DE3128237C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
keramischer Bauteile aus Siliziumnitrid oder
Siliziumkarbid mittels Spritzguß durch Versetzen von
Siliziumpulver, Siliziumnitrid- oder
Siliziumkarbidpulver mit thermo- oder duroplastischen
Kunststoffen, Ausbrennen des Kunststoffes nach der
Formgebung des Rohkörpers, Sintern und bei Verwendung
von Siliziumpulver umsetzen zu Siliziumnitrid bei
höheren Temperaturen.
Bei der Verarbeitung von reinem Siliziumnitrid als
Ausgangsmaterial zur Herstellung von Formkörpern
lassen sich die üblichen keramischen
Formungsverfahren, bei denen zunächst ein Rohkörper
hergestellt und dieser durch Sintern zum
Fertigprodukt weiterverarbeitet wird, nicht
anwenden, da reines Siliziumnitrid kaum sinterfähig
ist.
Zur Herstellung von reaktionsgesinterten
Siliziumnitrid-Formkörpern geht man daher von
metallischem Siliziumpulver aus, das unter Verwendung
temporärer Bindemittel zum Formkörper verarbeitet
wird. Nach Austreiben des Bindemittels durch Erwärmen
wird der so hergestellte Rohkörper anschließend in
einer sauerstofffreien Stickstoffatmosphäre bei
Temperaturen von etwa 1500°C in praktisch reines
Siliziumnitrid überführt.
Die Verarbeitung zu Formkörpern erfolgt vorzugsweise
durch Spritzguß. Dazu wird Siliziumpulver
einheitlicher Korngröße und ausgewählter
Kornverteilung mit geeigneten Thermoplasten oder
Duroplasten homogen vermischt, anschließend granuliert
und in Spritzgußmaschinen zu Formkörpern verarbeitet.
Auch Siliziumnitrid- und Siliziumkarbidpulver läßt
sich auf diese Weise in Formkörper umwandeln.
Besondere Bedeutung kommt hierbei dem
Gesamtkunststoffgehalt der Spritzgußmasse und der
homogenen Verteilung des Kunststoffes innerhalb der
Spritzgußmasse zu. Der Gesamtkunststoffgehalt und die
homogene Verteilung bestimmen die Fließeigenschaften
der Spritzgußmassen sowie die Porenverteilung und in
gewissem Umfang die Porengröße und Porengeometrie im
fertigen Bauteil.
Aus der DE-OS 26 50 083 ist es bekannt, zur
Herstellung von Werkstücken aus Siliziumnitrid
Siliziumpulver mit Silikonharz als thermoplastisches
Bindemittel zu versetzen, um eine verformbare
plastische Masse zu erzielen. Die Homogenität dieser
Werkstücke ist allerdings nicht optimal.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zur Herstellung keramischer Bauteile aus
Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid mittels Spritzguß
zu finden, durch Versetzen von Siliziumpulver,
Siliziumnitrid- oder Siliziumkarbidpulver mit thermo-
oder duroplastischen Kunststoffen, Ausbrennen des
Kunststoffes nach der Formgebung des Rohkörpers,
Sintern und bei Verwendung von Siliziumpulver Umsetzen
zu Siliziumnitrid bei höheren Temperaturen, bei dem
eine homogene Kunststoffverteilung innerhalb der
Spritzgußmasse erreicht und ein möglichst geringer
Kunststoffgehalt benötigt wird.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die Pulver vor dem Versetzen mit den Kunststoffen
mit Silikonölen aus linearen Polysiloxanen oder mit
Organosilanen behandelt werden.
Verwendet werden für diesen Zweck Silikonöle, welche
aus linearen Polysiloxanen bestehen. Die freien, nicht
an Sauerstoff gebundenen Valenzen des Si-Atomes können
mit organischen Gruppen oder Wasserstoff besetzt sein.
Sie besitzen die Strukturbausteine:
wobei R¹ und R² unabhängig voneinander Methyl, Äthyl,
Phenyl oder Wasserstoff sein kann; sie werden durch
endständige Trimethylsilyloxi-Gruppen begrenzt. Die
Größe von x ist in einem weiten Bereich variabel, und
zwar von ca. 20 bis 100, je nach den erforderlichen
Arbeitsbedingungen, wie Temperatur, Art des zugesetzten
Kunststoffs oder Korngröße des Siliziumpulvers.
Weiterhin sind Organosilane der allgemeinen Formel
R(4-n) - Si - X m
als Zusatzstoffe verwendbar, wobei R für eine
aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8
C-atomen und x für eine hydrolysierbare, d. h. mit der
Siliziumoberfläche reaktionsfähige Gruppe steht, wie
beispielsweise eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 C-atomen,
eine Alkoxy-alkoxygruppe mit endständigem Alkyl,
enthaltend 1-4 C-atome, und inneren Alkylen mit
2-4 C-atomen, vorzugsweise Alkylen-Acyloxy (Acetoxy,
Propionoxy), Aryloxy (Phenoxy, p-Methylphenoxy), eine
Oximgruppe oder ein Halogen.
Außerdem bedeutet n eine ganze Zahl von 0 bis 4,
m eine ganze Zahl von 0 bis 4 und n + m = 4.
Beispiele für solche Verbindungen sind
Dimethyldichlorsilan und Dimethyldiäthoxyisilan.
Durch die Vorbehandlung des Siliziumpulvers bzw.
Siliziumnitrid- oder Siliziumkarbidpulvers wird die
Mischbarkeit mit den für die Formgebung durch
Spritzgießen notwendigen Kunststoffen wesentlich
verbessert. Die siliziumorganischen Verbindungen
werden gleichmäßig auf das zu verarbeitende Pulver
aufgebracht. Für eine ausreichende Modifizierung sind
1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 2,5% dieser
Verbindungen, bezogen auf das Pulvergewicht,
notwendig.
Das so behandelte Pulver wird homogenisiert und
anschließend in einem Temperaturbereich von 150 bis
400°C, vorzugsweise 200°C, wärmebehandelt. Danach
wird das Pulver in die vorgelegte Kunststoffmenge
eingebracht, vorteilhafterweise durch Einkneten bei
Temperaturen zwischen 100 und 250°C, je nach dem
verwendeten Kunststofftyp. Die Weiterverarbeitung
erfolgt nach der bekannten Spritzgußtechnologie.
Beim Spritzen zeigen die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Massen ein sehr gutes
Fließverhalten bei ausgezeichneter Formfüllung. Nach
dem Ausbrennen. Sintern oder Nitrieren zeichnen sich
die fertigen Bauteile durch eine hohe Biegefestigkeit
bei geringer Streubreite aus. Typische Werte für die
Raumtemperatur - Biegefestigkeit solcher Bauteile sind
σ B4 = 300 - 350 N/mm².
Weiterhin erreicht man mit den erfindungsgemäß
vorbehandelten Pulvern eine Senkung des für das
Spritzgießen notwendigen Kunststoffgehaltes um
2-5 Vol %.
Entscheidend ist jedoch, daß die Spritzgußmassen sehr
homogen sind und dadurch höhere und gleichmäßigere
mechanische Festigkeiten mit nur geringen Streubreiten
bei den fertig gesinterten Bauteilen ergeben.
Neben einer ausgezeichneten Bauteilfestigkeit wird
dadurch auch das Raumgewicht der Bauteile erhöht.
Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße
Verfahren näher erläutern:
Siliziumpulver der Korngröße 40 µm wird in einem
Mischer homogenisiert. Während dieses Prozesses wird
in den Mischbehälter Methylhydrogenpolysiloxan
eingesprüht. Der Methylhydrogenpolysiloxangehalt der
sich ergebenden Mischung beträgt 2,5%, bezogen auf
die Pulvereinwaage. Nach dem Mischen und
Homogenisieren wird das Pulver in einem Luftumwälzofen
bei 200°C 2 Stunden wärmebehandelt.
Anschließend wird das modifizierte Pulver mit einem
Thermoplasten zur Spritzmasse verarbeitet und danach
granuliert.
Beim Spritzen zeigt eine solche Masse eine deutlich
verbesserte Fließfähigkeit und Formfüllung.
Die Arbeitsschritte Ausbrenneen und Nitridieren werden
in der bekannten Weise durchgeführt.
Die fertigen Bauteile zeichnen sich durch hohe
Biegefestigkeiten bei stark verringerter Streubreite
aus.
Silizium der Korngröße 40 µm wurde analog Beispiel 1
behandelt. Für die Herstellung der Spritzmasse wurde
der Thermoplastenteil um 2 Vol.-% reduziert.
Beim Spritzen zeigte diese Masse ebenfalls eine gute
Fließfähigkeit und Formfüllung. Die fertigen Bauteile
zeichnen sich durch hohe Biegefestigkeiten bei
geringer Streubreite und erhöhtes Raumgewicht aus.
Siliziumpulver 40 µm wurde analog Beispiel I mit
2,5% Methylpolysiloxan versetzt. Die Spritzmasse aus
diesem Pulver hatte eine gute Fließfähigkeit und
Formfüllung.
Si-Pulver 40 µm wurde analog Beispiel I mit 1,5,
2,5, 5- und 10% Phenylmethylpolysiloxan versetzt.
Auch diese Gemische zeigten ein gutes Fließverhalten
und einwandfreie Formfüllung.
Si-Pulver 40 µm wurde analog Beispiel I mit 2,5%
Dimethyldichlorsilan versetzt. Auch dieser Massenansatz
zeichnete sich durch gute Fließfähigkeit und
einwandfreie Formfüllung aus.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung keramischer Bauteile aus
Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid mittels
Spritzguß durch Versetzen von Siliziumpulver,
Siliziumnitrid- oder Siliziumcarbidpulver mit
thermo- oder duroplastischen Kunststoffen,
Ausbrennen des Kunststoffes nach der Formgebung des
Rohkörpers, Sintern und bei Verwendung von
Siliziumpulver umsetzen zu Siliziumnitrid bei
höheren Temperaturen,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Pulver vor dem Versetzen mit den
Kunststoffen mit Silikonölen aus linearen
Polysiloxanen oder mit Organosilanen behandelt
werden.
2. Verfahren zur Herstellung keramischer Bauteile nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Silikonöle bei 150°C bis 400°C zugegeben
werden.
3. Verfahren zur Herstellung keramischer Bauteile nach
Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Organosilane die allgemeine Formel
R(4-n) - Si - X m aufweisen, mit
R = aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-8 c-atomen
x = hydrolysierbare Gruppe
n = 0 - 4
m = 0 - 4
n + m = 4
R = aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-8 c-atomen
x = hydrolysierbare Gruppe
n = 0 - 4
m = 0 - 4
n + m = 4
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß 1-10 Gew.% Silikonöl oder Organosilane
verwendet werden, bezogen auf das Pulvergewicht.
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