DE307320C

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Publication number: DE307320C
Application number: DENDAT307320D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es sind bereits Verfahren und Vorrichtungen zur Überführung von Fettsäuren und Fetten in solche höheren Schmelzpunktes nach dem Kontaktverfahren bekannt. Bei einem dieser Verfahren werden die zu reduzierenden Öle oder Fette mit dem fein verteilten metallischen Katalysator gemischt und unter Erwärmung Wasserstoff zugeführt. Hierbei findet die Berührung zwischen dem mit'Katalysator ge-

mischten öl und dem Wasserstoff an der Oberfläche der Gasblasen statt. Nach einem anderen Verfahren wird das Fett in feiner Verteilung, z. B. in Form feiner Tropfen, gleichzeitig mit Wasserstoff über fein verteiltes,

z. B. auf Bimssteinstücken niedergeschlagenes Nickel geführt. Bei diesem Verfahren erfolgt die Berührung des Wasserstoffes mit dem Öl an der Oberfläche des auf dem Nickelbimsstein ausgebreiteten und langsam in dünner Haut zufließenden Öles.

Es hat sich nun als besonders vorteilhaft gezeigt, wenn der Katalysator z. B. in der Form von auf Kieselgur oder einer ähnlichen feinen und leichten Unterlage" niedergeschlagenem Kontaktmetall mikroskopisch fein im öl verteilt wird, so daß er während der ganzen Dauer des Härtungsprozesses darin schwebend bleibt, und wenn dann die innige Mischung von öl und Katalysator im Autoklaven fein zerstäubt und ihr unter Druck und Erwärmung ein- Wasserstoffström entgegengefahrt wird, der außerdem noch die Öl- oder Fettmasse durcheinanderwirbelt. Auf die Weise wird eine ganz hervorragende Wechselwirkung zwischen öl oder Fett, Wasserstoff und Kontaktmasse erzielt, weil die Berührung zwischen öl und dem Wasserstoff an der Oberfläche der öltropfen stattfindet.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein zur Ausführung des Verfahrens geeigneter Apparat in einem Ausführungsbeispiel im Schnitt dargestellt.

Das Verfahren geht in folgender Weise vor' sich:

Zunächst wird das zu behandelnde Fett in das Gefäß R und der Katalysator, der in Form einer emulsionsartigen Flüssigkeit .verwendet wird, in das Gefäß 0 gebracht; Öl und Katalysator werden dann durch differential verbundene Speisepumpen A und A₁ in den Mischapparat B gebracht. Hier findet in einer besonders beschriebenen Weise eine innige Mischung des öles'iüit dem Katalysator statt. Diese Mischung tritt dann durch das mit dem Ventil H versehene Rohr G in den einen doppelten Heizmantel aufweisenden, im unteren Teil zweckmäßig konisch gestalteten Autoklaven I₁ ein. Der Autoklav ist oben an der Eintrittsstelle der Mischung mit. Zerstäubungsvorrichtungen C₁ versehen. Diese Zerstäubungsvorrichtung besteht zweckmäßig; aus einem System von Streudüsen, welches derart angeordnet ist, daß es die Mischung von öl und Katalysator gleichmäßig durch den ganzen Raum der Autoklaven ganz fein zerstäubt. Die Streudüsen sind zweckmäßig ■ auswechselbar zum Zwecke der Reinigung angebracht. Der zur Reduktion dienende Was-

serstoff wird vermittels eines Kompressors K durch das Rohr X in den Autoklaven geführt, wo er bei D₁ unter Druck von etwa 9 Atm. austritt. Die Austrittsöffnung D₁ ist zweckmäßig nach Art des im Patent 228128 beschriebenen Apparates konstruiert.' Durch diese Vorrichtung wird nach dem Gegenstrom- und Gleichstromprinzip eine äußerst feine Berührung, und Emulsionierung der ölmischung mit dem· Wasserstoff erreicht. Der Autoklav wird auf etwa 100 bis 160° erhitzt, je nach

' der Natur des zur Verwendung gelangenden Öles. Die Reduktion wird bereits im oberen Teil des Autoklaven durch den Wasserstoff eingeleitet. Die schon teilweise reduzierte ölmischung sammelt sich im konischen Teil des Autoklaven an, hier wird durch den entgegenströmenden Wasserstoff die ölmischung springbrunnenartig durch den Autoklaven versprüht, wodurch die Reduktion beschleunigt wird. Die ölmischung wird dann aus dem konischen Teil des Autoklaven durch die Pumpe E₁ in den zweiten Autoklaven I₂ gepumpt. Der Wasserstoff tritt durch das Rohr Y in diesen Autoklaven ein. Hier wiederholt sich dasselbe Spiel ^Nwie im ersten Autoklaven. Es kann eine beliebige Anzahl derartiger Autoklaven hinter- oder nebeneinander angeordnet sein, je nachdem wie weit die Reduktion getrieben werden soll. Erfahrungsgemäß verwendet man für etwa je 15⁰C Schmelzpunkterhöhung je einen Autoklaven. Wenn das öl den gewünschten Schmelzpunkt erreicht hat, was sich durch Probenentnahme am Autoklaven kontrollieren läßt, tritt die ölmischung durch das Ventil U in die Zentrifuge F.

Hier findet durch Zentrifugieren eine Trennung des Öles vom Katalysator statt. Das fertig reduzierte Öl fließt in den Behälter N, während der Katalysator durch das Rohr Z und die Hähne 5 und T von neuem in den Betrieb gelangt. Anfangs, wenn der Katalysator noch ganz frisch ist, ist nur wenig von demselben erforderlich. Man verwendet, zweckmäßig etwa 1 Prozent Katalysator. Sobald jedoch im Laufe des'Verfahrens seine katalytische Kraft abnimmt, muß entsprechend mehr von demselben verwendet werden. Die Dosierung der Katalysatormenge läßt sich durch entsprechende Stellung der Differentialpumpe erreichen. Ist der Katalysator vollkommen'erschöpft, so läßt man ihn durch den Hahn S in das Gefäß P ab. Er wird dann regeneriert. Alsdann wird dem Betriebe durch den Hahn T frischer Katalysator zugeführt. Der Katalysator ,besteht zweckmäßig aus fein verteiltem pyrophorischen, einen anorganischen Träger fest umkleidenden Metall, welches mit Öl zu einer emulsionsartigen Mischung angerieben ist. Die Herstellung und Regeneration desselben bildet den Gegenstand besonderer Verfahren.

Der nicht verbrauchte Wasserstoff geht durch das Rückschlagventil W und die Leitung Q zur Kühlschlange L, wo er gekühlt wird, und von hier in das mit Natronlauge gefüllte Gefäß M, wo er gereinigt wird. Er wird von hier aus wieder dem Betriebe zugeführt. . .

Der Apparat kann entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeiten, je nachdem man die Ventile H und U stellt. Man kann auch entweder alle Autoklaven hintereinanderschalten, oder aber man benutzt für das Verfahren nur einen einzigen Autoklaven. Es ist aber dann zur Durchführung desselben eine entsprechend längere Zeit erforderlich.

Das Verfahren kann auch in umgekehrter Weise vor sich gehen, indem man die Behandlung zuerst im letzten Autoklaven vornimmt, beispielsweise bei einem Druck von 9 Atm.," und den Druck mit Hilfe eines Reduzierventils in den folgenden Autoklaven vermindert, so daß der erste nur etwas mehr als atmosphärischen Druck zeigt. Der Wasserstoff wird dann so geleitet, wie es die punktierte Linie und die Pfeile in der Figur zeigen.

Statt der Zentrifuge können auch Filterpressen verwendet werden, und zwar zweckmäßig zwei, die mit Heizung versehen sind.

Alle Apparate, die mit dem Öl in Berührung kommen, sind gut isoliert.

Sollte die Temperatur im Autoklaven zu hoch werden, so wird in den Heizmantel kaltes Wasser eingeführt, bis die gewünschte Temperatur wieder erreicht ist.^

Verfahren und Apparat können für alle ungesättigten Fettsäuren und deren Glyceride, ferner für Wachsarten und sonstige Alkoholverbindungen sowie auch für Kohlenwasserstoffe verwendet werden. Man erzielt durch das Verfahren neutrale helle Fette, beispielsweise aus Rizinusöl ein Produkt, das einen Schmelzpunkt bis zu 83° zeigt. Die nach dem Verfahren hergestellten Produkte können für alle möglichen technischen Zwecke verwendet werden, beispielsweise können damit vorzügliche Seifen hergestellt werden, welche sich nicht so schnell im heißen Wasser auflösen. Das fertige Material kann ferner gespalten und die Fettsäuren destilliert werden. Man erhält dann aus Cottonöl beispielsweise Fettsäuren, die Schmelzpunkte bis zu 71 ° C aufweisen und vorzügliche Kerzen liefern.

Nach geeigneter Raffination kann man dann nach dem Verfahren vorzügliche Speisefette herstellen, wenn die Reduktion nur so weit ge^L trieben wird, daß der Schmelzpunkt zwischen 28 und 34° liegt. Man. kann dann beispielsweise aus Rizinusöl ein festes, geruch- und geschmackloses Produkt herstellen, welches aber die sonstigen Eigenschaften des Rizinus-

Öls beibehalten hat. Ebenso kann man aus Tran und sonstigen Fischölen Butterersatzmittel oder aus pflanzlichen Ölen Ersatzmittel für Kakaobutter herstellen.
Die nach dem Verfahren behandelten öle oder Trane verlieren ihren spezifischen Geruch.

Die Jodzahl der nach dem Verfahren behandelten Stoffe kann bis auf Null erniedrigt ίο werden.

Claims

Patent-Ansprüche:1,

1. Verfahren zur Erhöhung des Schmelzpunktes von Fetten und ölen nach dem Kontaktverfahren unter Verwendung eines fein verteilten und mit dem Fett innig gemischten Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung im Autoklaven fein zerstäubt und ihr unter Druck und Erwärmung Wasserstoff entgegengeführt wird, wobei gleichzeitig eine stetige Durchwirbelung der Masse im Autoklaven stattfindet. ..' 7

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der im Autoklaven unter Druck aufsteigende Wasserstoff mit Hilfe der durch Patent 228128 geschützten Mischvorrichtung eingeführt wird, derart, daß er, nachdem die Reduktion bereits im oberen Teile des Autoklaven begonnen hat, die im unteren Teile desselben sich ansammelnde Ölmischung immer wieder springbrunnenartig durch den Autoklaven versprüht, worauf die Ölmischung gegebenenfalls in weitere Autoklaven gepumpt wird, in denen die gleiche Behandlung vorgenommen wird, bis der gewünschte Schmelzpunkt erreicht ist und Öl und Katalysator dann' durch geeignete Vorrichtungen, beispielsweise Zentrifugen oder geheizte Filterpressen, voneinander getrennt werden, um schließlich den Katalysator und den nicht verbrauchten Wasserstoff nach Kühlung und Reinigung wieder in den Betrieb zurückzuführen.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff zunächst in den letzten Autoklaven eingeführt und der Reduktionsprozeß mit Hilfe eines Reduzierventils unter entsprehender Druckverminderung in den weiteren ,Autoklaven fortgesetzt wird.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.