DE3148335A1 - "verfahren zur gewinnung von aromastoffen aus einem tabakextrakt und deren verwendung - Google Patents

"verfahren zur gewinnung von aromastoffen aus einem tabakextrakt und deren verwendung

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DE3148335A1 DE19813148335 DE3148335A DE3148335A1 DE 3148335 A1 DE3148335 A1 DE 3148335A1 DE 19813148335 DE19813148335 DE 19813148335 DE 3148335 A DE3148335 A DE 3148335A DE 3148335 A1 DE3148335 A1 DE 3148335A1
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem Tabakex-
  • trakt und deren Verwendung Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Abtrennung von Tabak-Aromaöl aus Tabakextrakt und dessen Verwendung gemäß den Patentansprüchen.
  • Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung des Tabaks eine besondere Rolle. Versuche, aus aromastarken Tabaken oder Tabakabfällen das Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um es aroma schwachen Tabaken wieder zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang, ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl (frei von Nikotin, Harzen und Wachsen) in einem technisch verwertbaren Verfahren zu gewinnen.
  • Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen und die Umwandlung der Aroma-Precursoren aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 1800C die Aroma-Precursoren aktiviert werden. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar und enthalten nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes.
  • Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak, indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (z.B. CO2) vorübergehend das Aroma entzogen und in einer zweiten Stufe aus dem vom Aroma befreiten und befeuchteten Tabak das Nikotin mit feuchtem überkritischem C02 entfernt und in einem Abscheidebehälter, der mit einem Adsorptionsmittel gefüllt ist, abgeschieden wird.
  • Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabak-Aroma-Gewinnung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein klares, absolutes oder flüssiges Aromaöl darstellt, sondern eine Paste ist, die nahezu alle Wachse und Harze des Ausgangsproduktes einschließt.
  • Diese wachs- und harzartigen Stoffe verhindern weitgehend den Einsatz des Aromaprodukts zur Rearomatisierung des zu beaufschlagenden Tabaks.
  • Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, u.a.
  • auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden Lösungsmittels, wie z.B. 93 Molprozent C02 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent CO2 + 6 Molprozent Butan. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß z.B. die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte oder Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. Das Arbeiten mit C02 allein unter überkritischen Druckbedingungen soll - um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen - Drucke von über 150 bar erfordern. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten C02 gewisse Mengen z.B. alkoholische Lösungsmittel quasi als Schleppmittel hinzugefügt werden.
  • Nach diesem Verfahren wird jedoch kein nikotinfreies, absolutes Tabak-Aromaöl gewonnen. Vielmehr sind die gewonnenen aromatischen Stoffe nach wie vor mit den begleitenden wachs-und harzartigen Stoffen verbunden, was die Abgabe des Aromas behindert.
  • Bei einer C02-Extraktion von Tabakblättern, Tabakstengeln oder Tabakstaub (Tabakabfälle) mit trockener oder angefeuchteter C02 in überkritischem oder unterkritischem Zustand werden zwar aromatisch riechende Produkte gewonnen, die jedoch nur wenig aroma-intensiv wirken, von wachs- bis harzartiger Konsistenz sind und nahezu alle Harze und Wachse des Ausgangsproduktes verbunden mit einem sehr hoben Nikotinanteil enthalten.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle ätherischen Öle des Ausgangsproduktes enthält und frei von Nikotin, Harzen und Wachsen ist. Diese-Aufgabe der Erfindung wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst.
  • Nachstehendwird die Erfindung im einzelnen erläutert.
  • Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle Formen des fermentierten Tabaks, wie z.B. Blätter, Stengel, Staub oder auch andere Tabakabfälle.
  • Tabak-Extrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist - soweit nicht ausdrücklich von C02-Extrakt gesprochen wird -ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, insbesondere Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyläthylacetat, Diäthyläther, Aceton, n-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan oder Trichlormethan, oder mit Mischungen dieser Lösungsmittel hergestellter Extrakt.
  • Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien, insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc.
  • Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabakextrakts besteht- itn einzelnen darin, den Tabak in einem der vorgenannten organischen Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren.
  • Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak mit 5 bis 10 Gewichtsteilen eines organischen Lösungsmittels (vorzugsweise mit Dichlormethan, Ethanol oder Hexan) oder eines Lösungsmittelgemisches bevorzugt (Dichlormethan und Methylacetat) - je nach Extraktionsvorrichtungen - mindestens 10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise -1 bis 5 Stunden lang unter üblichen Bedingungen der Lösungsmittelextraktion behandelt. Der ungelöste Rückstand wird abgetrennt, der Lösungsmittel enthaltende Extrakt solange ein--gedampft, bis ein sirupartiger, lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. Das Eindampfen erfolgt vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr.
  • Ein solcher Tabakextrakt enthält nebeneinander Harze/Wachse, Aromastoffe und Nikotin.
  • Der erhaltene Extrakt wird erfindungsgemäß mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt.
  • Besonders bevorzugte Adsorptionsmittel sind: Natrium-Aluminium-Silikat, Bentonit, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. Das Mischungsverhältnis Extrakt : Adsorptionsmittel ist abhängig von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis Extrakt : Adsorptionsmittel zwischen 1 : 0,1 bis 1 : 10 ausreichend, bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis von 1 : 0,3 bis 1 : 6.
  • Der Adsorptionsmittelanteil solL das Verhältnis 1 : 0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß benutzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe im Extraktionsbehälter und die selektive Abscheidung im Abscheidebehälter als klares, absolutes Tabakaromlöl maßgeblich beeinflußt.
  • Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1 : 10 gibt ebenfalls noch eine gute, selektive Lösun] und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres C02-Extraktionsvolumen in Kauf zu nehmen ist.
  • Das Gemisch aus organischem Lösungsmittelextrakt und Adsorptionsmittel wird in einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter), vorzugsweise in einem Hochdruckbehälter, mit C02 unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen solange behandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als klare, ölige Flüssigkeit, frei von Nikotin, Harzen und Wachsen abgeschieden sind.
  • Die selektive Abtrennung nach dem Verfahren der Erfindung wird erreicht, indem die zur Extraktion des Extrakt/Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete C02 in Bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (> 73 bar und :>31,30C) oder in Bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (< 73 bar und < 31,30C) oder in Bezug auf Druck überkritisch (N 73 bar) und in Bezug auf Temperatur unterkritisch (< 31,30C) ist.
  • Bei überkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +350C bis +900C gewählt. Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 40 bis 70 bar und Temperaturen von +50C bis +250C bevorzugt. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +200C bis +300C bevorzugE.
  • Auch die Abscheidungsbedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) sind für die Qualität und- Quantität des erfindungsgemäß gewonnenen Produktes maßgeblich. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der CO (unterkritischer L Druck/unterkritische Temperatur), vorzugsweise bei Drucken von 45 bis 65 bar und bei Temperaturen von +15 bis +250C.
  • Besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bar und Temperaturen von etwa +18 bis +200C. Die Abscheidung im Entspannungsbehälter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck-und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperatur-Bedingungen vorgenommen.
  • Auch die Menge der den Extraktionsbehäiter durchströmenden CO2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. Zweckmäßig sind Behandlungszeiten von 1 bis 5 Stunden, vorzugsweise 2 bis 4 Stunden und eine C02-Strommenge von zweckmäßigerweise 3 bis 30 kg/h, vorzugsweise 5 bis 15 kg/h, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tabak.
  • Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals an einem Produkt (Tabakextrakt), das nebeneinander Aromastoffe, Nikotin, Harze und Wachse enthält, in einem Arbeitsgang eine selektive Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas bewirkt, und dies mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und mit besonders effizientem Resultat. Weder für dieses Verfahren als solches, noch für das erzielbare Ergebnis ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen.
  • Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter C02-Extraktion aus dem Entspannungsbehälter eine klare Schicht Tabak-Aromaöl und eine davon leicht abtrennbare harzig-wachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des organischen Lösungsmittelextraktes einschließt.
  • Eine weitere Überraschung beruht auf der Reinheit, der Ausbeute und der Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls: Während die bisher bekannt gewordenen, auf Basis der Wasserdampfdestillation hergestellten Tabakaromaöle (im absoluten Ö1) zu mehr als 5 % aus Nikotin bestanden, bei einer Ausbeute von 0,3 bis 0>6 %, bezogen auf Tabak, ist das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl - in ganz unerwarteter Weise - frei von Nikotin (spektrophotometrisch nachweisbare Nikotinmengen 0,01 bis 0,02 %); bei Zugabe von 96 Vol.-%-igem Ethanol zeigt das erfindungsgemäß gewonnene Aromaöl keinerlei Trübungen und es wird in einer Ausbeute von 2,5 bis 3 % (absolutes Ö1), bezogen auf Tabakblätter, erhalten.
  • Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak zeigen bereits 25 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen aus Havanna-Tabak Produktes/die gleiche Ergiebigkeit wie etwa 50 ppm eines durch Wasserdampfdestillation etc./gewonnenen absoluten Öles.
  • aus Havanna-Tabak Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aroma-Öls zum Beaufschlagen von Tabak. Dabei eignet sich das gewonnene Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aroma-schwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks, sondern ist auch besonders als "Top Flavour"geeignet. Mit dem erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöl lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Geschmacksunterschiede) des Tabaks entscheidend beeinflußen. Die zum Beaufschlagen verwendete Menge an Tabak-Aroma-01 kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und angestrebter Aromatisierung schwanken. Im Falle von aus Havanna-Tabak (erfindungsgemäß) gewonnenem AromaöL verwendet man zum- Beaufschlagen bevorzugt 10 bis 50, besonders bevorzugt 15 bis 45 mg Tabak-Aroma-Öl pro kg Tabak (d.h. 10 bis 50 ppm bzw. 15 bis 45 ppm).
  • Im folgenden wird eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen C02-Extraktionsverfahrens besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vgl. beigefügte Zeichnung): Flüssiges C02 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck-und Temperaturzustand entnommen. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das C02 auf die gewünschte unterkritische oder überkritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der gewünschte überkritische oder unterkritische Druck erzielt. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das CO2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemisches aus organischem Lösungsmittelextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch Öffnen und Verschließen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. Der im Extraktionsbehälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 bestimmt. Das flüssige oder fluide CO2, das die gelösten Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum Druckregelventil 8 (= Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. Die Trennung der in dem CO2 gelösten Tabakinhaltsstoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. Im Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabakbestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch Öffnen des Behälters 10 entnommen werden. Am Ende jeder Extraktion wird-durch Öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet. Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende C02 wird über die Leitung 11 rezirkuliert. Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen, dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemessene Temperatur, die mit Druck auf nehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, der aus den Druckbehältern 4 und 10 austretende C02-Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienen. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und aych die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingeçstellt.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken.
  • Dabei sind sämtliche Gewichtsangaben und Gewichtsprozentangaben bezogen auf wasserfreie Trockensubstanz, ausgenommen die Angaben für C02 (die sich auf handelsübliches, technisches C02 beziehen).
  • Die Bestimmung von Nikotingehalten erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus "Handbuch der Lebensmittelchemie", Band VI, (1970), Seite 322 bis 326 bekannten Methode von R. Wahl.
  • Beispiel 1 1000 g Tabakblätter (wasserfrei), Nikotingehalt 2,26 %, wurden in 6 Liter Dichlormethan erschöpfend extrahiert und das Lösungsmittel abdestilliert.
  • Es wurden 85 g Dichlormethanextrakt (= 8,5 %) mit einem Nikotingehalt von 25,2 % erhalten.
  • 80 g des erhaltenen Dichlormethanextraktes wurden mit 1,2 Teilen Natrium-Aluminiumsilikat (= Na-Al-Zeolith)in einem Knetapparat intensiv vermischt. Der Nikotingehalt des Gemisches betrug 12,0 %.
  • Dieses Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 700C mit C02 behandelt. Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar und 20°C.
  • Die Durchflußmenge an C02 beträgt 6 kg/h.
  • Nach Beendigung des Versuches werden im Entspannungsbehälter 55,2 g Produkte erhalten, die durch Dekantieren in 29,5 g ölige Flüssigkeit'und 25,7 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt werden.
  • Die Ausbeute an Tabakaroma-Öl betrug 2,95 %, bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.
  • Der Nikotingehalt des Aroma-Öls betrug 0,02 %. Der nach der C02-Extraktion verbleibende Rückstand aus Lösungsmittelextrakt und Zeolith hatte einen Nikotingehalt von 0,7 %.
  • Das gewonnene Aroma-Öl zeigte bei der Zugabe von 96 Vol.-%-igem Ethanol keine Trübung.
  • Beispiel 2 Vom gleichen Tabak (Blätter) wie in Beispiel 1 wurden 1000 g (wasserfrei) in 8 Liter 96 Vol.-%-igem Ethanol erschöpfend extrahiert und das gewonnene Lösungsmittel abdestilliert.
  • Es wurden 123 g (= 12,3 %) Extrakt mit einem Nikotingehalt von 17,5 % erhalten.
  • 100 g des Ethanolextraktes wurden mit 40 g Kieselgur (Mischungsverhältnis 1 : 0,4) in einem Knetapparat intensiv vermischt. Der Nikotingehalt des Gemisches betrug 12,4 %.
  • Das Gemisch wurde 180 Minuten lang in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von 280C mit C02 behandelt. Der Druck auf der Entspannungsseite war 50 bar, die Temperatur 200C.
  • Die Durchflußmenge an C02 betrug 9,5 kg/h.
  • Nach Beendigung des Versuches wurden im Entspannungsbehälter 65 g Produkte erhalten, die durch Abnutschen in 30,5 g ölige Flüssigkeit und 34,5 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt wurden.
  • Die Ausbeute an Tabak-Aromaöl betrug 3,05 %, bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.
  • Der.Nikotingehalt des Tabak-Aromaöles betrug 0,01 %. Der nach der CO2-Extraktion verbleibende Rückstand aus Lösungsmittelextrakt und Kieselgur hatte einen Nikotingehalt von 1, O- %.
  • Das gewonnene Tabak-Aromaöl zeigte bei der Zugabe von 96 Vol.-0igem Ethanol keine Trübung.
  • Beispiel 3 (Blätter) Vom gleichen Tabak/wie in Beispiel 1 wurden 1000 g (wasserfrei) in 8 Liter Hexan erschöpfend extrahiert und das gewonnene Lösungsmittel abdestilliert.
  • Es wurden 65 g (= 6,5 %) Extrakt mit einem Nikotingehalt von 22,6 % erhalten.
  • 60 g des Hexanextraktes wurden mit 240 g Magnesium-oxia (Mischungsverhältnis 1 : 4) intensiv vermischt. Der Nikotingehalt des Gemisches betrug 4,75 %.
  • Das Gemisch wurde 240 Minuten in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 65 bar und einer Temperatur von 200C mit C02 behandelt. Der Druck auf der Entspannungsseite war 48 bar und die Temperatur 180C.
  • Die Durchflußmenge an GO2 betrug 12 kg/h.
  • Nach Beendigung des Versuches wurden im Entspannungsbehälter 36,6 g Produkte erhalten, die durch Filtrieren in 25 g ölige Flüssigkeit und 11,6 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt wurden.
  • Die Ausbeute an Tabak-Aromaöl betrug 2,5 %, bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.
  • Der Nikotingehalt des Tabak-Aromaöls betrug 0,01 %. Der nach der C02-Extraktion verbleibende Rückstand aus Lösungsmittelextrakt und Magnesium-oxid hatte einen Nikotingehalt von 0,5 %.
  • Das gewonnene Tabak-Aromaöl zeigte bei der Zugabe von 96 Vol.-%-igem Ethanol keine Trübung.
  • Beispiel 4 Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aroma-Öls läßt sich wie folgt belegen.
  • Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurde aus einem Tabak wie in den Beispielen 1 bis 3 verwendet 0,44 % klares und in 96 Vol.-%-igem Ethanol sich nicht trübendes Tabak-Aroma-Öl gewonnen. Der Nikotingehalt des Aroma-Öls betrug 5,5 %.
  • (Sämtliche Gewichtsprozente sind auch wieder bezogen auf Trockensubstanz.) Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 25 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 50 mg dieses Aroma-Öls in einer ethanolischen Lösung auf je 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht.
  • In einem weiteren Versuch (Versuch C) wurden 25 mg des nach einem der erfindungsgemäßen Beispiele gewonnenen Tabak-Aroma-Öles in einer ethanolischen Lösung ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht.
  • Der sensorische Vergleich ergab folgendes Ergebnis: Der Tabak aus Versuch A fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas im Rauchgeschmack wenig ausdrucksvoll.
  • Der Tabak aus Versuch B war ausdrucksvoller im Aroma und im Rauchgeschmack, allerdings wurde auch einenachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt.
  • Der Tabak aus Versuch C hatte ein intensives, abgerundetes Aroma und war im Rauchgeschmack von voller Herzhaftigkeit.
  • Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung bzw. Rearomatisierung geeignet.

Claims (8)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem Tabakextrakt, d a d u r c h g e k e n.n z e i c h n e t daß man einen mit einem organischen Lösungsmittel erhältlichen Tabakextrakt mit einem Adsorptionsmittel vermischt, dieses Gemisch in einem geschlossenen Druckbehälter (Extraktionsbehälter) mit C02 unter Extraktionsbedingungen behandelt und selektiv in einem zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) ein klares Tabakaromaöl, frei von Nikotin, Harzen und Wachsen gewinnt.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur oder zeolithische Molekularsiebe einsetzt.
  3. 3. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mischungsverhältnis Ex trakt : Adsorptionsmittel von 1 : 0,1 bis 1 : 10 anwendet.
  4. 4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Extraktionsbehandlung in Bezug auf C02 bei überkritischem Druck und überkritischer Temperatur, bei unterkritischem Druck und unterkritischer Temperatur oder bei überkritischem Druck und unterkritischer Temperatur arbeitet.
  5. 5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entspannungsbehandlüng in Bezug auf C02 bei unterkritischem Druck und unterkritischer Temperatur durchführt.
  6. 6. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung während 1 bis 5 Stunden durchführt.
  7. 7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man C02 in einer Menge von 3 bis 30 kg/Stunden, bezogen auf 1 kg Tabak, (dem der Tabakextrakt entstammt), einsetzt.
  8. 8. Verwendung des gemäß einem der vorstehenden An-.sprüche erhältlichen Tabakaromaöls zum Beaufschlagen von Tabak.
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GB08234899A GB2111371B (en) 1981-12-07 1982-12-07 Tobacco aroma oil, a process for obtaining it from a tobacco extract
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JP (1) JPS58107165A (de)
DE (1) DE3148335C2 (de)

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3218760A1 (de) * 1982-05-18 1983-12-01 Adam Dr. 8630 Coburg Müller Klares tabak-aromaoel, sowie verfahren zu seiner gewinnung aus einem tabakextrakt und dessen verwendung
US8833364B2 (en) 2008-10-23 2014-09-16 Batmark Limited Inhaler
US9623205B2 (en) 2011-07-27 2017-04-18 Batmark Limited Inhaler component
US9961939B2 (en) 2013-05-02 2018-05-08 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US10010695B2 (en) 2011-02-11 2018-07-03 Batmark Limited Inhaler component
US10045562B2 (en) 2011-10-21 2018-08-14 Batmark Limited Inhaler component
US10111466B2 (en) 2013-05-02 2018-10-30 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US10314335B2 (en) 2013-05-02 2019-06-11 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US10602777B2 (en) 2014-07-25 2020-03-31 Nicoventures Holdings Limited Aerosol provision system
US10765147B2 (en) 2014-04-28 2020-09-08 Batmark Limited Aerosol forming component
US10881138B2 (en) 2012-04-23 2021-01-05 British American Tobacco (Investments) Limited Heating smokeable material
US11051551B2 (en) 2011-09-06 2021-07-06 Nicoventures Trading Limited Heating smokable material
US11083856B2 (en) 2014-12-11 2021-08-10 Nicoventures Trading Limited Aerosol provision systems
US11272740B2 (en) 2012-07-16 2022-03-15 Nicoventures Holdings Limited Electronic vapor provision device
US11659863B2 (en) 2015-08-31 2023-05-30 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US11672279B2 (en) 2011-09-06 2023-06-13 Nicoventures Trading Limited Heating smokeable material
US11744964B2 (en) 2016-04-27 2023-09-05 Nicoventures Trading Limited Electronic aerosol provision system and vaporizer therefor
US11896055B2 (en) 2015-06-29 2024-02-13 Nicoventures Trading Limited Electronic aerosol provision systems
US11924930B2 (en) 2015-08-31 2024-03-05 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US12016393B2 (en) 2015-10-30 2024-06-25 Nicoventures Trading Limited Apparatus for heating smokable material
US12059028B2 (en) 2013-06-04 2024-08-13 Nicoventures Trading Limited Container
US12070070B2 (en) 2015-06-29 2024-08-27 Nicoventures Trading Limited Electronic vapor provision system
US12082604B2 (en) 2015-03-31 2024-09-10 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US12225927B2 (en) 2015-03-31 2025-02-18 Nicoventures Trading Limited Cartridge, pouch and method of manufacture of pouch for use with apparatus for heating smokable material
US12274824B2 (en) 2015-10-01 2025-04-15 Nicoventures Trading Limited Aerosol provision system
US12408700B2 (en) 2012-07-16 2025-09-09 Nicoventures Trading Limited Electronic vapor provision device

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19630619C2 (de) * 1996-07-29 1998-07-09 Mueller Extract Co Gmbh Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung
JP5429928B2 (ja) * 2009-03-31 2014-02-26 独立行政法人産業技術総合研究所 二酸化炭素塗装方法及びその装置
WO2010113489A1 (ja) * 2009-03-31 2010-10-07 独立行政法人産業技術総合研究所 二酸化炭素塗装方法及びその装置
CN102338598B (zh) * 2010-07-19 2014-02-19 光洋应用材料科技股份有限公司 中空状靶材组件
US20120152265A1 (en) * 2010-12-17 2012-06-21 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco-Derived Syrup Composition
US9326547B2 (en) 2012-01-31 2016-05-03 Altria Client Services Llc Electronic vaping article
KR102544327B1 (ko) * 2014-09-30 2023-06-19 필립모리스 프로덕츠 에스.에이. 가공으로부터 담배 성분의 회수

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2043537A1 (de) * 1970-09-02 1972-05-31 HAG Aktiengesellschaft 2800 Bremen Entnicotinisierung von Tabak
DE2142205A1 (de) * 1971-08-23 1973-03-15 Hag Ag Verfahren zur selektiven, aroma erhaltenden extraktion von nikotin aus tabak

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2043537A1 (de) * 1970-09-02 1972-05-31 HAG Aktiengesellschaft 2800 Bremen Entnicotinisierung von Tabak
DE2142205A1 (de) * 1971-08-23 1973-03-15 Hag Ag Verfahren zur selektiven, aroma erhaltenden extraktion von nikotin aus tabak

Cited By (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3218760A1 (de) * 1982-05-18 1983-12-01 Adam Dr. 8630 Coburg Müller Klares tabak-aromaoel, sowie verfahren zu seiner gewinnung aus einem tabakextrakt und dessen verwendung
EP4162823A1 (de) 2008-10-23 2023-04-12 Nicoventures Trading Limited Inhalator
US12558496B2 (en) 2008-10-23 2026-02-24 Nicoventures Trading Limited Inhaler
EP3284500A1 (de) 2008-10-23 2018-02-21 Batmark Limited Inhalator
EP4424348A2 (de) 2008-10-23 2024-09-04 Nicoventures Trading Limited Inhalator
EP4555881A2 (de) 2008-10-23 2025-05-21 Nicoventures Trading Limited Inhalator
US8833364B2 (en) 2008-10-23 2014-09-16 Batmark Limited Inhaler
EP4026440A1 (de) 2008-10-23 2022-07-13 Nicoventures Trading Limited Inhalator
US12447290B2 (en) 2008-10-23 2025-10-21 Nicoventures Trading Limited Inhaler
EP3527086A1 (de) 2008-10-23 2019-08-21 Batmark Limited Inhalator
US10543323B2 (en) 2008-10-23 2020-01-28 Batmark Limited Inhaler
US10918820B2 (en) 2011-02-11 2021-02-16 Batmark Limited Inhaler component
US12089640B2 (en) 2011-02-11 2024-09-17 Nicoventures Trading Limited Inhaler component
US10010695B2 (en) 2011-02-11 2018-07-03 Batmark Limited Inhaler component
US11253671B2 (en) 2011-07-27 2022-02-22 Nicoventures Trading Limited Inhaler component
US9623205B2 (en) 2011-07-27 2017-04-18 Batmark Limited Inhaler component
US11051551B2 (en) 2011-09-06 2021-07-06 Nicoventures Trading Limited Heating smokable material
US11672279B2 (en) 2011-09-06 2023-06-13 Nicoventures Trading Limited Heating smokeable material
US12041968B2 (en) 2011-09-06 2024-07-23 Nicoventures Trading Limited Heating smokeable material
US10045562B2 (en) 2011-10-21 2018-08-14 Batmark Limited Inhaler component
US10881138B2 (en) 2012-04-23 2021-01-05 British American Tobacco (Investments) Limited Heating smokeable material
US12408700B2 (en) 2012-07-16 2025-09-09 Nicoventures Trading Limited Electronic vapor provision device
US11272740B2 (en) 2012-07-16 2022-03-15 Nicoventures Holdings Limited Electronic vapor provision device
US10111466B2 (en) 2013-05-02 2018-10-30 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US10314335B2 (en) 2013-05-02 2019-06-11 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US9961939B2 (en) 2013-05-02 2018-05-08 Nicoventures Holdings Limited Electronic cigarette
US12059028B2 (en) 2013-06-04 2024-08-13 Nicoventures Trading Limited Container
US10765147B2 (en) 2014-04-28 2020-09-08 Batmark Limited Aerosol forming component
US11779718B2 (en) 2014-04-28 2023-10-10 Nicoventures Trading Limited Aerosol forming component
US10602777B2 (en) 2014-07-25 2020-03-31 Nicoventures Holdings Limited Aerosol provision system
US11083856B2 (en) 2014-12-11 2021-08-10 Nicoventures Trading Limited Aerosol provision systems
US12357777B2 (en) 2014-12-11 2025-07-15 Nicoventures Trading Limited Aerosol provision systems
US12225927B2 (en) 2015-03-31 2025-02-18 Nicoventures Trading Limited Cartridge, pouch and method of manufacture of pouch for use with apparatus for heating smokable material
US12082604B2 (en) 2015-03-31 2024-09-10 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US11896055B2 (en) 2015-06-29 2024-02-13 Nicoventures Trading Limited Electronic aerosol provision systems
US12070070B2 (en) 2015-06-29 2024-08-27 Nicoventures Trading Limited Electronic vapor provision system
US12557846B2 (en) 2015-06-29 2026-02-24 Nicoventures Trading Limited Electronic vapour provision system
US11659863B2 (en) 2015-08-31 2023-05-30 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US11924930B2 (en) 2015-08-31 2024-03-05 Nicoventures Trading Limited Article for use with apparatus for heating smokable material
US12274824B2 (en) 2015-10-01 2025-04-15 Nicoventures Trading Limited Aerosol provision system
US12016393B2 (en) 2015-10-30 2024-06-25 Nicoventures Trading Limited Apparatus for heating smokable material
US11744964B2 (en) 2016-04-27 2023-09-05 Nicoventures Trading Limited Electronic aerosol provision system and vaporizer therefor

Also Published As

Publication number Publication date
JPS58107165A (ja) 1983-06-25
DE3148335C2 (de) 1984-03-29
JPS645874B2 (de) 1989-02-01

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