DE2905977A1 - Vulkanisierbare gummimischung mit geringem schwefelausschlag - Google Patents

Vulkanisierbare gummimischung mit geringem schwefelausschlag

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DE2905977A1 DE19792905977 DE2905977A DE2905977A1 DE 2905977 A1 DE2905977 A1 DE 2905977A1 DE 19792905977 DE19792905977 DE 19792905977 DE 2905977 A DE2905977 A DE 2905977A DE 2905977 A1 DE2905977 A1 DE 2905977A1
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sulfur
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Description

2305977 Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch Patentanwälte
J, Diplom-Physiker
Dr. Waiter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Ingenieur Hans Dieter Gesthuysen Diplom-Physiker Dr. Karl Gerhard Masch
Anwaltsakte: 43 Essen 1, Theaterplatz 3, Postf. 789
o5 427/Ti+th 14. Februar U79
Patentanmeldung BRIDGESTONS TIEE COMPANY LIMITED 10-1, 1-chome, Kyobashl, Chuo-ku, Tokyo, Japan
Vulkanisierbare Gummimischung mit geringem Schwefelausschlag.
Die Erfindung betrifft eine vulkanisierbare Gummimischung mit
geringem Schwefelausschlag, bei welcher dieser Schwefelausschlag
oder das Rückwandern des Schwefels an die Oberfläche dadurch
stark verringert, wenn nicht sogar ausgeschaltet wird, daß ein
übersättigter Schwefel in dieser Gummirnischung feinstverteilt
gehalten wird.
909834/0764
ORIGINAL INSPECTED
.!AlI^fHQ ClAS
GesfSioysen & Masch, IFsfenfanwcilte in Isssra
Bei der Herstellung von Gutnraiprodukten wie Radreifen, Förderbändern usv?. ist es oftmals erforderlich.. Gummi mit Gummi oder
Gummi in it anderem Material wie Metali oder organischen Fasern
zu verbinden, wobei es allgemein bekannt ist, daß die Einhaltung einer Elebfähigkeit unvulkanisierten Gummimaterials eine Auswirkung auf die Verarbeitbarkeit und die Produktivität hat.
Einer der Gründe, durch x^elchen die Klebfähigkeit unvulkanisierten Gufflinirnaterials verringert wird, ist das Auftreten von Fremdstoff en, welche eine geringere !!leitfähigkeit als die Eigenklebfähigkeit des unvulkanisierten Gummis haben, in Teilen oder in
der Gesamtheit des Klebebereiches des unvulkanisierten Gummiüiaterials infolge einer verlängerten Lagerzeit usw., X'jodurch eine Benetzungsflache zwischen-jedem klebend berührten Material verringert wird, d.h. es tritt ein sogenanntes Ausblühen oder Rückwandern an die Oberfläche auf. Insbesondere vermindert das Rückwandern von Schwefel an die Oberfläche, welcher als Vulkanisierrr.ittel verwendet wird, im beträchtlichen Maße die Klebfähigkeit
und Klebrigkeit des unvulkanisierten Gummis, sodaß es bei Gummimischungen als unbedingt erforderlich und unabdingbar erscheint, eine derartige Rückwanderung von Schwefel an die Oberfläche zu
verhindern.
Untersuchungen des Zustandes von Schwefel im Gummi während eines tatsächlichen Herstellungsverfahrens mittels eines Röntgenstrahl len-Mikroanalysators (XMA), eines optischen Mikroskopes (OE). eines Elektronenmikroskopes (EM) und eines Abtast-Elektronenmikroskopes (SEM) ergaben einen Erscheinungsmechanismus des Sehwefelausschlages entsprechend den in nachstehender Tabelle aufgeführten einzelnen Bearbeitungsschritten.
909834/0784 BAU ORIGINAL
Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
Formgebungsund Behandlungsschritte
(Erscheinungsmechanismus des Schwefelausschlages)
Bambury-Mischer,
· Temperatur-
kalandern,
extrudieren Erhöhung
I I
Wasserkühlung, ζ Überkühlung)>
Aufwickeln
Schrumpfen, Schneiden
<C Erregung ^
Stationäre Behandlung
<^Stationär^
Beigemengter Schwefel (S) wird in Gummi als 8-gliedriger ringförmiger Schwefel (So) gelöst
Sn in übersättigtem Zustand in Gummi
Ansammlung von
übersättigtem
So an der Gummioberflache
(Kernbildung an
der Oberfläche)
(E)
So im Gummi
diffundiert zum
Oberflächenkern
(E)
Zusammenstoß durch Braunsche Molekularbewegung oder Ansammlung von übersättigtem Sn innerhalb (innere Kernbildung)
(P)
Kristallwachstum innerhalb des Gummi
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
.4 -S-
Als Resultat intensiver Studien zur Steuerung des Schwefelaussohlages auf der Basis der vorstehenden Feststellungen, wurde festgestellt, daß üblicherweise bisher beispielsweise der Schwefelausschlag durch Verwendung eines unlöslichen Schwefels gesteuert wurde, wie dies in der japanischen Patentschrift 13075/61 offenbart ist, oder durch Verwendung eines Schwefelspenders entsprechend den japanischen Patentschriften 6θ9β/72 und 6490/72, sodaß der beigemischte Schwefel soweit wie möglich daran gehindert wird, 8-gliedriger ringförmiger Schwefel (Sg) in den Gummi gelöst zu werden wenn die Temperatur erhöht wird, oder sodaß im Gummi gelöster Sg daran gehindert wird, in übersättigten Zustand zu gelangen und beim Überkühlen auszufällen, wenn man die Punkte (A) und (B) in der vorstehenden Tabelle beachtet. Da die Temperatur beim Übergang des unlöslichen Schwefels in So jedoch etwa 105-1100C beträgt, muß die Geschwindigkeit beim Kalandern oder beim Extrudieren zwangsläufig so weit gesenkt werden, daß die Temperatur insbesondere beim Kalandern oder Extrudieren von hochelastischem Gummi nicht die Übergangsternperatur überschreitet. Infolgedessen sinkt nicht nur die Produktivität, sondern auch die Feinstverteilung des unlöslichen Schwefels selbst wird nachteilig zerstört. Andererseits ist die Verwendung eines Schwefelspenders ein Kostenproblem, sodaß es bis zum heutigen Tage äußerst schwierig war, das Rückwandern von Schwefel an die Oberfläche in der Praxis effektiv zu steuern.
Die Punkte (C) und (D) der vorstehenden Aufstellung werden durch die Stärke und die Bedingungen der Erregung und der Lagertempera tür usw. beschleunigt, und die Bildung des Schwefelkernes sowie das Wachstum von Kristallen an der Gummioberfläche als
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
als Schwefelausschlag sind ein Diffusionsprozeß, bei welchem der übersättigte Schwefel sich längs der Gummioberfläche bewegt oder die Gummimischung innerhalb durchwandert und sich sammelt und rund um den Kern anwächst.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die vorgenannten Erscheinungen verhindert werden können, wenn man So im Gummi mit einem Tensid zur Reaktion bringt, wodurch So im Gummi feinstverteilt und stabilisiert wird.
Eine erfindungsgemäße vulkanisierbare Gummimischung mit geringem Schwefelausschlag ist daher gekennzeichnet durch ein einer durch Beimischung von Schwefel als Vulkanisiermittel in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsteilen zu 100 Gewichtsteilen Gummi in Form von Naturgummi, Kunstgummi und deren Mischungen erhaltenen Gummimischung zugesetztes, einen übersättigten Schwefel in der Gummimischung feinstverteilt haltendes Tensid.
Erfindungsgemäß handelt es sich bei dem den übersättigten Schwefel feinstverteilt haltenden Tensid um ein Tensid mit starker lipophiler Eigenschaft, welches sich mit dem Gummi verträgt, und einen HLB-Wert (Ausgewogenheit zwischen den hydrophilen und den lipophilen Gruppen) von 1-8, vorzugsweise 2-8 aufweist. Als zweckmäßig haben sich beispielsweise erwiesen Sorbitanoleinsäureester, Sorbitanstearinsäureester, Sorbitanpalmitinsäureester, Sorbitanlaurinsäureester, Polyoxyäthylenoleinsäureester, Polyoxyäthylenstearinsäureester, Polyoxyäthylennonylphenol, Diäthylenglykolstearat, Diäthylenglykollaurat usw.
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
Wenn der HLB-Wert unter 1 liegt, ist die Affinität zum Gummi so hoch, daß das Tensid kaum an der Grenzfläche zwischen Gummi und Schwefel adsorbiert wird und infolgedessen im Gummi gelöst wird, während die Affinität zum Gummi bei einem HLB-Wert über 8 so niedrig ist, daß die adsorbierte Tensid-Menge infolge einer partiellen Adsorption an der Grenzfläche zwischen Gummi und Schwefel gering ist und ein stabiler Zustand für eine lange Zeitspanne nicht erzielbar ist.
Erfindungsgemäß beträgt die Menge an Tensid 0,1-150 Gew.-$, vorzugsweise 0,5-100 Gew.-fo des als Vulkanisiermittel zugesetzten Schwefels. Bei einem Tensid-Zusatz von unter 0,1 Gew.-^ reicht die Tensid-Menge nicht aus, um eine monomolekulare Adsorption an der Grenzfläche zwischen dem gesamten Schwefel und dem Gummi zu bewirken, während bei einem Tensid-Zusatz von mehr als 150 Gew.-fo die physikalischen Eigenschaften des Gummis nachteilig beeinflußt werden.
Die Erfindung eignet sich insbesondere für all die Fälle, bei denen eine Erregungs- oder Anreizzeit der Gummioberfläche auf die Kühlung und die jeweiligen Anfangszeiten der Stillhalteschritte wie bei der Extrusion und beim Anrichten des Gummis beschränkt ist.
Bei der erfindungsgemäßen Gummimischung können außer Schwefel auch ein anderes Vulkanisiermittel, ein Vulkanisierbeschleuniger, ein Vulkanisationsunterstützer., ein Weichmacher, ein Antioxidans, ein verstärkender Füller usw. je nach Wunsch ausgewählt und gemischt werden.
909 8 34/0704
Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
- St -
■ I
Als Gummimischung können erfindungsgemäß alle Arten von Kunstgummi wie beispielsweise Polyisopren-Gummi, Polybutadien-Gummi, Styrol-Butadien-Copolymer-Gummi, Acrylonitril-Butadien-Copolymer-Gummi, Äthylenpropylen-Copolymer-Gummi, Butyl-Gummi und alle anderen Gummis verwendet werden.
Das erfindungsgemäß der Gummimischung zugesetzte Tensid hat praktisch keinerlei Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften von unvulkanisiertem und vulkanisiertem Gummi.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele im einzelnen erläutert.
Beispiele
Verschiedene Gummimischungen gemäß anhängender Tabelle 1 wurden geknetet, durch einen β-zölligen kalten Tubus extrudiert, mit Wasser gekühlt, durch einen Schrumpfzug angereizt und dann 1-3 Tage lang liegengelassen. Um den Zustand des Schwefelausschlages zu prüfen, wurden die Gummioberflächen durch ein optisches Mikroskop fotografiert und die Fläche des Schwefelausschlages durch einen Bildanalysator (Omunicon der Firma Shimazu Seisakusho,Ltd.) gemessen. Anschließend wurde das Ausschlagverhältnis bezogen auf die Gummioberfläche bestimmt. Die physikalischen Eigenschaften verschiedener unvulkanisierter und vulkanisierter Gummimischungen wurden entsprechend den japanischen Normen JIS K63OO und JIS K63OI gemessen, wobei die Resultate ebenfalls in Tabelle 1 angegeben sind.
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
Wie die Resultate der Tabelle 1 zeigen, zeigen die erfindungsgeraäßen Gummimischungen mit einem Tensid bezüglich des Schwefelausschlages eine wesentliche Verbesserung und die physikalischen Eigenschaften von unvulkanisiertem und vulkanisiertem Gummi sind praktisch nicht verändert, wenn man diese Werte mit der Gummimischung vergleicht, welche kein Tensid enthält.
§09834/0784
2 Tabelle 1 (1/4") 5 100 6 4 >
(Beispiel) (Beispiel) (Beispiel) 50 (Vergleichs-
Beispiel)		 ndreje1
^^\^ (Vergleichs-
Mischung ^^. Beispiel		 100 3 100 2 100 uvski,
Naturgummi 100 50 (Beispiel) 50 5
1		 50 Honk<
HAP-Kohlen- 50
schwärze		 2 100 2 2 O
(D
*° StiQrinsäure 2
ο ο		 5
1		 50 5
1		 4 5
1
« ι		 sthuysei
^ Zi^weiß 5
4^ Anitioxidans P (xl) 1		 2 I 1,5 _>
ο Vui&anisations-
--3 beschleuniger Nobs (2)
OO OO		 4 5
1		 4 9,5 Q
3-
*"* Schwefel 4
Unlöslicher Schwefel 1,5 4 tentan
Sorbitanoleinsäure-
triester		 1,5 walte
Sorbitanstearinsäure-
monoester		 1,5 3'
m
Sorbitanpalmitinsäure-
monoester		 1,5 8,0 (D
3
Polyäthylenstearat
Polyoxyäthylennonylphenol 1,8 6,7
HLB-Wert der verschiedenen
Tenside
4,7
Tabelle 1 (2/4)
7 (*2) 8 9 10 11
^^^^^ Blend Nr. (Vergleichs-
Beispiel)		 (Beispiel) (Beispiel) (Beispiel) (Beispiel)
Mis chung""^-^-^^^ 100 100 100 100 100
Naturgummi 50 50 50 50 50
HAF-Kohlenschwärze 2 2 2 2 2
Stearinsäure 5 5 5 5 5
Zinkweiß 1 1 1 1 1
Antioxidans P (*1)
Vulkanisation- s
beschleuniger Nobs
Schwefel
Unlöslicher Schwefel
Sorbitanoleinsauretrlester
Sorbitanstearinsäuremonoester
Sorbltanpalmitinsäuremonoester
Polyäthylenstearat Polyoxyäthylennonylphenol
HLB-Wert der
verschiedenen Tenside
1,8
1,5
1,5
6,7
1,5
8,0
57
X ο
?r S?
(D
(A
(D
U)
j?
(D*
Si
Μ·*
Tabelle 1
OA)
Mischung
4 5 6
(Beispiel) (Beispiel) (Beispiel) (Beispiel)
Resultate
Ausschlag-Verhältnis (fo)
nach 1 Tag Ruhe
nach 3 Tage Ruhe
Mooney-Viskosität
Mooney-Anbrennzeit
(min)
Härte (Grad)
Elastizität (fo)
Dehnung (fo)
100^-Modul (kg/cm2)
200^-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit
(kg/cm )
8,0 13,5
83
18
63
52
450
30
134
240
3,9
11,6 2,7
N,N'-diphenyl - ρ - phenylendiamin N-oxydiäthylen-2-benzothiazylsulphenamid hergestellt von Stauffer Chemical (CRYSTEX)
3,o 3,5
5,1 5,9
82 82
18 18
62 62
53 52
450 470
30 30
132 132
240 240
5,6
12,0
Tabelle
4/4
Blend Nr.
Mi s chung
(Vergleichs-Beispiel)
8 9
(Beispiel) (Beispiel)
10 (Beispiel)
Resultate
Ausschlag-Verhältnis {%)
nach 1 Tag Ruhe
nach 3 Tage Ruhe
ο Mooney-Viskosität
Mooney-Anbrennzeit
(min)
10,0
15,0
74
48
270
ο Härte (Grad)
«»Elastizität {%)
*" Dehnung {%)
100^-Modul (kg/cm2) 53
200^-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit
(kg/cm2)
200
7,0 13,0
74
74
49 265
52 130
205
7,3 12,0
75
73 48
270 54
132
202
8,0
13,0
75
73
49 275
52 135
210
11
(Beispiel)
' 8,2
13,2
75
10
73
49
272
53
130
215

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Vulkanisierbare Gurnmimischung mit geringem Schwefelausschlag., gekennzeichnet durch ein einer durch Beimischung von Schwefel als Vulkanisiermittel in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsteilen zu 100 Gewichtsteilen Gummi in Form von Naturgummi, Kunstgummi und deren Mischungen erhaltenen Gummimischung zugesetztes, einen übersättigten Schwefel in der Gummimischung feinstverteilt haltendes Tensid.
2. Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid einen HLB-Wert von 1-8 hat, der eine Ausgewogenheit zwischen seinen hydrophilen und liphophilen Gruppen bedeutet.
3. Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid Sorbitanoleinsäureester, Sorbitanstearinsäureester, Sorbitanpalmitinsäureester, Sorbitanlaurinsäureester, Polyoxyäthylenstearinsäureester, Polyoxyäthylennonylphenol, Diäthylenglykolstearat oder Diäthylenglykollaurat ist.
4. Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz an Tensid 0,5 bis I50 Gewichtsprozent des als Vulkanisiermittel zugesetzten Schwefels beträgt.
909834/0784
DE2905977A 1978-02-17 1979-02-16 Vulkanisierbare Gummimischung mit geringem Schwefelausschlag Expired DE2905977C2 (de)

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