DE29719196U1

DE29719196U1 - Reaktor zur Durchführung von überkritischen Reaktionen

Info

Publication number: DE29719196U1
Application number: DE29719196U
Authority: DE
Original assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Karlsruher Institut für Technologie
Priority date: 1997-10-29
Filing date: 1997-10-29
Publication date: 1997-12-11
Anticipated expiration: 2007-11-01

Description

Forschungszentrum Karlsruhe GmbH ANR 5661498 Karlsruhe, den 27. Okt. 1997 PLA 9765 Rü/he

Reaktor zur Durchführung von überkritischen Reaktionen Reaktor zur Durchführung von überkritischen Reaktionen

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung von überkritischen Reaktionen gemäß dem Oberbegriff des ersten Schutzanspruchs .

Ein solcher Reaktor ist beispielsweise aus der DE 44 43 452 C2 bekannt. Der Reaktionsraum, in dem die Reaktanden unter überkritischen Bedingungen miteinander zur Reaktion gebracht werden, besteht wegen der hohen auftretenden Drücke in der Regel aus einem Rohr. Zumindest sind jedoch die Enden des Reaktors rohrförmig ausgebildet.

Es hat sich herausgestellt, daß es bei einem solchen Reaktor dann, wenn geringe Durchflußgeschwindigkeiten auftreten oder eingestellt werden, zu einer Rückvermischung zwischen dem überkritischen und den daran anschließenden beiden unterkritischen Bereichen kommt. Der Grund hierfür ist, daß sich während der isobaren Aufheizung von Lösungen bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur die Dichte der Reaktanden ggf. einschließlich etwaiger Lösungsmittel innerhalb einer kleinen Temperaturspanne vermindert. So sinkt z. B. die Dichte von Wasser bei konstantem Druck von 240 bar von ca. 0,74 g/ml bei 300° C auf 0,53 g/ml bei 370° C und ca. 0,18 g/ml bei 390° C. Obwohl es während des Übergangs in den überkritischen Zustand (T > 374° C) keine Phasengrenze gibt, verursacht diese Dichteänderung Probleme beim Betrieb technischer Reaktoren. Die Probleme haben ihre Ursache in der starken Fluid-Konvektion innerhalb des Reaktors .

Rohrförmige Reaktoren mit einem relativ großen Verhältnis von Querschnitt zu Länge haben daher einen sehr schlechten thermischen Wirkungsgrad. Mindestens ebenso gravierend ist der weitere Nachteil, daß sich Reaktanden, Zwischenprodukte und Produkte der Reaktion vermischen. Bei solchen Reaktoren können daher giftige Ausgangs- oder Zwischenprodukte zu gefährlichen Betriebszuständen führen.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Reaktor der eingangs genannten Art vorzuschlagen, bei dem die angegebenen Nachteile nicht auftreten und bei denen insbesondere der thermische Wirkungsgrad erhöht und die Gefahr einer Rückvermischung minimiert ist.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im ersten Schutzanspruch gekennzeichnete Merkmal gelöst. In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausgestaltungen des Reaktors angegeben.

Erfindungsgemäß werden die genannten Probleme dadurch gelöst, daß der Reaktionsraum durch Querschnittsverengung von dem angrenzenden Aufheiz- und Kühlteil des Reaktors abgegrenzt wird.

An sich könnten die üblichen Rückflußverhinderer mit einer einfachen verschließbaren Lochblende, wie zum Beispiel Rückschlagventile oder Rückschlagklappen, eingesetzt werden. Häufig ist eine solche einfache Lochblende jedoch nicht ausreichend. Bevorzugt werden daher als Rückflußverhinderer Zylinder aus einem unter den herrschenden Bedingungen beständigen Material, die in die beiden Endbereiche des Rohrreaktors hineingeschoben und fixiert werden und auf diese Weise den freien Querschnitt der Enden des Rohrreaktors begrenzen. Der Durchmesser des Zylinders kann bei den üblichen Reaktoren geringfügig, d. h. ca. 0,2 bis 0,4 mm, kleiner sein als der Innendurchmesser des Reaktors. Vorzugsweise wird der Durchmesser des Zylinders so gewählt, daß sich eine Querschnittsreduktion auf ca. 10 % an den Enden des Reaktors ergibt.

Die Länge der Zylinder wird so bemessen, daß der gesamte Reaktorbereich, in dem sich die Dichte der Reaktanden ggf. einschließlich des Lösungsmittels stark ändert, ausgefüllt ist. Für wäßrige Lösungen ist das zumindest der Reaktorbereich, in dem Temperaturen zwischen 370° C und 390° C vorherrschen. Noch besser ist es, diesen Bereich auf ca. 320° C bis 420° C zu erweitern. Diese Ausführungsform bringt Vorteile bezüglich des Wärmeaustausches mit der Reaktorwand.

Alternativ können als Rückflußverhinderer durchbohrte zylindrische Körper, &zgr;. &Bgr;. sehr dickwandige Kapillarrohre, eingesetzt werden. In diesem Fall entspricht der Innendurchmesser des Reaktors dem Durchmesser dieser RückflußVerhinderer. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn Durchführungen zum Reaktionsraum, etwa für Thermoelemente oder Zuflußleitungen, erforderlich sind.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Figur näher erläutert.

In der Figur ist eine einfache Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors dargestellt. Ein rohrförmiger Reaktor 1 ist von einem Heizmantel 2 umgeben, der den Reaktor auf überkritischen Temperaturen hält. Die Enden des rohrförmigen Reaktors werden über eine Kühleinrichtung 4 gekühlt. In die Enden des Reaktors, der einen Innendurchmesser von 8 mm aufweist, sind Zylinder 3 als Rückflußverhinderer eingesetzt, deren Durchmesser 7,6 mm beträgt. Die Länge der Zylinder 3 reicht vom kalten Bereich des Reaktors bis in den überkritischen Bereich hinein, so daß der Querschnitt des Reaktors in dem Bereich, in dem sich die Temperatur stark ändert, vermindert ist. Die mechanische Befestigung der beiden Zylinder 3 erfolgt im kalten Teil des Reaktors.

Die Leistung der verwendeten Heizung 2 beträgt 700 W, die Kühlleistung der Kühleinrichtung 4 330 W. Bei der gewählten Reaktorgeometrie fließen bei T_max = 400° C ca. 55 W und bei T_max = 600° C ca. 85 W thermischer Leistung von der Heizung 2 zur Kühlung durch die Reaktorwand. Bei den niedrigen experimentellen Durchflußraten von 1 bis 2,5 g/min beträgt der von der Heizung aufzubringende Energiebedarf für das Aufheizen des Wassers auf 400° C 42 bis 106 W bei einem Druck von 240 bar. Für das Aufheizen des Wassers bis zu einer maximalen Temperatur von 600° C bei 240 bar werden ca. 56 bis 140 W Heizleistung benötigt. Ohne die beträchtlichen thermischen Verluste zu berücksichtigen, würde eine Kühlleistung von 200 W für einen Betrieb bis 400° C ausreichen.

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Wie erwähnt, beträgt der Reaktor-Innendurchmesser 8 mm; der freie Querschnitt ist somit 0,5 cm². Die lineare Durchflußgeschwindigkeit im kalten Teil des Reaktors beträgt 2 bis 5 cm/min entsprechend einem Durchfluß von 1 bis 2,5 ml/min. Bei einer Temperatur von 600° C und 240 bar Druck erhöht sich die Durchflußgeschwindigkeit dagegen auf ca 20 bis 50 cm/min. Unter diesen Umständen reicht die Leistung der Kühleinrichtung 4 nicht aus, um die beiden Reaktorenden wirksam zu kühlen. Die Temperatur stieg dort bis auf Werte über 80° C. Der Temperaturanstieg in der beheizten Zone ist ab ca. 380° C Rohraußentemperatur viel zu langsam.

Experimentell ergibt sich, daß eine erfindungsgemäße Querschnittsreduzierung um den Faktor 10 ausreicht, um die genannten Probleme und die Fluid-Konvektionen weitgehend zu vermeiden. Nach dem Einbau der beiden Zylinder 3 reicht bei gleichbleibenden Betriebsdaten eine Kühlleistung von 200 W aus, um beide Reaktorenden auf 20° C zu halten. Der Temperaturanstieg in der beheizten Zone ist schnell; im Gleichgewicht verbraucht die Heizung 2 ca. 400 W Leistung, um die Temperatur auf über 600° C zu halten. Durch die Zylinder wurde der freie Querschnitt des Reaktors an den Enden auf 0,05 cm² reduziert. Dadurch erhöhte sich die lineare Durchflußgeschwindigkeit im kalten Teil des Reaktors auf 20 bis 50 cm/min (Durchfluß 1 bis 2,5 ml/min). Am heißen Ende der Zylinder 3 beträgt die lineare Durchflußgeschwindigkeit ca. 100 bis 250 cm/min. Durch diese Anordnung gelingt es damit, sämtliche aufgeführten Probleme zu vermeiden.

Claims

Forschungszentrum Karlsruhe, den 27. Okt. 1997

Karlsruhe GmbH PLA 97 65 Rü/he

ANR 5661498

Schutzansprüche:

I.Reaktor zur Durchführung von überkritischen Reaktionen mit zwei rohrförmigen Enden, wobei über eines der Enden dem Reaktor Reaktanden zugeführt und über das andere Ende Reaktionsprodukte aus dem Reaktor entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Enden mit jeweils einem Rückflußverhinderer ausgestattet sind.
2.Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Enden jeweils eine Engstelle aufweisen.
3.Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Engstelle aus einem Zylinder gebildet ist, dessen Durchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des geheizten Rohres.
4.Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Zylinders so gewählt ist, daß sich der Querschnitt des geheizten Rohres an seinen Enden auf jeweils % vermindert.