DE3340353C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Anwendung eines Dichtigkeitsprüf­ verfahrens zur zerstörungsfreien Untersuchung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung in einer evakuierten Prüfkammer, wobei in einer ersten Stufe durch Erreichen eines zeitabhängigen Drucks auf Groblecks und in einer zweiten Stufe massenspektrometrisch auf Feinlecks geprüft wird, auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmitteln sowie eine Vorrichtung dafür.

Die Herstellung beispielsweise von sterilisierten Lebensmitteln setzt absolut dichte Verpackungsbehältnisse voraus. Geringste Undichtigkeiten führen zu einer Verkeimung des Lebens­ mittels und damit in kürzester Zeit zu dessen Verderb.

In der Lebensmittelindustrie ist es bekannt, sterilisierte Lebensmittel einige Wochen lang zu lagern und vor der Auslieferung auf Bombagen hin zu überprüfen. Durch die Stoff­ wechselaktivität der Mikroorganismen wird in der Regel eine Gasbildung ausglöst, welche zu einem Aufblähen der Verpackungsbehältnisse führt. Es gibt aber auch Mikro­ organismen, die einen Stoffwechsel ohne Gasbildung be­ wirken. Derartige, oft hochtoxische Vorgänge machen sich dann nicht durch ein Aufblähen erkennbar und sind damit gefährlich für den Verbraucher.

Dichtigkeitsprüfverfahren sind z. B. bekannt aus Robert Mc Martin: Nondestructive Testing Handbook, Vol. 1, 2. Aufl. (1982) American Soc. for Metals Section 12, Part 6, S. 727 bis 730 und Part 1, S. 689 bis 690, wobei eine elektroni­ sches Bauteil vor oder während oder nach seiner hermetischen Verschließung mit inertem Gas gefüllt wird und anschließend in eine evakuierte Prüfkammer eingebracht wird. Auch die Vakuumverschließung ist gemäß dieser Druckschrift zur herme­ tischen Verschließung zu rechnen und es wird auch eine Vor­ richtung zur Durchführung des Verfahrens gezeigt. Solche Verfahren für feste Bauteile lassen sich jedoch nicht ohne weiteres zur Überprüfung der Dichtheit von versiegelten Packungen, das sind normalerweise Weichbeutelpackungen, mit wasserhaltigen Lebensmitteln anwenden, deren Inhalt somit sterilisiert werden muß. Trockenprodukte, wie Elektronikbau­ teile, aber auch trockene Lebensmittel, wie Kartoffelflocken oder -granulat und daraus gemischte Erzeugnisse benötigen keine Sterilisation.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Dichtigkeitsprüfverfahren auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebens­ mitteln anzuwenden und eine Vorrichtung dafür zu schaffen, wobei die Behältnisse für steril verpackte Lebensmittel zer­ störungsfrei auf ihre Dichtigkeit überprüft werden können, ohne daß dazu eine lange Quarantänelagerung der verpackten Lebensmittel erforderlich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand der Patentansprüche gelöst.

Bei solchen verpackten wasserhaltigen Lebensmitteln ist es wesentlich, daß die Untersuchung schonend erfolgt, um Infek­ tionsgefahren des Packungsinhalts vorzubeugen, außerdem sehr schnell gemessen werden kann, damit man die Untersuchung on-line, also beim normalen Betriebsablauf der Verpackungs­ anlage durchführen kann.

Die Dichtigkeitskontrolle erfolgt daher zweistufig, nämlich

• a) eine Prüfung auf Grobleckagen, was bedeutet, daß der Rest­ druck für die nächste Stufe gar nicht erreicht wird, weil austretender Wasserdampf den Unterdruck auf der Höhe des Wasserdampfpartialdrucks hält (ca. 2300 Pa),
• b) eine Prüfung auf Feinleckagen mittels Detektorgas.

Beide Meßstufen können in 7 bis 10 Sekunden durchgeführt werden. Auf diese Weise wird das Detektorgas-Massenspektrometer nur eingeschaltet, wenn kein Grobleck vorliegt. Packungen mit Grobleckage werden on-line im gleichen Arbeitsgang aussor­ tiert, indem man den Wasserdampfpartialdruck ausnutzt.

Wesentlich ist dabei, daß das Massenspektrometer einen Grund­ pegel von Detektorgas enthält.

In Abhängigkeit von der Größe der Undichtigkeit in dem Be­ hältnis erhält man einen entsprechenden Testwert. Wenn das an der Außenseite trockene Behältnis eine große undichte Stelle aufweist, beispielsweise einen Siegelfehler, so wird beim Erreichen eines bestimmten Unterdruckwertes der Prüfkammer Wasser aus einem darin abgepackten Lebensmittel verdampfen und in die Prüfkammer gelangen, da das ver­ packte Produkt feucht ist. Das führt dazu, daß sich in der Prüfkammer ein Druck einstellt, der dem Wasserdampf­ partialdruck entspricht. Solange in dem Lebensmittel Wasser vorhanden ist, kann dieser Druck auch durch lange Abpump­ zeiten nicht unterschritten werden. Wird also innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit nicht ein bestimmter vorge­ gebener Vakuumenddruck erreicht, läßt das auf ein Grobleck schließen.

Wenn eine relativ kleine Undichtigkeitsstelle an der Ver­ packung vorliegt, tritt vorher eingefülltes inertes Gas, das vorzugsweise Helium als Detektorgas enthält, aus dem Behältnis in die Prüfkammer. Da beim Absaugen des Rest­ gases aus der Prüfkammer dieses über ein Massenspektrum geführt wird, wird derartiges aus der Verpackung aus­ tretendes Detektorgas in dem Massenspektrometer erkannt und angezeigt.

Gegenüber der üblichen Quarantänelagerung von Steril­ konserven über mehrere Wochen, die aufgrund der erfindungs­ gemäßen Dichtigkeitsprüfung entfallen kann, lassen sich erhebliche Zeit und Kosten einsparen. Ebenso werden die toxischen Packungen ermittelt, die sich mangels Gas­ bildung nicht aufblähen. Mit dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren ist es möglich, beispielsweise sterile Lebensmittel kontinuierlich bis zur Auslieferung zu verpacken, wobei die Kontrolle der Dichtheit der Behältnisse als on-line- Kontrolle anzusehen ist.

Vorzugsweise wird das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen und der Rest­ druck der Prüfkammer beträgt etwa 10 Pa. Das inerte Gas kann Stickstoff sein und Helium als Detektorgas enthalten.

Anstatt ein mit einem Produkt gefülltes Behältnis zu evakuieren und zum Teil mit einem inerten Gas zu füllen, kann das Behältnis beim Verpacken des Produktes mit einem inerten Gas, das beispielsweise Stickstoff und als Detektorgas Helium enthält, gespült werden, wobei das Detektorgas in einem Anteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck vorhanden ist.

Das Massenspektrometer wird bei Unterschreitung des Wasserdampfpartialdruckes aktiviert, wenn kein Grobleck vorliegt. Der Mindestdruck kann dabei etwa 10 Pa betragen. Um die Anlage selbst zu überwachen, wird dem Restgas vor Zuleitung zu dem Massenspektrometer eine konstante Mindest­ menge Detektorgas zugeführt, um einen Grundstrom zu erreichen. Ein Leck ergibt dann einen Strom, der größer ist als der konstante Prüfstrom.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Anwendung der zerstö­ rungsfreien Dichtigkeitsprüfung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmitteln mit einer als Vakuumkammer ausgebildeten, direkt an eine Vakuumpumpe ange­ schlossenen Prüfkammer zur Feststellung innerhalb einer er­ mittelten Abpumpzeit des beim Austreten von Wasserdampf aus der zu prüfenden Packung sich in der Prüfkammer einstellenden Druckes, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht und einem Massenspektrometer, das zwischen der Prüfkammer und einer Vakuumpumpe angeordnet ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer einen Grundpegel von Detektorgas ent­ hält.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand einer schemati­ schen Zeichnung näher erläutert.

Eine bis auf einen Druck von 1300 Pa evakuierte Steril­ packung 10 wurde bis auf etwa 8000 Pa mit Helium gefüllt. Die verschlossene Prüfpackung 10 wird in eine als Vakuum­ kammer ausgebildete Prüfkammer 12 eingebracht. Über eine zweistufige Vakuumpumpe 14 wird die Prüfkammer 12 bis auf einen Restdruck von etwa 10 Pa evakuiert.

Nach Abschalten der Pumpe 14 wird eine Vakuumpumpe 16 in Betrieb gesetzt, welche das in der Prüfkammer 12 noch vorhandene Restgas über ein Massenspektrometer 18 absaugt. In dem Massenspektrometer wird evtl. aus der Prüfpackung 10 austretendes Helium festgestellt und angezeigt. Bei Vorliegen eines Groblecks kann nur der Wasserdampf­ partialdruck erreicht werden, so daß in diesem Fall das Massenspektrometer nicht aktiviert wird.

Zur Erläuterung der Erfindung wurden nachstehende Versuche durchgeführt. Die mit bis auf 8000 Pa begasten Packungen waren wie nachstehend angegeben unterschiedlich präpariert:

• A) Kopfnaht bewußt saubergehalten, Siegeleinstellung optimal.
• B) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, Sigelein­ stellung in Ordnung.
• C) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, zu niedrige Siegeleinstellung.
• D) Einsiegelung eines Haares, Siegeleinstellung in Ordnung.

Ergebnisse

Packungen A)

Mittelwert aller dichten Packungen:

= 2,33 · 10^-6
σ = 0,69 · 10^-6

Packungen B)

Mittelwert der dichten Packungen:

= 4,63 · 10^-6
σ = 4,85 · 10^-6

Packungen C)

Packungen D)

Wiederholung mit 2 Packungen A)

2,26 · 10^-6
2,66 · 10^-6

gleiche Packungen, jedoch angestochen:

< 4 · 10^-4
< 4 · 10^-4

Die vorgenannten Packungen waren nur leicht an einer Ecke angestochen. Bei einem Versuch mit größerem Porendurch­ messer zeigt es sich, daß die Anlage den notwendigen Vakuumwert infolge des dann ausdampfenden Wassers nicht erreicht.

Die Leckanzeige einer defekten Packung ist um mindestens zwei Zehnerpotenzen über dem normalen Grundstrom. Dieser beruht zum einen auf dem natürlichen Heliumanteil der Atmosphäre, zum anderen auf Heliumresten, die der Packung bzw. Kammer anhaften.

Claims (2)

1. Anwendung eines Dichtigkeitsprüfverfahrens zur zerstörungs­ freien Untersuchung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung in einer evakuierten Prüfkammer, wobei in einer ersten Stufe durch Erreichen eines zeitabhängi­ gen Drucks auf Groblecks und in einer zweiten Stufe massenspektrometrisch auf Feinlecks geprüft wird, auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmit­ teln.

2. Vorrichtung zur Anwendung nach Anspruch 1 mit einer als Vakuumkammer ausgebildeten, direkt an eine Vakuumpumpe (14) angeschlos­ senen Prüfkammer (12) zur Feststellung innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit des beim Austreten von Wasserdampf aus der zu prüfenden Packung sich in der Prüfkammer einstel­ lenden Druckes, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht, und einem Massenspektrometer (18), das zwischen der Prüf­ kammer (12) und einer Vakuumpumpe (16) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer einen Grundpegel von Detektorgas enthält.