DE3314192C2 - - Google Patents

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DE3314192C2 DE3314192A DE3314192A DE3314192C2 DE 3314192 C2 DE3314192 C2 DE 3314192C2 DE 3314192 A DE3314192 A DE 3314192A DE 3314192 A DE3314192 A DE 3314192A DE 3314192 C2 DE3314192 C2 DE 3314192C2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Hydrocrackkatalysator, der durch Versetzen eines natürlichen Bauxits mit einer gegebenenfalls aus Molybdän bestehenden katalytisch wirksamen Komponente erhalten wird.
Ein derartiger Katalysator ist aus der US-PS 42 17 206 bekannt. Er enthält 1% Molybdän und liegt als Extrudat vor. Die Zusammensetzung des verwendeten Bauxits und die Herstellungsbedingungen werden nicht näher beschrieben. Wenn jedoch ein beliebiger Bauxit z. B. mit Wasser angeteigt und extrudiert wird, weist der Katalysator eine unzureichende Festigkeit auf; auch läßt die Aktivität und Selektivität zu wünschen übrig.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Hydrocrack-Katalysator anzugeben, der eine hohe mechanische Festigkeit aufweist und zugleich aktiv und selektiv ist.
Dies wird mit dem im Anspruch 1 gekennzeichneten Katalysator erreicht.
Der erfindungsgemäße Katalysator ist insbesondere zur Hydrocrackung eines Rohöls oder von dessen Rückstand mit einem Asphaltgehalt über 10% und einem Vanadiumgehalt über 400 ppm geeignet.
Der erfindungsgemäße Katalysator wird dabei bevorzugt zur Hydrocrackung von schwerem Rohöl, sowie bei atmosphärischen Druck- und Vakuumdestillation erhaltenen Rückständen eingesetzt.
Der erfindungsgemäße Katalysator weist somit Bauxit mit einem relativ hohen Eisengehalt auf, wobei dem Bauxit Molybdän, Kobalt oder Nickel als Promotoren, Phosphorsäure, Salpetersäure, Ammoniumphosphat oder Aluminiumnitrat als Härtungsadditive und Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol oder Cellulose als Schmier- und porenerzeugendes Additiv zugesetzt werden.
Der erfindungsgemäße Katalysator weist eine hohe mechanische Festigkeit, einen hohen Makroporengehalt sowie eine hohe spezifische Aktivität, Stabilität und Selektivität zur Hydrocrackung von schwerem Rohöl oder Rückständen auf.
Die drei Additive (Promotor, Härtungsadditiv und Schmier- sowie porenerzeugendes Additiv) liegen dabei gleichzeitig während der Extrusion der Probe vor. Die Extrusionsprodukte werden mit einer Größe von z. B. 3,18, 1,58 und 0,79 mm erhalten, bevor sie der Trocknung und Calcinierung zu ihrer Aktivierung ausgesetzt werden.
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Katalysators zur Hydrocrackung eines Rückstandes von 500°+ mit einem Asphaltengehalt von über 10% und einem Vanadiumgehalt von über 400 ppm beträgt die Umwandlung des Rückstandes mehr als 60%, wenn bei einer Temperatur von 415°C, einem Druck von 103,5 bar und einer Verweildauer von zwei Stunden gearbeitet wird. Die Umwandlung erfolgt dabei in einem kontinuierlich bewegten Reaktorbehälter oder einem Siedebettreaktor mit drei flüssigen Phasen. Hierbei beträgt die Entmetallisierung mindestens 70% und die Entschwefelung mehr als 50%. Bei der Umwandlung werden weniger als 0,86 g Katalysator pro Liter Rohöl oder Rückstand benötigt, die kontinuierlich dem Siedebettreaktor zugeführt werden.
Gemäß Fig. 1 wird der Bauxit gemahlen und dann auf eine Korngröße von weniger als 150 µm gesiebt. Dann werden die drei Additive zu dem Bauxit zugegeben, d. h. (1) das Härtungsadditiv, also Phosphorsäure, Salpetersäure, Ammoniumphosphat und/oder Aluminiumnitrat, wobei Phosphorsäure bevorzugt wird, (2) der Promotor, also Molybdän, Nickel oder Kobalt, wobei Molybdän bevorzugt wird, und (3) das Schmier- und porositätserzeugende Additiv, also Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol oder Cellulose, wobei Stärke bevorzugt wird.
Die Reihenfolge der Herstellung ist beispielsweise folgen­ dermaßen:
Ein Molybdänsalz, vorzugsweise Ammoniumheptamolybdat mit technischer Reinheit, wird in einer Phosphorsäurelösung gelöst. Diese Lösung wird zu dem zerkleinerten Bauxit gegeben, wobei zusätzlich die Stärke und Wasser zugegeben werden. Anschließend wird die Paste in einem Mischer homogenisiert, um eine extrusionsfähige Paste zu erhalten.
Während der Extrusion ist es notwendig, den Extrusionsdruck auf einen Wert von weniger als 50 kg/Pastille und die Temperatur auf 30 bis 40°C einzustellen.
Anschließend muß zur Aktivierung des Katalysators getrocknet und kalziniert werden.
Das Trocknen erfolgt bei Umgebungstemperatur während einer Zeitspanne von 8 bis 72 Stunden, um eine ausreichende Verdampfung des Wassers ohne Rißbildung zu erreichen.
Danach wird im Ofen bei einer Temperatur von 60 bis 120°C während einer Zeitspanne von 8 bis 72 Stunden getrocknet, um die Bildung von Pseudo-Boehmit einzuleiten.
Anschließend erfolgt die Kalzinierung im Ofen bei einer Temperatur von 300 bis 600°C während einer Zeitspanne von 3 bis 24 Stunden, um eine große Anzahl von Poren mit einer Größe von mehr als 10 µm zu erzeugen. Die Poren müssen eine ausreichende Verbindung untereinander aufweisen.
Das bevorzugte Kalzinierungsverfahren besteht darin, die Probe auf 500°C zu erwärmen, und zwar mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 5°C/Minute bis 500°C, und dann diese Temperatur acht Stunden zu halten. Die Luft­ geschwindigkeit muß derart sein, daß die Wärmeübergangszahl mehr als 63 bis 168 Joule/Stunde m² °C beträgt.
Die Eigenschaften des erhaltenen Katalysators sind dann folgende:
Die chemische Zusammensetzung des Katalysators liegt in folgenden Bereichen:
vorzugsweise
25-35% Al 25-30% Al
5-15% Fe 7-12% Fe
1-10% Si 1- 5% Si
1- 3% Ti 1- 3% Ti
1-10% Mo 1-10% Mo
1- 8% P 2- 4% P
Die physikalischen Eigenschaften liegen innerhalb folgender Bereiche:
Spezifische Oberfläche
=90-250m²/g
Porenvolumen =0,25-0,55 cm³/g
Dichte =3,00-5,00 g/cm³
Schütt-Dichte =1,50-2,00 g/cm³
Mechanische Festigkeit =2-12 kg Pellet
Porenradius <20 µm =45-65%
Porenradius <10 µm =20-40%
Diese Oberflächenzusammensetzung liegt innerhalb folgender Bereiche:
vorzugsweise
Mo/Al=0,03-0,09 Mo/Al=0,04-0,07
Fe/Al=0,06-0,15 Fe/Al=0,08-0,12
Si/Al=0,08-0,30 Si/Al=0,19-0,20
Ti/Al=0,01-0,03 Ti/Al=0,01-0,02
P/Al=0,19-0,60 P/Al=0,15-0,50
Der Katalysator führt zu einer Umwandlung von mehr als 50% der Rückstände bei einer Temperatur zwischen 410 und 420°C, einem Druck von 138 bar und einer Verweilzeit von zwei Stunden, wobei er nach einer Zeit von mehr als einem Monat keinerlei spürbare Deaktivierung zeigt. Gleichzeitig wird eine Demetallisierung von mehr als 60% und eine Entschwefelung von mehr als 50 Gewichtsprozent erhalten. Die Kohlenstoffbildung in dem verwendeten Katalysator beträgt weniger als 15 Gewichts­ prozent.
Beispiel 1
5000 g Bauxit werden gemahlen, dann auf eine Größe von weniger als 150 µm gesiebt, mit 500 g handelsüblicher Stärke vermischt und zwei Stunden in einem Pulvermischer homogenisiert. Es wird eine Lösung hergestellt, indem 460 g technisches Ammoniumheptamolybdat in 650 ml Wasser mit 280 g Orthophosphorsäure (85%, 1,77 ml) in 500 ml Wasser gemischt werden. Die erhaltene Lösung wird zu dem vorstehend erwähnten Gemisch aus Bauxit und Stärke gegeben, wobei die Paste 15 Minuten in einem Mischer verweilt. Es wird zusätzliches Wasser hinzugegeben, bis die Paste extrusionsfähig ist. Das Gesamtvolumen der zugesetzten Flüssigkeit beträgt 1160 ml. Die Paste wird weitere 15 Minuten geknetet und anschließend mit einer mittleren Geschwindigkeit extrudiert, wobei ein Extrudat mit 1,59 mm Durchmesser erhalten wird.
Der Trocknungsprozeß dauert 48 Stunden bei Umgebungstemperatur und 8 Stunden bei 100°C. Die Kalzinierung wurde durchgeführt, indem die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5°C/Minute auf 500°C erhöht wurde, worauf diese Temperatur 17 Stunden aufrechterhalten wurde.
Die chemische Zusammensetzung des erhaltenen Katalysators war folgende:
Al = 28,00%
Fe = 10,29%
Si = 1,85%
Ti = 0,67%
Mo = 5,08%
P = 2,28
Der Katalysator zeigt nachstehende Oberflächenzusammensetzung:
Mo/Al = 0,07
Fe/Al = 0,11
Si/Al = 0,27
Ti/Al = 0,01
P/Al = 0,46
Er wies folgende Eigenschaften auf:
Spezifische Oberfläche
=125 m²/g
Porenvolumen =0,31 cm³/g
Dichte =2,52 g/cm³
Schütt-Dichte =1,69 g/cm³
Mechanische Festigkeit =7,39 kg/Pellet
Porenradius <20 µm =51,29%
Porenradius <10 µm =23,55%
Aktivitätsuntersuchungen erfolgten in einem Autoklaven zur Untersuchung der Anfangsaktivität unter folgenden Bedingungen:
Druck:|103,5 bar
Zeit: 60 Minuten
Rührgeschwindigkeit: 1000 Umdrehungen pro Minute
Weiterhin wurden in einer Anlage zur kontinuierlichen Wasserstoffbehandlung Stabilitätsuntersuchungen während eines Zeitraums von einer Woche unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Temperatur:|410°C
Druck: 103,5 bar
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit: 0,5 V/V/Stunde
In beiden Fällen bestand die Charge aus Morichal-Rohöl mit folgenden Eigenschaften:
Dichte (15,6°C):
1,007 g/cm³
S: 2,8%
V: 321 ppm
Asphaltene: 9,7%
Bei der Behandlung im Autoklaven betrug die Hydrodesulfurierung 48% und die Hydrodevanadisierung 83% bei einer Dichte des erhaltenen Produkts (15,6°C) von 1,083, was einer Erhöhung der Dichte von 7,6% entsprach. Der eingesetzte Katalysator wies einen C-Gehalt von 8,7% auf.
Die bei der kontinuierlichen Wasserstoffbehandlung erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 2 wiedergegeben.
Beispiel 2
1000 g Bauxit, der auf eine Korngröße von weniger als 150 µm gemahlen und gesiebt worden ist, wurden mit 100 g handelsüblicher Stärke vermischt und zwei Stunden in einem Pulvermischer homogenisiert. Es wurde eine Lösung hergestellt, indem 46 g technisches Ammoniumheptamolybdat in 65 ml Wasser mit 55 ml Orthophosphorsäure (85%, 1,77 g/ml) in 100 ml Wasser gemischt wurden. Die erhaltene Lösung wurde zu dem vorstehend erwähnten Gemisch aus Bauxit und Stärke gegeben, worauf die Paste 15 Minuten gemischt wurde. Es wurde zusätzlich Wasser zugegeben, bis die Paste extrusionsfähig war. Das Volumen der zugegebenen Flüssigkeit betrug insgesamt 235 ml. Die Paste wurde weitere 15 Minuten geknetet und mit einer Minimalgeschwindigkeit extrudiert, wobei ein Extrudat mit 0,16 mm Durchmesser erhalten wurde. Der Trocknungsprozeß dauerte 72 Stunden bei Umgebungstemperatur und 16 Stunden bei 120°C. Die Kalzinierung erfolgte während drei Stunden bei 300°C und drei Stunden bei 500°C.
Die chemische Zusammensetzung des Katalysators war folgende:
29,46% Al
11,18% Fe
 1,62% Si
 0,74% Ti
 2,75% Mo
 2,65% P
Der Katalysator zeigte die nachstehende Oberflächenzusammensetzung:
Mo/Al = 0,05
Fe/Al = 0,12
Si/Al = 0,09
Ti/Al = 0,01
P/Al = 0,47
Er wies folgende Eigenschaften auf:
Spezifische Oberfläche
=151 m²/g
Porenvolumen =0,31 cm³/g
Dichte =2,52 g/cm³
Schütt-Dichte =1,69 g/cm³
Mechanische Festigkeit =3,73 kg/Pellet
Porenradius <20 µm =51,43%
Porenradius <100 µm =26,57%
Die Aktivitätsuntersuchung, die gemäß Beispiel 1 mit einem Autoklaven durchgeführt wurde, ergab eine Hydrodesulfurierung von 36% und eine Hydrodevanadisierung von 56% bei einer Dichte des erhaltenen Produkts (15,6°C) von 1,070 g/cm³, was einer Erhöhung der Dichte von 6,3% entsprach. Der eingesetzte Katalysator wies einen C-Gehalt von 9,64% auf.
Die bei einer kontinuierlichen Wasserstoffbehandlung erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 3 wiedergegeben.

Claims (2)

1. Hydrocrack-Katalysator, erhalten durch Versetzen eines natürlichen Bauxits mit einer gegebenenfalls aus Molybdän bestehenden katalytisch wirksamen Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß ein 20 bis 47% Aluminium, 5 bis 28% Eisen, 1 bis 13% Silicium und 1 bis 7% Titan enthaltender Bauxit zerkleinert und auf eine Teilchengröße von weniger als 150 µm gesiebt wird, daß der zerkleinerte Bauxit mit einer Molybdän-, Nickel- oder Kobalt-Komponente in einer Menge von 1 bis 5%, mit Phosphorsäure, Salpetersäure, Ammoniumphosphat und/oder Aluminiumnitrat in einer Menge von 1 bis 12% sowie mit Stärke, Polyvinylalkohol, Polyäthylenglykol oder Zellulose in einer Menge von 1 bis 15% unter Zugabe von Wasser vermischt wird, daß die homogenisierte Paste bei einer Temperatur von 30 bis 40°C und einem Extrusionsdruck von weniger als 50 kg/Pastille extrudiert wird und daß das extrudierte Produkt bei Umgebungstemperatur während 8 bis 72 Stunden und danach bei 60 bis 120°C während 8 bis 72 Stunden getrocknet und schließlich bei 300 bis 600°C während 3 bis 24 Stunden calciniert wird.
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 zur Hydro­ crackung eines Rohöls oder von dessen Rückstand mit einem Asphaltgehalt über 10% und einem Vanadiumgehalt über 400 ppm.
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