DE3442061C2

DE3442061C2 -

Info

Publication number: DE3442061C2
Application number: DE19843442061
Authority: DE
Inventors: Manfred Dr. Hentschel; Rolf Prof. Dr.Dr. Hosemann; Axel Dipl.-Phys. 1000 Berlin De Lange
Original assignee: Erno Raumfahrttechnik 2800 Bremen De GmbH
Current assignee: HENTSCHEL, MANFRED P., DR., 1000 BERLIN, DE
Priority date: 1984-11-17
Filing date: 1984-11-17
Publication date: 1990-12-20
Also published as: DE3442061A1; GB8617437D0; GB2181630A; EP0201507A1; GB2181630B; JPS62500802A; WO1986003005A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum zerstörungsfreien Prü fen von Bauteilen inhomogener Werkstoffe bezüglich material- und orien tierungsspezifischer Dichteverteilung mittels monochromatischer Rönt genstrahlenuntersuchung und Detektorabbildung.

Neben den bekannten Grobstrukturuntersuchungen mittels Röntgenstrahlen ist schon ein Feinstrukturverfahren vorgeschlagen worden (P 33 40 790), in dem ein geeigneter mit monochromatischer Röntgenstrahlung erzeugter Reflex in einem Bauteil aus faserverstärktem Verbundwerkstoff zur Mes sung bzw. Registrierung benutzt wird. Ähnlich wie bei Grobstrukturun tersuchungen kommen beim Durchstrahlen alle Schichtdicken eines unter suchten Bauteiles zur Wirkung, aber im Gegensatz zum herkömmlichen Verfahren werden nicht die Absorptionseigenschaften, sondern die orien tierungsabhängigen Fähigkeiten der Schichten Feinstrukturreflexe zu erzeugen ausgenutzt. Im Unterschied zur Grobstrukturuntersuchung wer den nicht die durchgehende Primärstrahlung beobachtet, sondern die durch Interferenz der Netzebenen erzeugten Reflexe, die je nach Lage der Fasern einer Schicht reflektiert werden oder nicht. Die Schichten eines Bauteiles aus Verbundwerkstoff kommen hier also trotz gleicher Absorption unterschiedlich zur Wirkung.

Wie die DE-OS 29 33 047 zeigt, können polykristalline und flüssige Proben mit Röntgendiffraktionsverfahren in ihrer Struktur untersucht werden. Dabei wird das Strahlungsbündel einer Röntgenquelle mit einem Monochro mator auf den Umfang eines Goniometerkreises fokussiert, in dessen Zentrum die um die eine Achse senkrecht zur Ebene des Goniometerkreises drehbare Probe angeordnet ist. Mittels einer Detektoranordnung können am Umfang des Goniometerkreises strukturspezifische Winkel und Intensi täten der am Präparat gebeugten Strahlung gemessen werden. Zur Erfassung von Verstärkungsfasern sowie deren Orientierung innerhalb eines Verbundwerkstoffes ist das Diffraktionsverfahren aber nicht geeig net.

Weiterhin ist es aus der US-PS 31 60 749 bekannt, mit einem Spektrometer die Wellenlänge einer Röntgenstrahlung oder den Gitterabstand eines Kristalls zu messen. Dazu werden dort die Röntgenstrahlen durch eine sich drehende Kristallanordnung auf einen sich mit doppelter Winkel geschwindigkeit um die gleiche Achse drehenden Detektor geleitet, so daß bei bekannter Wellenlänge der Gitterabstand, oder bei bekanntem Gitterabstand die Wellenlänge der Röntgenstrahlung gemessen werden kann.

Schließlich ist es aus J. Phys. E: Sci. Instrum, Vol 14, 1981, Heft 1, Seiten 95 bis 98 bekannt, das Streuverhalten gasförmiger Proben mit Röntgenstrahlen zu untersuchen. Dazu wird dort ein gekrümmter Kristall analyser und ein positionsempfindlicher Detektor benutzt, womit eine Auflösung von ein Paar eV im Energiebereich von 10 keV erzielt werden kann, ohne Verluste der beobachteten Intensität zu erleiten. Ein solches Meßverfahren ist aber zur dreidimensionalen Erfassung von Verstärkungsfasern in Verbundwerkstoffen nicht geeignet.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum zer störungsfreien Prüfen von Bauteilen inhomogener Werkstoffe zu schaffen, das in der Lage ist, auch räumliche Lagen verschiedener Schichten zu registrieren. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Die erfindungsgemäße Maßnahme ermöglicht durch den Einsatz eines fo kussierenden Systems, Bauteile inhomogener Werkstoffe in der dritten Dimension zu untersuchen. Für das fokussierende System können ge wölbte Kristallmonochromatoren oder totalreflektierende Röntgenspie gel eingesetzt werden, wobei im sekundärseitigen Brennpunkt ein Meß spalt, z. b. ein Detektor zum Auswerten angeordnet wird. Eine Bewe gung des Prüflings relativ zum fokussierenden System ermöglicht dann, Bauteile inhomogener Werkstoffe in allen drei Raumrichtungen zu un tersuchen.

Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 das Prinzip zum dreidimensionalen Prüfen inhomogener Werkstof fe,

Fig. 2 registrierte Reflexe eines untersuchten Verbundwerkstoffes mit drei Schichten verschiedener Faserorientierung,

Fig. 3 das Prinzip für die Funktionsweise eines gewölbten Kristall monochromators,

Fig. 4 das Schema einer Feinstrukturstreukammer,

Fig. 5 das registrierte Signal einer untersuchten Probe,

Fig. 6 das Prinzip zur Untersuchung auf der Rückseite unzugängli cher Proben und

Fig. 7 ein weiteres registriertes Signal einer Probe.

Zunächst wird auf die Fig. 3 Bezug genommen, welche die Funktionswei se eines gewölbten Kristallmonochromators zeigt. Auf einem Kreis mit dem Radius R liegen die Ecken ABC eines Dreiecks. Mit dem Mittelpunkt M des Kreises ergeben sich drei gleichschenklige Dreiecke ABM, BCM und CAM, welche die Seitenwinkel α, β, γ haben. Die Summe der Innen winkel des Dreiecks ABC ist 180° = 2 (α + β + γ). Nimmt man AB als Basis des Dreiecks ABC, so hat der Innenwinkel bei C für alle Lagen von C auf dem Kreis oberhalb der Basis AB den Wert

2ϕ = α + γ = 90° - β

Der Streuwinkel 2ϑ eines von A nach C gehenden und dort nach B ge beugten Strahles ist also

2ϕ = 90° + β ER NB=1<

Der in der Mitte zwischen A und B liegende Punkt D definiert als Winkelhalbierende des bei C liegenden Winkels 2ϕ die Gerade CD, weil der Winkel ACD gleich dem Winkel DCB ist. Alle Kreise, deren Mittel punkt D ist, haben in jedem beliebigen auf dem Kreis ABC liegenden Punkt C eine Tangente, die, als Spiegel benutzt, einen von A nach C gerichteten Strahl nach B reflektiert.

Dieses ist das Prinzip eines gewölbten Monochromators, welcher für einen bestimmten Braggwinkel ϑ gebaut und durch die Größe des Win kels β definiert ist. Bei üblichen Quarzkristallmonochromatoren hat 2ϑ Werte von <15°, d. h. β ist negativ und die Basis AB liegt ober halb des Mittelpunktes M. Der Kreis, auf dem die Brennpunkte A, B und die Oberfläche des gewölbten Kristalles liegen, wird Fokussierungs kreis genannt.

Fig. 4 zeigt schematisch die Funktionsweise einer Feinstrukturstreu kammer mit Monochromator. In diese zylindrische Kammer ist ein Rönt genfilm eingelegt. Die im Brennfleck der Röntgenröhre entstehende Strahlung wird im Monochromator auf einen am hinteren Zylinderrand liegenden Brennstrich fokussiert. Beide Brennflecke und die Ober fläche des Monochromators liegen auf dem zuvor genannten Fokussie rungskreis. Auf der Eingangsseite der Streukammer ist ein dünnes Pulverpräparat als Prüfling angebracht. Die von diesem Prüfling un ter dem Braggwinkel 2ϑ gestreute Strahlung kommt für alle Werte von 2ϑ fokussiert auf einen anderen Punkt des Röntgenfilmes zur Wirkung. Man erkennt die Stellen, wo die beiden Randstrahlen die Probe durch dringen, als Basis AB gemäß Fig. 3 wieder, wobei der auf der Zylin derkammer liegende Strahlenbrennpunkt als möglicher Punkt C nach Fig. 3 gilt. Die übrigen Punkte C liegen dann auf einem zweiten durch die Filmoberfläche verlaufenden Fokussierungskreis.

Der Erfindung liegt nun der Gedanke zugrunde, den kurzarmigen Brenn strich eines Monochromators nicht in eine Röntgenstrahlenquelle, son dern in den bestrahlten Probanden, und zwar an die Stelle zu legen, so daß man durch die dort erzeugte Röntgenreflexion weitere Informa tionen erhalten kann. Der Monochromator nach Fig. 4 erscheint in Fig. 1 als Monochromator 4, der sich seine Strahlung aus dem Gebiet 3 holt. Ein weiterer Vorteil besteht noch darin, daß der Mo nochromator 4 wegen seiner gewölbten Form ein von einem Punkt im Ge biet 3 erzeugtes Strahlenbündel auf einmal erfassen kann. Dies ist aber für Faserverbundwerkstoffe von besonderer Bedeutung, weil diese Stoffe aus Mikroparakristallen bestehen, die nur diffuse Reflexe er zeugen. Auf dem Wege vom Monochromator 4 zum Detektor 5 steht nun im Gegensatz zu Fig. 3 kein Proband mehr im Raum, sondern die Informa tion, welche die Lage der untersuchten Stelle des Probanden angibt.

Gemäß Fig. 1 stehen nun die Kohlenstoffasern der Schicht 8 senkrecht zur Zeichenebene, während sie in der Schicht 9 parallel zur Zeichen ebne liegen, d. h. sie liegen im Gegensatz zu dem sog. 002-Reflexen der Schichten 8 nicht in reflexfähiger Lage. Mit Hilfe eines Fein triebes 10 kann man nun den Prüfling durch die Untersuchungsstelle 3 fahren und somit im Detektor 5 alle Stellen des Verbundwerkstoffes untersuchen. Es ist daher möglich, die örtliche Lage der Schichten zu erkunden und dieses gleichzeitig elektronisch oder über einen Szin tillationszähler registrieren zu lassen. Folglich können auf einem Registrierstreifen zwei Maxima mit einem der Schichtdickendistanz des Prüflings 7 entsprechenden Abstand abgebildet werden. Würde man den Probanden 7 nach Fig. 1 um 90° seiner Oberflächennormale drehen, so kommt die Schicht 9 in eine reflexionsfähige Lage, und auf dem Re gistrierstreifen erscheint ein Maximum. Um den Reflex 002 einer Kohlen stoffaser wirklich im Detektor auffangen zu können, muß der Mono chromator 4 mit dem Detektor 5 in eine reflexionsfähige Lage gebracht werden. Dazu sind beide auf einer gemeinsamen Unterlage, z. B. auf einem Support, fest angebracht, der mittels eines Feintriebes 10 um die Fokussierungsstelle 3 gedreht werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet, wie in Fig. 1 gezeigt, mit Transmission. Die Reflexe treten auf der der Röntgenröhre abgewandten Seite aus. Besonders gute Meßergebnisse ergeben sich dann, wenn die in einem Verbundwerkstoff erzeugten Reflexe senkrecht aus dem Probanden austreten. Es gelangt dann zum Detektor 5 ein Minimum der störenden Streustrahlung. Der Eingangsspalt am Detektor 5 ist zudem einstell bar, d. h. auf optimales Auflösungsvermögen und Intensität ausricht bar. Fig. 5 zeigt ein Beispiel, bei dem sechs reflektierende Schichten erkennbar sind, wobei zwischen der Schicht 3 und 4 offenbar eine größere Lücke existiert.

Das Verfahren kann aber auch in Reflexion angewandt werden, wenn in Fig. 1 der Verbundstoff z. B. um fast 90° im Uhrzeigersinn um die Achse 3 gedreht wird (Fig. 6). Das ist von entscheidender Bedeutung für die Untersuchung größerer, auf der Rückseite unzugänglicher Werk stücke. Fig. 7 zeigt ein Beispiel des schon in Fig. 5 gezeigten Verbund stoffes. Benachteiligt sind die tiefer liegenden Schichten, weil Primär strahl und reflektierter Strahl einen längeren Weg durch den Testkörper zurückzulegen haben. Fig. 7 zeigt ein Beispiel mit Molybdän-Strahlung, wo die elfte Schicht nur noch schwach erkennbar ist. Es ist hierbei sehr genau zu erkennen, daß einmal fünf, das andere Mal nach Drehung um 90° sechs reflektierende Schichten identifiziert werden, unter der Voraussetzung, daß diese Drehung um eine Achse parallel zur Schichtnormale erfolgt.

Die Erfindung hat schließlich den Vorteil, mit einer weiteren Vorrichtung alle beim Reflexionsverfahren er faßten Schichten mit gleicher Intensität zu registrieren. Dazu wird eine Schirmplatte 11 parallel zum Prüfling 7 vor die aus dem Verbundkörper austretende Reflexe 12 und 13 so angebracht, daß seine parallel zum Fächerstrahl justierte Kante 14 den Strahl der von der hinteren Schicht kommt, gerade noch vorbeiläßt. Da die übrigen vom Schirm erfaßten Strahlen aber Wege durchlaufen, die im Vergleich zum Prüfling kürzer sind, ist die Schirmplatte 11 zur Anpassung mit einem doppelt so großen Röntgenstrahl- Absorptionskoeffizienten wie der Testkörper versehen. Die Einstellung auf "Tiefenschärfe", an welcher Schicht also der Grenzstrahl 13 erzeugt werden soll, erfolgt durch den an der Schirmplatte 11 angebrachten Feintrieb 15.

Claims

1. Verfahren zum zerstörungsfreien Prüfen von Bauteilen in homogener Werkstoffe bezüglich material- und orientierungsspezifi scher Dichteverteilung mittels monochromatischer Röntgenstrahlen untersuchung auf der Basis der Röntgenfeinstrukturanalyse und Detektorabbildung, dadurch gekennzeichnet, daß ein fokussierendes System (4) die von einem Probanden (7) ge beugte Röntgenstrahlung in einem geeigneten Streuwinkelbereich für eine nachfolgende Auswertung sammelt, daß im sekundärseitigen Brennpunkt des fokussierenden Systems (4) ein Meßspalt (5) ange ordnet ist und daß die Messung durch definierte Relativbewegung zwischen Proband (7) und fokussierendem System (4) in Richtung der Probendicke erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierendes System (4) ein gewölbter Kri stallmonochromator eingesetzt ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierendes System (4) ein totalreflek tierender Röntgenspiegel eingesetzt ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der Röntgenstrahlung im Meßspalt (5) mit einem ein elektrisches Signal erzeugenden Detektor erfaßt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fokussierende System (4) und der Meßspalt (5) auf einer gemeinsamen Unterlage montiert sind, und daß die um eine zur Strahlungsrichtung senkrechte Achse drehbare Unterlage auf ei nen materialspezifischen Streuwinkel (2ϑ) justiert ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das fokussierende System (4) und der Meßspalt (5) Strahlungswerte als Funktion des Streuwinkels (2ϑ) registrieren, und daß ein Feinsieb die gemeinsame Unterlage um die Achse dreht.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel der Primärröntgenstrahlung auf den Probanden (7) größer als der Streuwinkel (2ϑ) der benutzten Reflexe ist, wodurch die Werkstoffprüfung durch Transmission er folgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die im Probanden (7) erzeugten Röntgenreflexe nahezu senkrecht aus der Rückseite des Probanden (7) austreten und eine Transmissionsprüfung ermöglichen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel der Primärstrahlung auf den Probanden (7) kleiner als der zur Prüfung benutzte Streuwinkel (2ϑ) ist, wodurch die Prüfung in Reflexion erfolgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in vorderen Schichten des Probanden (7) erzeugte Reflexe (12) durch einen parallel zur Schichtoberfläche liegenden Ausgleichsschirm (11) mit gegenüber dem Probanden (7) verdoppeltem Absoprtionsvermögen geleitet wird, wodurch die im Probanden einen längeren Weg durchlaufenden Reflexe (13) der hinteren Schichten mit gleicher In tensität registriert werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgleichsschirm (11) mit einem Feintrieb (15) derart justierbar ist, daß die Kante (14) des Ausgleichsschirmes (11) den von der hinteren Schicht des Probanden (7) kommenden Aus trittstrahl (13) gerade noch unbeeinflußt durchläßt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere fokussierende Systeme gleichzeitig cha rakteristische Streuwinkelbereiche unterschiedlichster Werkstoffe berücksichtigen.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere fokussierende Systeme gleichzeitig ver schieden orientierte Reflexlagen eines Werkstoffes berücksichtigen.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein einstellbarer Meßspalt (5) als Ein trittsfenster des fokussierenden Systems (4) angebracht wird.