20 $, insbesondere 0,1 bis 10 %.
Vorzugsweise bestehen die Zusammensetzungen aus mindestens SO $>
Äthoxylat eines primären Alkohols, 0,1 bis 10 "/>
Farbstoff und 0 bis 10 fo eines der genannten Zusatzstoffe.
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Um eine optimale Waschbeständigkeit undAbspürbarkeit zu erzielen,
ist es oft zweckmäßig, daß man das Äthoxylat eines primären Alkohols aus einer Mischung von zwei oder mehreren verschiedenen
Äthoxylaten primärer Alkohole herstellt. Bevorzugte Mischungen enthalten 1 Gewichtsteil eines Äthoxylates eines primären
Alkohols, worin m 2 ist, und R 12 bis 15 Kohlenstoffatome
enthält, und 3 bis 3 Gewichtsteile eines Äthoxylates eines primären Alkohols, worin m im wesentlichen 3 ist, und R 3 bis 13
Kohlenstoffatome enthält, insbesondere 5 bis 7 Gewichtsteile eines Äthoxylates eines primären Alkohols, worin m etwa 3 ist,
und R 9 bis 11 Kohlenstoffatome enthält.
In handelsüblichen Verbindungen weist R im allgemeinen einen Streubereich . in der Zahl der Kohlenstoffatome auf» Beispielsweise
zeigen handelsübliche Verbindungen Werte von R im Bereich von 9 bis 11, und sind also erfindungsgemäß geeignet.
Obwohl vorzugsweise das gesamte oberflächenaktive Mittel aus
dem bezeichneten Äthoxylat eines primären Alkohols besteht, kann man weiteres oberflächenaktives Mittel zugeben, wie z.B. Äthoxylate
eines sekundären linearen Alkohols, Äthoxylate primärer
aliphat.ischer Amine und primäre Alkylphenoläthoxylate und Alkylphenolüthoxylate.
Die verwendeten Farbstoffe sind vorzugsweise Farbstoffe, die im "schwarzen" Licht ("black" light) bzw. nicht sichtbaren Licht
fluoreszieren, beispielsweise Calcofluor OR Gelb, Azosol Brilliantgelb 6 GB. Wahlweise kann man Farbstoffe verwenden, die
im "schwarzen" Licht, bzw. nicht sichtbaren Licht fluoreszieren und ferner eine ausgeprägte nicht-fluoreszierende Farbe bei
Tageslicht zeigen, beispielsweise Rhodamine B55O; oder man kann
nicht-fluoreszierende Farbstoffe verwenden, z.B. Ölrot "0"
(Oil Red "0"). Mischungen von Farbstoffen kann man auch verwenden.
Nachdem man die eindringende Farbstoffzusammensetzung aufgebracht
und auf der Oberfläche auf übliche Weise für einen ausreichenden Zeitraum belassen hat, so daß sie die Fehler durchdringt,
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kann man den Gegenstand mit Wasser abspülen und danach prüfen;
man kann jedoch gegebenenfalls eine Entwicklerzusammensetzung, beispielsweise einen auf trockenem Pulver, oder auf einem
lösungsmittel oder auf Wasser basierenden Entwickler vor der Prüfung anwenden. Das Abspülen führt man beispielsweise dadurch
aus, daß man in Wasser eintaucht, wobei man gleichzeitig mechanisch oder mit luft das Wasser bewegt und das Wasser gegen die
Oberfläche unter Druck bläst, gegebenenfalls mit luft, oder daß man Wasser aus einem Schlauchrohr über die Oberfläche leitet
(drainage).
Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung kann man durch bloßes
Zusammenmischen der Bestandteile herstellen. Vorzugsweise löst man zuerst die Farbstoffe in den oberflächenaktiven Mitteln
unter geeignetem Erwärmen und Rühren, und mischt danach irgendwelche untergeordneten Bestandteile» wie z.B. Korrosionshemmstoffe
und/oder Biozide in die Mischung.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert, wobei alle Prozente Gewichtsprozente sind.
Beispiel 1 Beispiel 2
Äthoxylat eines linearen primären
Alkohols A 38,48 98,7
Äthoxylat eines linearen primären Alkohols B
Calcofluor OR Gelb
Sarkosyl "0"
Amino "O"
Sarkosyl "0"
Amino "O"
Das Äthoxylat A hat einen Wert m von 4,5 und R enthält 12 bis 15 Kohlenstoffatome. Eine geeignete Verbindung ist Ethylan D254
von lankro Chemicals. Das Äthoxylat B hat einen Wert m von 2,9, und R enthält 9 bis 11 Kohlenstoffatome. Eine geeignete Verbindung
ist Ethylan CD913 von lankro Chemicals. Amino 0 ist ein
substituiertes Imidazolin von Ciba-Geigy, worin das Ringkohlenstoffatom
zwischen den Ringstickstoffatomen mit einer ungesättigten C.„-Kette substituiert ist, und eines der Ringstickstoffatome
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| 57 | ,72 | 0 | 10 |
| 0 | ,30 | 1, | 20 |
| 0 | 0, | ||
| 3 | ,50 | 0 | |
mit einer Hydroxyäthylgruppe substituiert ist.
Die Zusammensetzungen kann man dadurch herstellen, daß man den gelben Farbstoff im oberflächenaktiven Mittel unter Erwärmen
löst und danach den Korrosionshemmstoff zugibt. Die Zusammensetzungen kann man auf die Oberfläche aufbringen, auf übliche
Weise prüfen, abspülen und die Oberfläche danach untersuchen. Beide lieferten zufriedenstellende Ergebnisse, wobei Beispiel 1
besonders zufriedenstellend war.
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Claims (9)
1. Mit Wasser abspülbare,waschbeständige, biologisch abbaufähige
eindringende Farbstoffzusammensetzung, gekennzeichnet
durch einen oder-mehrere Farbstoffe und mindestens 70 Gew.-^
Äthoxylat eines primären Alkohols mit der nachstehenden Formel
EO(CH2 CH20)mH
worin R der Kohlenwasserstoffrest eines im wesentlichen geradkettigen
gesättigten aliphatischen Alkohols mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen
ist und m 2 bis 4,5 ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
mindestens 80 $ des Äthoxylates des primären Alkohols, 0,1 bis 10 c/o Farbstoff und 0 bis 10 $ eines Zusatzstoffs aus der
nachstehenden Gruppe: Lösungsmittel ,Korrosionshemmstoffe ,
Benetzungsmittel , Antischaummittel , Demulgatoren, Biozide
und Biostatika.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens 50 $> der Zusammensetzung aus einem
Äthoxylat eines primären Alkohols bestehen, worin R in der Formel gemäß Anspruch 1 9 bis 13 Kohlenstoffeto me enthält und
m in der Formel gemäß Anspruch 1 2 bis 4 ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß m in der Formel gemäß Anspruch 1 2,5 bis 3,5 ist.
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5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 55 ia der Zusammensetzung
ein Äthoxylat eines primären Alkohols sind, worin m in der Formel gemäß Anspruch 1 2,8 bis 3 ist und R in der Formel gemäß Anspruch
1 9 bis 11 Kohlenstoffatome enthält.
6. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthoxylat eines primären Alkohols
eine Mischung von zwei oder mehreren verschiedenen Äthoxylaten primärer Alkohole ist.
7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 5 bis 25 °p
eines Äthoxylats enthält, worin m in der Formel gemäß Anspruch 1 etwa 2 ist und R in der Formel gemäß Anspruch 111 bis 15
Kohlenstoffatome enthält.
S. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß in dem Äthoxylat des primären Alkohols R in der Formel gemäß Anspruch 1 die nachstehende Formel
hat:
CH3(CH2)nCH2
worin η 7 bis 13 ist.
worin η 7 bis 13 ist.
9. Verfahren zur Feststellung von Oberflächenfehlern eines Gegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Oberfläche
eine Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche aufbringt, die Oberfläche abspült und die Zusammensetzung in
den Fehlern geliert, und die gelierte Zusammensetzung beobachtet.
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|---|---|---|---|---|
| DE102014220238A1 (de) | 2013-10-09 | 2015-04-09 | Chemetall Gmbh | Rissprüfmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung des Rissprüfmittels |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1570813A (en) | 1980-07-09 |
| CA1093441A (en) | 1981-01-13 |
| US4160375A (en) | 1979-07-10 |
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