DE2851982A1

DE2851982A1 - Verfahren zum steuern von aufkohlungsprozessen im unterdruckbereich

Info

Publication number: DE2851982A1
Application number: DE19782851982
Authority: DE
Inventors: Friedrich Wilhelm Dipl Eysell
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1978-12-01
Filing date: 1978-12-01
Publication date: 1980-06-12

Description

Verfahren zum Steuern von Aufkohlungsprozesses im
Unterdruckbereich.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung von Aufkohlungsprozessen im Unterdruckbereich, bei denen in einen Vakuumofen nach dem Evakuieren kohlenstoffabgebende Gase bis zu einem bestimmten, für den speziellen Kohlungsprozess vorher festgelegten konstanten Druck eingelassen und während des Kohlungsprozesses wiederholt abgepumpt und erneuert werden.
Zum Aufkohlen von Werkstücken im Unterdruckbereich sind eine Reihe von Verfahren bekannt. So wird z.B. in der DE-AS 2 216 688 ein Verfahren beschrieben, bei dem der Ofen nach dem Evakuieren mit Kohlungsgas bis zu einem bestimmten Gasdruck gefüllt und jeweils nach einer vorher festgelegten konstanten Zeit das Gas periodisch wieder abgepumpt und erneuert wird. Die Zeitdauer jeder Periode ist dabei gleich lang. Die am Werkstück zu erreichenden Eigenschaften, wie Rand- kohlenstoff und Eindringtiefe der Kohlungsschicht, werden neben den Parametern Kohlungsdruck, Temperatur und Diffusionsdauer vor allem durch die Zahl dieser periodischen Pulse gesteuert. Bei diesem durch konstante Pulsdauer gekennzeichneten Verfahren wird aber das Kohlungsgas nur ungleichmässig, oft unvollständig und nicht reproduzierbar genützt.
Der Zerfall des Kohlungsgases hängt neben der Temperatur auch von der Grösse der Chargenoberfläche und dem Aufkohlungszustand der Oberfläche ab. Ist eine be stimmte willkürliche Zeitdauer für die Pulsdauer festgelegt, so kann bei kleiner Oberfläche das Gas nicht rasch genug gespalten und verbraucht werden, so dass es zum grossen Teil ungenutzt wieder abgepumpt wird.
Ist dagegen die Oberfläche sehr gross, kann die Spaltung so rasch erfolgt sein, dass der Kohlungsprozess während eines grossen Teiles der Zeit ohne genügenden Kohlenstoffnaehschub erfolgt, wodurch der Kohlungsprozess zeitlich verlängert wird.
Ausserdem ist die Zerfallsgeschwindigkeit bei gleicher Oberflächengrösse der Charge von der Aktivität der Chargenoberfläche abhängig. Zu Beginn des Prozesses geht die Aufspaltung des Gases durch die aktivere Oberfläche schneller vor sich als am Ende des Prozesses, wo die Oberfläche bereits mit Kuhlenstoff angereichert und daher inaktiver ist.
In der DE-AS 2 636 273 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem das Auftreten von Russnebeln als Signal zur Unterbrechung der Kohlenstoffgaszufuhr genutzt wird. Dabei wird das verbrauchte Gas nicht abgepumpt, sondern nach einer Pause durch neues Kohlungsgas ergänzt. Das Auftreten von Russ kann allerdings nur festgestellt werden, wenn Russ tatsächlich schon entstanden ist, was jedoch vermieden werden sollte, da Russ die Kohlungswirkung beeinträchtigt und den Ofenbetrieb stört. Auch die Zuführung von Frischgas ohne Abpumpen des im Ofen vorhandenen verbrauchten Gases ist nachteilig, da in Sacklöchern und schwer zugänglichen Stellen das Frischgas schlecht herangebracht werden kann.
Aus der DE-OS 2 748 125 ist weiterhin ein Verfahren bekannt, bei dem die Konzentration des Kohlungsgases durch Regelung im Ofen konstant gehalten wird, wobei durch automatische Zu- und Abfuhr von Gas der Gasdruck im Ofen konstant gehalten wird. Auch bei diesem Verfahren findet keine vollständige Erneuerung des verbrauchten Gases statt, was sich besonders bei der Aufkohlung von Sacklöchern und ähnlichen für den Gasaustausch nur schwer zugänglichen Stellen negativ bemerkbar macht. Ausserdem ist die Regelung bei diesem Verfahren verhältnismässig kompliziert.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Steuern von Aufkohlungsprozessen im Unterdruckbereich zu finden, bei denen in einen Vakuumofen nach dem Evakuieren kohlenstoffabgebende Gase bis zu einem bestimmten, für den speziellen Kohlungsprozess vorher gestgelegten konstanten Druck eingelassen und während des Kohlungsprozesses wiederholt abgepumpt und erneuert werden, wobei ein möglichst umfassender Austausch des Kohlungsgases auch an schwer zugänglichen Stellen des Werkstücks erreicht werden soll, ohne einerseits die Russgrenze zu überschreiten, die Kohlungszeit unnötig zu verlängern oder das Kohlungsgas nur unzulänglich zu nutzen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Abpumpen und Erneuern.des kohlenstoffabgebenden Gases jeweils nach Erreichung eines bestimmten, für den speziellen Kohlungsprozess vorher festgelegten konstanten Zerfallsgrad des Gases erfolgt und so lange wiederholt wird, bis eine vorher festgelegte Kohlungstiefe erreicht ist.
Der vorbestimmte Kohlungsgasdruck bis zu dem das Kohlungsgas eingelassen wird, wird so gewählt, dass Russbildung auf jeden Fall vermieden wird. Bei Methan als Kohlungsgas ist z.B. 250 mbar ein geeigneter Wert, der bei allen Kohlungstemperaturen Russbildung ausschliesst. Vorzugsweise erfolgt das Abpumpen und Erneuern des kohlenstoffabgebenden Gases dann, wenn der Zerfallsgrad im Bereich von 5 bis 40 vp liegt.
Da die Zerfallsgeschwindigkeit des Kohlungsgases neben der Temperatur auch von der Chargenoberfläche abhängig ist, wird stets der Zerfallserad es Kohlungsgases gemessen und bei Erreichen eines vorher festgelegten Wertes das verbrauchte Gas abgepumpt. Dieser Wert wird so gelegt, das das Gas während seiner aktivsten Phase im Ofen verbleibt. Als ein besonders vorteilhafter Wert hat sich bei Methan ein Zerfallsgrad von ca. 30 bis 37 %, d.h. ein Zerfall des Kohlungsgases bis zu einem Restgehalt von 63 - 70 0 Methan erwiesen. Ist dieser Wert erreicht, wird das Restgas abgepumpt und der Ofen wieder bis zum vorgegebenen Druck mit Methan geflutet.
Der Vorteil der guten Kohlungswirkung durch den Gasaustausch wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren ergänzt durch eine definierte Ausnutzung des Kohlungsgases und Russfreiheit. Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist die Tatsache, dass für alle Kohlungsprozesse mit dem gleichen Kohlungsgas der Flutungsdruck und der Zerfallsgrad gleich bleiben und dadurch nur die Temperatur und die Zeit des Prozesses festgelegt werden müssen, im Gegensatz zu bekannten Verfahren, wo beispielsweise noch der Druck und die Zahl der Pulse variiert werden müssen. Die Feststellung des Zerfalls des Kohlungsgases kann in der Praxis vor allem nach zwei verschiedenen Methoden er folgen. Ein vorteilhafter Weg ist die Messung des Druckpegels, da z.B. Methan nach der folgenden Formel: CH4 > C + 2H2 zerfällt. Aus einem Molekül Methan entstehen zwei Moleküle Wasserstoff, womit aus dem Druckanstieg auf den Zerfallsgrad des Gases geschlossen werden kann. Beispielsweise wird Methan bis zu einem Druck von 250 mbar in den evakuierten Vakuumofen eingelassen. Durch den Zerfall des Methans steigt der Druck und bei Erreichung von z.B. 300 mbar wird das Restgas wieder abgepumpt und durch Methan erneuert.
Statt einen Druckpunkt zu wählen, kann der Zerfallsgrad des Kohlungsgases auch direkt durch ein handelsübliches Gasanalysenmessgerät festgestellt werden und bei einem eingestellten Sollwert das Abpumpen eingeleitet werden.
Wie bei Kohlungsprozessen üblich, kann näch der Kohlenstoffaufnahmephase ein Diffusionsprozess im Vakuum oder im Inertgas angeschlossen werden.

Claims

Verfahren zum Steuern von Aufkohlungsprozessen im Unterdruckbereich.

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Steuern von Aufkohlungsprozessen im Unterdruckbereich, bei denen in einem Vakuumofen nach dem Evakuieren kohlenstoffabgebende Gase bis zu einem bestimmten, für den speziellen Kohlungsprozess vorher festgelegten konstanten Druck eingelassen und während des Kohlungsprozesses wiederholt abgepumpt und erneuert werden1 dadurch gekennzeichnet, dass das Abpumpen und Erneuern des kohlenstoffabgebenden Gases jeweils nach Erreichung eines bestimmten, für den speziellen Kohlungsprozess vorher festgelegten konstanten Zerfallsgrads des Gases erfolgt und so lange wiederholt wird, bis eine.

vorher festgelegte Kohlungstiefe erreicht ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Abpumpen und Erneuern des kohlenstoffabgebenden Gases bei einem Zerfallsgard im Bereich von 5 bis 40 % erfolgt.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Abpumpen und Erneuern des kohlenstoffabgebenden Gases durch Erreichen eines durch den Zerfallsgrad festgelegten Druckpegels eingeleitet wird.