DE3145012C2 - Verfahren zur Reinigung Sulfurylfluorid enthaltender Abgase - Google Patents
Verfahren zur Reinigung Sulfurylfluorid enthaltender AbgaseInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Abgasen durch Reaktion des Abgases mit Alkalihydroxiden und/oder -carbonaten beschrieben, bei dem die Reaktion in verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- und/oder -carbonatlösung an einem Aktivkohlekontakt durchgeführt wird.
Description
den. Desgleichen können für die Regeneration Anionenaustauscherharze
eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der beigefügten Figur näher erläutert Dabei wird beispielhaft
eine zweistufige Verfahrensaus führung beschrieben.
Den Ziffern in der Figur kommt folgende Bedeutung zu.
| 1 | Waschstufe 1 |
| 2 | Waschstufe 2 |
| 3 | Abgaszufuhr |
| 4 | Aktivkohleschüttung |
| 5 | Eintrag der Waschflüssigkeit |
| 6 | Alkalilaugekreislauf |
| 7 | Gasleitung |
| 8 | Abgasauslauf |
| 9 | Laugezulauf |
| 10 | Laugereservoir |
| 11 | Laugeablauf |
| i2 | Laugepumpe. |
Das zu reinigende Abgas tritt bei 3 von unten in die Waschstufe 1 ein und durchströmt die Aktivkohleschüttung
5 in Gegenstrom zu der von oben zugeführten, über Leitung 6 im Kreislauf geführten Waschlauge. Das
Abgas verläßt die Stufe 1 über Leitung 7 und wird in der Waschstufe 2 mit der bei 9 zugeführten frischen Lauge
in Kontakt mit der Aktivkohleschüttung 4 gewaschen. Gereinigtes Abgas tritt bei 8 aus. Die Lauge der Stufe 2
tritt unten aus und wird dem Reservoir 10 zugeführt, von wo sie mittels Pumpe 12 im Kreislauf der Stufe 1
geführt wird. Verbrauchte Lauge wird bei 11 ausgeschleust
In einer zweistufigen Waschanlage, wie in der F i g. 1 dargestellt, deren Waschtürme einen Innendurchmesser
von 100 mm mit einer Aktivkohleschüttung (Braunkohlenkokswasserdampfaktivat,
BET=800m2/g) von 850 mm Schütthöhe aufweisen, wird das Abgas einer
Elektrofluorierungszelle behandelt Als Waschflüssigkeit dient 5%ige Natronlauge bei einer Temperatur von
400C Es werden 5,01 pro Stunde eingesetzt. Pro Stunde
werden 700T Abgas eingespeist. Tabeils 1 zeigt die ana-
| Tabelle 1 | Eingang | Nach | Nach | |
| WfI | Vol,% | Stufe 1 | Stufe 2 | |
| 77,70 | 78,50 | 79,90 | ||
| I | H2 | 14,80 | 16,50 | 17,00 |
| N2 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | |
| Ar | 0,59 | 0,02 | 0,02 | |
| CO2 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | |
| Perfluoralkane | 4,80 | 0,11 | 0,003 | |
| SO2F2 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | |
| SF6 | ||||
Eine Apparatur analog Beispiel 1 wird bei 200C mit
3%iger Kalilauge betrieben. Stufe 2 wird mit 5 l/h frischer
Lauge beschickt, in Stufe 1 werden 9 l/h umgepumpt und über den Ablauf fließen 5 I/h ab. Pro Stunde
werden 5001 Abgas eingespeist Die Gaszusammensetzung nach 50 h zeigt Tabelle 2.
| ίο Tabelle 2 | H2 | Eingang | Nach | Nach |
| N2 | VoL-% | Stufe 1 | Stufe 2 | |
| Ar | VoL-% | VoI.-% | ||
| CO2 | ||||
| 15 | >o Perfluoralkane | 78,90 | 82,40 | 82,48 |
| SO2F2 | 14,50 | 15,20 | 15,22 | |
| SF6 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | |
| 0,45 | 0,03 | 0,02 | ||
| 1,60 | 1,60 | 1,60 | ||
| 430 | 0,10 | 0,002 | ||
| 0,09 | 0.09 | 0,09 | ||
Eine Apparatur analog Beispiel 1 wird bei 600C analog
Beispiel 2 mit einer 8°/oigen Sodalösung betrieben. Die Gaszusammensetzung nach 75 Betriebsstunden
zeigt Tabelle 3.
Die aus Stufe 1 ausgetretene Lauge enthält 0,8 Prozent NaOH. — Das SO2F2 wird zu 99,93 Prozent aus
dem Abgas entfernt: die Ausnutzung der angebotenen es Natronlauge bezüglich Umsetzungsgleichung 1 beträgt
| Eingang | 3,80 | Nach | Nach | |
| VoL-% | 0,11 | Stufe 1 | Stufe 2 | |
| H2 | 7630 | 80,20 | 80,25 | |
| N2 | 16,50 | 17,00 | 16,90 | |
| Ar | 0,10 | 0,12 | 0,09 | |
| CO2 | 038 | 0,75 | 0,92 | |
| Perf-joralkane 1,55 | 1,56 | 1,55 | ||
| SO2F2 | 0,09 | 0,002 | ||
| SF6 | 0,11 | 0,11 | ||
| Hierzu 1 Blatt Zeichnungen |
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid fläche mit geringer Eindringtiefe abreagiert, so daß die
aus Abgasen durch Reaktion der Abgase mit Alkali- 5 genannten Verfahrensweisen, insbesondere im großhydroxiden
und/oder -carbonaten enthaltender Ak- technischen kontinuierlichen Betrieb, unwirtschaftlich
tivkohle, dadurch gekennzeichnet, daßdie sind.
Reaktion in verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrrade, SuI-
und/oder -carbonatlösung an einem Aktivkohlen- furylfluorid vollständig aus Prozeßabgasen unter BiI-
kontakt durchgeführt wird. io dung von Fluorid und Sulfat gemäß Gleichung 1 zu
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- entfernen, wobei eine möglichst weitgehende Ausnutzeichnet,
daß 3 bis 10%ige Alkalihydroxid- und/oder zung des Alkaliangebots erfolgen solL
-carbonatlösung eingesetzt wird. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine
-carbonatlösung eingesetzt wird. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch nahezu vollständige Entfernung von SO2F2 aus Prozeßgekennzeichnet, daß hydrophile Aktivkohle einge- is abgasen der Elektrofluorierung oder der SF6-Herstelsetztwird.
lung mit verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- oder
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch -carbonatlösung an einem Aktivkohlekontakt erfolgen
gekennzeichnet, daß die Reaktion bei 5 bis 95° C kann. Ebenso unerwartet ist, daß eine Ausnutzung des
durchgeführt wird. Alkaligebots bezüglich der Umsetzungsgleichung 1 von
5. Verfassen nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch 20 bis zu 90 Prozent der Theorie erfolgen kann, ohne daß
gekennzeichnet, daß die Reaktion bei 20 bis 60° C die Effektivität der Gaswäsche beeinträchtigt wird. Bei
durchgeführt wird. Gaswäschen wird im allgemeinen ein so hoher Nutzungsgrad
der in den Prozeß eingesetzten Waschflüs-
sigkeiten bei weitem nicht erreicht
25 Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Abga-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung sen durch Reaktion der Abgase mit Alkalihydroxiden
von Gasen, die mit Sulfurylfluorid (SO2F2) verunreinigt und/oder -carbonaten enthaltender Aktivkohle, das dasind,
wie sie zum Beispiel bei der Herstellung von durch gekennzeichnet ist, daß die Reaktion in verdünn-Schwefelhexafluorid
oder der elektrochemischen Fluo- 30 ter wäßriger Alk&irhydroxid- und/oder -carbonatlösung
risierung schwefelhaltiger Verbindungen gebildet wer- an einem Aktivkohlekontakt durchgeführt wird,
den. Bei der Herstellung von SFß aus den Elementen Das erfindungsgemäße Verfahren kann einstufig oder fällt aufgrund von Verunreinigungen in den Ausgangs- ' mehrstufig ausgeführt werden. Die in Anlage 1 beigestoffen ein mit SO2F2 verunreinigt- ϊ Rohgas an (DE-AS fügte Zeichnung zeigt eine zweistufige Anordnung. Die 12 12 945, 1230 772), das vollständig gereinigt werden 35 Anzahl der Stufen ist von der gewünschten Reinheit des muß, bevor dieses SFe technisch genutzt werden kann. aus der letzten Stufe austretenden Abgases abhängig.
Bei der Elektrofluorierung schwefelhaltiger Verbindun- Die Konzentration der eingesetzten Alkalihydroxidgen wird ein Abgas gebildet, das weitgehend aus Was- oder -carbonatlösungen kann in weiten Grenzen, jeserstoff besteht, jedoch auch geringe Anteile an SO2F2 weils abhängig von der Löslichkeit des eingesetzten enthält, die vor ihrer Abgabe mit der Betriebsabluft 40 Stoffes in Wasser, variiert werden. Als zweckmäßig habeseitigt werden müssen, da Sulfurylfluorid unter BiI- ben sich 3—10 prozentige Lösungen erwiesen, die bedung Fluß- und Fluorsulfonsäure bzw. Fluß- und Schwe- sonders bevorzugt werden, da sich bei diesen Konzenfelsäure hydrolysieren kann. trationen die gebildeten Alkalifluoride und -sulfate aus-
den. Bei der Herstellung von SFß aus den Elementen Das erfindungsgemäße Verfahren kann einstufig oder fällt aufgrund von Verunreinigungen in den Ausgangs- ' mehrstufig ausgeführt werden. Die in Anlage 1 beigestoffen ein mit SO2F2 verunreinigt- ϊ Rohgas an (DE-AS fügte Zeichnung zeigt eine zweistufige Anordnung. Die 12 12 945, 1230 772), das vollständig gereinigt werden 35 Anzahl der Stufen ist von der gewünschten Reinheit des muß, bevor dieses SFe technisch genutzt werden kann. aus der letzten Stufe austretenden Abgases abhängig.
Bei der Elektrofluorierung schwefelhaltiger Verbindun- Die Konzentration der eingesetzten Alkalihydroxidgen wird ein Abgas gebildet, das weitgehend aus Was- oder -carbonatlösungen kann in weiten Grenzen, jeserstoff besteht, jedoch auch geringe Anteile an SO2F2 weils abhängig von der Löslichkeit des eingesetzten enthält, die vor ihrer Abgabe mit der Betriebsabluft 40 Stoffes in Wasser, variiert werden. Als zweckmäßig habeseitigt werden müssen, da Sulfurylfluorid unter BiI- ben sich 3—10 prozentige Lösungen erwiesen, die bedung Fluß- und Fluorsulfonsäure bzw. Fluß- und Schwe- sonders bevorzugt werden, da sich bei diesen Konzenfelsäure hydrolysieren kann. trationen die gebildeten Alkalifluoride und -sulfate aus-
Es ist bekannt, daß Sulfurylfluorid, obwohl es bei reichend gut lösen.
200C einer meßbaren Hydrolyse unterliegt (G. H. Cady 45 Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle
und M. Sudkindra, Inorg. Chem. 13 (4), 837—841(1974)), verfügbaren Aktivkohletypen eingesetzt werden. Als
mit Wasser nur sehr langsam abreagiert, insbesondere besonders wirksam haben sich hydrophile Aktivkohlewenn
es in großer Verdünnung mit Inertgasen wie typen erwiesen, dia besonders bevorzugt werden. Als
Schwefelhexafluorid anfällt (DE-AS 12 12 945, hydrophile Aktivkohle ist insbesondere ein Wasser-12
30 775). Weiterhin ist bekannt, daß die alkalische Hy- 50 dampfaktivat auf Basis Koks, ζ. Β. Braunkohlenkoks mit
drolyse nicht Fluorid und Sulfat (Gleichung 1), sondern einer BET-Oberfläche von oberhalb 600 m2/g geeignet.
Fluorsulfat liefert (z. B.: M. M. Jones und W. L Lockhart, Die Gaswäsche gemäß dem beschriebenen Verfahren
J.Inorg.Nucl.Chem.30,1237(1968),Gleichung2), wird bei Temperaturen zwischen 5 und 95°C, vorzugsweise
20 und 600C, durchgeführt. Der Gasstrom und der
SO2F2 + 4ΟΗΘ—2F® + SO4 2- + 2H2O (1) 55 Strom der Waschflüssigkeit werden bei mehrstufigen
Anlagen derart im Gegenstrom geführt, daß die letzte
SO2F2 + 2 ΟΗΘ-» F6 + SO3F9 + H2O (2) Stufe mit frischer Alkalihydroxid- oder -carbonatlösung
beschickt und diese dann durch die einzelnen Waschstu-
so daß nicht die leicht aus Wasser ausfällbaren Ionen fen dem Gasstrom entgegengeschickt wird. Innerhalb
Fluorid und Sulfat anfallen, sondern, neben Fluorid, das 6ö der einzelnen Waschstufen und bei einstufigen Gas-
wesentlich schwerer fällbare Fluorsulfation. Waschanlagen können Flüssigkeits- und Gasstrom im
Es wurde daher vorgeschlagen, Sulfurylfluorid an Gleich-und Gegenstrom geführt werden.
Festkörpern wie Aluminiumoxiden, Molekularsieben, Die mit Fluorid- und Sulfationen beladene Waschlau-
Hydroxiden, Oxiden, Carbonaten sowie Hydrogencar- ge kann nach an sich bekannten Verfahren, z. B. mit
bonaten der Elemente der 1. und 2. Hauptgruppe oder 65 Calciumoxid, -hydroxid oder -carbonat, regeneriert und
Inertstoffen, die mit Oxiden, Hydroxiden oder Carbona- die zurückgewonnene Alkalihydroxid- oder -carbonat-
ten der 1. und 2. Hauptgruppe imprägniert sind, zwi- lösung im Kreis geführt werden. Die so gebildeten
sehen —500C und 3500C zu adsorbieren (DE-AS schwerlöslichen Calciumsalze können deDoniert wer-
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|---|---|---|---|
| DE3145012A DE3145012C2 (de) | 1981-11-12 | 1981-11-12 | Verfahren zur Reinigung Sulfurylfluorid enthaltender Abgase |
| US06/438,178 US4465655A (en) | 1981-11-12 | 1982-11-01 | Process for the purification of exhaust gases containing sulfuryl fluoride |
| JP57194797A JPS5888024A (ja) | 1981-11-12 | 1982-11-08 | 弗化スルフリルを含む排ガスの精製方法 |
| BE0/209432A BE894956A (fr) | 1981-11-12 | 1982-11-09 | Procede de purification de gaz residuaires contenant du fluorure de sulfuryle |
| IT49461/82A IT1149115B (it) | 1981-11-12 | 1982-11-10 | Procedimento per la depurazione di gas di scarico contenenti fluoruro di solforile |
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| DE3145012A DE3145012C2 (de) | 1981-11-12 | 1981-11-12 | Verfahren zur Reinigung Sulfurylfluorid enthaltender Abgase |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3145012A1 DE3145012A1 (de) | 1983-05-19 |
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