DE320149C - Verfahren zur Reinigung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung und Veredelung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes. Für die Anwendung organischer Farbstoffe in der Färberei und namentlich in der Druckerei sind gewisse Verunreinigungen und Beimengungen besonders schädlich. Es befinden sich z. B. in diesen gröbere Mineralteile oder gröbere Teile der Farbstoffe und deren Zwischenprodukte selbst, ferner Metallverbindungen u. a. m,, die beim Färben und Drucken Ungleichmäßigkeiten an den Farbflächen und dadurch unsauberes Aussehen hervorrufen.
• Die Reinigung der Farbstoffe geschieht jetzt meist auf chemischem Wege. Diese Verfahren besitzen aber den Nachteil, daß die Farbstoffe unter Umständen selbst beeinflußt werden, daß fremde Stoffe in die Farbstoffe gelangen können und nur selten eine kolloidale Verteilung des Farbstoffes erreicht wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man organische Farbstoffe und deren Zwischenprodukte reinigen kann, ohne daß dabei die chemische Struktur des Farbstoffes selbst ungünstig beeinflußt wird, indem man die Trennung der Farbstoffe und deren Zwischenprodukte von Verunreinigungen oder -unerwünschten Beimengungen dadurch vornimmt, daß man geringe Mengen geeigneter Elektrolvte in der Suspension oder Lösung des Farbstoffes zur Wirkung kommen läßt. Und zwar sind dies Elektrolyte basischer Natur für Farbstoffe elektronegativen Charakters und Elektrolvte saurer Natur für solche elektropositiven Charakters.
• Als elektronegative Farbstoffe sind solche zu verstehen, welche in Wasser suspendiert oder kolloidal gelöst unter dem Einfluß des elektrischen Gleichstromes nach der Anode wandern, elektropositive Farbstoffe sind solche, welche unter dem Einfluß des elektrischen Gleichstrorries unter diesen Umständen nach der Kathode wandern.
• Durch den Zusatz geeigneter Elektrolyte geraten die fein verteilten Stoffe von gleichem elektrischen Ladungssinn in den sogenannten Solzustand und bleiben in der Schwebe, während die groben Bestandteile und die Verunreinigungen sich absetzen. Man kann dann in bekannter Weise,-die in Suspension im Solzustand befindlichen Anteile von den ausgefällten Verunreinigungen abtrennen und beide für sich gewinnen. Die zur Erzeugung des Solzustandes erforderliche Menge Elektrolyt ist nur sehr gering. Der dabei stattfindende Vorgang ist kein chemischer, - sondern ein physikalischer und besteht in einer Erhöhung des Dispersitätsgrades der in Sol gehenden Bestandteile, während die ausfallenden Teilchen ihren Dispersitätsgrad verringern. Die Ausführung des Verfahrens kann in verschiedener Weise erfolgen. Enthält der Farbstoff im allgemeinen keine schädlichen Elektrolyte, sondern nur eine gewisse Menge von störenden Verunreinigungen, z. B. gröbere Bestandteile usw., so verfährt man beispielsweise wie folgt: Ein in Wasser, Säuren und Alkalien unlöslicher Anthracenfarbstoff unbekannter Konstitution, der von der Fabrikation her grobe und fremde Bestandteile enthält, wurde folgendermaßen gereinigt: a5 Teile des rohen Farbstoffes werden in 50o ccm Wasser aufgeschlämmt und hierzu 4,2, ccm einer Lösung von Wasserglas (i : 2) hinzugefügt. Durch den Zusatz des Natronsilikats geht der Farbstoff in den Solzustand über, während sich die Verunreinigungen abscheiden. Es wird. dekantiert, und der Farbstoff aus der Suspension auf elektroosmotischem Wege ausgebracht. Auf diese Weise wurden 43 Prozent des Gewichtes aus dem rohen Farbstoff: in Form von Verunreinigungen entfernt. Der erhaltene Farbstoff selbst wird in reiner, kolloider und für Druckzwecke geeigneter Form erhalten.
• Enthalten die rohen Farbstoffe ungeeignete Elektrolyte, basische Farbstoffe, z. B. Säuren, oder sind größere Mengen von Salzen vorhanden, so müssen diese vorher entfernt werden, weil derartige Elektrolyte die Entstehung des Solzustandes verhindern. In manchen Fällen können diese ungeeigneten E -trolyte durch Auswaschen, entfernt wer_ lek den in den meisten Fällen versagt Jedoch dieses Verfahren. In solchen Fällen wird die Entfernung der zur Erzeugung und Erhaltung des Solzustandes ungeeigneten Elektrolyte vorteilhaft auf elektroosmotischein Wege durchgeführt. Bei diesem Verfahren sind zwei Möglichkeiten vorhanden: Entweder unterwirft man den durch Salze verunreinigten Farbstoff zwischen zwei geeigneten Diaphragmen, die wohl die Säuren einerseits und die Basen andererseits durchwandern lassen; die Farbstoffe dagegen zurückhalten, der Einwirkung des elektrischen Stromes. Nach Entfernung der Elektrolyte auf diesem Wege setzt man den geeigneten Elektrolyten in der geeigneten Menge zur Erzeugung und Erhaltung des Solzustandes zu: wie oben beschrieben.
• oder man läßt einen Teil der Salze heraus-und benutzt den zurückbleibenden Teil zur Erzeugung des Solzustandes selbst. Z. B.: Enthält der zu reinigende Farbstoff Säuren neben Alkalisalzen; z. B. Schwefelsäure neben Natriumsulfat, so setzt man die wässerige Suspension des Farbstoffes der . elektroosmotischen Einwirkung des Stromes aus in einem Gefäße, das durch ein geeignetes Diaphragma (Leder) in zwei Räume geteilt ist. Die Farbstoffsuspension wird in den @iathodenraum gebracht. Unter dem Einfluß des elektrischen Stromes wandert die Säure durch das Diaphrabgrna hindurch nach dem Anodenraum, während der Farbstoff, für welchen das Diaphragma undurchlässig ist, im Kathodenraum, zurückgehalten wird. Gleichzeitig bewirkt das im Kathodenraum entstehende Alkali den Übergang des Farbstoffes in den Solzustand, während die Verunreinigungen ausfallen. Die Weiterbehandlung des im Solzustand befindlichen Farbstoffes geschieht wie oben beschrieben.
• Vielfach hat man, z. B. von der Fabrikation herrührend, den Farbstoff zusammen mit Verunreinigungen in wirklicher Lösung vorliegen. In diesem Falle kann man mit Hilfe des elektrischen Stromes den Farbstoff ebenfalls in reiner Form und feinster Verteilung gewinnen. Hat man z. B. eine Lösung von Alizarin oder eines analogen Farbstoffes in Natronlauge vorliegen, so bringt man diese Lösung in den Anodenraum einer Zelle, deren Diaphragma aus geeignetem Material, z. B. Viskose, besteht. Als Anode kann z. B. Kohle verwendet werden, die zweckmäßig mit einem Filtertuch umgeben ist. Unter dem Einfluß des elektrischen Stromes wandert das Alkali nach dem Kathodenraum, während sich der Farbstoff in dem Maße, wie sich der Alkaligehalt verringert, nun in äußerst feiner Verteilung an der Anode ausscheidet. Gewisse Verunreinigungen, namentlich Metallverbindungen, wandern nach dem Kathodenraum und scheiden "sich dort u. U. ab.
• Es ist bekannt,-daß man auf Suspensionen oder Lösungen von Farbstoffen Elektrolyte hat einwirken lassen; z. B. zum Zwecke des Aussalzens der Farbstoffe. Die zum Aussahen geeigneten Elektrolyte, wie z. B. Kochsalz, Alaun u. a., sind ungeeignet im Sinne des vorliegenden Verfahrens, da, sie die Entstehung des Solzustandes verhindern. Auch die bekannte Verwendung von Bisulfit und ähnlichen Körpern zum Lösen von Farbstoffen hat mit vorliegendem Verfahren nichts gemeinsam. Hier findet ein chemischer Vorgang statt, während vorliegendes Verfahren einen physikalischen Vorgang darstellt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Farbstoffe oder deren Zwischenprodukte, die sich wie elektronegative Kolloide verhalten, basische Elektrolyte, zu solchen Farbstoffen, die sich wie elektropositive Kolloide verhalten, saure Elektrolyte einwirken läßt, wodurch der Farbstoff in kolloidalen Zustand übergeführt und von seinen-Verunreinigungen getrennt wird. z. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Hilfe des elektrischen Stromes ungeeignete Elektrolyte entfernt und gegebenenfalls geeignete erzeugt.