DE302494C - - Google Patents

Description

Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose bleiben in der nitrierten Zellulose nach erfolgter Abschleuderung beträchtliche Mengen des Nitriersäuregemisches zurück. Dies bedingt einen ziemlichen Verlust an Salpetersäure.

Diesem Nachteil Rechnung tragend, hat man bereits vorgeschlagen, nach erfolgtem Nitrieren und Ausschleudern des Nitriergutes, mit Schwefelsäure die im Nitriergut noch enthaltene Nitriersäure zu verdrängen. Die als Decksäure dienende Schwefelsäure selbst Avird durch Auswaschen mit Wasser entfernt. Dieses \^erfahren ist jedoch mit Nachteilen behaftet. Wind konzentrierte Schwefelsäure als Decksäure verwendet, dann tritt Denitrierung der Nitrozellulose und eine ungünstige Beeinflussung ihrer Eigenschaften ein; auch erfolgt häufig ein Ausbrennen in der Zentrifuge; schließlich wurde auch eine Verminderung der Ausbeute festgestellt. Sucht man diesen Mängeln dadurch aus dem Wege zu gehen, daß man verdünnte Schwefelsäure benutzt, dann wird die Apparatur sehr stark angegriffen und in verhältnismäßig kurzer Zeit unbrauchbar gemacht.

Um das Ausbrennen in der Zentrifuge zu vermeiden, wurde auch schon vorgeschlagen, das Nitriergut nach erfolgter Nitrierung mit gekühlter, aus einem Vorprozeß stammender Säure zu behandeln. Dabei findet jedoch kein Verdrängen der Salpetersäure statt und nach dem bei diesem Verfahren erforderlichen Abschleudern werden im Nitriergut noch beträchtliche Mengen Nitriersäuregemisch zurückgehalten, was, wie bereits erwähnt, einen ziemlichen Verlust an Salpetersäure bedeutet. Die angeführten Nachteile werden vermieden, wenn man gemäß der Erfindung gekühlte Schwefelsäure als Decksäure verwendet. Die Stärke der zu verwendenden Schwefelsäure kann in -gewissen Grenzen schwanken.- Sie muß aber einerseits der Bedingung entsprechen, daß keine in Betracht kommende Denitrierung der Nitrozellulose eintritt, und andeinerseits, daß ein merkliches Angreifen des Apparatematerials nicht erfolgen darf. Bei entsprechender Wahl der Stärke und der Temperatur der Säure gelingt es mit Hilfe dieses Verfahrens, 80 bis 90 Prozent der Nitriersäure in Form einer Abfallsäure zu gewinnen, welche bei der Aufarbeitung unmittelbar Salpetersäure von handelsüblicher Stärke liefert.

Beispiel:

Baumwolle wird mit der 3ofachen Menge Nitriersäure in üblicher Weise nitriert. Nach dem Abschleudern läßt man in die laufende Zentrifuge mittels geeigneter A^erteilungsvorrichtungen Schwefelsäure von 55° bis 60 ° Be., die z. B. auf o° abgekühlt ist, einfließen. Die Decksäure verdrängt die von der Wolle festgehaltene Nitriersäure. Nach der Behandlung mit der Decksäure wird die Nitrozellulose in üblicher Weise mit Wasser ausgewasehen, stabilisiert usw.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose, bei welchem nach dem Nitrieren und Entfernen der Hauptmenge der Nitriersäure deren Verdrängung durch Schwefelsäure erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß gekühlte Schwefelsäure verwendet wird.