DE3143055C2 - "Automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben" - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben. Mittels einer Pipette wird der durch einen Rührer in Bewegung gehaltenen Probe eine Teilmenge entnommen, in eine beheizte Graphitrohrküvette eingespritzt und einem Verbrennungsvorgang unterzogen. Bei etwa 2700 ° C (Atomisationsphase) erfolgt eine Messung der durch die Atome des zu bestimmenden Stoffes verursachte Absorbtion eines durch die Küvette geleiteten Lichtstrahles. Um die Proben nicht zu verfälschen, wird die Pipette vor Entnahme einer neuen Probenmenge in einem Lösungsmittel ausgespült und durch den Rührer von anhaftenden Tropfen befreit. Ein Verdunsten des den Proben beigemischten Lösungsmittels wird dadurch verhindert, daß der Probenträger abgedeckt und die diese umgebende Atmosphäre mit verdunstetem Lösungsmittel gesättigt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, wie es beispielsweise aus der US-PS 76 260 als bekannt hervorgeht.

Um den Reibungsverschleiß von auf einem Prüfstand betriebenen Maschinenteilen, wie z. B. Hinterachsen oder Getriebe eines Kraftfahrzeuges zu ermitteln, werden von den Prüflingen in regelmäßigen Abständen Schmierölproben entnommen und die gesammelten Proben anschließend auf Abrieb untersucht. Bei einem bekannten handelsüblichen Untersuchungsgerät werden die gesammelten ölpföben nacheinander auf ihren Gehalt an Verschleißpartikel durch ein Atom-Absorptions-Spektrometer analysiert. Dabei wird eine bestimmte Probenmenge von einer automatischen Pipettiereinrichtung in das Analysegerät eingebracht. Die Pipettiereinrichtung besteht aus einem drehbaren Magazin (Probenträger) für eine Vielzahl von Proben iind einem zwischen einer Aufnahme- und einer Abgabestellung hin- und herbewegten Pipettenarm. Die Steuerung erfolgt über einen Rechner, der die Dosiermenge, den Magazinvorschub und den Pipettiervorgang steuert Die Ergebnisse werden mittels eines Schreibers aufgezeichnet Bei der Untersuchung von Proben, bei denen der quantitativ zu bestimmende Stoff nicht gelöst, sondern — z. B. als Abrieb — suspendiert vorliegt, bringt die Pipettiervorrichtung des bekannten Untersuchungsgerätes keinerlei Vorteile. Nach Befüllen des Magazins und Beginn der Untersuchung ergibt zwar die Auswertung der ersten Proben richtige Ergebnisse. Die Ergebnisse später untersuchter Proben werden jedoch, da sich die Abriebspartikel während der Untersuchungszeit voraufgegangener Proben infolge ih?es Eigengewichtes auf den Boden der Probengefäße absetzen, mit zunehmender Probenzahl mehr und mehr verfälscht Die Pipette kann die auf den Boden der Probengefäße abgesetzten Partikel nicht aufnehmen, so daß durch die aufgenommene Teilmenge ein repräsentativer Querschnitt der Proben nicht erfaßbar ist; das Analyseergebnis täuscht dann einen zu kleinen Feststoffanteü vor. Um die Pipette zwischen jeder Probenentnahme zu reinigen, wird diese ferner jeweils in ein Gefäß mit Lösungsmittel getaucht Auch durch Einschleppen von anhaftenden Lösungsmitteln beim anschließenden Eintauchen zur Probenentnahme kann die Konzentration und das Analyseergebnis der Probe verfälscht werden.

Zwar enthält das Untersuchungsgerät gemäß der eingangs zitierten Literaturstelle einen Rüttler am Pipettenarm, der aufgrund von Schwingungsbewegungen der Pipette die Probe vor der Entnahme einer Probemenge umrührt und vergleichmäßigen soll. Der Pipettenarm ist dabei in zwei zueinander teleskopartig bewegliche Teile unterteilt, von denen der eine Teil mit dem Motorgehäuse und der andere Teil mit einem vom Motor drehangetriebenen Exzenterzapfen verbunden ist. Das die Pipette tragende Außenende des Pipettenarmes kann dadurch in Schwingungen versetzt werden. Nachteilig an dieser Ausgestaltung "ist zum einen der komplizierte Aufbau des Pipettenarmes in zwei teleskopartig ineinandergleitenden Teilen. Ferner kann ein schweres Sediment wegen der geradlinigen Hin- und Herbewegung der Pipette in der Probe nicht vollständig und gleichmäßig verrührt werden. Außerdem ist es mit solchen Transversalschwingungen nicht möglich, Resttropfen wirkungsvoll von der Pipette abzuschütteln, weshalb das bekannte Untersuchungsgerät im Anschluß an die Reinigung der Pipette in entsprechenden Lösungsmittel stets ein anschließendes Trocknen der Pipette vorsieht Hierfür vergeht jedoch wertvolle Zeit. Außerdem muß ein gesondertes Heißluftgebläse, ein erneuerbarer Tupfer, zumindest aber ein zusätzlicher Aufwand vorgesehen sein.

Aufgabe der Erfindung ist es, das bekannte Untersuchungsgerät dahingehend auszugestalten, daß mit baulich einfachen Mitteln eine Veränderung der Proben durch Einschleppen von Lösungsmitteln oder durch Sedimentation von suspendierten Partikeln innerhalb der gesamten Untersuchungszeit aller Proben zuverlässig verhindert werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gelöst. Durch berührende Anordnung eines Rührorganes an der Pipette werden zum einen etwaige noch an der Pipette anhaftende alte Proberückstände entfernt und beim anschließenden Übergang zum Probenmagazin noch anhaftende Lösungsmittelproben abgeschüttelt.

Zum anderen wird beim Eintauchen der Pipette in die Probe diese zunächst mit Hilfe des Rührorganes wirksam durchgewirbelt, so daß eine homogene Mischung vorliegt; erst dann — nach einer Verzögerung von etwa zehn Sekunden — wird eine Probenmenge entnommen. Eventuell eingeschlossene Luftblasen, die die Probe verfälschen können, steigen in dieser Zeit nach oben. Um in die enge öffnung des Analysegerätes, beispielsweise in die Brennkammer des Atom-Absorptions-Spektrometers behinderungsfrei einspritzen zu können, ist die selbsttätige Abschwenkbarkeit des Rührers in der Abgabestellung des Pipettenarmes vorgesehen.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann das Rührorgan die Form eines Schraubenziehers aufweisen, wobei jeweils die breiten Seiten desselben während des Drehantriebes gegen die Pipette aus nichtrostendem Kapillarrohr anstoßen. Außerdem kann die aus Antriebsmotor und Rührorgan bestehende Einheit zur Schwingungsdämpfung als Ganzes elastisch auf ihrer Halterung befestigt sein.

Zur baulich einfachen Ausbildung der selbsttätigen Abschwenkbarkeit des Rührers in der Abgibestellung des Pipettenarmes kann die Baueinheit aus Rührer und seinem Antriebsmotor auf einem gegenüber dem Pipettenarm schwenkbaren Arm angeordnet sein, dessen Anlenkpunkt so angeordnet ist, daß er aufgrund seines Eigengewichtes auf dem Pipettenann aufliegt und durch einen ortsfesten Anschlag im Bereich des Einlaufes des Pipettenarmes in die Abgabestellung von der Pipette wegschwenkbar ist

Anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles wird die Erfindung nachfolgend noch erläutert; dabei zeigt

F i g. 1 ein automatisches Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm in einem Lösungsmittelgefäß in der Nähe der Aufnahmestellung,

F i g. 2 das Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm in Abgabestellung^und

F i g. 3 das Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm zwischen dei Aufnahme- und der Abgabestellung.

Bei dem in den Figuren dargestellten automatischen Untersuchungsgerät 1 taucht der Pipettencrm 2 in ein ein Lösungsmittel enthaltendes Gefäß 3 ein. Ein auf dem Pipettenarm 2 aufsitzender, von einem speziell angeordneten abschwenkbaren Arm 4 gehaltener Antriebsmotor 5, auf dessen Drehachse ein schraubenzieherförmiges Rührorgan 6 befestigt ist, stößt bei jeder Umdrehung der Motorwelle zweimal gegen eine aus nichtrostendem Kapillarrohr bestehende, am Pipettenarm 2 befestigte Pipette / an und versetzt diese in eine rüttelnde Bewegung. Die aus Antriebsmotor 5 und Rührorgan 6 gebildete Einheit ist als Ganzes schwenkbar mit dem Arm 4 schwenkbar gehaltert. Der Arm 4 wird aufgrund der Anordnung seines Anlenkpunktes durch Schwerkraft in Richtung zum Pipettenarm 2 hin gehalten. Im Gefäß 3 werden etwaige alte Probenrückstände von der Pipette 2 abgespült. Beim Rückbewegen des Pipettenarmes 2 aus dem Lösungsmittel heraus werden mit Hilfe des Rührorganes 6 etwaige noch an der Pipette 7 haftende Lösungsmitteltropfen abgeschüttelt, ehe die Pipette 7 in das eigentliche Probengefäß 8, das z. B. gebrauchtes Schmieröl enthält, eintaucht; dieses wird anschließend durch das laufende Rührorgan 6 durchgerührt Das Abschütteln etwaiger an der Pipette 7 anhaftender Lösungsmitteltropfen und das Umrühren der Probe sind für die Ermittlung exakter Werte von entscheidender Bedeutung. Zum einen kann die Probe durch anhaftendes Lösungsmittel nicht verdünnt und somit verfälscht werden und zum anderen werden etwaige im Probengefäß 8 am Boden nach längerem Stehen abgesetzte Sedimente wieder gleich-

mäßig in der Probenflüssigkeit verteilt Nach etwa vier bis zehn Sekunden wird eine bestimmte Menge von Probenflüssigkeit in die Pipette 7 eingesaugt und der Pipettenarm 2 über ein nicht gezeichnetes Getriebe von der Aufnahmestellung zur Abgabestellung geschwenkt Bei dieser Schwenkbewegung stößt der Arm 4 gegen einen ortsfesten Anschlag 9 und hebt den Antriebsmotor 5 mitsamt dem Rührorgan 6 und der Pipette 7 ab. Die Pipette 7 wird vom Pipettenarm 2 weiterverschwenkt, bis diese in eine Öffnung 10 einer Brennkammer 11 (GraphitrohrküveUe) eintritt und die Probe in die Brennkammer 11 einspritzt Das Eijrv:augen der Probe in die Pipette 7 und das Einspritzen ir. ds Brennkammer 11 erfolgen durch entsprechende Schaltungen einer Verbindungsleitung 12 zu einem nichtgezeichneten Vaku-

um-bzw. Überdruckraum.

Die in die Brennkammer 11 eingespritzte Probe wird mit einem speziellen Programm, bei dem die Temperatur stufenweise erhöht wird, für die Messung vorbereitet Dabei erfolgt in den jeweiligen Temperaturstufen das Verdunsten des Lösungsmittels, das Verdampfen des Schmieröles und die Veraschung von organischen Restbestandteilen. Die eigentliche Messung erfolgt in einer weiteren Programmstufe, bei der die Temperatur so weit gesteigert wird, daß die Probe atomisiert wird.

Gemessen wird die Absorption der entstehenden Atomwolke auf durchscheinendes Licht definierter Intensität und Wellenlänge. Die durch die Absorption bedingte Schwächung der Lichtintensität ist ein Maß für die gesuchte Stoffkonzentration in der Probt Der

-to Zusammenhang zwischen der Lichtschwächung, die digital angezeigt oder durch einen Drucker aufgezeichnet werden kann, und der Abriebkonzentration in der Probe, wird von den eigentlichen Probenmessungen durch eine Eichung des Geräts mit bekannten Eichlösungen bestimmt.

Bei zähflüssigen Proben kann der Takt für die Probenentnahme zeitlich gedehnt werden, damit eventuelle Gasblasen Zeit haben, während des Umrührens aus der Probe zu entweichen.

Beim Zurückgehen des Pipettenarmes 2 wird auch der vom Anschlag 9 gehalterte Motor 5 mit zurückgenommen. Die Pipette 7 taucht anschließend in das Lösungsmittelgefäß 3, wo Rückstände der vorhergehenden P-obe ausgespült werden.

Damit das Lösungsmittel, mit welchem die Proben verdünnt sind, nicrü verdunsten kann, ist ein mit einem Deckel 14 abgedecktes Probenmagazin 13 vorgesehen und der als Schale 15 ausgebildete mittlere Raum des Probenmagazins 13 ist mit Lösungsmittel gefüllt. Die Schale 15 steht durch eine Leitung 16 mit dem Gefäß 13 in Verbindung, so daß Lösungsmittel in die Schale 15 nachfließen kann und im Probenmagazin 13 stets eine lösungsmittelgesättigte Atmosphäre vorherrscht.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben, mit einem eine Vielzahl von Proben aufnehmenden beweglichen Probenträger, einem mit einer servomotorisch betätigbaren Pipette und einem antreibbaren Rüttler versehenen Pipettenarm, der zwischen einer Aufnahmestellung und einer Abgabestellung hin- und herbewegbar ist und jeweils in eine der Proben absenkbar ist, sowie mit to einem Gefäß zur Aufnahme von Reinigungs- oder Lösungsmittel in unmittelbarer Nachbarschaft des Probenträgers, in das die Pipette vor jeder erneuten Probenentnahme eintauchbar ist, ferner mit einer die pipettierte Probenmenge aufnehmenden Öffnung, is die von der Pipette in der Abgabestellung des Pipettenarmes erreichbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Rüttler zugleich als ein drehangetriebener Rührer ausgebildet ist, der mit seinem Rührorgan (6) derart neben der Pipette (7) — diese berührend — angeordnet ist, daß das Rührorgan (6) gemeinsam mit der Pipette (7) in das Gefäß (3) und in die Proben (8) eintauchbar ist, und daß der Rührer schwenkbar auf dem Pipettenarm (2) angeordnet ist und selbsttätig bei Annäherung in die Abgabestellung von der Pipette (7) wegschwenkbar ist

2. Untersuchungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (6) die Form eines Schraubenziehers aufweist

3. Untersuchungsgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die aus Antriebsmotor (5) und Rührorgan (6) ber'.ehendi Einheit als Ganzes elastisch auf ihrer Haltenmj befestigt ist

4. Untersuchungsgerät nach estm der Ansprüehe 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die schwenkbare Anordnung des Rührers und seines Antriebsmotors (5) auf dem Pipettenarm (2) durch einen gegenüber dem Pipettenarm (2) schwenkbaren Arm (4) gebildet ist, dessen Anlenkpunkt so angeordnet ist, daß er aufgrund seines Eigengewichtes auf dem Pipettenarm (2) aufliegt und durch einen ortsfesten Anschlag im Bereich des Einlaufes des Pipettenarmes (2) in die Abgabestellung von der Pipette (7) wegschwenkbar ist