DE3149894C2 - - Google Patents

Description

Bei der Herstellung von löslichem Kaffee, auch als Instant-Kaffee bezeichnet, die sowohl die Sprühtrocknung als auch die Gefriertrocknung einschließt, hat man in den vergangenen Jahren beachtliche Fortschritte ge­ macht. So kann man löslichen Kaffee in erhöhten Aus­ beuten herstellen, aufgrund von verbesserten Röst-, Extraktions- und Trocknungsverfahren. Solche verbesser­ ten Ausbeuten sind jedoch manchmal mit einem Verlust an flüchtigen Geruchs-, Geschmacks- und Aromabestand­ teilen verbunden, wenn das trockene lösliche Kaffeeprodukt rekonstituiert wird. So kann man bei Anwendung von solchen Verfahren, bei denen verdünnte Extrakte her­ gestellt werden, erhöhte Ausbeuten an dem trockenen, löslichen Kaffeeprodukt erhalten. Dabei muß man jedoch das Trocknen und die weiteren Verfahrensmaß­ nahmen entsprechend den verdünnteren Extrakten anpas­ sen, denn es ist bekannt, daß weniger an flüchtigen Aromabestandteilen verloren gehen, wenn höher konzen­ trierte Extrakte getrocknet werden.

Zu den Verfahren gehört eine Vielzahl von Verfahren und insbesondere Konzentrationsverfahren, bei denen die verdünnten Extrakte, die nach verschiedenen Verfahren erhalten wurden, einschließlich eines "gespaltenen" Stromverfah­ rens gemäß US-PS 39 65 269 oder übliche Extrakte aus Perkolatoranlagen dann mit verschiedenen Arten von Kon­ zentrierungseinrichtungen, Verdampfern oder ähnlichen Vorrichtungen konzentriert werden. Die konzentrierte­ ren Extrakte werden anschließend beispielsweise durch Sprühtrocknen oder Gefriertrocknen getrocknet. Man kann die konzentrierteren Extrakte auch vor dem Trock­ nen mit verdünnteren Extrakten abmischen. Während der Konzentrierung der verdünnten Kaffeeextrakte kann man flüchtige Bestandteile wiedergewinnen und dem zu trock­ nenden Extrakt wieder zuführen. Die Wiedergewinnung solcher flüchtigen Aromabestandteile bereitet gegenwär­ tig, wie auch in der Vergangenheit, große Schwierig­ keiten wegen des Volumens an Kondensat oder Destillat. Darüber hinaus kann man während der Destillation nur solche flüchtigen Aromabestandteile wiedergewinnen, die man kondensieren kann oder die unter den allgemeinen Betriebsbedingungen destilliert werden können, so daß gewisse nicht-kondensierbare, flüchtige Aromabestand­ teile verloren gehen. Diese nicht-kondensierbaren, flüchtigen Aromabestandteile können jedoch wertvolle Komponenten, die zum Geruch und Geschmack des trocke­ nen löslichen Kaffeeproduktes beitragen, enthalten. Liegen das zu trocknende Extrakt oder die zu trocknen­ den Extrakte in einer geringeren als der optimalen Konzentration, die gewöhnlich 40 bis 50% für die Sprüh­ trocknung und 20 bis 35% für die Gefriertrocknung be­ trägt, vor, so kann die Zurückhaltung der wertvollen flüchtigen Aromabestandteile gleichfalls ein Problem darstellen.

Verfahren zum Adsorbieren von Aromabestandteilen in Kaffeeextrakten werden in den US-Patentschriften 34 18 134 und 35 31 463 beschrieben. Aus US-PS 34 18 134 ist die Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmit­ tel bekannt. Dabei ist jedoch die Desorption der aroma­ tischen Verbindungen problematisch. Gemäß US-PS 35 31 463 kann man für diesen Zweck Ionenaustauschharze verwenden. Solche Harze scheinen jedoch nicht solche Aromen, die später wieder hinzugefügt werden, einzufan­ gen, vielmehr wird das mit dem Ionenaustauscher behan­ delte Kondensat im Kreislauf gefahren und als Extrak­ tionsmedium verwendet. Aus der DE-OS 24 52 693 ist es bekannt, makroretikulare vernetzte Harze zur Gewinnung von Aromasubstanzen aus Tomatenkonzentrat und auch aus Kakaobutter zu verwenden. Dabei wird die Desorption der Harze offensichtlich unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln vorgenommen. Alle die vorerwähnten Ver­ fahren haben deshalb erhebliche verfahrenstechnische Nachteile.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von löslichem Kaffee mit verbessertem Aroma und Geschmack zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch ein Ver­ fahren gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst.

Die Unteransprüche 2 bis 7 betreffen bevorzugte Ausfüh­ rungsformen.

Vorzugsweise ist das Harz ein Divinylbenzolpolymer und die flüchtigen Aromabestandteile werden von den Harz­ teilchen mit Wasserdampf als Desorptionsmittel desor­ biert. Die wiedergewonnenen flüchtigen Aromabestandteile werden dann dem konzentrierten Extrakt wieder zugefügt und das Extrakt wird dann getrocknet.

Fig. 1 und 2 stellen Blockdiagramme des erfindungs­ gemäßen Verfahrens dar.

Bei dem im Blockdiagramm der Fig. 1 dargestellten Ver­ fahren gemäß der Erfindung werden primäre und sekun­ däre, aus einem Perkolator abgezogene Extrakte, von denen das eine etwa 20% lösliche Kaffeefeststoffe und das andere etwa 12% lösliche Kaffeefeststoffe enthält, miteinander vermischt, unter Ausbildung eines löslichen Kaffeeextraktes mit 16% Feststoffgehalt. Dieses Extrakt wird dann in einem Verdampfer auf einen Fest­ stoffgehalt von 45% an löslichen Stoffen konzentriert. Das Verdampfungsprodukt, welches flüchtige Kaffeearoma­ bestandteile enthält, wird dann kondensiert. Das aroma­ reiche Kondensat wird durch eine Säule, die nicht­ ionogene, makroretikulare vernetzte Harzteilchen ent­ hält, geleitet. Die Aromabestandteile werden aus dem Kondensatwasser mittels des Harzes entfernt. Das aus der Säule abfließende Material wird verworfen.

Nach Beendigung des Zyklus werden die Aromabestand­ teile von dem Harz mit Hilfe von Wasserdampf entfernt. Die Säule wird in umgekehrter Richtung mit Wasser­ dampf behandelt, bis 1/20 des Volumens des zuge­ führten Wasserdampfes kondensiert ist und dieses Volu­ men wird gesammelt. Die Aromastoffe werden dann so kon­ zentriert, daß sie in 5% der ursprünglichen Menge Wasser enthalten sind.

Das aromareiche Wasser wird dann dem konzentrierten Extrakt wieder zugegeben und das Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 42% wird bei niedriger Tempera­ tur sprühgetrocknet.

Es wurde festgestellt, daß zur Erzielung einer wirk­ samen Aroma-Adsorption-Desorption bestimmte Verfahrens­ varianten wichtig sind. So beträgt die Verweilzeit, d. h. die Zeit, während welcher das Kondensat mit dem Harz in Berührung ist, 1 bis 5 und vorzugsweise 2,5 bis 3,0 Minuten. Die Oberflächen­ geschwindigkeit des Kondensats durch die die Harzteil­ chen enthaltende Säule hängt von der Höhe und dem Durchmesser der die Harzteilchen enthaltenden Säule ab. Das Kondensat-zu-Harz-Verhältnis ist ein Maß für die Kapazität des Harzes, die flüchtigen Aromabestand­ teile zu adsorbieren. Es wurde festgestellt, daß 1 kg Harz wirksam die Aromabestandteile aus 100 kg Kondensat adsorbiert. Die Zykluszeit liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 60 bis 120 Minuten und die Zeit für die Dampfbehandlung annähernd 60 Minuten, um eine Zeit für die Abkühlung des Harzes und für die Rückspü­ lung zu ermöglichen. Die Kondensattemperatur wird im allgemeinen im Bereich von 15 bis 21°C zur Erzielung einer maximalen Adsorption der flüchtigen Aromabestand­ teile gehalten. Bei Kondensaten, die eine wesentlich niedrigere oder eine wesentlich höhere Temperatur haben, wird anscheinend weniger von den Aromastoffen in dem Harz adsorbiert. Zur Desorption der flüchtigen Aroma­ bestandteile wird Wasserdampf als Desorbierungsmittel bevorzugt und wird in einem Verhältnis von annähernd 1 bis 20 des Volumens des durch die Harzteilchen ge­ schickten Kondensates angewendet.

Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuier­ lich durchgeführt werden. Arbeitet man mit einem ansatz­ weisen Festbettverfahren, so können die Harzteilchen in einer geeigneten Adsorptionszelle oder einem Gefäß, das normalerweise die Form eines Turms oder einer Säule hat, enthalten sein. Der Turm oder die Säule ist mit den Harzteilchen einer geeigneten Größe angefüllt, wobei eine geeignete Größe beispielsweise eine solche ist, daß die Harzteilchen durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite durchgehen, während sie zum größeren Teil von einem Sieb mit 0,149 mm Maschenweite zurückge­ halten werden. Das Kondensat wird durch das Harzbett mit einer geeigneten Geschwindigkeit hindurchgeleitet und zwar vorzugsweise von oben nach unten, wobei die flüchtigen Aromabestandteile an der Harzoberfläche adsorbiert werden.

Neben einem Einmal-Kontakt-System bzw. einem absatz­ weisen Extraktionssystem der vorher beschriebenen Art kann man das Kondensat auch nacheinander durch eine Vielzahl von Festbetten des Harzadsorbens oder durch eine Vielzahl von Harzbetten, die kontinuierlich oder stufenweise im Gegenstrom zu dem Fluß des Kondensates bewegt werden, hindurchschicken.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens können nicht-kondensierbare Aromen, die normalerweise durch die Vakuumleitung während der Verdampfungskonden­ sation verlorengehen, zusammen mit dem Kondensat in eine Verbundsäule eingeführt werden, die 5 Teile Harz auf 1 Teil Aktivkohle enthält. Die allgemeinen Betriebs­ bedingungen sind die gleichen wie bei dem Verfahren, bei dem alle Aromen kondensiert werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann man hoch­ konzentrierte und hochqualitative Extrakte, die dann getrocknet werden, herstellen. Aus zahlreichen Arbei­ ten ist bekannt, daß die Zurückhaltung von flüchtigen Bestandteilen während des Sprühtrocknens in Zusammenhang steht mit der Feststoffkonzentration des der Trocken­ vorrichtung zugeführten Produktes. So hat sich beispiels­ weise herausgestellt, daß eine 43%-ige Feststoffkon­ zentration, die der Trockenvorrichtung zugeführt wird, hinsichtlich der Zurückhaltung der flüchtigen Bestand­ teile besonders vorteilhaft ist. Bei der wirtschaftlichen Herstellung von Kaffeefeststoffen ergeben sich häufig Feststoffkonzentrationen von 17% oder weniger. Die üblichen Verdampfungsmethoden, die man zum Konzentrie­ ren von Kaffeefeststoffen zwischen 17 und 43% anwendet, ergeben häufig einen Verlust der meisten flüchtigen Kaffee­ bestandteile. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird daher ein erheblicher Teil der flüchtigen Kaffeebestand­ teile, die sonst bei einer normalen Eindampfung verloren gehen würden, wiedergewonnen.

Beispiel

Die wichtigsten Merkmale der Erfindung sind im Block­ diagramm der Fig. 2 wiedergegeben. Ein verdünntes Kaffeeextrakt (Strom A), das aus einer Perkolatoranla­ ge gewonnen wurde, wird einem Verdampfer zugeleitet, wo ein konzentriertes Extrakt (Strom B) gebildet wird. Kondensat aus dem Verdampfer (Strom C)/(Strom D), ent­ haltend den größten Teil der leicht kondensierbaren flüchtigen Kaffeebestandteile, wird in eine Säule ge­ leitet, die nicht-ionogene, makroretikulare vernetzte Harzteilchen (ein Divinylbenzolpolymer) enthält, wo die meisten der flüchtigen Bestandteile adsorbiert werden, während die Masse des Kondensates aus dem System (Strom E) heraus­ geführt wird. Wenn die Kapazität des Harzes erreicht ist (nach etwa 1 Stunde), wird das Kondensat (Strom C) in eine frische Säule umgeleitet. Während in der zwei­ ten Säule flüchtige Bestandteile absorbiert werden, wird die verbrauchte bzw. beladene Säule mit einem kleinen Volumen Wasserdampf (1/20 des Volumens des Kondensates) (Strom F) desorbiert und der Strom F wird dann konden­ siert (Strom G)/(Strom H) und dem konzentrierten Extrakt (Strom I) zugefügt.

Nach der Desorption und dem Abkühlen ist die Säule wie­ der frisch und bereit, um das Verfahren wieder abwech­ selnd so durchzuführen, daß in der einen Säule die Adsorption stattfindet, während in der anderen Säule die Desorption erfolgt.

Das konzentrierte Extrakt (Strom I), dem das desorbierte Arome (Strom H) zugegeben wird, wird jetzt als Strom J weitergeleitet und nach dem Erwärmen als Strom K einem Sprühtrockner zugeführt. Getrocknetes lösliches Kaffee­ produkt wird dann als L gewonnen Von einem Expertengremium wurde das nach dem Verfahren erhaltene sprühgetrocknete, lösliche Kaffeeprodukt getestet. Die Experten stellten fest, daß man nach dem Verfahren wenigerstrenges Produkt erhielt, das einen echteren Kaffeegeschmack aufwies. Bei einer Probe, bei der 200 Testpersonen ein erfindungsgemäß zubereitetes Kaffeeprodukt vorgelegt wurde, ergab, daß 54% das erfindungsgemäß hergestellte, sprühgetrocknete Kaffee­ produkt bevorzugten.

Die als Adsorptionsmittel verwendeten makroretikularen Harze sind nicht neu. Granulare, vernetzte Polymere der vorerwähnten Art, die man durch Suspensionspolymerisa­ tion erhält, werden in US-PS 35 31 463 beschrieben. Das makroretikulare Polymer, das vorzugsweise eine Größe von 0,5 bis 0,297 mm aufweist, hat eine Porosität von wenigstens 10% (Vol.% Poren in dem Harzkörper oder -körpern) und eine Oberfläche von wenigstens 10 m²/g des Harzes (bis zu 2000 m²/g). Geeigne­ te vernetzte Harze haben Löslichkeitsparameter von we­ nigstens 8,5 und solche mit solchen Parametern bis zu 15 oder mehr, sind für die vorliegende Erfindung geeig­ net.

Als makroretikulares Harz zum Adsorbieren der flüchtigen Aromabestandteile können alle der bekannten Materialien dieser Art verwendet werden. Beispielsweise kann man körnige vernetzte Polymere dieser Art verwenden, die hergestellt wurden durch Suspensionspolymerisation von polymerisierbaren ethylenisch ungesättigten Molekülen aus 2 bis 100 und vorzugsweise wenigstens 50 Gew.% wenig­ stens eines Polyvinylbenzolmonomers, das Divinylbenzol, Trivinylbenzol, ein Alkyldivinylbenzol mit 1 bis 4 Methyl- oder Ethylgruppen im Benzolkern sein kann, oder ein Alkyltrivinylbenzol mit 1, 2 oder 3 Methyl- oder Ethylgruppen im Benzolkern. Neben den Homopolymeren und Copolymeren dieser Polyvinylbenzolmonomere können ein oder mehrere davon mit bis zu 98% und vorzugsweise weniger als 50% (bezogen auf das Gewicht des gesamten Monomerengemisches) von (1) monoethylenisch ungesättig­ ten Monomeren oder (2) polyethylenisch ungesättigten Monomeren, die sich von Polyvinylbenzolen der vorerwähn­ ten Art unterscheiden, oder (3) ein Gemisch von (1) und (2) copolymerisiert werden. Bevorzugte Polymere die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind solche, bei denen das Polymer zu wenigstens 50 Gew.% aus Divinylbenzol aufgebaut ist, z. B. ein Homopolymer aus Divinylbenzol oder ein Copolymer aus Divinyl­ benzol und Styrol.

Es wurde festgestellt, daß eine Wasserdampfbehandlung einer mit dem Kondensat beladenen Harzsäule in Gegenrichtung ein gutes Mittel zur Wieder­ gewinnung der Aromen darstellt. Weiterhin finden an zwei Stellen des Verfahrens Fraktionierungen statt, die man anwenden kann, um das Gesamtaroma zu modifizieren, wo­ durch man ein Produkt mit verbesserten und weniger scharfem Charakter erhält.

Einerseits werden einige der Aromaverbindungen durch das Harz nicht adsorbiert, wodurch sich eine Geschmacks­ modifizierung ergibt. Andererseits kann man den Abfluß aus der Wasserdampfbehandlung in Fraktionen aufteilen, die sich hinsichtlich des Geruches oder der Stärke unterscheiden und die man dann im gewünschten Maße zum Abmischen verwenden kann. Solche Fraktionierungen sind durch gaschromatografische Analysen festgestellt worden.

Andere wäßrige Ströme aus der Kaffeeverarbeitung können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Wiederge­ winnung von flüchtigen Aromen verwendet werden. Dazu gehören beispielsweise die Wasserkondensationsströme, die bei der Gefriertrocknungsmethode anfallen.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von löslichem Kaffee mit verbessertem Aroma und Geschmack, wobei ein wäßriger Kaffee-Extrakt durch Verdampfen konzentriert und die bei der Konzentration anfallenden Dämpfe in Form einer wäßrigen Flüssigkeit kondensiert werden, daß die wäßrige Flüssigkeit durch ein Adsorptionsmittel ge­ leitet wird, woran die flüchtigen Aromastoffe adsor­ biert werden, und daß die adsorbierten flüchtigen Aro­ mabestandteile mit Wasserdampf als Desorptionsmittel desorbiert und dem Ausgangsextrakt wieder zugesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptionsmittel ein nicht-ionogenes, makro­ retikulares, vernetztes Harz, insbesondere ein Di­ vinylbenzolpolymer dient, wobei das Gewichtsverhältnis von wäßriger Flüssigkeit zu Adsorptionsmittel bei 100 : 1 liegt, und die Zeit, während der das Kondensat mit dem Harz in Berührung ist, 1 bis 5 Minuten be­ trägt, wobei die Temperatur der wäßrigen Flüssigkeit 10 bis 40°C ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch nicht-kondensierbare, flüchtige Aromabestandteile des konzentrierten Ex­ trakts durch ein Harz aus Divinylbenzolpolymer gelei­ tet werden.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Desorption der aus der wäßrigen Flüssig­ keit adsorbierten, flüchtigen Aromabestandteile durch Hindurchleiten von Wasserdampf als Desorptionsmittel im Gegenstrom durchführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig zwei mit Harz gefüllte Säulen verwendet, d. h. eine der Säulen nach der Adsorption von flüchtigen Aromabestandteilen desorbiert, während die zweite Säule flüchtige Aromabestandteile adsor­ biert.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbundsäule verwendet wird, deren unterer Teil Aktivkohle und deren oberer Teil ein Divinylben­ zolpolymer, insbesondere im Gewichtsverhältnis 1 : 5, enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration des konzentrierten Ex­ traktes zwischen etwa 40 und 45% liegt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der rearomatisierte, konzentrierte Extrakt ge­ trocknet wird, insbesondere durch Sprüh- oder Gefrier­ trocknung.