DE29084C - Verfahren zur Darstellung und Trennung von y3-Naphtylaminmonosulfosäuren, sowie zur Gewinnung von Azofarbstoffen aus einer derselben - Google Patents

Verfahren zur Darstellung und Trennung von y3-Naphtylaminmonosulfosäuren, sowie zur Gewinnung von Azofarbstoffen aus einer derselben

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DE29084C
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DAHL & CO. in Barmen
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    • C09B29/00Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/10Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group
    • C09B29/16Naphthol-sulfonic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
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    • C07C309/45Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
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Description

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KAISERLICHES PATENTAMT.
Durch P. R. No. 20760 der Badischen Anilin- und Sodafabrik wird die Darstellung einer in Wasser schwer löslichen ß-Naphtylaminmonosulfosäure beschrieben; aus der Patentbeschreibung P. R. No. 22547 von Farbfabrik vormals Brönner in Frankfurt a. M. kennen wir eine von dieser verschiedene schwer lösliche ß-Naphtyla.minmonosulfosäure.
Aufserdem wird in den beiden Patenten je eine leicht lösliche ß-Naphtylaminsülfosäure erwähnt. 1
Wir haben nun gefunden, dafs die von der Badischen Anilin- und Sodafabrik beschriebene schwer lösliche β - Naphtylaminmonosulfosäure kein einheitlicher Körper ist, sondern aus einem Gemenge von drei verschiedenen ß-Naphtylaminmonosulfosäuren besteht. Zur Trennung benutzen wir einerseits die ungleiche Löslichkeit der Natronsalze in starkem Spiritus und andererseits die der Barytsalze in Wasser.
Das Natronsalz der schwer löslichen ß-Naphtyläminmonosulfosäure der Badischen Anilin- und Sodafabrik wird mit der sechsfachen Menge 90 bis 9Sproc. Alkohols ausgekocht, abfiltrirt und der Spiritus abdestillirt. Das in Lösung gegangene Quantum beträgt etwa die Hälfte der angewendeten Menge Substanz.
I. Aus der wässerigen Lösung des in Spiritus schwer löslichen Theiles fällt auf Zusatz von Salzsäure die freie ß-Naphtylaminmonosulfosäure in ganz kleinen verfilzten Nädelchen.
Durch Umkrystallisiren aus wässeriger Lösung erhält man die Säure in kurzen, dicken Prismen.
; Die Säure löst sich in 200 Theilen kochenden und 1000 Theilen 15° warmen destillirten Wassers. ,
In Spiritus ist sie beinahe unlöslich.
Ihre Lösungen sowie die ihrer Salze fluoresciren blau. Das Natronsalz ist in Spiritus sehr schwer löslich (1 Theil in 120 Theilen 96proc. siedenden Alkohols) und krystallisirt aus Wasser in wohlausgebildeten grofsen Prismen oder in grofsen, dünnen, vierseitigen Blättchen. ■ Das Barytsalz der Säure ist in Wasser leicht löslich und krystallisirt aus verdünnten Lösungen in prachtvollen Krystallgarben von breitgedrückten bis zu 2 cm langen Säulen. Durch salpetrige Säure entsteht aus dieser ß-Naphtylaminmonosulfosäure eine Diazoverbindung von grüngelber Farbe und grofser Schwerlöslichkeit in Wasser. Beim Kochen mit angesäuertem Wasser geht die Diazoverbindung quantitativ in die ct-Monosulfosäure des ß-Naphtols über. .
j II. Zur weiteren Verarbeitung des in Spiritus leicht löslichen Theiles des Natronsalzes der β - Naphtylaminmonosulfosäure der Badischen Anilin- und Sodafabrik werden die freien Säuren durch Zusatz von Salzsäure aus der wässerigen Lösung des Natronsalzes ausgeschieden, und durch Kochen mit kohlensaurem Baryt deren Barytsalze dargestellt. ,
Beim Erkalten der abfiltrirten Lösung scheidet sich in ziemlich geringer, ca. 10 pCt. der verarbeiteten ursprünglichen Masse betragender Menge ein Salz ab, das an seiner grofsen Schwer- . löslichkeit in Wasser und seinem Silberglanz
leicht als das von Farbfabrik vormals Brönner in P. R. No. 22547. beschriebene erkannt wird.
Auf Zusatz von Salzsäure fällt aus der Lösung dieses Salzes die ß-Naphtylaminmonosulfosäure in prächtig silberglänzenden Blättchen.
Die aus dieser ß-Naphtylaminmonosulfosäure entstehende Diazoverbindung ist grüngelb gefärbt und in Wasser ziemlich löslich.
III. In Lösung bleibt das in Wasser sehr leicht lösliche Barytsalz einer bisher ganz unbekannten ß-Naphtylaminmonosulfosäure.
Erst aus ganz concentrirten wässerigen Lösungen des mit reiner Säure dargestellten Barytsalzes konnten kleine, wabenförmig gruppirte, undeutliche Kryställchen erhalten werden.
Das Natronsalz ist in Spiritus leicht löslich (1 Theil in ca. 10 Theilen siedenden Alkohols) und konnte aus Wasser nicht krystallisirt erhalten werden. .
Die wässerigen und alkoholischen Lösungen sowohl der Salze als der freien Säure fluoresciren rothblau. Setzt man zur wässerigen Lösung eines Salzes dieser Säure Salzsäure, so fällt die ß-Naphtylaminmonosulfosäure in langen, bis zu ι cm messenden feinen Nädelchen. Durch Umkrystallisiren aus Wasser erhält man sie in perlmutterglänzenden Blättchen.
Die Säure löst sich in 260 Theilen siedenden und in 590 Theilen 15 ° warmen destillirten Wassers; in Spiritus ist sie beinahe unlöslich.
Läfst man salpetrige Säure auf die ß-Naphtylaminmonosulfosäure einwirken, so findet bei hinreichender Verdünnung zunächst Lösung und nachher Ausscheidung der grüngelb gefärbten, in Wasser schwer löslichen Diazoverbindung Statt. Kocht man diese mit angesäuertem AVasser, so erhält man eine neue ß-Naphtolmonosulfosäure. Die Lösung des Natronsalzes derselben fluorescirt grünblau, durch Eisenchlorid wird sie ganz schwach violettroth gefärbt. Auf Zusatz von Diazonaph.tionsäure entsteht ein Azofarbstoff, der durch Kochsalz in rothen Flocken ausgefällt wird und Wolle roth färbt. ,
Die beim Färben damit erzielte Nuance ist viel gelber als die mit dem Farbstoff aus Schäffer'scher Säure und blauer als die mit dem der a-Monosulfosäure des ß-Naphtols erhaltene.
Technischen Werth besitzen die Farbstoffe aus dieser neuen ß-Naphtolmonosulfosäure nicht, weil sie nicht rein genug färben. ·
Anstatt der Barytsalze kann man zur Trennung der in dem in Spiritus leicht löslichen Natronsalz enthaltenen ß-Naphtylaminmonosulfosäuren auch die Kalk- oder Strontiansalze verwenden.
Auch durch die verschiedene Löslichkeit der beiden in heifsem Spiritus leicht löslichen Natronsalze in kaltem Alkohol lassen sich die Brönner'sche und die neue Säure ziemlich vollständig trennen; während nämlich das Natronsalz unserer Säure in heifsem und kaltem Alkohol ziemlich gleich löslich ist, ist. die Löslichkeit desjenigen der Brönner'schen Säure in heifsem Spiritus fünfmal so grofs als in kaltem; läfst man daher die alkoholische Lösung der Natronsalze stehen, so scheidet sich das der Brönner'schen Säure gröfstentheils ab.
Durch Combination der unter III. beschriebenen neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure mit tt- und ß-Naphtolsulfosäuren erhält man Azofarbstoffe, welche sich von denjenigen aus der ß-Naphtylaminmonosulfosäure I. zu erhaltenden sehr wesentlich unterscheiden. Die Unterschiede zeigen sich besonders scharf an damit gefärbter Baumwolle.
Während z. B. der Farbstoff aus ß-Naphtylaminmonosulfosäure I. und der tt-Naphtolmonosulfosäure (aus Naphtionsäure) sehr blau ponceauroth, der mit der ct-Naphtolmonosulfosäure (aus Laurent'scher Sulfonaphtalidamsäure) hell bordeauxroth färbt, erzielt man mit den entsprechenden Farbstoffen der neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure III. Farben von den Nuancen eines Ponceau 2 R bezw. eines blauen Ponceau.
Die Farbstoffe aus dieser letzteren Säure sind aber reiner und darum werthvoller als die aus der ersteren.
; Es ist daher von Wichtigkeit, den Sulfurirungsprocefs so zu leiten, dafs die Ausbeute an unserer neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure III. möglichst bedeutend werde. Unsere Versuche haben gezeigt, dafs man durch entsprechende Abänderung des Sulfurirungsprocesses die Ausbeute an der einen oder der anderen ß-Naphtylaminmonosulfosäure erheblich steigern kann. Sulfurirt man ß-Naphtylamin mit der dreifachen Menge 66grädiger Schwefelsäure bei 100 bis 1050 (P. R. No. 20760), so erhält man ein Säuregemenge, welches ca. 50 pCt. der Säuren enthält, deren Natronsalze in Spiritus leicht löslich sind, wovon ca. 80 pC. auf unsere neue und ca. 20 pC. auf die Brönner'sche Säure kommen.
Bei Anwendung von stark rauchender Schwefelpäure, Einhaltung einer möglichst niederen Temperatur und kurzer Einwirkungsdauer wird der Gehalt des Säuregemenges an der neuen Säure (III.), deren Natronsalz in Spiritus leicht löslich ist, erheblich gesteigert und die Entstehung der Brönner'schen Säure beinahe ganz vermieden.
! Erwärmt man länger, als zum Sulfuriren noth-Wendig ist, so wird die Ausbeute an unserer neuen β - Naphtylaminmonosulfosäure geringer, jährend sich mehr Brönner'sche und leicht lösliche ß-Naphtylaminsulfosäuren bilden; letztere entsteht in sehr beträchtlicher Menge, wenn man rauchende Schwefelsäure von hohem Anhydridgehalt anwendet. Bei längerem Erhitzen von ß-Naphtylamin mit 66grädiger Schwefelsäure auf über 120° erhält man weniger Säure I. und eine gröfsere Ausbeute an in Alkohol leicht löslichen
Natronsalzen; es bildet sich aber mehr Brönner'sche Säure und aufserdem entstehen unsere Säure verunreinigende Substanzen, deren Entfernung sehr schwierig ist.
Folgendes Verfahren hat sich am besten bewährt:
ι Theil ß-Naphtylamin wird mit 3 Theilen rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt so lange auf 70 bis 8o° erwärmt, bis eine herausgenommene Probe sich auf Zusatz von Ammoniak klar löst. Hierauf giefst man das Säuregemenge in die zehnfache Menge kalten Wassers, läfst es einige Zeit stehen und filtrirt die abgeschiedene schwer lösliche Säure ab.
Durch Umwandlung in die Natronsalze und Trennung derselben nach der oben beschriebenen Methode erhält man die einheitlichen Säuren.
Die Ausbeute an unserer neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure IH. beträgt hierbei 68 bis 70 pCt.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwer löslichen Säuregemenges, welches hauptsächlich diejenige ß-Naphtylaminmonosulfosäure enthält, deren Natronsalz in 90 bis 95proc. Spiritus und deren Barytsalz in Wasser leicht löslich ist, durch Sulfurirung von ß-Naphtylamin mit der drei- bis vierfachen Menge rauchender Schwefelsäure von 10 bis 20 pCt. Anhydridgehalt bei einer 850 nicht übersteigenden Temperatur und möglichst kurzer Einwirkungsdauer nach der oben beschriebenen Methode.
    Verfahren zur Gewinnung der neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure III. aus dem bei der Sulfurirung des β - Naphtylamins entstehenden Gemenge der schwer löslichen ß-Naphtylaminmonosulfosäuren unter Anwendung der ungleichen Löslichkeit der Natronsalze in Spiritus und der Kalk-, Baryt- oder Strontiansalze in Wasser.
    Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen durch Combination der Diazoverbindung der neuen ß-Naphtylaminmonosulfosäure III. mit α- und ß-Naphtolsulfosäuren. An Stelle der aus dem in Spiritus leicht löslichen Natronsalz abgeschiedenen einheitlichen Säuren kann das leicht lösliche, unbedeutende Mengen der Brönner'schen Säure enthaltende Natronsalz direct verwendet werden.
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