DE3000741A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der in abwasser enthaltenen leichtstoffe - Google Patents

Description

• Beschreibung
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der in Abwasser in abscheidbarer, emulgierter und gelöster Form enthaltenen Leichtstoffe, wobei man zuerst den Anteil der abscheidbaren Leichtstoffe von der Probenmenge durch Aufschwimmenlassen abtrennt sowie ihre Menge bestimmt und anschließend die Menge der emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe iI1 dem Rest der Probenmenge bestimmt, wobei die abscheidbaren Leichtstoffe und die emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe jeweils durch Lösungsmittelextraktion isoliert werden, nach Patent ...
• (Patentanmeldung P 29 23 956.3), sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
• Durch das Verfahren des Hauptpatentes ist es möglich, die Leichtstoffe im Abwasser getrennt nach dem Anteil, der aufschwimmt, und dem Anteil, der emulgiert oder gelöst ist, zu bestimmen. Das Verfahren ist z.B.
• geeignet für die Bestimmung von Mineralölanteilen in den Abwässern von Tankstellen, Kraftfahrzeugwerkstätten oder dergleichen. Nach Eintreten eines Schadensfalles ist es mit dem Verfahren des Hauptpatentes möglich, festzustellen, ob die eingetretene Verschmutzung auf einer Überlastung des Schwerkraftabscheiders beruht oder durch das Auftreten hoch emulgierter ölanteile eingetreten war, die natürlich durch einen Schwerkraftabscheider nicht zurückgehalten werden können Geht man nach dem Verfahren des Hauptpatentes vor, so tritt jedoch das Problem auf, daß die Leichtstoffe, z.B. bl, enthaltenden Abwasserproben von der Entnahmestelle der Abwasserprobe zu einem Labor transportiert werden müssen, das dazu ausgerüstet ist, die Analyse durchzuführen. Hierfür müssen die Abwasserproben nicht nur über eine möglicherweise beträchtliche Entfernung transportiert werden. Es ist vielmehr auch möglich, daß die Proben vor ihrer Analyse im Labor oder dem Industriebetrieb längere Zeit liegenbleiben, was insbesondere bei Arbeitsüberlastung, Urlaubszeit oder bei Probenentnahme kurz vor Feiertagen der Fall sein kann. Es tritt dann das Problem auf, daß das Analysenergebnis durch Verdunstung und/oder chemische oder sonstige Veränderungen der Abwasserprobe verfälscht wird.
• Diese Probleme können zwar teilweise dadurch umgangen werden, daß statt der üblichen Proben von 400-500 cm3 nur kleine Proben von ungefähr 10 cm3 genommen und ins Labor transportiert werden, bei denen keine meßbaren Veränderungen mehr auf dem Weg ins Labor eintreten.
• Bei so klein Proben besteht jedoch zunächst einmal der Nachteil, daß eine solche Probe nicht mehr repräsentativ sein kann. Außerdem führt die Meßungenauigkeit des für die Analyse verwendeten IR-Gerätes zu einer starken Verfälschung des Meßergebnisses, insbesondere bei geringen Gehalten an Leichtstoffen.
• Es wäre zwar denkbar, diese Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, daß die gesamte für die Analyse notwendige Laboreinrichtung einschließlich des IR-Gerätes zum Probenentnahmeort verbracht wird, was jedoch Transportprobleme mit sich bringt.
• Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, das Verfahren und die Vorrichtung des Hauptpatentes so weiter zu verbessern, daß eine zuverlässige Bestimmung der Leichtstoffe auch dann möglich ist, wenn die Probenentnahme in großer Entfernung vom Labor und möglicherweise längere Zeit vor der Analyse durchgeführt wird.
• Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß man die Lösungsmittelextraktion unmittelbar nach der Probenentnahme und die Bestimmung der Leichtstoffe hiervon räumlich und zeitlich getrennt vornimmt.
• Die Erfindung besteht also darin, daß man die normalerweise im Labor durchgeführten Verfahrensschritte in zwei Gruppen von Verfahrensschritten trennt. Die erste Gruppe wird unmittelbar bei Probenentnahme durchgeführt, während die zweite Gruppe von Verfahrensschritten im Labor ausgeführt wird. Dies scheint zunächst den Nachteil zu haben, daß Tätigkeiten, die normalerweise im Labor ausgeführt werden, nun außerhalb desselben vorgenommen werden müssen. Das Verdienst der Erfindung besteht darin, erkannt zu haben, daß dieser zunächst problematisch erscheinende Weg tatsächlich den Vorteil mit sich bringt, daß die Bestimmung der Leichtstoffe zuverlässig und genau durchgeführt werden kann, auch wenn kein Labor in der Nähe des Probenentnahmeortes zur Verfügung steht.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden am Probenentnahmeort kurz nach Entnahme der Abwasserprobe Extrakte hergestellt, die zum Labor transportiert werden können und sich auf dem Transport bzw. bei Lagerung nicht mehr verändern können.
• Das Verfahren wird im folgenden beispielsweise unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, die eine vorteilhafte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeigt.
• Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Teil der für die Bestimmung der Leichtstoffe nötigen Gefäße und Einrichtungen transportabel. Bei der in der Figur dargestellten Ausführungsform sind die Gefäße und Einrichtungen, die zum Probenentnahmeort transportiert werden können, in einem Koffer untergebracht, der aus einem Mittelteil 1 und zwei Seitenteilen 2, 3 besteht. Die Seitenteile 2, 3 sind bei 4 mit Hilfe von Scharnieren am Mittelteil 1 befestigt, so daß durch Umklappen der Seitenteile 2, 3 der in der Figur geöffnet gezeichnete Koffer geschlossen werden kann.
• Im Koffer sind nun verschiedene Gefäße herausnehmbar angebracht. Zur Befestigung der Gefäße können dabei feste Vorsprünge oder Halterungen dienen, von denen einige in der Figur dargestellt und mit 5 bezeichnet sind. Zumindest ein Teil der Geräte und Gefäße kann jedoch auch auf Gleitschienen oder Rollschienen befestigt bzw. in Ausnehmungen derselben eingesteckt sein, so daß die Gefäße nach Herausziehen der Rollschiene, die z.B. bei 6 angedeutet ist, leichter benutzt oder herausgenommen werden können.
• Die Abwasserprobe wird in einer Menge von ungefähr 400-500 cm3 mit einem Probenahmegefäß 7 genommen.
• Dabei wird die Probe natürlich so genommen, daß eine repräsentative Aussage über die tatsächliche Verschmutzung möglich ist.
• Anhand der Abwasserprobe in dem Gefäß 7 oder einer anderen Probe können zunächst einmal allgemeine Daten wie z.B. pH-Wert, Temperatur, Durchsichtigkeit, Farbe, Geruch, Bodensatzaussehen und Dichte bestimmt werden.
• Nach einer festgesetzten Abscheidezeit von beispielsweise 10 Minuten nach Probennahme wird die Abwasserprobe aus dem Gefäß 7 in den Schütteltrichter 8 abgelassen, bis die sichtbare Phasentrennlinie die 1ml-Markierung am Gefäß 7 erreicht. Ist eine eindeutig sichtbare Phasentrennlinie nicht feststellbar, so wird der Flüssigkeitsspiegel bis zur 1 ml-Markierung abgelassen. Dieses Volumen ist dann als "abgeschiedenes Volumen" zu betrachten.
• In das Gefäß 7 wird dann aus dem Vorratsbehälter 9 für Tetrachlorkohlenstoff mit Hilfe des Meßzylinders 10 30 ml Tetrachlorkohlenstoff eingefüllt. Anschlie-Bend werden aus dem Vorratsbehälter 11 für Salzsäure 20 ml HCl eingefüllt. Nach Ausschütteln wird das Gefäß noch zweimal mit 10 ml Tetrachlorkohlenstoff ausgespült. Die so erhaltenen Extrakte werden in den Erlenmeyer-Kolben 12 abgelassen, der mit einem Stopfen 13 verschlossen wird.
• Dem Inhalt des Schütteltrichters 8 werden 20 ml 32%ige HCl, 100 g NaCl (ungefähr 60 ml) und 100 ml Tetrachlorkohlenstoff zugegeben. Anschließend wird mit dem Rührer 14, der an eine Batterie 15 angeschlossen ist, der Inhalt gründlich durchmischt. Nach einer vorgegebenen Absetzzeit von beispielsweise 15 Minuten kann die Tetrachlorkohlenstoff-Phase in den Erlenmeyer-Kolben 16 ab-,gelassen werden, der anschließend ebenfalls mit einem Stopfen 13 verschlossen wird.
• Während die eigentliche Extraktion mit dem Tetrachlorkohlenstoff aus dem Vorratsgefäß 9 durchgeführt wird, wird durch das Hinzufügen von Salzsäure aus dem Vorratsgefäß 11 sowie von NaCl aus dem Vorratsgefäß 17 diese Extraktion gefördert. Durch die Salzsäure wird die Oberflächenspannung der in Emulsion befindlichen bltröpfchen verringert, so daß diese zu größeren, abtrennbaren, bzw. extrahierbaren Tropfen agglomerieren. Das Kochsalz geht im Wasser in Lösung und verringert dessen Löslichkeit für öl.
• Den Extrakten in den Erlenmeyer-Kolben 12 und 16 werden ca. 20 g Natriumsulfat aus dem Vorratsgefäß 18 zum Trocknen zugegeben. Uber einen Papierfilter 19 oder (zur Reduzierung von Verdunstungsverlusten) über eine geschlossene Filterkolonne werden die Extrakte, die in den Erlenmeyer-Kolben 12 und 16 befindlich sind, nacheinander in weitere Erlenmeyer-Kolben 20 und 21 abgefiltert. In der Figur ist ein solcher Erlenmeyer-Kolben in der Stellung gezeigt, in der er sich gerade unter dem Filter befindet. Anschließend werden die Erlenmeyer-Kolben 20 und 21 mit Stopfen 13 verschlossen. Damit sind die Extrakte in diesen Erlenmeyer-Kolben für den Transport in das Labor bereit, wo dann die Messung mit dem IR-Gerät durchgeführt werden kann. Selbstverständlich muß nicht der gesamte Koffer ins Labor gesandt werden, sondern nur die Erlenmeyer-Kolben 20 und 21 mit ihrem Inhalt.
• In der Figur ist jeweils nur ein Satz von Gefäßen für eine Probe dargestellt. Selbstverständlich können mehrere Sätze von solchen Gefäßen gleichzeitig im Koffer vorgesehen sein, falls genügend Platz ist, so daß dann gleichzeitig die Extraktion für mehrere Proben durchgeführt werden kann.
• L e e r s e i t e

Claims (2)

1. Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der in Abwasser enthaltenen Leichtstoffe Zusatzanmeldung zum Patent ...

   (Patentanmeldung P 29 23 956.3) Patentansprüche Verfahren zum Bestimmen der in Abwasser in abscheidbarer, emulgierter und gelöster Form enthaltenen Leichtstoffe, wobei man zuerst den Anteil der abscheidbaren Leichtstoffe von der Probenmenge durch Aufschwimmenlassen abtrennt sowie ihre Menge bestimmt und anschließend die Menge der emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe in dem Rest der Probenmenge bestimmt, wobei die abscheidbaren Leichtstoffe und die emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe jeweils durch Lösungsmittelextraktion isoliert werden, nach Patent ... (Patentanmeldung P 29 23 956.3), dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungsmittelextraktion unmittelbar nach der Probenentnahme und die Bestimmung der Lechtstoffe hiervon räumlich und zeitlich getrennt vornimmt.
2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine transportable Einheit mit Vorratsbehältern (9, 11, 17, 18) für die für die Extraktion benötigten Chemikalien sowie Gefäße (7, 8, 10, 12r 16, 20, 21) und Geräte (14, 15, 19) zum Entnehmen der Probe, zum Durchführen der Extraktion und zum Aufnehmen des Extraktes aufweist.