DE3141775C2 - Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen - Google Patents

Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen

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DE3141775C2 DE3141775A DE3141775A DE3141775C2 DE 3141775 C2 DE3141775 C2 DE 3141775C2 DE 3141775 A DE3141775 A DE 3141775A DE 3141775 A DE3141775 A DE 3141775A DE 3141775 C2 DE3141775 C2 DE 3141775C2
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Abstract

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entphos phorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisenschmelze mit einer Schlacke in Berührung bringt, welche mindestens 10, jedoch weniger als 40 CaO, mindestens 5, jedoch höchstens 40 Eisenoxide und über 40, aber nicht mehr als 80 CaF ↓2, wobei der Gehalt an SiO ↓2 als Verunreinigung nicht mehr als 10 und das Verhältnis %CaO/SiO ↓2 mindestens 3 ist, enthält. Gemäß diesem Verfahren wird eine wirkungsvolle und wirtschaftliche oxidative Entphos phorung von chromhaltigem Roheisen erreicht. Gleichzeitig kann auch dessen Entschwefelung und Entstickung durchgeführt werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Phosphor, Schwefel und Stickstoff sind schädliche Bestandteile in Eisen und Stahl, und es ist allgemein bekannt, daß aus nichtrostendem Stahl Werkstoffe mit ausgezeichneten Eigenschaften gewonnen werden können, wenn der Gehalt an diesen Bestandteilen vermindert wird. Bisher war jedoch davon auszugehen, daß die Entphosphorung von nichtrostendem Stahl, allgemein gesprochen, von chromhaltigen Eisenlegierungen, sehr schwierig ist; besonders die oxidative Entphosphorung dieser Eisenlegierungen wurde für fast unmöglich gehalten. Deshalb werden zur Herstellung von rostfreiem Stahl mit geringem Phosphorgehalt spezielle Werkstoffe mit geringem Phosphorgehalt verwendet, anstatt zu feinen. Solch speziell ausgewählte Werkstoffe sind natürlich teuer.
Was die Entphosphorung von unlegiertem Roheisen betrifft, so wurde in letzter Zeit die Verwendung von Schmelzschlacken, welche Alkalimetalloxide und -carbonate enthalten, für den Zweck der Entphosphorung und Entschwefelung vorgeschlagen, wie z. B. in der JA-ΟΓ Nr. 28511/78 und im »Tetsu-to-Hagane«, Band 63, Seite 157, 1977.
Die Anmelderin hat außerdem ein Verfahren zur Entphosphorung von chromhaltigem Roheisen (nachfolgend als »Cr-Roheisen« bezeichnet) entwickelt, bei dem eine Schlacke mit 30 bis 80 Gew.-%mindestens einer Verbindung aus der Gruppe der Erdalkalifluoride und -chloride, 0,4 bis 30 Gew.-%mindestens einer Verbindung der Gruppe Lithiumoxid und Lithiumcarbonat, 5 bis 50 Gew.-% mindestens einer Verbindung der Gruppe der Eisenoxide und Nickeloxid und weniger als 40 Gew.-% mindestens einer Verbindung aus der Gruppe der Erdalkalioxide und -carbonate verwendet wird (JA-OS Nr. 5910/81). ί
Obwohl durch das Verfahren ein hoher Feinungsgrad erzielt wird, kann man es jedoch nicht als wirtschaftlich t:; bezeichnen, da dabei eine Schlacke verwendet wird, die eine Lithiumverbindung enthält, welche kostenspielig, flüchtig ist, und somit geringen Nutzeffekt hat. Andererseits nimmt man an, daß in der bei der Feinung von unlegiertem Kohlenstoffstahl auftretenden Entphosphorungsreaktion das Entphosphorungsprodukt fiuorfreies Kalziumphosphat ist, und tatsächlich findet eine Entphosphorung sogar bei geringer CaFrKonzentration statt. Im Falle von Cr-Roheisen ist allgemein bekannt, daß bei CaO-Eisenoxid-Schlacke mit sehr geringer CaF2-Konzentration kaum eine Entphosphorung auftritt.
In der DE-OS 29 13 207 wird eine zerfallbeständige Schmelzschlacke offenbart, die aus 15 bis 100%Calciumoxid, bis zu 85%Calciumfluorid und/oder Aluminiumoxid, 0 bis !0%Magnesiumoxid, 0 bis 10%Siliciumdioxid sowie 0 bis 10% Eisenoxid besteht. Obwohl sehr weit und ungcruiu beansprucht, enthält diese Schlacke praktisch 55 bis 70% Calciumoxid und 15 bis 35%Ciilciumf1imri'l. Diese .Schlacke ist wirksnm zur Entphosphorung und
Entschwefelung von gewöhnlichem Kohlenstoffstahl, aber sie ist nicht wirksam hinsichtlich Umschmelzen von Cr-haltigem Eisen.
Aufgabe der Erfindung wares, demgegenüber ein wirtschaftliches Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen bereitzustellen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs I.
Die Anmelderin hat die Cr-Roheisen-Entphosphorung untersucht, um ein wirtschaftliches Enlphosphorungsverfahren oder eine Entphosphorungsschlacke zu finden und den Enlphosphorungsmechanismus bei Verwendung von Schlacken verschiedener Zusammensetzung aufzudecken. Die Anmelderin versuchte, das Entphosphorungsprodukt rönlgenslrukturanalytisch zu identifizieren und kam zu dem Schluß, daß im Entphosphorungsprodukt neben oder statt Li3PO3 auch Ca5F(PO4J3 enthalten ist, von dem die Anmelderin vorher glaubte, es befinde sich im Hauptentphosphorungsprodukt.
Deshalb wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von Cr-Roheisen bereitgestellt, bei dem geschmolzenes Cr-Roheisen mit einer Schlacke kontaktiert wird, welche mindestens 10%, jedoch weniger als 40% CaO, mindestens 5%, jedoch höchstens 40%Eisenoxide und über 40%, aber nicht mehr als 80% CaF2, wobei der Gehalt an SiO2 als Verunreinigung nicht mehr als 10% und das Verhältnis %CaO/%SiO2 mindestens 3 ist, enthält. In vorliegender Beschreibung wird die Bezeichnung »Cr-Roheisen« als Cr-Roheisen, welches auch Ni enthält, definiert.
Die erfindungsgemäß verwendete Schlacke enthält als essentielles Entphosphorungsreagens CaO. Da CasF(PO4)3 als EntDhosphorungsprodukt festgestellt werden konnte, kann somit folgende Reaktion aufgestellt werden:
3P + 9/2CaO + 1/2CaF2 + 15/2FeO = CasF(PO4)3 + 15/2Fe (1)
Wenn CaCO3 anstatt CaO verwendet wird, erzielt man den gleichen Effekt. Um die Entphosphorungsreaktion in hinreichendem Maße durchführer, und den Basizitätswert (das Verhältnis %CaO/%SiO2) bei mindestens 3 aufrechterhalten zu können, werden mindestens 10% CaO benötigt. Wenn aber die Menge an CaO 40% überschreitet, wird die Schmelztemperatur der Schlacke zu hoch, was erwünscht ist.
Wenn die Basizität niedriger als 3 ist, wird CaO durch seine Verbindung mit SiO2 verbraucht und dem Reaktionssystem fehlt somit der für die Reaktion (1) erforderliche CaO-Gehalt.
Wie aus der obige·. Gleichung zu ersehen ist, ist CaF2, gleichermaßen wie CaO, eine unentbehrliche Komponente für die Entphosphorung. Herkömmlich wurde CaF2 als Schlackenbildungspromotor verwendet. Aber diese Verbindung kann nicht in einer unnötigerweise großen Menge verwendet werden, da sie feuerfeste Werkstoffe angreift."Sie wird gewöhnlich in r :ner Menge von 10 bis 40% verwendet. Bisher war die Verwendung von Schlacken hoher Konzentration an hochwertigem Flußspat mit geringem SiO2-Gehalt zur Oxidationsfeinung, wie dies in der vorliegenden Erfindung der Fall ist, nicht beschrieben worden. Wie schon vorher erwähnt, wird angenommen, daß das Entphosphorungsprodukt bei der Feinung von unlegiertem Kohlenstoffstahl eisenfreies Kalziumphosphat ist, weshalb nur eine geringe Menge an CaF2 verwendet wird. In einer früheren Erfindung verwendete die Anmelderin CaF2 in der Schlacke in einer hohen Konzentration (30 bis 80%), ohne die Grande dafür zu kennen. Danach setzte die Anmelderin jedoch die Untersuchung fort und kam zu der Erkenntnis, daß mindestens 40% CaF2 erforderlich sind, um die Reaktion (1) erfolgreich durchführen zu können. Wie oben beschrieben worden ist, ist der Verwendungszweck von CaF2 im Entphosphorungsreagens gemäß vorliegender Erfindung völlig verschieden vom Verwendungszweck in herkömmlichen Schlackenbildungspromotoren. Deshalb ist die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Menge an CaF2 bedeutend größer als bei der herkömmlichen Stahlproduktion. Die Obergrenze der Menge an CaF2 beträgt unter Berücksichtigung des Gehalts an anderen Bestandteilen 80%
|* In der obengenannten JA-OS Nr. 77 214/79 wird CaCI2 als dem erfindungsgemäßen Reagens CaF2 in seiner
ff. Wirkung gleichwertig angesehen. Gemäß den Versuchender Anmelderin ist CaF2 jedoch weitaus wirksamer bei ψ der Entphosphorung von Cr-Roheisen als CaCI2, außerdem ist letzteres stark hygroskopisch, was festverschließg bare Behälter für die Lagerung erforderlich macht. Außerdem ist CaCI2 hochkorrodierend und greift eisenjf haltige Materialien an, wenn sie damit in Verbindung kommen. Außerdem entwickelt CaCl2 bei hohen Tempe- ¥': raturen viel Rauch, ist daher schwierig in der Handhabung und ei schwert die Durchführung des Verfahrens, in fe welchem er verwendet wird. Im Gegensatz dazu ist CaF2 chemisch beständig und bildet weit weniger Rauch. f> Daher ist CaF2 offensichtlich dem CaCI2 als schlackenbildendes Material in der Entphosphorung bei der Stahl- |,.V herstellung überlegen.
■'■ Eisenoxide können in beliebiger Form verwendet werden, wie z. B. als FeO, Fe2O3 oder Zunder. Wie aus der
■>'- Gleichung (1) zu ersehen ist, dienen diese Materialien als Oxidationsmittel und ihr Gehalt muß mindestens 5% betragen. Andererseits vermindert ein Gehalt von über 40%Eisen die Fluidität der Schlacke. Als Oxidationsmit- : tel kann auch Nickeloxid verwendet werden. Im erfindungsgemäßen Verfahren destabilisieren SiO2, Al2Oi und
'; CnOj, welche als gelegentlich auftretende Verunreinigungen betrachtet werden, die Entphosphorungsprodukte und verursachen die sogenannte Rephosphorung. Deshalb soll der Anteil dieser Bestandteile so niedrig wie möglich sein. Besonders der SiO2-Anteil darf nicht höher als 10% sein, und das Verhältnis %CaO/%SiO2 muß mindestens 3 sein.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Schlacke ist leicht mit dem SiOi aus der Rückstandsschlacke vom vornergehenden Verfahren.sschritt verunreinigt. Von den Materialien, die die im erfindungs- gemäßen Verfahren verwendete Schlacke bilden, enthalt der Flußspat, die CaF2-QUeIIe, gewöhnlich Verunreinigungen in Form von SiOj. In Anbetracht der Verunreinigung aus dem vorhergehenden Schritt ergibt sich die Notwendigkeit, Flußspat mil höchstens 8% Anteil ;in SiO2 /u verwenden. Um den SiOi-Gehali zu reduzieren.
sollte die Entschlackung am Schluß des vorangehenden Verfahrensschrittes sorgfältig erfolgen, auch sollte Flußspat mit geringem SiO2-Anteil verwendet werden.
Der Unterschied zwischen der vorliegenden Erfindung und dem Entphosphorungsverfahren, welches die Anmelderin kürzlich in JA-OS Nr. 5910/81 vorgeschlagen hatte, besteht darin, daß die in der vorliegenden Erfindung verwendete Schlacke keine Alkalimetallverbindungen enthält. Die Verwendung einer Alkalimetallverbindung wie Li2CO3 wirkt sich insofern aus, als sie mit P Verbindungen wie Li3PO4 bildet, ebenso auch mit SiO2 und Cr2O3, welche für die Entphosphorung schädlich sind, so daß deren unerwünschte Wirkungen vermindert werden. Außerdem vermindern AUialimetallverbindungen die Schmelztemperatur der Schlacke, steigern deren Fluidität und erhöhen somit die Reaktionsgeschwindigkeit. Obwohl die Zugabe von Alkalimetallverbindungen, wie oben beschrieben, wirksam ist, ist dies, wie allgemein bekannt, aufwendig. Auf der anderen Seite findet, auch wenn die Schlacke keine Alkalimetallverbindungen enthält, bis zu einem gewissen Grad eine Entphosphoningsreaktion statt, wie es oben erklärt worden ist. Zusätzlich zur Entphosphorung treten in beträchtlichem Ausmaß auch Entschwefelung und Entstickung auf. Das heißt, das Merkmal der erfindungsgemäß verwendeten Schlacke ist, daß die Kosten hierfür niedrig sind, wenn sie auch der eine Alkalimetallverbindung enthaltenden Schlacke hinsichtlich der Entphosphorungswirkung und in der Wirksamkeit in anderen Feinungsreaktionen leicht unterlegen ist. Deshalb ist die Verwendung dieser Schlacke wirkungsvoller, wenn weniger strenge Feinungsbedingungen in der großtechnischen Produktion zulässig sind.
Zum Zwecke der Entphosphorung wi rd vorzugsweise der Si-Gehalt des geschmolzenen Eisens auf nicht mehr als 0,2% reduziert und der C-Gehalt vorher bei mindestens 4% gehalten. Zum Zwecke der Entschwefelung und Hnis'iickung sollte der C-Gehait verzugsweise bei mindestens 4%gehalten werden. Die ge^snete Menge der für die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schlacke liegt bei 10 bis 150 kg/t Metall. Die Temperatur, bei der die geschmolzene Eisenlegierung zu behandeln ist, ist nicht entscheidend, jedoch 1400 bis 16500C sind angemessen.
Die Feinungsleistung ist bei einer Konzentration von CaF2 von mehr als 40% zufriedenstellend. Jedoch wird eine niedrigere (^^-Konzentration bevorzugt, solange dio Feinungsleistung sichergestellt ist, weil CaF? in hoher Konzentration dazu neigt, feuerfeste Materialien anzugreifen. Auch die Si-Konzentration in einer geschmolzenen Eisenlegierung sollte vorzugsweise so niedrig wie möglich sein, da Si gegenüber P bevorzugt oxidiert und somit eine Entphosphorung verhindert. Auch die C-Konzentration sollte vorzugsweise so hoch wie möglich sein, da C die Oxidation von Cr hemmt und somit die Feinungsleistung vergrößert.
Daher enthält die bevorzugte Form der Schlacke mindestens 20%, jedoch weniger als 40% CaO, mindestens 15%, jedoch höchstens 35% Eisenoxide und über 40%, aber höchstens 60% CaF2, wobei der Gehalt an SiO2 als Verunreinigung nicht mehr als 10% und das Verhältnis %CaO/%SiO2 mindestens 3 ist. Eine weitere bevorzugte Form der Schlacke enthält mindestens 25%, jedoch höchstens 35% CaO, mindestens 20%, jedoch höchstens 30% Eisenoxide und über 40%, jedoch nicht mehr als 50% CaF2, wobei der Gehalt an SiO2 als Verunreinigung nicht mehr als 10% und das Verhältnis %CaO/%SiO2 mindestens 3 ist.
Auch bezüglich der Zusammensetzung der geschmolzenen Eisenlegierung ist deren bevorzugter Si-Gehalt nicht mehr als 0,1% und der C-Gehalt nicht weniger als 4,5%; noch günstiger ist ein Si-Gehalt von nicht mehr als 0,06% und ein C-Gehalt von mindestens 5%
Unter den obengenannten Bedingungen können gemäß dieser Erfindung Phosphor bis zu ungefähr 40%, Schwefel bis zu ungefähr 80% und Stickstoff bis zu ungefähr 70% entfernt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Arbeitsbeispielen näher erläutert.
Jeweils 10 kg 17%Cr-8%Ni-Eisenlegierung wurden in einem Graphit-Schmelztiegel geschmolzen und bei 1500° C gehalten. Danach wurden 700 g einer Schlacke, wie jeweils in Tabelle 1 beschrieben, zugegsben, und die Schmelze wurde 25 Minuten lang mittels eines Argon-Gebläses gerührt. Die Proben des gesclimolzer-en Eisens wurden vor und nach der Behandlung ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Ergebnisse von Vergleichsbeispielen, die in der gleichen Weise durchgeführt wurden, sind ebenfalls in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vorliegende Erfindung stellt ein neues wirkungsvolles und wirtschaftliches Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung aad Entstickung von Cr-Roheisen bereit und stellt einen wichtigen Beitrag zur Stahlherstellung dar.
Tabelle 1
si
is
60 ς& UU 2
— ω II
Beispiel Zusammensetzung der Schlacke Z jilpunti der
Nr. CaO CaF2 FeO SiO2 Untersuchung
Zusammensetzung der Eisenlegierung (%) C Si P S N
10
38
10
80
42
50
10
20
40
Vor der Behandlung Nach der Behandlung
Vor der Behandlung Nach der Behandlung
Vor der Behandlung Nach der Behandlung
5,90 <0,05 0,031 0,030 0,020
."\94 <0,05 0,019 0,006 0,007
6.01 <0,05 0,029 0,026 0,022
6.02 <0,05 0,017 0,005 0,007
5,88 <0,05 0,032 0,029 0,019
5,86 <0,05 0,019 0,006 0,007
I orlscl/ung
Beispiel Zusammensetzung üer Schlacke Nr. CaO CaF2 FcO SiO2
20
30
45
38
17
50
45
35
45
50
25
25
20
25
Zeitpunkt der Zusammensetzung der F-isenlegicrunj: {">',) Si I1 S N
Untersuchung C <ü,05 0,028 0,028 0,018
Vor der 5,92
Behandlung <0,05 0,017 0.006 0,006
Nach der 5,93
Behandlung <0,05 0,029 0,031 0,020
Vor der 6,05
Behandlung <0,05 0,017 0,006 0,005
Nach der 6,03
Behandlung <0,05 0,029 0,026 0,019
Vor der 5,95
Behandlung <0,05 0,027 0,013 0,010
Nach der 5,93
Behandlung <0,05 0,028 0,028 0,019
Vor der 5,96
Behandlung <0,05 0,025 0,013 0,011
Nach der 5,98
Behandlung <0,05 0,027 0,029 0,018
Vor der 5,83
Behandlung <0,05 0,027 0,020 0,015
Nach der 5,85
Behandlung

Claims (10)

Patentansp räche:
1. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen, bei dem man die Eisenschmelze mit einer Schlacke in Berührung bringt, die CaO, Eisenoxide, CaF2 und SiCh enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke mindestens 10%, jedoch weniger als 40% CaO, mindestens 5%, jedoch höchstens 40%Eisenoxide und über 40%, aber nicht mehr als 80% CaF2, wobei der Gehalt an SiO2 als Verunreinigimg nicht mehr als 10% und das Verhältnis %Ca0/%SiO2 mindestens 3 ist, enthält
2. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach Anspruch Ϊ, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke mindestens 20%, jedoch weniger als 40% CaO, mindestens 15%, jedoch nicht mehr als 35% Eisenoxide und über 40%, aber nicht mehr als 60% CaF2 enthält.
3. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke mindestens 25%, jedoch höchstens 35% CaO, mindestens 20%, aber nicht mehr als 30% Eisenoxide und über 40%, jedoch höchstens 50% CaF2 enthält.
4. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenoxide in der Schlacke teilweise durch Nickeloxid ersetzt sind.
5. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach einem der Anspräche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Si-Gehait im geschmolzenen Eisen vor der Kontaktierung mit der Schlacke auf 0,2 oder weniger reduziert worden ist.
6. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Si-Gehalt auf 0,1 oder weniger reduziert worden ist.
7. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach einem der Anspräche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt des geschmolzenen Eisens vor der Kontaktierung mit der Schlacke bei mindestens 4% gehalten worden ist.
8. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt des geschmolzenen Eisens vor der Kontaktierung mit der Schlacke bei mindestens 44% gehalten worden ist.
9. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt des geschmolzenen Eisens bei mindestens 5,0% gehalten worden ist.
10. Verfahren zur Entphosphorung, Entschwefelung und Entstickung von chromhaltigem Roheisen nach einem der Anspräche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das chromhaltige Roheisen auch Nickel enthält.
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