DE3022906C2

DE3022906C2 -

Info

Publication number: DE3022906C2
Application number: DE3022906A
Authority: DE
Inventors: Jean-Francois Thery; Henri Paris Fr Maitre; Jacques Ivry Fr Fleuret
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1979-06-22
Filing date: 1980-06-19
Publication date: 1989-03-23
Also published as: FR2459966A1; FR2459966B1; US4299489A; DE3022906A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Bestimmung des Histogramms der Größenverteilung von Partikeln einer Substanz, die Teilchen unterschiedlicher Größe enthält, mit einem Laser, Bauteilen zum Gewinnen des Beugungsspektrums einer Probe, Bauteilen zur Analyse des erhaltenen Beugungsspektrums und mit einer Anordnung zum Aufnehmen des Beugungsspektrums in einer radialen Richtung.

Ein solches Gerät erlaubt die Untersuchung von Blutabstrichen oder von Blutkörperchen im Tropfen. Es kann auch zur Untersuchung der Korngrößen von in der Industrie benutzten staubförmigen Stoffen verwendet werden.

Ein Gerät mit den vorstehend genannten Merkmalen ist durch die DE-OS 20 34 378 bekannt. Dort wird ein Verfahren zur Bestimmung des Verteilungsgesetzes der Teilchen als Funktion ihres Radius in einem Gemisch kleiner Teilchen mit abgerundeter Form angewandt, bei welchem in der Brennebene eines optischen Systems der Beugungsfleck einer Probe des Gemisches gebildet wird, das mit monochromatischem Licht beleuchtet wird, wobei der Beugungsfleck untersucht wird, indem nacheinander der Lichtstrom gemessen wird.

Aus der Zeitschrift "Applied Optics" vom Februar 1972, Vol. 11, No. 2, Seiten 265-268, ist ein Gerät beschrieben, das ebenfalls nach dem in der vorstehend genannten Druckschrift beschriebenen Verfahren arbeitet. Das Gerät erlaubt die Bestimmung einer Verteilungskurve der Partikelgröße aus einer Teilchenmischung und weist eine monochromatische Lichtquelle, einen Behälter, in welche eine Probe der Teilchenmischung in den parallelen Lichtstrahl dieser Lichtquelle gebracht werden kann, ein optisches System, das in seinem Brennpunkt ein Bild des Beugungsflecks dieser beleuchteten Mischung erzeugt, und ein System zur Untersuchung des Bildes auf, wobei dieses Untersuchungssystem mehrere nacheinander in die Brennebene einbringbare Blenden, einen Lichtempfänger, dessen lichtempfindliche Fläche in die Bahn des von dem Bild ausgehenden und jeweils die Blenden durchlaufenden Lichtstromes gebracht ist, und ein System zur Verarbeitung der von diesem Lichtempfänger erhaltenen elektrischen Signale umfaßt. Dabei weisen die Öffnungsquerschnitte der Blende in Bezug auf die Beugungskreise des Bildes eine tangentielle und eine radiale Dimension auf, von denen die tangentielle Dimension proportional der mittleren Entfernung der Öffnung vom Mittelpunkt des Bildes ist und die radiale Dimension an diese mittlere Entfernung durch eine bestimmte mathematische Beziehung geknüpft ist.

In dem französischen Zusatzpatent 24 02 867 wird eine Ausführungsform eines Gerätes beschrieben, bei welchem insbesondere der Lichtempfänger ein Netz von Fotodioden aufweist, deren Empfangsflächen ebensoviele Formzonen aufweisen, die entsprechend identische den aufeinanderfolgend gebildeten Formzonen der Teile des Beugungsbildes sind.

In einem anderen in der Fachzeitschrift "Applied Optics", Juni 1976, Vol. 15, No. 6, Seiten 1616-1620, enthaltenen Artikel werden ebene Masken für den Durchlaß gebeugten Lichtes in Abhängigkeit von der zweiten, dritten und vierten Stärke des Radius von kugelförmigen Teilchen beschrieben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, nicht nur eine beschränkte Menge an Meßpunkten, sondern ein Histogramm zu erhalten, das kontinuierlich die Größenverteilung der Partikel beschreibt oder zumindest eine sehr viel größere Anzahl von Histogrammpunkten in der Größenordnung von mindestens 1000 zur Grundlage hat.

Die gestellte Aufgabe wird mit einem Gerät der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruches aufgeführten Merkmale gelöst.

Beschreibung der Erfindung

Das erfundene Gerät umfaßt die Anordnungen, eine Granulatsprobe mit einem Laser zu beleuchten, um eine radiale Aufnahme des Beugungsspektrums mittels Photodetektoren zu erreichen. Die numerische Verarbeitung dieses Speichersignals vollzieht sich in folgenden Schritten:

(1) Ermittlung der Intensität des Spektrums
(2) Hankel-Transformation
(3) 2fache Ableitung
(4) Auflösung der Faltung In den Gleichungen sind:
N(a): Anzahl der Partikel auf dem Kreis mit dem Radius a
ω: radialer Abstand des gegenwärtig betrachteten Punkte in der Ebene des Beugungsspektrums
I ( ω): Leuchtintensität im Abstand ω vom Zentrum des kreisförmigen Beugungsspektrums
t: Ortsvariable, konjugiert zu ω
A, T: Variablen, abgeleitet von a bzw. t
Sie tauchen ebenso im mathematischen Teil dieser Beschreibung auf.
Funktion g wird später definiert (siehe (14))

Zunächst werden die mathematischen Grundlagen für die Auswertung eines Kreisausschnitts aus dem Beugungsspektrum erläutert.

Man betrachtet zuallererst in der Objektebene (N(A) kreisförmige Scheiben vom Radius a, deren Mittelpunkte (x _i, y _i) zufällig verteilt sind. Die komplexe Beugungsamplitude in der Fourierebene wird als Funktion in Polarkoordinaten (u, v) ausgedrückt durch:

Darin stellt S (u, v) die Amplitude eines Beugungsspektrums einer Scheibe mit Mittelpunkt im Koordinatenursprung dar:

Die Exponentensumme in (5) stellt einen Ausdruck für die Körnigkeit dar, der die schnellen Interferenzschwankungen beinhaltet, was die Art des Beugungsflecks beschreibt.

Die beobachtete Intensität hängt also von der vermutet zufällig verteilten Lage der Partikel und ihrer Gesamtheit ab. Dies stellt also die Schaffung einer zufälligen Anzahl dar, von der man klassicherweise einen Mittelpunkt erhält, indem man die Positionen der Partikel verändert gemäß einem bestimmten Gesetz der Wahrscheinlichkeit. Eine andere Art, diesen Mittelwert in der Praxis zu erhalten, besteht darin, daß man ein Plättchen mit der Probe darauf in Schwingungen versetzt und indem man die Lichtintensität über ein bestimmtes Zeitintervall integriert. Man vollzieht somit eine Simulation zur Abspeicherung des Mittelwertes. Solches wird mit << gekennzeichnet. Es wird auch folgende Kurzschreibweise benutzt: = <x<.

Für den Fall, daß man Proben mit verschiedenem Radius a _m (m = 1, M) hat, wird folgende Intensität festgestellt:

S _m(u, v): Amplitude des Beugungsspektrums einer Scheibe mit Radius a _m

N _m : Anzahl der Werte in der Klasse m (mit Radius a _m)
(x _p,m; y_p,m) : Koordinaten des p-ten Scheibenmittelpunkts in der Klasse m

Die Entwicklung gemäß (7) ermöglicht, daß man die quadratischen Terme von den gemischten Produkten trennen kann.
Es ergibt sich:

Man nimmt die statistische Unabhängigkeit zwischen den einzelnen Klassen an.

Wenn die schnellen Phasenschwankungen in Term, der die Körnigkeit beschreibt, vorgegeben sind, kann man folgendermaßen abschätzen:

Diese beiden Bezeichnungen gelten für den Frequenzbereich, der folgendermaßen definiert ist:

L = Größe des betrachteten Scheibenausschnitts.

Der endgültige Ausdruck für die Intensität ist also:

Für den Fall runder Scheiben (10) schreibt man gemäß (6):

Für den Fall eines kontinuierlichen Histogramms (N _m N(a) da) schreibt man (11) in folgender Form an:

Die Henkel-Transformation von (1) ist:

C : Autokorrelationsfunktion einer kreisförmigen Scheibe

Man leitet zweimal unter dem Integral ab und erhält nach allen Rechenschritten:

Die Gleichung (3) geht über in eine Faltungsgleichung durch Austauschen von folgenden Variablen:

A = a²
T = t²/4

und indem man setzt

erhält man

Man sieht also, daß N ( in der Faltungsgleichung steht und daraus durch entsprechende Umformung gewonnen werden kann.

Zusammengefaßt, die Schritte des Vorgehens sind die folgenden:

I. Ermittlung der Lichtintensität I ( ω) des kreisförmigen Spektrums entlang des Radiuses.
II. Hankeltransformation (man möge sich erinnern, daß eine Hankeltransformierte nichts anderes ist als der Ausdruck einer Fouriertransformierten für den Fall einer rotationssymmetrischen Funktion.
III. 2fache Ableitung.
IV. Gewinnung von N ( aus der Faltungsgleichung.

Die Erfindung wird jetzt im Einzelnen beschrieben mit Bezugsnahme auf die Zeichnungen im Anhang:

Abb. 1 zeigt schematisch ein erstes Gerät zur Analyse von Partikelgrößen, das der Erfindung entspricht, das ein kontinuierliches Histogramm ermöglicht und in dem die Berechnungen von einem Mikroprozessor durchgeführt werden.

Abb. 2 zeigt schematisch ein zweites Gerät zur Analyse von Partikelgrößen, das auch der Erfindung entspricht, das ein diskretes Histogramm ermöglicht mit einer sehr großen Anzahl von Stützungspunkten.

Abb. 3 zeigt ein drittes Gerät zur Analyse von Partikelgrößen, in dem optischen Wege die Berechnung durchgeführt wird.

Bezug auf Abb. 1 : 10 bezeichnet einen Laser, z. B. einen He-Ne-Laser und 11 kennzeichnet ein System zur Strahlaufweitung. Der Laserstrahl 20 durchdringt die Probe 12, das ist ein Glasplättchen, auf das der Blutabstrich aufgetragen wurde. Dieses Plättchen 12 ist mit einem Schwingungserzeuger verbunden, dargestellt in der Form eines ferromagnetischen Eisenkerns 13, der mit dem Plättchen fest verbunden ist und einer elektrischen Spule 14. Die Einheit 13-14 bildet ein Kern-Tauch-System, das von einem Wechselstrom von beispielsweise 100 Hz angeregt wird. Das Spektrum der Probe wird auf dem Schirm 16 abgebildet, der sich in der Brennpunktsebene des Objektivs 15 befindet.

Der drehbare Hebel 17 kann um einen Stab rotieren, der auf dem Sockel 18 befestigt ist und koaxial zum Laserstrahl ist. Die Drehung des Hebels 17 wird durch den Schrittmotor 19 gesteuert. Auf dem Hebel 17 ist der Motor 21 montiert. Motor 21 bewegt durch ein System aus Kurbelstange 22 und Kurbel 23 das Teil 24 entlang der Nut 25 im Hebel 17. Dieses Teil 24 nimmt das Ende der Glasfaser 26, versehen mit einer Eingangslinse, auf. Das andere Ende der Glasfaser 26 ist an den Photodetektor 27 angekoppelt.

Der Photodetektor erzeugt ein Ausgangssignal, das I( ω) entspricht. Der Ausgang des Photodetektors 27 ist an einen Analog-Digital-Wandler 28 angeschlossen, dessen Ausgang zum Mikroprozessor 29 führt. Der Mikroprozessor 29 führt die Berechnungen der Hankel-Transformation, der 2. Ableitung und die Gewinnung von N ( aus der Faltungsgleichung durch. Die durch den Mikroprozessor erzeugte Funktion N(a) wird wieder analog durch den Digital-Analog-Wandler 30, dessen Ausgang zum Plotter 31 führt.

In Abb. 2 sind die Teile 17 bis 27 einschließlich weggelassen. Das Spektrum wird radial aufnehmen mittels einer Zeile von Photodetektoren 32, der den Multiplexer 33 mit beinhaltet. Die Photodetektoren erzeugen Ausgangssignale, die wechselseitig umgeschaltet werden mittels den vom Mikroprozessor 29 erzeugten Taktimpulsen.

Photodetektorenzeilen bestehen aus einer großen Anzahl von Photodioden und sind in der Technik bekannt. Man kann zum Beispiel folgende Zeilen benutzen: 1024 × 1024 Photodioden oder Anordnungen in CCD-Technik mit 131 × 1024 oder 121 × 1728 Elementen.

In Abb. 3 werden die Hankeltransformation, die 2fache Ableitung und die Gewinnung einer Funktion aus einer gefalteten Gleichung mit optischen Mitteln ausgeführt.

Die Nummern 10, 11, 12, 13-14, 15 und 16 haben dieselben Bedeutungen wie in den Abb. 1 und 2 und bezeichnen der Reihe nach den Laser, das Strahlaufweitungssystem, die Probe, den Schwingungserzeuger, das Objektiv und die Brennpunktsebene des Objektivs. Das Spektrum I( ω) erhält man in der Ebene 16. In dieser Ebene bringt man den Spalt 40 in Radiusrichtung an, um aus der Intensität des Spektrums, seine eindimensionale Änderung in Radiusrichtung zu gewinnen.

(I) Optische Durchführung der 2. Ableitung

In der Ebene 16 bringt man ein im Argument ω² eindimensionales Filter 41 an, d. h. ein Filter, dessen Durchlässigkeit proportional zu ω² ist. Die Höhe h des Filters 41 ist sehr klein im Verhältnis zu seiner Länge l. Die 2. Ableitung d²f/dt² erhält man in Ebene 43 mit Hilfe von Linse 42. Ab hier sind alle optischen Vorgänge eindimensional. Die Linsen rechts von 42 sind Zylinderlinsen.

In Abb. 3 ist die Linse 42 sphärozylindrisch und bewirkt eine Fouriertransformation in einer Richtung und vergrößert einfacherweise die andere Richtung entsprechend der Höhe h des Spalts. Wegen den Symmetrieeigenschaften ist diese Vorgehensweise annähernd gleich der direkten Anwendung einer Hankel- Transformation.

(II) Optische Verwirklichung des Variablenaustausches t → T

Nach O. Bryngdahl (Optics Communication v. 10, n° 2, Febr. 1974 S. 164) ist es möglich, einen Variablenaustausch auf optischem Weg zu vollführen durch einen entsprechend eingestellten Phasenfilter und einem Objektiv, das zur Fourier-Transformation benutzt wird. Man bringt also das Filter 44 in Ebene 43 an. Die Phase von Filter 44 wird berechnet gemäß der Umformung, die auszuführen ist. Nach Bryngdahl muß im gegenwärtigen Fall die Phase des umwandelnden Filters folgende Gleichung erfüllen:

Daraus folgt, daß Φ proportional zu t³ modulo 2π ist.

Andererseits ist es nach (13) notwendig d²F/dt² durch eine Funktion um 1/t zu bedämpfen. Der eindimensionale komplexe Filter 44 muß folgendes erfüllen:

- eine Amplitude mit dem Faktor 1/t
- eine Phase, die proportional zu t³ (modulo 2π) ist

Filter 44 ist, wie bereits erwähnt, in Ebene 43 angebracht, die Funktion f(T) wird mittels Zylinderlinse 45 in Ebene 46 gewonnen.

(III) Optische Verwirklichung zur Gewinnung einer Funktion aus einer gefalteten Gleichung - mit Doppelbeugung

Gleichung (4) erhält man durch 2fache Fourier-Transformation. Man verwendet für diesen Zweck das Wiener-Filter 48 (C.W. Helstrom, Journal of Optical Society of America, 57, 3, 1967, S. 297), dessen Durchlässigkeit abhängt von:

- der Fouriertransformation der Faltungsfunktion:
- dem Signalrauschverhältnis in der optischen Verarbeitungskette (gekennzeichnet durch ϕ

Es gilt:

In Abb. 3 entspricht die Auflösung der Faltung den zwei Zylinderlinsen 47 und 49. Man erhält in 50 die Funktion:

(IV) Optische Verwirklichung des Variablenaustausches A → a

Dieser letzte Variablenaustausch wird erreicht mit Filter 51, der dem Filter 44 gleicht. Dieses Mal muß die Phase folgender Bedingung genügen:

Daraus folgt, daß Φ proportional A ^3/2 (modulo 2π) ist. Filter 51 ist in Ebene 50 angebracht. Linse 52 liefert in Ebene 53 das gewünschte Histogramm N(a), das untersucht wird (um schließlich mit einem Plotter aufgezeichnet zu werden) durch ein System zur Abtastung und Photodetektion von der selben Art, wie vorher bei den Abb. 1 und 2 beschrieben.

Man hat, in Bezug auf die Abb. 1 und 2, ein Gerät beschrieben, mit dem man das Histogramm der Verteilung von Partikelgrößen bestimmen kann, in dem die vier Rechenschritte (I) bis (IV) durch einen Mikroprozessor ausgeführt werden.

In Abb. 3 hat man ein Gerät mit den gleichen Möglichkeiten, in dem die vier Rechenschritte (I) bis (IV) optisch gelöst wurden.

Es wird darauf hingewiesen, daß unter diese Erfindung auch Geräte fallen, mit denen das Histogramm der Verteilung von Partikelgrößen bestimmen kann, in denen ein oder mehrere Rechenschritte aus (I) bis (IV) mittels Rechnerbaustein und die anderen auf optische Art und Weise verwirklicht worden sind.

(V) Aufbau der Filter

Die Filter 41, 44, 48 und 51 zählen zu den von nun an klassischen Mitteln der Technik berechneter Holographie (A. W. Lohmann, D.P. Paris, Appl. Opt. 1967, 5, 1739), die die Darstellung einer komplexen Funktion auf reeller Basis ermöglichen mittels eine Codierung, die die gewollte Amplitude und die gewollte Phase beschreibt. Für jeden Filter ist die darzustellende komplexe Funktion abzutasten, und jeder darzustellende komplexe Wert (Amplitude und Phase) entspricht einer binären Zelle oder eines "Spalts", dessen Öffnung proportional zur oben erwähnten Amplitude ist und dessen relative Positionsverschiebung proportional zur Phase ist. Abb. 4 beschreibt den Amplitudenverlauf des Filters 41. Abb. 5 beschreibt den Phasenverlauf des Filters 51.

Für die komplexeren Filter 44 und 48 haben die Zellen oder "Spalte" Öffnungen, die proportional zur darzustellenden Amplitude sind und zugleich Verschiebungen, die proportional zur darzustellenden Phase sind.

Im Sonderfall des Filters 48 erhält man die komplexe Funktion (15) durch Computerberechnung mittels der Fourier-Transformation des Ausdrucks (14).

Die Filter selbst werden mit klassischen Mitteln hergestellt, durch graphischen Entwurf und anschließender photographischer Verkleinerung.

Claims

1. Gerät zur Bestimmung des Histogramms der Größenverteilung von Partikeln einer Substanz, die Teilchen unterschiedlicher Größe enthält, mit einem Laser, Bauteilen zum Gewinnen des Beugungsspektrums einer Probe der Substanz, Bauteilen zur Analyse des erhaltenen Beugungsspektrums und mit einer Anordnung zum Aufnehmen des Beugungsspektrums in einer radialen Richtung, gekennzeichnet durch folgende zusätzliche Bestandteile der Bauteile zur Analyse des erhaltenen Beugungsspektrums:
eine Anordnung zum Ausführen der Hankeltransformation eines ersten Signales I(ω) mit I = Lichtintensität und ω = Entfernung eines Punktes vom Mittelpunkt des Beugungsspektrums, um eine zweite Signalfunktion mit der konjugierten Variablen von ω zu erhalten:
eine Anordnung zur Berechnung eines dritten Signals, das gleich der zweiten Ableitung nach t des erwähnten zweiten Signales ist und das ein Maß über die Faltung der Verteilungsfunktion N(a) der Partikel über ihrer Größe a und eine Funktion dieser Größe a ist;
eine Anordnung zur Gewinnung einer Funktion aus einer gefalteten Gleichung, angewandt auf die oben erwähnte Ableitung, damit man ein viertes Signal erhält, das gleich der Verteilungsfunktion ist;
eine Anordnung zur Sichtbarmachung oder zur Aufzeichnung des vierten Signals.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zum Aufnehmen des Beugungsspektrums in einer radialen Richtung aus einem Photodetektor besteht, der entlang dieser Richtung verschiebbar ist.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zum Aufnehmen des Beugungsspektrums in einer radialen Richtung aus einem unbeweglichen Photodetektor und einer Glasfaser, deren Ende mit dem Photodetektor verbunden ist, und aus einer Anordnung zum Verschieben des anderen Endes der Glasfaser entlang einer radialen Richtung des Spektrums besteht.

4. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zum Aufnehmen des Beugungsspektrums in einer radialen Richtung eine Photodetektorzeile sowie elektronische Bauelemente zum wechselnden Durchschalten der Ausgangssignale der Photodetektoren dieser Zeile durch von einem Mikroprozessor erzeugte Taktimpulse aufweist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zur Berechnung der Hankel-Transformation der radialen Aufnahme des Spektrums, die das erste Signal ergibt, daß die Anordnung zur Berechnung der zweiten Ableitung, die das zweite Signal ergibt, und daß die Anordnung zur Gewinnung einer Funktion aus einer Faltungsgleichung, die das dritte Signal liefert, aus einem Mikroprozessor bestehen.

6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Anordnung zum Versetzen der Probe in Vibration und zur Integration des Signales während der Messung aufweist.

7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei welcher das Beugungspektrum der vom Laser beleuchteten Probe in der Brennpunktsebene einer Linse erscheint, gekennzeichnet durch folgende weitere Merkmale: Bauteile zur Filterung des Beugungsspektrums; eine optische Anordnung zur Durchführung der räumlichen Ableitung des Signals und ein berechnetes Filter, dessen Durchlässigkeit eine Funktion im Quadrat des Abstandes vom Mittelpunkt ist; eine Anordnung zur Durchführung von Änderungen von Variablen, nämlich optische Filter, deren Amplituden- und Phasenverlauf zur Durchführung der gewünschten Variablenänderungen berechnet sind; eine Anordnung zur Gewinnung eines Leuchtdichtesignales entsprechend einer Faltungsgleichung, mit insbesondere einem berechneten Wiener-Filter und mit einem optischen System zur Gewinnung einer Funktion aus einer Faltungsgleichung.