DE3142985C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln wie Alkohol aus Schüttgütern mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches 1. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (DE-AS 10 57 573) wird die Entfernung des Lösungsmittels in einer mehrstufigen Anlage aus mittelbar beheizten Schneckenförderern und einem Rührwerkdämpfer in Hintereinanderschaltung vorgenommen. Es ist dabei notwendig in einem ersten Schritt das von Lösungsmitteln zu befreiende Gut mittels indirekt zu beheizender Förderschnecken zu erhitzen, um so eine Verdampfung des Lösungsmittels bzw. von Teilen des Lösungsmittels zu erreichen. Hierzu werden drei Förderschnecken hintereinander bzw. übereinanderliegend miteinander verbunden, wobei das Gut nacheinander die drei Förderschnecken durchläuft und dabei von der Hauptmenge des Lösungsmittelrestes befreit wird. Nach Durchlaufen der Förderschnecken gelangt das vom Lösungsmittel zu befreiende Gut über einen Verbindungsstutzen in den sogenannten Dämpfer. In diesem werden mittels direkten Dampfes die restlichen Lösungsmittelrückstände ausgetrieben, wobei das Gut durch zwei, an einer senkrechten Welle angeordnete Rührarme in Bewegung gehalten wird. Um dem, vom Lösungsmittel befreiten Gut bei Austritt aus dem Dämpfer die gewünschte Feuchtigkeit zu geben, ist eine, durch ein Ventil regulierbare Wasserbrause im Dämpfer oberhalb der Gutschicht angeordnet. Bei dem oben aufgezeigten Verfahren sind somit drei Arbeitsschritte notwendig, um ein von Lösungsmitteln befreites Gut mit einer gewünschten Feuchte zu erlangen. Dabei wird das Gut in einem, ersten Arbeitsschritt über die gewünschte Endfeuchte hinaus getrocknet und von einem Großteil des Lösungsmittels befreit. In einem zweiten Arbeitsschritt wird das Gut dann mittels direkten Dampfes von den letzten Lösungsmittelresten befreit und in einem letzten und dritten Arbeitsschritt wird dem, vom Lösungsmittel befreiten Gut dann vor Austritt aus dem Dämpfer Wasser zugegeben um eine gewünschte Feuchtigkeit zu erzielen. Bei einer Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens sind zum einen, verhältnismäßig große Trockenkammern erforderlich, deren Beheizung bzw. bei den die Erwärmung des Gutes verhältnismäßig in viel Heizenergie erfordert. Desweiteren sinkt der Feuchtigkeitsgehalt des Gutes durch den Trockenprozeß unter den für die Weiterverarbeitung gewünschten Wert, so daß das Gut selbst nach der Zufuhr direkten Dampfes, zur endgültigen Entfernung auch der letzten Lösungsmittelreste, noch mit Wasser befeuchtet werden muß, um den richtigen Feuchtigkeitsgrad einzustellen.

Einer bekannten Vorrichtung (DE-OS 27 30 942) liegt die Aufgabe zugrunde, Schüttgüter auch mit höherem Feuchtigkeitsgehalt wie breiige oder pastöse Schüttgüter kontinuierlich arbeitend derart zu trocknen, daß sie rieselfähige Konsistenz erhalten und einen nur akzeptabel geringen oder überhaupt keinen Restfeuchtigkeitsgehalt aufweisen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, mit dem Lösungsmittel aus Schüttgütern wie Cellulosederivaten in einem einstufigen Arbeitsgang entfernt werden können, bei gleichzeitiger Senkung der Betriebskosten, Verringerung des Platzbedarfes und Steigerung des Durchsatzes sowie Verbesserung der Endqualität.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teiles des Patentanspruches 1 gelöst. Weiter vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche 2 und 3.

Weiterhin wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit den Merkmalen des Patentanpsruches 4 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche 5 bis 8.

Dadurch, daß das mit Lösungsmitteln beladene und bewegte Schüttgut während der Dampfzufuhr durch intensive mechanische Auflockerung zu einer Art Wirbelbett aufgewirbelt und in horizontaler Richtung bewegt wird, ist gewährleistet, daß jedes einzelne Schüttgutpartikel in einer optimalen Weise von dem der Austreibung des Lösungsmittels dienenden Dampf umhüllt wird und so ein Austreiben der Gesamtlösungsmittelreste möglich ist, ohne daß diese eine Vortrocknung bzw. Vorbehandlung des Gutes von Nöten ist. Der im Schüttgut kondensierte Teil des zugeleiteten Dampfes bewirkt außerdem, daß das vom Lösungsmittel befreite Schüttgut eine Restfeuchte aufweist, so daß im allgemeinen der richtige Feuchtigkeitsgehalt gewährleistet ist, ohne daß eine Nachbehandlung von Nöten ist.

Die Diffusionsgeschwindigkeit des auszutreibenden Lösungsmittels wird durch die im Überschuß zugegebene Dampfmenge bei der Siedetemperatur des Dampf-Lösungsmittel-Gemisches gesteuert. Dies ermöglicht eine nahezu vollständig Austreibung des Lösungsmittels aus dem Feststoff.

Es läßt sich in einem Arbeitsgang das Schüttgut von Lösungsmittelrückständen befreien und der gewünschte Feuchtigkeitsgehalt und Verdichtungsgrad des Schüttgutes einstellen, das nach dieser Behandlung weiterverarbeitet bzw. endgültig gebraucht werden kann. Große Trockenräume und langwierige Trocknungsprozesse, mit der dafür erforderlichen Heizenergie sind nicht erforderlich. Vielmehr kann die Behandlung auf kleinem Raum durchgeführt werden und verbraucht verhältnismäßig wenig Energie, nämlich nur zum Erzeugen des für die Beheizung und das Austreiben des Lösungsmittels benötigten Dampfes und des Wirbelbettes.

Vorzugsweise wird zum Austreiben des Lösungsmittels durch das mechanisch aufgelockerte und dabei aufgewirbelte Schüttgut Wasserdampf hinzugeleitet, der einfach zu erzeugen und preiswert ist und mit dem man am zweckmäßigsten die gewünschte Endfeuchtigkeit des Schüttgutes einstellen kann.

Dadurch, daß sich die verdampfte Behandlungsflüssigkeit relativ zu dem sich während der Behandlung kontinuierlich in einer horizontalen Richtung bewegenden aufgelockerten und aufgewirbelten Schüttgut durch dieses, dessen Transportgeschwindigkeit wenigstens teilweise hemmend, hindurchbewegt, beispielsweise hindurchgesaugt oder hindurchgeblasen wird, kommt es zu einer besonders guten Kontaktierung zwischen Schüttgut und Dampf. Die Behandlung erfolgt also kontinuierlich und in einer Art Gegenstrom, so daß sie auch in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage durchgeführt werden kann, bei der die vor und hinter dieser Behandlungsstufe eingesetzten Apparate ebenfalls kontinuierlich arbeiten. Neben dem Austreiben des Lösungsmittels wie Alkohol kann man gleichzeitig Produktformulierungen vornehmen, d. h. das Schüttgut verdichten, granulieren und dessen Struktur verändern, so daß das Schüttgut sich im unmittelbaren Anschluß an diese Behandlung weiterverarbeiten oder sogar als Endprodukt abpacken läßt.

Werden die mit Alkohol gewaschenen schüttfähigen Cellulosederivate mit Wasserdampf praktisch drucklos bei einer Tempratur von etwa 90°C bis etwa 100°C behandelt, kann Dampf mit einem Druck von gleich oder größer 1 bar zugeführt werden, der sich nach Eintritt in den Raum, in welchem sich das aufgelockerte Schüttgut befindet, auf Atmosphärendruck entspannt und das Schüttgut auf die gewünschte Temperatur erwärmt. Dabei kondensiert ein Teil des Dampfes an den Schüttgutpartikeln, während das niedriger siedende Lösungsmittel wie Alkohol sich verflüchtigt und zusammen mit dem nicht kondensierten Teil des Dampfes aus dem aufgewirbelten Schüttgut entweicht und dann durch eine Sammelleitung abgezogen werden kann. Das höher siedende Behandlungsmittel wie Wasserdampf schiebt also das niedriger siedende Lösungsmittel wie Alkohol aus dem Schüttgut hinaus und verbleibt wenigstens zum Teil im Schüttgut, um dessen Feuchtigkeitsgehalt auf einen bestimmten Restwert einzustellen. Dadurch, daß man das Schüttgut für die Behandlung zu einer Art Wirbelbett auflockert, kann der zugeführte Dampf alle Schüttgutpartikel mehr oder weniger gleichmäßig erreichen, so daß dem Austreiben des Lösungsmittel kein merklicher Widerstand entgegengesetzt wird. Des weiteren ist es durch die praktisch drucklos durchgeführte Behandlung möglich, auf die Verwendung einer Druckkammer zu verzichten.

Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise bei Behandlungszeiten von 2 bis 15 Minuten Lösungsmittel wie Alkohol von Schüttgütern wie Cellulosederivaten vollständig entfernt werden können, wobei das freigesetzte Lösungsmittel aufgefangen und wieder verwendet werden kann. Das Verfahren läßt sich kontinuierlich durchführen, weil ein kontinuierlich durch einen Behandlungsraum durchwanderndes Wirbelbett aus Schüttgut in der für die Behandlung gewünschten Zeitdauer in einem verhältnismäßig kleinen begrenzten Raum verbleibt. Das Verfahren ist auch einfach durchzuführen und läßt sich leicht beherrschen. Es ist für alle Schüttgüter geeignet, die durch das Entfernen des Lösungsmittels (der Waschflüssigkeit) nicht wesentlich trockener werden sollen. Ein Beispiel für derartige Schüttgüter sind Cellulosederivate, die mit Wasserdampf behandelt werden, um in ihnen befindliche Waschflüssigkeit wie Alkohol zu entfernen und ihren Restfeuchtegehalt auf einen gewünschten Wert einzustellen. Falls erforderlich, kann zum Einstellen der gewünschten Endfeuchtigkeit und Materialdichte noch Wasser zugegeben werden.

Dadurch, daß eine Vorrichtung mit einem liegenden zylindrischen Behälter mit einem koaxial in diesem gelagerten Auflockerwerk, einem Einlaß im Bereich des einen Endes und einem Auslaß am anderen Ende des Behälters und einem zweiten Auslaß zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellt werden, wobei das Auflockerungswerk eine antreibbare zentrale Welle mit auf dieser verteilt befestigten, radial verlaufenden Armen hat, an deren äußeren Enden jeweils Auflockerungswerkzeuge angeordnet sind und im unteren Bereich des Behälters zwischen den Umlaufbahnen der Auflockerungswerkzeuge messerartig ausgebildete Werkzeuge angeordnet sind, wobei der zweite Auslaß im Bereich des einen Endes des Behälters, d. h. im Bereich des Einlasses liegt und wenigstens ein Einlaß für heißes Behandlungsmittel wie Dampf vorgesehen ist und dieser in den Bereich der messerartig ausgebildeten Werkzeuge weisend mündet, wird gewährleistet, daß das Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln aus Schüttgütern wie Cellulosederivaten in einem einstufigen Arbeitsgang, bei gleichzeitiger Senkung der Betriebskosten, Verringerung des Platzbedarfs und Steigerung des Durchsatzes wie Verbesserung der Endqualität durchgeführt werden kann.

Weist jeder Einlaß für Dampf eine Lanze auf, die in Richtung auf jeweils eines der messerartig ausgebildeten Werkzeuge weisend, nahe demselben endet, so wird dadurch gewährleistet, daß der Dampf in optimaler Weise an das zu behandelnde Schüttgut herangeführt wird und es so zur intensiven Mischung mit dem Schüttgut kommt.

Ist der Einlaß mit einem regulierbaren Einlaßventil versehen, so kann dadurch auf einfache aber umso wirkungsvollere Weise die Menge des, durch das Schüttgut strömenden Dampfes eingestellt werden.

Ist der zweite Auslaß mit einem Dom mit beheizbarem Doppelmantel versehen, an dem sich eine wenigstens zunächst nach unten führende Abfuhrleitung anschließt, so wird dadurch eine Kondensierung des Dampfes bzw. des mit Dampf beaufschlagten Lösungsmittels im Bereich des zweiten Auslasses wirksam verhindert und gewährleistet, daß in der Abfuhrleitung kondensierender Dampf bzw. Lösungsmittel nicht in den Behandlungsraum gelangt.

Die Beheizung des Doppelmantels mit Dampf stellt eine kostengünstige Beheizungsmöglichkeit des Domes dar.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vor­ richtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, und zwar zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt der Vorrichtung und

Fig. 2 einen Querschnitt der Vorrichtung nach Linie I-I in Fig. 1.

Die Vorrichtung hat einen zylindrischen Behälter 1, in dessen Längsachse eine Welle 2 eines Auflockerungswerkes drehbar gelagert ist, an der radial abstehende Arme 3 angebracht sind. Am äußeren Ende jedes Armes 3 befindet sich ein pflugscharartiges Auflockerungswerkzeug 4, das um die Längsachse des betreffenden Armes 3 gegenüber diesem verdrehbar, jedoch in der endgültigen Stellung feststell­ bar am Arm 3 angebracht ist.

Mittels eines Motores M kann die Welle 2 derart ausge­ trieben werden, daß die Auflockerungswerkzeuge 4 in den Behälter 1 eingegebenes Schüttgut hochwerfen und vom Einlaßende zum Auslaßende fördern, wobei das Schüttgut im Innenraum des Behälters 1 aufgewirbelt wird und daher eine Art mecha­ nisch erzeugtes Wirbelbett bildet.

Im unteren Bereich des Behälters 1 sind zwischen den Umlaufbahnen der pflugscharartigen Auflockerungswerk­ zeuge 4 weitere Werkzeuge 5 angeordnet, die beim darge­ stellten Ausführungsbeispiel kelchförmig gebogene, ein­ ander überkreuzende Messer 6 aufweisen, welche an einer die Wand des Behälters 1 durchsetzenden Welle 7 be­ festigt sind. Auf der Außenseite des Behälters 1 ist an jeder Welle 7 ein eigener Antriebsmotor 8 befestigt. Die Messer 6 können aber auch in mehreren Ebenen übereinander angeordnet und geradlinig ausgebildet sein.

An einem Ende des Behälters 1 befindet sich ein Stutzen, der als Einlaß 9 zum kontinuierlichen Zuführen von Schüttgut dient, das mit Lösungsmittel beladen ist, welches in der Vorrichtung von dem Schüttgut getrennt werden soll. Nahe diesem Stutzen ist auf dem Behälter 1 ein weiterer Auslaß 10 angebracht, auf dem ein Dom 11 installiert ist, an dessen Auslaßstutzen 12 eine Abführleitung 13 zum Ab­ führen, beispielsweise Absaugen, von Lösungsmittel, ggfs. mit Dampf und/oder Luft versetzt, angeschlossen ist. Die Abführ­ leitung 13 führt, wie Fig. 1 zeigt, zunächst nach unten, um ein Rückfließen von Kondensat in den Dom 11 und damit den Behälter 1 zu verhindern.

Am entgegengesetzten Ende des Behälters 1 ist an der Unterseite desselben ein als Auslaß 14 dienender Stutzen vorgesehen, an den eine nicht näher dargestellte Auslaß­ leitung angeschlossen werden kann. Dicht vor diesem Auslaß 14 befindet sich im Inneren des Behälters 1 eine Stauscheibe 15, die im oberen Bereich eine Öffnung 16 ent­ hält, damit die umlaufenden Auflockerungswerkzeuge 4 das in den Behälter 1 gelangte Schüttgut über die Stauscheibe 15 in den Auslaß 14 werfen können, jedoch von der Stau­ scheibe 15 ein gewisser Teil des Schüttgutes im Behälter 1 zurückgehalten wird, um stets einen bestimmten Füllgrad aufrechtzuerhalten.

Durch eine Leitung 17 mit eingebautem regulierbaren Einlaßventil 18 wird Dampf herangeführt, der durch Zweigleitungen als Einlaß 19 in den Behälter 1 im Bereich der einzelnen Werkzeuge 5 eingeleitet wird. Zu diesem Zweck ist an jede Zweigleitung eine in den Behälter 1 hineinführende Lanze als Einlaß 20 ange­ schlossen, die, wie Fig. 2 zeigt, von unten in den Be­ hälter 1 hineingeht und dicht an dem betreffenden Werk­ zeug 5 endet. Die Lanzen können aber auch alternativ von oben in den Behälter 1 hineingeführt werden. Ent­ scheidend ist, daß ihre Austrittsöffnungen auf die Werk­ zeuge 5 gerichtet sind, so daß der Dampf im Einflußbereich dieser Werkzeuge 5 in den Behälter 1 eintritt und daher von den sich drehenden Werkzeugen 5 in das im Behälter 1 befindliche Schüttgut schnell und intensiv eingearbeitet wird.

Der durch die Lanzen als Einlaß 20 herangeführte Dampf erwärmt das mit Lösungsmittel beladene Schüttgut auf die gewünschte Behandlungstemperatur von etwa 90 bis etwa 100°C. Um unerwünschte Abkühlungen über die Behälterwand zu ver­ hindern, ist diese als Doppelmantel 21 ausgeführt, in den durch die Leitung 17 herangeführter Dampf durch einen Stutzen 22 eingeleitet wird und aus dem er durch einen weiteren Stutzen 23 abströmen kann. Auch der Dom 11 ist mit einem Doppelmantel 24 versehen, durch den über Stutzen 25 und 26 zu Beheizungszwecken dienender Dampf zirkulieren kann.

Der in den Behälter 1 eingeleitete Dampf strömt durch das im Behälter 1 zu einer Art Wirbelbett aufgelockerte und in Richtung zum Auslaß 14 wandernde Schüttgut hin­ durch, und zwar teilweise im Gegenstrom und teilweise quer zur Bewegungsrichtung. Dadurch ist ein intensiver Kontakt zwischen den einzelnen Schüttgutpartikeln und Dampf gewährleistet, so daß der Dampf das an den Schütt­ gutpartikeln haftende Lösungsmittel mitnimmt und die mitgenommene Menge Lösungsmittel durch Dampfkondensat ersetzt. Falls nur verhältnismäßig wenig Lösungsmittel am Schüttgut haftet, das vom Lösungsmittel befreite Schüttgut aber einen verhältnismäßig hohen Feuchtegehalt aufweisen soll, kann man am Ende der Behandlung des Schüttgutes diesem noch Wasser zugeben, um den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt und Dichtegehalt einzustellen.

Claims (8)

1. Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln wie Alkohol aus Schüttgütern, bei dem eine bei höherer Temperatur als das Lösungsmittel siedende und bei normalen Temperaturen kondensieren­ de Flüssigkeit in Dampfform in das mit Lösungsmittel beladene und während der Behandlung bewegte Schüttgut eingeleitet wird und das aus dem Schüttgut ausgetriebene Lösungsmittel mit dem nicht kondensierten Teil des zugegebenen Dampfes abgezogen wird, um es nach Trennung von der verdampften Flüssigkeit einer erneuten Verwendung zuzuführen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das mit Lösungsmittel beladene und bewegte Schüttgut während der Dampfzufuhr durch intensive mechanische Auflockerung zu einer Art Wirbelbett aufgewirbelt und in horizon­ taler Richtung bewegt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die verdampfte Behandlungsflüssigkeit relativ zu dem sich während der Behandlung kontinuierlich in einer horizontalen Richtung bewegen­ den, aufgelockerten und aufgewirbelten Schüttgut durch dieses, dessen Transportgeschwindigkeit wenigstens teilweise hemmend, hindurchbewegt, beispielsweise hindurchgesaugt oder hindurchgebla­ sen wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit Alkohol gewaschene schüttfähige Cellulosederivate mit Wasserdampf praktisch drucklos bei einer Temperatur von etwa 90°C bis etwa 100°C behandelt werden.

4. Verwendung einer Vorrichtung mit einem liegenden zylindrischen Behälter (1) mit einem koaxial in diesem gelagerten Auflockerwerk, einem Einlaß (9) im Bereich des einen Endes und einem Auslaß (14) am anderen Ende des Behälters (1) und einem zweiten Auslaß (10), wobei das Auflockerwerk eine antreibbare zentrale Welle (2) mit auf dieser verteilt befestigten, radial verlaufenden Armen (3) hat, an deren äußeren Enden jeweils Auflockerungswerkzeuge (4) angeordnet sind und mit im unteren Bereich des Behälters (1) zwischen den Umlaufbahnen der Auflockerungswerkzeuge (4) angeordne­ te messerartig ausgebildeten Werkazeugen (5), zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der zweite Aus­ laß (10) im Bereich des einen Endes des Behälters (1), d. h. im Bereich des Einlasses (9) liegt und wenigstens ein Einlaß (19, 20) für heißes Behandlungsmittel wie Dampf vorgesehen ist und dieser/diese in den Bereich der messerartige ausgebildeten Werkzeuge (5) weisend mündet/münden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Einlaß (19, 20) für Dampf eine Lanze aufweist, die in Richtung auf jeweils eines der messerartig ausgebildeten Werkzeuge (5) weisend nahe demselben endet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (19, 20) mit einem regulierbaren Einlaßventil (18) ver­ sehen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Auslaß (10) mit einem Dorn (11) mit beheizbarem Doppelmantel (24) versehen ist, an den sich eine wenigstens zunächst nach unten führende Abführleitung (13) anschließt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Doppelmantel (24) des Domes (11) mit Dampf beheizbar ist.