DE3141817C2 - Einrichtung zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit - Google Patents

Abstract

Zur Überwachung des Endpunktes der Destillation einer Flüssigkeit in einem heizbaren Behälter und zur schlagartigen Unterbrechung der Destillation beim Erreichen des Endpunktes wird in die zu destillierende Flüssigkeit ein temperaturabhängiger Widerstand mit geringer Leistungsaufnahme eingetaucht; es wird die Widerstandsänderung des temperaturabhängigen Widerstandes festgestellt, die aufgrund der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeit und Dampf dann auftritt, wenn der Widerstand nicht mehr vollständig von der Flüssigkeit bedeckt und zumindest teilweise von dem Dampf umgeben wird, so daß ein entsprechendes Schaltsignal für die Unterbrechung der Destillation erzeugt werden kann.

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit, insbesondere der Aufkonzentrierung einer Flüssigkeit, die nur Spuren von -'flüchtigen Bestandteilen enthält, der Im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung.

Aus der US-PS 34 43 752 Ist ein Steuersystem für einen Gasbrenner bekannt, bei dem ein elektromagnetisch betätigtes Ventil In der Gaszuführleitung, das normalerweise durch eine Feder In der geschlossenen Stellung gehalten wird, geöffnet wird, wenn ein zugehöriges Solenoid erregt wird. Die Steuerung dieses Solenoids erfolgt wiederum über einen Temperatur-Regler.

Weiterhin geht aus der DE-AS 22 11 759 eine Schaltungsanordnung zur stetigen Temperaturregelung hervor, s bei der ein Operationsverstärker von einer Wheatstone-Brücke aus gesteuert wird.

Bei vielen Destillationsproblemen, insbesondere bei der Destillation im Labor, ist es oft wesentlich, den genauen Endpunkt der Destillation festzustellen und dann die Destillation sofort zu unterbrechen, um die Verdampfung der gesamten Flüssigkeit sicher zu vermeiden. Dies gilt insbesondere dann., wenn kleine Flüssigkeitsmengen, die nur Spuren einer Substanz enthalten, destilliert bzw. eingedampft werfen müssen, ohne daß es i: zu einer Verdampfung der gesamten Flüssigkeit kommt. Bei diesen Labor-DestillationsgeräSen erfolgte bisher die Überwachung visuell, d. h. das Laborpersonal mußte ständig an dem Destillationsgefäß anwesend sein, um den Endpunkt der Destillation festzustellen und d&nn entsprechende Maßnahmen einleiten zu können.

Eine Einrichtung zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit der angegebenen Gattung ist aus der DE-PS 5 95 691 bekannt und weist einen in die Flüssigkeit eingetauchten, temperaturabhängigen Widerstand, eine Stromquelle für den temperaturabhängigen Widerstand sowie eine Einrichtung zur Feststellung einer Widerstandsänderung des temperaturabhfngigen Widerstandes auf

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit der angegebener Gattung zu schaffen, bei der mit einfachen. In üblichen physikalisch-chemischen Labors zur Verfügung stehenden schaltungstechnischen Mitteln der Endpunkt der Destillation exakt festgestellt und daraufhln ein entsprechendes Schaltsignal erzeugt werden kann, mit dem der Heizprozeß unterbrochen wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs ! angegebenen Merkmale gelöst.

Zweckmäßige Ausführungsfcrmen jlnd In den Unteransprüchen zusammengestellt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile beruhen auf der Ausnutzung der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit der zu destillierenden Flüssigkeit einerseits und des Dampfes dieser Flüssigkeit andererseits. Dabei wird in die zu destillierende Flüssigkeit der temperaturabhängige Widerstand beispielsweise ein Heißleiter, eingetaucht, der nur eine geringe elektrische Leistungsaufnahme in der Größenordnung von 0,2 bis 2 Watt haben sollte. DIeser Widerstand wird zur Vermeidung von fCorrosionserscheinungen bzw. einer Verunreinigung der zu destlillersnden Flüssigkeit in ein Glasrohr eingeschmolzen. Da die Luftschicht zwischen Widerstand und Glasrohr ein relativ schlechter Wärmeleiter ist, empfiehlt es sich, den Wärmekontakt zwischen Widerstand und Glasrohr durch Einlullen einer geringen Menge faraitin- oaer Μίικοη-ϋΐ zu verbessern.

Dieser temperaturabhängige Widerstand Ist Bestandteil der mit einer konstanten Spannung betriebenen Wheatstone-Brücke und setzt die zugeführte, elektrische Leistung In Wärmeenergie· um, die wiederum zu einer ■ Erwärmung des temperaturabhängigen Widerstandes auf : eine Temperatur führt, die einige Grad über der Destillationstemperatur, also der Siedetemperatur der Flüsslgkelt, Hegt. Diese, durch die Erwärmung des Widerstandes bedingte Temperaturdifferenz zwischen dem Widerstand und der dem Widerstand umgebenden Flüssigkeit hängt bei konstanter Speisung der Wheatstone-Brücke

und gleichmäßiger Erwärmung der Flüssigkeit im wesentlichen nur nach von der Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit ab, und ist deshalb konstant. Gleichzeitig wird durch die hohe Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit gewährleistet, daß die Temperatur des Widerstandes in aller Regel nur einige Grad über der Siedetemperatur liegt, also die Destillation praktisch nicht beeinfluß», wie es inbesondere bei der Untersuchung von Spuren flüchtiger Substanzen in kleinen Flüssigkeitsmengen wesentlich ist.

Sinkt nun im Verlaufe der Destillation der Flüssigkeitspegel unter das Niveau des temperaturabhängigen Widerstandes ab, so daß der temperaturabht .gige Widerstand zumindest teilweise nicht mehr von dei flüssigkeit, sondern praktisch nur noch durch derer= " apf bedeckt wird, so ändert sich der oben eriäuicrte ■ -jeichgewichtszustand zwischen der Beheizung des '♦.-. erstandes und der Wärmeableitung über das ?«;.,,„,,i aufgrund der wesentlichen geringeren Wärr-^ leitfähigkeit des Dampfes, d. h., die in dem Wie? , siand erzeugte Wärme wird nicht mehr über die Flüssig^ . abgeleitet, sondern führt zu einer Temperaturerhöhung des Widerstandes, die wiederum mit einer Änderung seines Widerstandswertes, bei einem Heißleiter also mit einer Verrir.guung seines Widerstandswertes, verbunden ist. Diese Widerstandsänderung des temperaturabhängigen Widerstandes wird über die Wheatstone-Brücke elektronisch ausgewertet und in der Schaltstufe, die den Schalttransistor, den Thyristor und ein Magnetventil aufweist, in einen Schaltvorgang umgesetzt, mit dem die Destillation unterbrochen werden kann.

Die zur Verfügung stehenden Widerstände mit großer Temperaturabhängigkeit sprechen schon auf geringe Temperaturänderungen an, so daß sich mit Hilfe der hohen Verstärkung des Operationsverstärkers der Endpunkt der Destillation sehr genau ermitteln läßt.

Der Operationsverstärker ist einerseits an die Diagonale der Wheatstone-Brücke, die zur Erfassung der Widerstandsänderung dient, und andererseits an den einstellbaren Widerstand angeschlossen, so daß sich die Bezugsspannung In Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen, beispielsweise der Art des verwendeten temperatufabhängigen Widerstandes, der Art der zu destillierenden Flüssigkeit oder der Flüssigkeitsmenge, insbesondere zum Zeitpunkt der Abschaltung, In gewissen Grenzen variieren läßt.

Insbesondere bei Analysen im organischen Spurenbereich ist wesentlich, daß die Destillation bei Erreichen ihres Endpunktes sofort, d. h., schnell abgebrochen wird. Die bisher verwendeten Heizquellen für eine solche Destillation haben eine relativ große Wärmeträgheit, so daß im eigentlichen Destillationsbehälter auch nach dem Ende der Destillation und nach der Abschaltung der Wärmequellen noch Wärme von außen zugeführt wird Als Beispiel soll die Erwärmung des Destillationsgefäßes durch ein beheiztes Öl- oder Wasserbad genannt werden. Auch nach der Abschaltung der Heizung dieses 01- oder Wasserbades verringert sich die Temperatur nur langsam, so daß auch das Destillationsgefäß noch über einen entsprechend langen Zeitraum erwärmt wird.

Um beim Erreichen des Endpunktes die Destillation wirklich unterbrechen zu können, muß deshalb dafür gesorgt werden, daß keine Wärmeübertragung von der Heizquelle auf das Destillationsgefäß mehr möglich Ist. Bei Verwendung eines solchen Ölbades besteht beispielsweise die Möglichkeit, das Öl sehr rasch abzupumpen und dadurch die weilefe Erwärmung der Flüssigkeit zu vermeiden.

Eine mechanisch aufwendigere Lösung wäre die Entfernung der Heizung, beispielsweise der Heizfläche, durch eine vertikale Verschiebung.

Zweckmäßigerweise ist zwischen dem Ausgang der Feststelleinrichtung und dem Eingang der Schaltstufe eine Z-Diode vorgesehen, so daß die Schaltstufe erst dann anspricht, wenn die Ausgangsspannung des oben erwähnten Operationsverstärkers einen bestimmten Wert übersteigt. Dadurch wird ausgeschlossen, daß bereits eine geringe Ausgangsspannung zu einem Ansprechen der Schaltstufe führt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegenden, schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Destillationseinrichtung mit einer Bad-Heizung und einer erfindungsgenäßen Überwachungseinrichtung, und F i g. 2 ein Schaltbild der Überwachungseinrichtung. Wie man in Fig. 1 erkennen kann, befindet sich ein Behälter 54 für die zu destillierende Flüssigkeit 58 in einer Heizflüssigkeit 52, also einem Öl- oder Wasserbad; dieses Flüssigkeitsbad ist wiederum von tsrr τι Badbehälter 50 umgeben. Am oberen Ende des Destillationsbehälters 54 ist schematisch ein Destillationsaufsatz 55 angedeutet.

Am Boden des Behälters 54 für die zu destillierende Flüssigkeit 58 ist ein Heißleiter IO so angeordnet, daß er vollständig in die Flüssigkeit 58 eingetaucht ist. Der Heißleiter 10 ist an eine noch zu erläuternde Auswerteschaltung 56 angeschlossen, die eine Pumpe 60 für das Abpumpen des Flüssigkeitsbades 52. einschalten kann. Durch das Abpumpen des Flüssigkeitsbades 52 wird die Wärmezufuhr zu dem Behälter 54 schlagartig unterbrochen und damit die Destillation definitiv beendet.

Fig. 2 zeigt den Schaltungsaulbau der Auswerteschaltung 56. Wie man in Fig. 2 erkennen kann, wird der Heißleiter 10 über schematisch angedeutete Klemmen und Leitungen 12 und 14 von einer Stromquelle gespeist, die durch + und - angedeutet ist. Dabei ist der -.-Pol über einen Ein-/Ausschalter 42 und ein Relais Λ/ mit der Le^!- tung 12 und damit dem Heißleiter 10 verbunden. Parallel zu den. Relais M liegt eine Diode D. Das Relais M ist an den Motor der Pumpe 60 (siehe Fig 1) angeschlossen, so daß beim Ansprechen des Relais Λ/ die Pumpe 60 eingeschaltet wird.

Mit dem Heißleiter 10 ist eine Wheatstone-Brücke verbunden, die aus einem in der Leitung 12 liegenden Widerstand R, und einer parallel zu dem Widerstand R, liegenden Reihenschaltung aus einem Widerstand R₂ und einem einstellbaren Widerstand P (in einer Leitung 18) besteht.

An den Verbindungspunkt zwischen dem Heißleiter i0 und dem Widerstand Ri Ist eine Leitung 16 mit einem Widerstrnd Ra angeschlossen der mit dem —Eingang eines OperaMcnsverstärkers D verbünde.! ist; der +-Eingang des Operationsverstärkers Ü ist an einen Verbindungspunkt zwischen derr. widerstand H₁ und äe-r· einstellbaren Widerstand P auf der Leitung 18 angeschlossen Der einstellbare Widerstand P ist über eine Leitung 22 mit der Leitung \<t und mn dem —Pol der Stromquelle verbunden.

Zwiscrierudem — Eingang und dem +-Eingang des Operationsverstärkers /fliegt ein: kondensator C. Die Leitung 12 ist über eine Leitung 20 uwl einen Widerstand R₁ und die Leitung 14 über eine Leitung 24 an den Operationsverstärker D angeschlossen. Die Leitungen 20 und 24 dienen /ur Zuführung der Betriebsspannung zu dem Operationsverstärker D, der Im Gegen-

satz zu den üblichen zwei Betriebsspannungen nur eine einzige Betriebsspannung erfordert.

Eine Leitung 26 mit einer ersten Diode 'Δ\ liegt clncrseils an einem Verblndungspunkl zwischen dem Operationsverstärker J) und dem Widerstand Rt und andererseits art der Leitung 14. Diese Z-Dlode Z₁ dient zur Spannungsstablltslerung des Operationsverstärkers ti.

Der Ausgang des Operattönsvertärkers O Ist einerseits über eine Leitung 30 und einen Widerstand R, art den -^-PoI dflr Stromquelle und andererseits über eine Leitung 28 mit einem Widerstand /f. ürid mit'einer/weiten Z-Diode /. an eine Schallstufe angeschlossen. Die Z-Dlode 7,: ermöglicht erst dann ein Ansprechen der Scr.altslufe, wenn die Ausgangsspannung des Operationsverstärkers I) einen vorgegebenen Wert. nSmÜch die Durchbruch spannung der Z-Diode /.· überschreitet.

Die Ausgangsspannung der /weiten Z-Diode /_; wird einerseits über eine Leitung Λ2 mit einem Widerstand R-auf den --Pol der Stromquelle und andererseits auf die Basis eines als Impedanzwandler dienenden Schalltransistors Jr gegeben, dessen Kollektor an das Relais V/ und dessen Emitter einerseits über eine Leitung 38 mit einem Widerstand R, an den —Pol der Stromquelle und andererseits an die Steuerelektrode eines Thyristors lh angeschlossen sind Der Thyristor JIi verbindet über Leitungen 36 und JO das Relais M mit dem -Pol der Stromquelle.

In einer Umgehung des Relais Λ/ liegt ein Widerstand Rv. der einerseits an den Ein-/Aus-Schaller 42 und andererseits zwischen den beiden Leitungen 34 und 36 an die Leitung 12 angeschlossen Ist

Im folgenden soll die Funktionsweise dieser Überwachungseinrichtung 56 erläutert werden

Zu Beginn der Destillation befindet sich der Heißleiter 10 vollständig In der /u destillierenden Flüssigkeit, so daß die von dem Heißleiter 10 aufgenommene und in Wärme umgewandelte Leistung von etwa 0.2 bis 2 Watt nur zu einer geringen Erwärmung des Heißleiters 10 führt, da diese Wärme aufgrund der hohen Wärmeleitfähigkeit der zu destillierenden Flüssigkeit 52 sofort abtransportiert wird. Die sich dadurch einstellende Temperatur des Heißleiters 10 führt zu einem bestimmten Widerstandswert, der wiederum ein genau definiertes Ausgangssignal der Wheatslone-Brücke bewirkt, die durch die Widerstände R,. R_: und F gebildet wird. Dieses Ausgangssignal läßt sich mittells des einstellbaren Widerstandes P noch variieren und dadurch beispielsweise unterschiedlichen Temperaturen, aber auch unterschiedlichen Destillationsrückständen, anpassen

Das Ausgangssignal der Wheatstone-BrOcke wird zusammen mit de"! von dem Widersland P gelieferten Bczugssignal auf den Operationsverstärker I) gegeben, der bei Vorliegen des eingestellten Wertes das Ausgangssignal Null erzeugt, so daß die Schaltstufe nicht anspricht, d. h., das Relais M und damit die Pumpe 60 werden nicht bclütlgl.

Sobald die Destillation .soweit fortgeschritten Ist, daß der Heißleiter 10 zumindest teilweise nicht mehr von der Flüssigkeit bedeckt wird, ilndcrt sich seine Temperatur schlagartig, well aufgrund der geringen Wnrmeleltfähfg-

K) kelt JcS Dampfes die erzeugte Wilrmc nicht mehr ausreichend antransportiert wird Die damit verbundene Widerstandsänderung des Heißleiters 10 lührt /u einer leicht feststellbaren Änderung der Ausgangsspannung der Whealstone-Brücke. die wiederum mit einer entsprechenden Änderung des Ausgangssignals des Operationsverstärkers I) verbunden ist Denn wenn die Spannung am Minus-Eingang des Operationsverstärkers I) absinkt. S(J steigt durch die »l'mkchrung« des Eingangssignals die Ausgangsspannung des Operationsverstärkers I). was /u einem Ansprechen der Schaltstufe führt, wenn der Wert des Ausgangssignals oberhalb der Durchbruchspannung der /weiten Z-Dlode /.· liegt

Die Anspruchschwelle der Schallstufc kann ebenfalls mittels des einstellbaren Widerstands /' sowie durch eine entsprechende Auswahl der Durchbruchspannung der zweiten Z-Dlode /· beeinflußt werden.

Wer-n die Ausgangsspannung des Operationsverstärkers I) einen Schwellwert übersteigt, der von der Durchbruchspiiiinung der Z-Diode /_: abhängt, erscheint an der Basis des SchalttMnsistors Ir ein Signal, so daß der Schaltiranslstor Jr durctigesteusri wird und über sein Ausgangssignal den Thyristor //; zündet, also leitfähig macht. Der nun durch den Thyristor /// fließende Strom führt /u einem Ansprechen des Relais Λ/. so daß die Pumpe 60 eingeschaltet wird und die Heizflüssigkeit 52 abpumpt Dadurch wird also die Wärmezufuhr zu dem beheizten Behälter 54 und damit die Destillation schlagartig unterbrochen.

Als Alternative zu dieser Art der Destillationsunterbrechung kann bei Beheizung des Behälters 54 mittels eines festen Heizelementes, beispielsweise einer Heizplatte, das Heizelement vertikal von dem Behälter 54 wegbewegt werden, um dadurch die weitere Beheizung aufgrund der Wärmeträgheit der Heizquelle zu unterbinden.

Als Operationsverstärker I) kann ein üblicher, analoger Differenzverstärker verwendet werden. Auch Heißleiter 10 stehen in der benötigten Kleinheit und mit der angegebenen, geringen Leistungsaufnahme zur Verfügung. Neben der großen Temperaturabhängigkeit ist dabei noch eine ausreichend hohe Verlustleistung wesentlich, damit der Heißleiter nicht durchbrennen kann.

- Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Einrichtung zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit, insbesondere der Aufkonzentrierung einer Flüssigkeit, die nur Spuren von flüchtigen Bestandteilen enthält,

a) mit einem in die Flüssigkeit eingetauchten, temperaturabhängigen Widerstand,

b) mit einer Stromquelle für den temperaturabhängigen Widerstand und

c) mit einer Einrichtung zur Feststellung einer Widerstandsänderung des temperaturabhängigen Widerstandes,

dadurch gekennzeichnet, daß

d) die Feststelleirichtung eine Wheatstone-Brücke (Ri, Ri, P) mit einem elektrisch beheizten Heizelement (10), das als temperaturabhängiger Widerstf ;d dient, aufweist, daß

e) an die Wheatstone-Brücke (10, A₁, R₂, P) ein Operationsverstärker (D) mit einem einstellbaren Widerstand (P) zur Änderung der Bezugsspannung des Operationsverstärkers (D) angeschlossen 1st, und daß

f) eine durch die Wheatstone-Brücke (10, R_x, R_u P) erregbare Schaltstufe zur Erzeugung eines Signals für das Ende der Destillation einen an die Wheatstone-Brücke angeschlossenen Schalttransistor (Tr), einen Thyristor (Th), dessen Steuerelektrode mit dem Emitter des Schalttransistors (Tr) verbunden ist, und ein Magnetventil (M) und/oder ein Relais für die Uäiterbreciiung der Destillation aufweist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Z-DIode (Zi) zur Spannungsstabilisierung des Operationsverstärkers (D).

3. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Operationsverstärker (D) durch eine einzige Betriebsspannung gespeist wird.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Ausgang der Feststelleinrichtung und dem Eingang der Schaltstufe eine zweite Z-Dlode (Z₁) vorgesehen Ist.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterbrechung der Destillation durch Abpumpen der Flüssigkeit erfolgt.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als temperaturabhär.giger Widerstand ein Heißleiter (10) verwendet wird.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Heißleiter (10) eine Leistungsaufnahme von 0,2 bis 2 Watt hat.