DE2853331C2 - Aus der Schmelze geformter polykristalliner keramischer Körper, der Phosphoroxid enthält - Google Patents

Aus der Schmelze geformter polykristalliner keramischer Körper, der Phosphoroxid enthält

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DE2853331C2 DE2853331A DE2853331A DE2853331C2 DE 2853331 C2 DE2853331 C2 DE 2853331C2 DE 2853331 A DE2853331 A DE 2853331A DE 2853331 A DE2853331 A DE 2853331A DE 2853331 C2 DE2853331 C2 DE 2853331C2
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Description

Die Erfindung betrifft einen aus der Schmelze geformten polykristallinen keramischen Körper, der Phosphoroxid enthält
In der US-PS 39 98 668 sind kristalline keramische Werkstoffe, die AI2O3 und P7O5 enthalten, beschrieben, die als Dotierungsmittelwerte für die Dampfphasendotierung von Halbleitern, insbesondere P-Ieitendes Silizium in Form von dünnen Platten, Scheiben oder Tabletten geeignet sind. Der Einsatz dieser Werkstoffe in der Praxis ist jedoch wegen ihrer relativ hohen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten begrenzt Wenn die thermische Behandlung solcher Dotierungsmittelwerte in Plattenform nicht mit größter Sorgfalt vorgenommen wird, was zeitaufwendig ist, so brechen sie infolge Beanspruchung durch die thermische Behandlung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen polykristallinen Werkstoff zu schaffen, der Phophoroxid enthält und einen niedrigeren linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten hat als die bekannten glaskeramischen Werkstoffe, so daß er für geformte Körper, die mit heißen Flüssigkeiten oder Gasen in Kontakt kommen, für elektrische Isolatoren und dergleichen, insbesondere aber als Phosphor-Dotierungsmittel für Halbleiter mit Vorteil verwendet werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch einen aus der Schmelze geformten polykristallinen keramischen Körper, der Phosphoroxid enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß er im wesentlichen besteht aus P2O5 in einer Menge von 45 bis 75 Mol-% sowie den
nachstehend aufgeführten Oxiden in den in Moi-% angegebenen Mengen; Al2O311 bis 28, Ta2O5 64 bis 13, SiO2 O bis 20 und La2O3 O bis 7, wobei P2O5 + AI2O3 + Ta2O5 mindestens 75 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2O5ZAI2O3 mindestens 2 ist, und er einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von unter 32 χ 10-7Z0C im Bereich von 0-30O0C und von unter 42 χ IQ-7Z0C im Bereich von O -70O0C aufweist
Durch die Erfindung ist ein aus der Schmelze gebildeter polykristalliner keramischer Körper geschaffen, der als einzige wesentliche Bestandteile P2O5, Ta2O5 und Al2O3 wahlweise kleine Mengen von SiO2 und La2O3 enthält, wie der nachstehenden Tabelle I zu entnehmen ist
Tabelle I
Mol-%
AIjO3
Ta2Os
La2O3
45-75
11-28
6,5-13
0-20
O- 7
wobei P2O5 + Al2O3 + Ta2O5 mindestens 75 Mol-% der Zusammensetzung ausmacht und das Molverhältnis von P2Os zu Al2O3 mindestens 2 ist Gewöhnlich liegt P2O5 in einer Menge nicht über 73 Mol-% vor und die Summe von SiO2 + La2O3 ist mindestens 2 Mol-%.
Wenn nicht genug Ta2O5 vorliegt entsteht nur ein Glas und dieses Glas weist nicht nur eine hohe Wärmeausdehnung auf, sondern hat auch die Temperatur-Viskositäts-Eigenschaften eines Glases. Der aus der Schmelze geformte polykristalline Körper nach der Erfindung bleibt dagegen auch bei erhöhten Temperaturen starr.
Bevorzugt werden polykristalline keramische Körper nachstehender Zusammensetzung:
Tabelle H
Mol-%
AI1O3
Ta2O5
La2O3
57-75
12-20
7,5-13
0-13
O- 6
wobei P2O5 + Al2O3 + Ta2O5 mindestens 86 Mol-% und SiO2 + La2O3 mindestens 2 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen. Sowohl SiO2 als auch La2O3 tragen dazu bei, die Temperatur herabzusetzen, die zum Schmelzen der Zusammensetzung erforderlich ist. Der Mol-%-Anteil P2O5 liegt in den Zusammensetzungen gemäß Tabelle Il gewöhnlich nicht über 73.
Zur Herstellung der polykristallinen keramischen Körper nach der Erfindung werden geeignete Zusammensetzungen mit geeigneten Ausgangsmaterialien unter Bildung einer homogenen Schmelze geschmolzen,
die als wesentliche Bestandteile P2O5, Ta2Os und Al2O3 und wahlweise kleine Mengen SiO2 und La2O3, wie in vorstehender Tabelle angegeben, enthält
Das Schmelzen wird gewöhnlich bei einer Temperatur im Bereich von 1590-1705qC bewirkt, aber in manchen Fällen reichen niedrigere Temperaturen aus, während in anderen höhere Temperaturen erforderlich sind; wesentlich ist, daß eine vollständig erschmolzene homogene Schmelze erhalten wird. Das Schmelzen kann in einem elektrischen oder gasbeheizten Ofen, z. B. in Siliziumdioxid oder Platin, vorgenommen werden. Man kann die Schmelze in ihren Schmelzbehältern abkühlen lassen oder nachdem man sie in geeignete Formen gegossen hat Während des Abkühlens verfestigt sich die Schmelze und kristallisiert teilweise aus.
Die Produkte dieses Verfahrens sind aus der Schmelze gebildete polykristalline keramische Körper. Diese haben einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von unter 32 χ 10~7(°C)-i über den Bereich von 0—300°C und unter 42 χ 10 - 7C C)-! über den Bereich vor. O - 7C0° C.
Mit »aus der Schmelze gebildetem« polykristallinem keramischem Werkstoff oder Körper ist gemeint daß sie durch Kristallisation beim Abkühlen der Schmelze gebildet werden. Mit »polykristallinem« keramischem Körper ist gemeint daß das Produkt eine Unzahl von kleinen Kristallen aufweist Diese Kristalle sind willkürlich orientiert und folglich ist der Ausdehnungskoeffizient des Produkts im wesentlichen in allen so Richtungen gleich.
Die Produkte nac!i der Erfindung müssen nicht vollständig kristallin sein und sind tatsächlich gewöhnlich nur teilweise kristallin; es wird angenommen, daß sie mindestens zu 20 Volum-% kristailin sind. 35
Die polykristallinen keramischen Wt/kstoffe nach der Erfindung können in Konstruktionsprofile, wie Wandfliesen usw. gegossen sein oder es können solche Profile maschinell aus ihnen geformt werden. Weitere strukturelle Einsatzzwecke sind z. B. gegossene Zentrifugalpumpengehäuse und -flügel, Rohre für heiße oder scheuernde Schlämme. Andere Einsatzzwecke schließen z. B. elektrische Isolatoren ein. Wenn strukturelle Keramik-Körper der Anwendungszweck ist können die Zusammensetzungen Mengen anderer Oxide enthalten, durch die der Wärmeausdehnungskoeffizient nicht über die vorstehend angegebenen Bereiche hinaus verschoben wird und die die Bildung von Kristallen nicht verhindern, so daß nach dem Abkühlen ein Glas statt eines polykristallinen Produkts entstehen würde.
Der wichtigste Einsatzzweck der erfindungsgemäßen Körper, den man heute kennt ist jedoch der als Phosphor-Dotierungsmittel für Halbleiter in der Art der Verwendung der Aluminium-Meta-Phosphat-Dotierungsmittel, wie in der eingangs erwähnten US-PS 39 98 668 beschrieben ist. Für die Verwendung als Phosphor'Dotierungsquelle für Halbleiter ist es nicht nur wesentlich, daß Oxide, die die Bildung von polykristallinen keramischen Körpern mit den angegebenen Wärmeausdehnungseigenschaften beeinflussen, begrenzt werden, sondern auch, daß Materialien mit hohem Dampfdruck ausgeschlossen werden oder unter einem absoluten Minimum gehalten werden. Solche Materialien sind z. B. alle Alkalimetalloxide, sowie Oxide von Blei. Kupfer, Zinn, Bor und Antimon. Es können derartige Oxid-Verunreinigungen in der Dampfphase zu unerwünschten Leitfähigkeitseigenschaften der resultierenden Halbleiter beitragen.
Beispiel 1
In einem spezifischen Beispiel nach der Erfindung wurde ein aus der Schmelze geformter polykristalliner keramischer Körper nachstehender Zusammensetzung hergestellt
Mol-%
AI2O3
La2O3
67,2
15,3
4,9
9,6
3,0
Dabei wurde wie folgt vorgegangen: Folgende Ansatzkomponenten wurden geschmolzen:
Gew.-Teiie
Quarz1)
Aluminiummetaphosphat2) Phosphorsäure3) Tantaloxid4) Lanthanoxid5)
405,000')
10 267,50O2)
10 420,OOO3)
6282.5004)
1462,50O5)
') SiO2 99,98%, AI2O3 0,006%, Fe2O3 0,0004%, Na2O 0,0014%, K3O 0,0005%, Li2O 0,0006%.
2) AI2O3 22,6%, P2O5 75,2%, SiO2 0,32%. Fe2O3 0,0054%.
3) P2O5 61,8%, Fe2O3 0,0007%, Rest auf 100% Wasser.
4) Ta2O5 99,9%, Fe3O3 0,0002%, SiO2 0,0225%; WO3 0,0032%. ') La2O3 99,9%, Fe2O3 0,0005% (Prozente bedeuten Gew.-%).
Die Ansatzkomponenten wurden gemischt und der Ansatz in einem Platingefäß in einem elektrischen Ofen in Luft erhitzt Dabei wurde die Temperatur graduell innerhalb von 2 Stunden von 1095 auf 1650° C erhöht und 4 Stunden bei 1650° C gehalten. Dann wurde die Schmelze in einen anderen Ofen eingestellt, worin sie 4 Stunden bei 675° C gehalten wurde. Während dieser Zeit kristallisierte die Schmelze beim Abkühlen zu einer partiell kristallinen, aus der Schmelze geformten Keramik. Ihr durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeffizient war 12 χ 10-'(0C)-' im Bereich von 0-300°C und 19,7 χ 10-7(eC)-'im Bereich vonO-700° C.
Aus dem so geformten polykristallinen Keramikblock wurden Plättchen geschnitten. Sie waren etwa 5,08 cm im Durchmesser und 1,524 mm dick, diese Plättchen wurden zum Dotieren von Siliziumplättchen, in der Art wie in der US-PS 39 98 668 beschrieben, verwendet Verschiedene Plättchen wurden bei 1050° C und HOO0C unterschiedlich lang gealtert und dann zum Dotieren von Siliziumplättchen verwendet indem sie vertikal in das Hartfeuerporzellangestell in einem Ofen im Abstand von etwa 0,254 cm von der Oberfläche der Siliziumplättchen entfernt gestellt wurdea Während des Dotierens wurde ein Stickstoffgasstrom langsam durch den Ofen geleitet
In der Tabelle III sind weitere Beispiele von aus der Schmelze geformten polykristallinen keramischen Körpern nach der Erfindung gebracht, die die Eigenschaften, wie vorstehend diskutiert, aufweisen. In der Tabelle III steht λ für Wärmeausdehnungskoeffizient, wie vorstehend diskutiert.
5 I 3 I 14 4 28 53 331 6 7 8 6 9 IO 11 12
66.3 62 66.8 67.2 67.2 69.6 61.2 63.5 63.6 63.2
Tabelle III Beispie 21.2 16.5 17.7 15.2 15.3 13 15.3 13 20.9 15. j
Komponente 2 2.5 9.5 0.4 2.4 0.4 0.3 10.4 10.4 2.5 7.4
68.3 8 10 10.1 5 10.1 10.1 10.1 10.1 10.1 10 10.1
P3O5 18.0 2 - - 66.3 - - - - - - -
Al2O3 0.5 - 2 5.0 21.2 5 7 7 3 3 3 4
SiO2 10.3 15.2 - 26.2 2.5 26.7 25.2 27.9 9.8 8.5 21.4 9.6
Ta2O5 - 27.1 24.0 26.9 6.5 30.2 24.0 23.5 17.5 18.9 19.0 13.5
Nb2O5 2.9 30.6 3.5
La2O3 21.6 15 - 17 18 19 20 21 22 23
αx ΙΟ7, (0-30O0C) 33.4 25 61.9 20.1 62.3 62.8 62.3 63.2 62.3 62.8 63.2
βX ΙΟ7, (0-70O0C) Beispiel 64.8 23.5 27.8 21.1 17.6 21.1 15.3 21.1 17.6 15.3
Komponente 13 17.7 2.1 2 2 6.6 6.4 6.6 6.5 3.9
63.5 2.4 10 16 10 10 10 10.1 8 10 12.6
P2O5 13 10 - 62 - - - - 2 - -
Al2O3 5.9 - 2.5 23.5 2 5 - 5 - 3 5
SiO2 12.6 5 - 2.1 2.5 2.5 - - - _ _
Ta2O5 - 20.11 20.4 10 21.3 19.2 21.0 24 26.5 23.5 16.6
Nb2O5 5 16.4 14.4 - 20.6 14.0 27.4 24.6 32.1 25.2 19.4
La2O3 - -
ZrO2 14.5 36 26 2.5 28 29 30 31 32 33 34
a x ΙΟ7, (0-30O0C) 18.2 57.2 62.8 14.4 60.5 64.8 60.8 63.2 62.5 62.4 56.8
_ XlO7, (0-70O0C) Beispiel 15.3 17.6 23.5 20 17.7 17.6 15.3 20 14.1 17.6
Komponente 24 15.5 4.5 6.5 4.5 8.4 8.4 4.5 11.4 15.5
62.6 10.0 10 27 10 10 10 10.1 10 10.1 10
P2O5 19.4 - - 65.2 - - - - - - -
AI2O., 0.5 2 5 15.3 3 3 3 3 3 2 -
SiO2 12.5 - 20.4 6.4 17.3 13.4 14.2 14.9 18.9 13.4 11.2
Ta2O5 - 22.6 40.6 10.1 24.1 19.2 17.6 22.9 23.1 21.2 19.7
Nb2O5 5 29.4 -
La2O3 15.2 37 3 39 40 41 42 43 44 45
ax ΙΟ7, (0-30O0C) 15.5 56.9 11.9 63.2 64.8 65.2 66.8 64.8 64.8 66.8
a x ΙΟ7, (0-70O0C) Beispiel 17.6 19.7 15.3 17.7 15.3 17.7 17.7 17.7 17.7
Komponente 35 12.5 3.9 5.5 4.4 2.5 0.4 3 3.5
56.9 10 38 10.1 10 10.1 10.1 10 12.6 10.1
P2O5 17.6 - 64.9 2.5 - - - - - -
Al2O, 13.5 3 15.3 5 2 5 3 5 2 2
SiO2 10 - 4.4 . - - - - 2 - -
Ta5O5 - 20.3 10.4 17.4 12.6 13 15.0 21.3 18.6 16.2
Nb2O5 2 21.1 - 34.6 19.7 16 21.2 13.6 21.7 19.1
La2O3 - 3
ZrO2 22.1 2
ax ΙΟ7, (0-30O0C) 27.3 18.6
αx ΙΟ7. (0-70O0C) 21.5
Tabelle III (Fortsetzung)
Komponente
Beispiel 46 47
48
49
50
51
54
56
P,OS
Al2O.,
SiO2
TaA
GeO2
La2O3
aXlO7, (0-30O0C)
aXlO7, (0-70O0C)
68.6 18.8 0.5
10.1
16.6 21.0
14.3 34.6
64.9 17.1 0.4
12.6
17.3 24.3
64.8
17.7
11.6
15.6 20.2
66.8 69.2
17.7 15.3
1.9 3.4
11.6 10.1
14.8 21.2
7.0 17.7
15.3 4.4
10.4 18.3
64.4 14.1 10.4 9.1
10.6 19.3
65.7 16.7
0.4 11.2
17.8 17.8
62.8 63.2
17.6 15.3
5.5
11 11.1
!6.3 16.9
57
58
60
61
62
M,
t>7
Al2O3
SiO2
Ta2O5
Nb2O5
La2O3
ZrO2
α x ΙΟ7, (0-3000C)
cXlO7, (0-7000C)
62.5 67
20 16.5 3.5 2.4
Il 11.1
16.9 16.2 16.0 18.7
67.2
15.3
5.4
9.1
13.1 19.3
65 16.5 3.4 11.1
19.4 19.6
64.8 17.7
5.5
12.6 19.3
65 16.5 4.4 IU
10.3 15.5
66.8 17.7 3.4 9.1
27.S 31.7
68 .9 69.2 69.2 67 .?
17 .1 15.3 15.3 15 .3
1 .9 3.4 4.4 6 .4
9 .1 9.1 8.1 9 .1
30 16 .5 20 .5 18.9
31.3 25 .2 25 .8 22.2
Komponente
Beispiel 68 69
70
71
72
73
75
76
77
78
P2O5 72.2 70.7 70.4 72.5 66.8 70.7 69.2
AI2O3 15 3 15.3 17.1 13.6 17.7 15.3 15.3
SiO, 0.4 !.9 0.4 1.8 2.9 1.4 2.9
Ta2O5 9.1 9.1 9.1 9.1 9.6 9.6 9.6
Nb2O5 _______
La2O3 3 3 3 3 3 3 3
αΧίΟ7, (0-30O0C) 27.6 28.5 29.4 24.8 28.1 27.4 25.1
αΧίΟ7, :0-700°C) 29.8 36.8 32.1 33.5 31.8 32.8 30.3
65.2 69.5 69.2 72.5
15.3 13 15.3 13.6
6.9 4.9 5.4 2.9
9.6 9.6 8.1 8.1
3 3 2 3
21.5 21.8 20 26.1
27.9 28.5 24.8 31.S
Komponente
Beispiel /9 80
81
82
83
84
86
87
89
P2O5 67.2 67.2 69.2 67.2 46.7 47.7 56.3
Al2O3 15.3 15.3 15.3 15.3 20.9 21.4 21.1
SiO2 2.9 3.4 0.9 4.2 17.5 15.9 10.1
Ta2O5 9.6 9.1 9.6 9.3 10 7.7 10
ZrO2 - 5 7.2 2.5
La2O3 5 5 5 4 - - -
oXlO7, (0-30O0C) 26.8 29.9 26.6 27.1 12 16 15
a XlO7, (0-70O0C) 34.5 34.5 25.2 29.8 16 20 22
56.3 61.6 56.8 51.3
21.1 25.8 17.6 23.2
12.5 2.6 10.5 10.5
10 10 15 10
- - - 5
!9 20 7 16
25 25 14 19
9 lleispie! '»I - 28 53 33 1 95 10 96 97 98 99 'ti
1
W 5 1.9 17 56 51.9 51.9 51.9 63.2
Tabelle III (|:orlset/ungl 63.2 17.6 21 23.4 17.6 17.6 17.6 264 I
komponente 15.3 15.5 5.6 10.5 15.5 10.5 - i
3.9 10 02 94 10 10 100 IO 10.3 1
Ρ,Ο« 12.6 Γ 51.9 51.9 51.9 5 5 3 5 1
AI3O, - 17.6 17.6 17.6 - - 2 5 1
Si«., 2 18 18 16.5 - 4.9 I
Ta,O; 7.5 10 9 - - - - I
ZrO, 3 5 2.5 5 17 Il 14 26 18.1
La-O1 - - 23 16 17 23 24.1
MgO 26.1 - -
CaO - -
<;x in". (O-.mirc) 17 17 11
ei- H)". (0-70O0C) 24 Ί ~>
<_ L. 		19
Die nachstehende Tabelle IV zeigt aus der Schmelze geformte Zusammensetzungen, in MoI-0Zb. Es handelt sich dabei um Gläster, nicht um polykristalline Körper. Sie liegen außerhalb der Erfindung.
Oxid (0-300°C) Λ I) C
P.O, (0-7000C) 69,7 66,3 62,3
A I,O, 23,3 21.2 21.1
SiO, 2,5 6.5
Tr-O, 5 5 5
Nd,C); - 5 5
La,b, 2 -
ox 10". 47,0 48.2 47.3
ο X 10". 49,5 51,5 50.3
Es ist zu bemerken, daß in allen Fällen der Ta2Os-Gehalt unter dem der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen liegt. Die Zusammensetzung B ist direkt mit den Beispielen 3 und 5 vergleichbar. Alle drei Zusammensetzungen haben den gleichen Gesamt-Mol· %-Gehalt von Ta2O5 + Nb2Os, aber in beiden Beispielen nach der Erfindung ist der TajOs-Gehalt höher als in Beispiel B. Ein ähnlicher Vergleich kann zwischen der Zusammensetzung C und den Beispielen 21 und 19 vorgenommen werden.
Die Zusammensetzungen der aus der Schmelze geformten polykristallinen Körper (und die daraus hergestellten Dotierungsmittelwerte) nach der Erfindung bestehen im wesentlichen aus den Oxiden, die in den Tabellen I und II offenbart sind. Mit »bestehen im w esentlichen aus« diesen Verbindungen ist gemeint, daß die aufgeführten Komponenten in den angegebenen Mol-% vorliegen, aber auch andere anorganische Oxide anwesend sein können in Mengen, die (1) den polykristallinen Charakter des aus der Schmelze geformten festen Körpers nicht zerstören und (2) die Gesamt-Ausdehnungskoeffizienten nicht über die offenbarten Grenzen anheben. Eine Anzahl der in Tabelle III gebrachten Beispiele zeigt verschiedene Oxide, die den vorstehenden Kriterien entsprechen.

Claims (3)

Patentansprüche;
1. Aus der Schmelze geformter polykristalliner keramischer Körper, der Phosphoroxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen besteht aus P2O5 in einer Menge von 45 bis 75 Mol-% sowie den nachstehend aufgeführten Oxiden in den in Mol-% angegebenen Mengen: AI2O3 11 bis 28, Ta2O5 6,5 bis 13, SiO2 O bis 20 und La2O3 O bis 7, wobei P2O5 + Al2O3 + Ta2O5 mindestens 75 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2O5ZAl2O3 mindestens 2 ist, und er einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten « von unter 32 χ 10-7CC)-1 im Bereich von 0-3000C und von unter 42x 10-7(°C)-' im Bereich von 0-7000C aufweist
2. Polykristalliner keramischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von SiO2 und La2O3 mindestens 2 Mol-% beträgt
3. Polykristalliner keramischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen besteht aus in Mol-%: P2O5 57 bis 75, AI2O3 12 bis 20, Ta2O5 7,5 bis 13, SiO2 O bis 13 und La2O3 O bis 6, wobei P2O5 + AI2O3 + Ta2O5 mindestens 86 Mol-% und SiO2 + La2O3 mindestens 2 Mol-% der Zusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2OsZAI2O3 mindestens 2 ist
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