DE281448C

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Publication number: DE281448C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vr 281448 KLASSE 22a. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung wasserunlöslicher Azofarbstoffe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Dezember 1913 ab.

Es wurde gefunden, daß bei der Kombination solcher Diazoverbindungen, welche keine Sulfo- oder Carboxylgruppe enthalten, mit Acidyl - 2 - amino - 3 - naphtolen wasserunlösliche Azofarbstoffe entstehen, welche durch bemerkenswerte Echtheitseigenschaften ausgezeichnet sind. Als Diazoverbindungen kommen hier außer denjenigen aus Anilin und seinen Homologen und Substitutionsprodukten, wie o- und p-Anisidin, auch die aus Chlor- und Nitroderivaten, also Chlor- und Nitroanüinen, Chlor- und Nitrotoluidinen, Chlor- und Nitroanisidinen und auch aus α- und ß-Naphtylamin und Diaminobasen, wie z. B. Benzidin, Tolidin, Dianisidin, Diaminodiphenylharnstoff, und andere in Betracht.

Azofarbstoffe aus 2-Acidylamino-3-naphtolen sind bisher noch nicht bekannt geworden. Gegenüber den von Witt in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft Bd. 29, Seite 2949, und in der Patentschrift 93312 erwähnten unlöslichen Farbstoffen aus Acidyli-amino-4-naphtolen weisen die vorliegenden Farbstoffe wesentlich bessere Chlorechtheit auf.

Die Farbstoffe können zur Darstellung von Pigmentfarbstoffen benutzt werden; man kann sie aber auch auf der Faser erzeugen nach den bei der Darstellung von Eisfarben in Betracht kommenden Verfahren. Verfährt man hierbei in der Weise, daß das mit alkalischen Lösungen der Acidyl-2-amino-3-naphtole imprägnierte Baumwollgut ohne zu trocknen mit den Diazoverbindungen entwickelt wird, so erhält man wesentlich kräftigere Färbungen als mit den bekannten Farbstoffen aus Acidyli-amino-4-naphtol. Die Kupplung kann je nach der Art der Diazokomponente in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung geschehen.

Beispiel 1.

Die aus 16,8 Teilen Nitröanisidin 4 · 1 · 2 (OCH₃: N H₂: N O₂ ±= 1:2:4)

in üblicher Weise dargestellte Diazoverbindung läßt man unter gutem Rühren in eine wässerige Suspension von 27 Teilen Benzoyl-2-amino-3-naphtol, bereitet durch Auflösen desselben in verdünnter Natronlauge und Wiederausfällen mit verdünnter Essigsäure, einlaufen. Der Farbstoff scheidet sich in roten Flocken ab, er wird nach Beendigung der Kombination abfiltriert, neutral gewaschen und vorteilhaft in Pastenform verwendet. Nach dem Trocknen bildet er ein lebhaft rotes Pulver. Bei der Verlackung gibt der Farbstoff rote Pigmentfarben von hervorragender ölechtheit.

Erzeugung des Farbstoffes auf der Faser.

Der Stoff wird geklotzt mit folgender Lösung:

12 g Benzoyl-2-amino-3-naphtol, 20 ecm Natronlauge 34⁰ Be, 25 g ricinusölsaures Natron werden zu einer Paste angeteigt, mit

500 ecm kochendem Wasser gelöst und

das Ganze auf 1 1 aufgefüllt. Der gut getrocknete Stoff wird bedruckt mit einem Gemisch von:

500 ecm Diazolösung, <

500 g Tragantverdickung 1: 20, 25 ecm Natriumacetatlösung 1:1.

Diazolösung:

i6,8 g Nitroanisidin 4 · 1 · 2
(OCH₃:NH₂:NO₂ = 1:2:4)

werden in bekannter Weise diazotiert, die Lösung mit 12,5. g schwefelsaurer Tonerde versetzt und auf 500 ecm aufgefüllt.

Nach dem Drucken wird die Ware getrocknet, gewaschen und bei 50 bis 70° geseift. Man erhält so satte rote Drucke.

Erzeugt man den Farbstoff nach der Arbeitsweise der Patentschrift 268542 auf Baumwollgarn, so erhält man ein leuchtendes Rot von hervorragender Echtheit.

Beispiel 2.

Das gut mit Soda oder Ätznatron ausgekochte, gebleichte oder rohe Baumwollgarn wird bei etwa 40 ° imprägniert mit einer Lösung von Benzoyl-2 · 3-ammonaphtol, deren Bereitung im Beispiel 1 beschrieben ist, scharf abgewunden und nach dem Erkalten in einem Färbebade von folgender Zusammensetzung gefärbt:

500 ecm Diazolösung werden mit
40 ecm Kupferchloridlösung 40 Be,
12 ecm Chromsäurelösung 1: 10 und
100 ecm essigsaurer Tonerde 12° Be gemischt und kurz vor dem Färben

50 ecm essigsaures Natrium 1: 1 gelöst zugegeben.

Das Ganze wird auf ι 1 eingestellt.
Diazolösung:

24 g Dianisidinbase werden mit
21 ecm Salzsäure 20 ° Be und
250 ecm kochendem Wasser gelöst, abgekühlt,
200 g Eis. und

10 ecm Salzsäure 20 Be zugegeben und 16 g Natriumnitrit, gelöst in
50 ecm Wasser, unter gütern^ Rühren einfließen gelassen, worauf auf 1 1 eingestellt wird.

Nach dem Färben wird gut abgewunden, gut gewaschen und bei 70 bis 8o° geseift.

Man erhält so schöne rotstichig blaue Färbungen.

An Stelle von 2-Benzoylamino~3-naphtol können dessen Substitutionsprodukte, wie z. B. Halogenbenzoylamino-3-naphtol oder 2-Nitrobenzoylamino-3-naphtol oder andere Acidylderivate des 2 · 3-Aminonaphtols Verwendung finden, wie z. B. Acetylamino-3-naphtol, 3 · 3¹-Dioxy-2 · 2¹-dinaphtylharnstoff usw.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung wasserunlöslicher Azofarbstoffe, darin bestehend, daß man Diazoverbindungen, welche keine Sulfo- oder Carboxylgruppe enthalten, mit Acidyl-2-amino-3-naphtol kombiniert.