DE2944352C2 - Verfahren und Gewinnung von Karbid - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verrahren laut Oberbegriff des Anspruches 1.
Ein Verfahren zur Bildung von großen Monokarbid-Kristallen
von Metallen ist bekannt (US-PS 35 07 616). Bei diesem bekannten Verfahren kann zusätzlich ein
Inertgas zugefügt werden, ist aber nicht unbedingt erforderlich, weil die Kristalle auch im Vakuum gebildet
werden können. Jedenfalls dient das Inertgas dazu, die Verdampfung des Karbids selbst unter hohen Temperaturen
zu verzögern, wodurch letztlich große Monokarbid-Kristalle gebildet werden.
Es ist ein gattungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von Karbiden — Titan, Zirkonium, Silicium und Bor —
bekannt (DE-AS 12 22 025) bei welchem das Karbid als
Staub in Form einer Schicht oder Kruste anfallen soll. Hierbei wird über eine Graphitelektrode ein elektrischer
Strom zur Erzeugung eines Lichtbogens zugeführt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruches 1 vorzuschlagen,
mit welchem Karbide als kleinste Teilchen und mit weniger verunreinigenden Substanzen hergestellt
werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruches 1 erfindungsgemäß
durch dessen kennzeichnende Merkmale gelöst.
Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Es erfolgt die Beschreibung zweier Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnungen. Es zeigt
F i g. 1 einen Längsschnitt einer ersten Ausführungsform zur Gewinnung von ultrafeinem Staub aus
Siliziumkarbid und
F i g. 2 einen Längsschnitt einer zweiten Ausführungsform zur Gewinnung von ultrafeinem Staub aus
Siliziumkarbid.
In F i g. 1 wird Feststoffsilizium 4 in einem Vakuumbehälter 1 auf ein elektrisches Heizgerät 2 mit einer
dazwischen angeordneten Elektrode 3 gelegt. Ein stangen- oder platterförmiges Kohleteil 5, das zur
Berührung mit der Oberfläche des Siliziums ausgelegt ist, wird hängend von einem die obere Elektrode 7
tragenden Metallgreifer Ta gegriffen. Der Greifer 7a wird durch eine Isolierplatte 8 von einem Hubsystem 9
gehalten. Demzufolge bringt.das Hubsystem 9 das Kohleteil 5 in Berührung mit dem Silizium 4 und hält es
damit in Berührung. Dasselbe Ergebnis wird durch Hochheben und Absenken des Siliziums 4 erzielt.
Die in dem Vakuumbehälter 1 vorhandene Luft wird mittels einer nicht abgebildeten Vakuumpumpe durch
ein Rohr la abgesaugt Dann wird ein chemisch reaktionsträges Gas bzw. Edelgas, wie zum Beispiel
Argon oder dergleichen, durch ein Gaszufuhrrohr 10 in den VakuuiTibehälter 1 gefüllt und auf einem gewünschten
Druck gehalten.
Das Hubsystem 9 umfaßt eine ein Außengewinde aufweisende Stange 9a, die mit Hilfe einer außenverzahnten,
mit der Stange 9a in Eingriff befindlichen, über eine Zahnstange 9c und Kegelräder 9d durch einen
Motor 9e angetriebene Zahnmutter 9b hochgestellt und gesenkt wird.
Um ein Herunterfallen zu vermeiden, ist die ein Außengewinde aufweisende Stange 9a an ihrem
obersten Ende mit einem Betätigungsarm 11 für einen Begrenzungsschalter ausgestattet. Wenn der Arm 11
zum Herunterdrücken einer elastischen Zunge 12a eines Begrenzungsschplters 12 herabfährt, hebt die Zunge 12a
von einem festgelegten Kontakt 12b ab, so daß die Stromzufuhr abgeschnitten und der Motor 9e auf diese
Weise angehalten wird.
Die in der Zeichnung abgebildeten gepaarten Motoren 9e sind Synchronmotoren oder andere Arten
von synchron drehenden Motoren. Ein einzelner Motor kann dasselbe Ergebnis erzielen, indem er den
Hubmechanismus 9 durch einen Sperrmechanismus betätigt.
Es fnlgt eine Beschreibung der Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens an der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Als erstes wird dem elektrischen
Heizgerät 2 zum Vorwärmen des Feststoffsiliziums durch die untere Elektrode 3 Strom zugeführt, wobei
der elektrische Widerstand des Siliziums 4 reduziert wird. Dann werden die untere und obere Elektrode 3
und 7 unter Strom gesetzt, um große Ströme durch das Silizium 4 und das Kohleteil 5 zu führen. Infolgedessen
wird das Kohleteil 5 weißglühend, und das Silizium schmilzt in dem Bereich, in dem es mit dem Kohleteil 5
in Berührung ist, wobei es bei einer hohen Temperatur reagiert, während das Kohleteil 5 aufgrund von
Spannungen in der Oberfläche feucht wird. Schließlich wird ein Karbid aus Silizium oder Dampf oder
Tröpfchen aus Silizium freigesetzt.
Das in den Vakuumbehälter 1 eingeführte Gas wandelt den Dampf oder die Tröpfchen aus Silizium in
dunstähnlichen, ultrafeinen Staub 6 um.
Während das Verfahren fortschreitet, senkt das Hubsystem 9 das Kohleteil 5 in das geschmolzene
Silizium 4, so daß sich das Silizium 4 und das Kohleteil 5 nicht voneinander trennen.
Nach Ablauf der Reaktion, wird der auf diese Weise gewonnene, an der Innenwand des Vakuumbehälters 1
abgelagerte und haftende ultrafeine Staub 6 aus Siliziumkarbid zusammengekrazt.
Ein Experiment, bei dem Strom mit einer Stärke von 100 Ampere durch eine 3 bis 5 mm dicke, als Kohleteil
dienende Kohlestange geführt wurde, hatte die Erzeugung von ultrafeinem Staub zur Folge, dessen
Teilchengröße zwischen ca. 50 und 1000 A betrug.
Wenn statt des Siliziums ein Metall wie Titan verwendet wird, ergibt sich bei der Erwärmung durch
das Heizgerät 2 eine angemessene Leitfähigkeit des Metalles selbst. Um das mit dem Kohleteil in Kontakt
befindliche Metall z;u schmelzen, sollte jedoch die Stromzufuhr zwischen der unteren und oberen Elektrode
3 und 7 größer sein.
Die Teilchengröße des ultrafeinen Staubs kann
gesteuert werden, indem der Druck des in den
Vakuumbehälter 1 eingeführten Gases und die Stromzufuhr zu den Elektroden 3 und 7 geändert werden.
Nun folgt eine Beschreibung der zweiten Ausführnngsform
unter Bezugnahme auf F i g. Z Die unteren Enden eines gepaarten, stangen- oder plattenförmigen
Kohleteils 5 sind in Silizium 4 getaucht, das in einem mit einem elektrischen Heizgerät 2 ausgestatteten Tiegel 2'
geschmolzen wird.
Indem den gepaarten oberen Elektroden 7 Energie zugeführt wird, werden das Silizium 4 und das Könleteil
5 von Strom durchflossen. Der elektrische Strom fließt dabei von der oberen Elektrode 7 an einem Metallgreifer
Ta durch das damit gehaltene Kohleteil 5 und das geschmolzene Silizium 4 zu dem anderen Kohleteil 5
und der anderen Elektrode 7 an dem anderen Metallgreifer 7a
Wenn das untere Ende des Kohleteils 5 in das geschmolzene Silizium 4 getaucht ist, wird durch ein
anfängliches Absenken einer Isolierplatte 8 und des Kohleteils 5 durch Einstellung einer Mutter 9f, die mit
einer ein Außengewinde aufweisenden Stange 9a in Eingriff steht, die häufige Betätigung eines Hubsystems
9 dieser zweiten Ausführungsform sichergestellt.
Durch die Verwendung einer Vielzahl von Kohleteilen 5, kann mittels dieser zweiten Ausführungsform eine
große Menge an Siliziumkarbiddampf oder -tröpfchen freikommen, die durch eine Reaktion mit dem in dem
Vakuumbehälter bei einem bestimmten Druck gehaltenen Gas in ultrafeinen Staub umgewandelt wird.
Anschließend wird, wie bei der ersten Ausführungsform, das sich an der Innenwand des VakuumbehäJiers 1
niedergeschlagene und anhaftende Siliziumkarbid zusammengekrazt.
Aus der obigen Beschreibung geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von
Karbid die Reaktion von Materialien bzw. Stoffen wie Silizium und Titan beschleunigt und eine große
Ausbeute bei der Gewinnung von ultrafeinem Karbidstaub gewährleistet, in dem Kohlenstoff durch Zuführung
von Strom bei einer hohen Temperatur gehalten wird. Während des Verlaufs dieses Verfahrens wird nur
ein bestimmtes Gas zur Umwandlung des aus der Reaktion resultierenden Produktes in ultrafeinen Staub
zusätzlich zu den Stoffen wie Silizium und Kohleteilchen in den als Reaktor dienenden Vakuumbehälter eingeführt
Dadurch wird die Wahrscheinlichkeit, daß sich verunreinigende Substanzen mit dem Produkt aus der
Reaktion vermischen könnten, auf ein Minimum reduziert und zugleich die Gewinnung von hochreinem,
ultrafeinen Karbidstaub sichergestellt
Dadurch, daß die Vorrichtung mit einem Hubsystem
:o zum Halten des Kohleteils auf einer gestimmten Ebene
ausgestattet ist, wird stets eine sidhere, gleichbleibende Berührung des Kohleteils mit dem Material gewährleistet
Das Heizgerät erleichtert die Durchführung von Strom durch Stoffe wie Silizium, indem er deren
elektrischen Widerstand reduziert- Auch dies führt zu einer wirksamen Gewinnung von. ultrafeinein Karbidsiaub.
Kurz zusammengefaßt bezieht sich die Erfindung also auf ein Verfahren sowie auf eine Vorrichtung zur
Gewinnung von ultrafeinem Karbidstaub aus Silizium oder Titan oder anderen Karbiden, die als hitzebeständige
und hochwarmfeste Werkstoffe; verwendet werden, durch Anwendung des Gas-Verdampfungsverfahrens.
Dabei gliedern sich die Verfahrensschritte in Zuführung von elektrischem Strom zu einem Kohleteil, das mit
Silizium oder Titan in einem Vakiiumbehälter in Berührung gebracht wird, in den bei einem bestimmten
Druck Gas eingeführt wird, und in das Sammeln des Karbidstaubs aus Silizium oder Titan, das als Ergebnis
einer bei hoher Temperatur zwischen dem Silizium bzw. dem Titan und dem mit diesem in Berührung
befindlichen Kohleteil stattfindenden Reaktion zu Gas verdampft. Infolge der Ausstattung der Vorrichtung mit
einem Hubsystem, daß das Kohleteil auf einer bestimmten Ebene hält, ist ein gleichbleibender, sicherer
Kontakt mit dem Silizium bzw. Titan gewährleistet. Außerdem wird durch ein Heizgerät bzw. einen
Vorheizer für das Material das Durchführen von elektrischem Strom durch das Silizium bzw. Titan
erleichtert, indem der elektrische Widerstand desselben reduziert wird, was zu einer wirkungsvollen Gewinnung
von ultrafeinem Karbidstaub beiträgt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von Karbid aus Titan oder Silizium durch Zuführen von elektrischem
Strom zu einem Kohleteil, das mit Silizium oder Titan in einem Vakuumbehälter in Berührung
gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von ultrafeinem Karbidstaub
der Vakuumbehälter zunächst evakuiert und dann ein chemisch reaktionsträges Gas eingeführt und auf
«inem gewünschten Druck gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silizium im geschmolzenem
Zustand eingesetzt wird.
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