DE352982C - Verfahren zur Darstellung von Hydrochinon - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von HydrochinonInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Hydrochinon. Zur Reduktion von Chinon zu Hydrochinon wird hauptsächlich schweflige Säure benutzt (Niet zki, Ann.215 [1883J, S.127), außerdem sind Hydroxylamin und Natriumhydrosulfit vor-,geschlagen. Die Reduktion mit diesen Mitteln verläuft nur dann befriedigend, wenn man höchstens bei Zimmertemperatur und in solcher Verdünnung arbeitet, daß sich kein Chinhydron abscheidet; aber selbst dann erhebt sich die Ausbeute nur wenig über 5o Prozent der Theorie (Nietzki). Chinhydron, das in Wasser nicht gelöst, sondern nur suspendiert ist, erweist sich als sehr widerstandsfähig gegen die bisher angewandten Reduktionsmittel, so daß man sie in großem U@berSChUSSe anwenden und lange einwirken lassen muß.
- Es wurde nun gefunden, daß sich Chinhydron schnell und in vorzüglicher Ausbeute zu Hydrochinon reduzieren läßt, wenn man es in ein siedendes Gemisch aus Wasser, Ferrosalz und Erdalkalicarbonat einträgt.
- Das ist überraschend, denn einerseits ist bekannt, daß sich Chinon, aus dem Chinhydron zur Hälfte besteht, beim Kochen mit Wasser, ja bereits beim Digerieren mit warmem Wasser teilweise zersetzt, anderseits ist bekannt, daß Ferrosalz und Erdalkalicarbonat in anderen Fällen (vgl. Patentschrift 66241 der Klasse z2) wohl die Nitrogruppe reduzieren, aber die Carbonylgruppe unversehrt lassen. Beispiel 1. In ein siedendes Gemisch aus 27,8 kg kristi lisiertem Ferrosulfat, 19,7 kg gefälltem Bartur carbonat und zoo 1 Wasser trägt man 111 Chinhydron nach und nach ein und erhält i Sieden, bis sich keine Kohlensäure mehr en wickelt. -Man saugt heiß ab und dampft d Filtrat im Vakuum zur Trockne ein. Die Au beute beträgt bis zu 1o,8 kg Hydrochinon.
- Dieses Verfahren läßt sich bei der Reduktii von Chinon zu Hydrochinon vorteilhaft folgender Weise verwerten: Man reduzie Chinon zunächst wie üblich, jedoch nur bis etx zum Chinhydron, und vollendet dann die R duktion bei erhöhter Temperatur mit Ferrosa und Erdalkalicarbonat.
- Ein solches Verfahren erspart Zeit und R duktionsmittel und gibt bessere Ausbeuten e die bisher bekannten Verfahren. Beispiel 2. Man versetzt die bei der Oxydation von 9,3 Anilin erhaltene schwefelsaure Chinonlösu; mit 2,8 kg Eisenpulver oder soviel, als zur Ne tralisation der freien Säure erforderlich ist, rüh bis das Eisen im wesentlichen gelöst ist, in läßt das Gemisch in eine siedende Mischw aus 4. kg Eisenvitriol, zo kg Schlämmkrei, und 5o kg Wasser einlaufen, erhält im Siede bis die Xohlensäurcentwickhin g beendigt ist, und nutscht ab. Aus dem Filtrat isoliert man das Hydrochinon wie: üblich. Die Ausbeute beträgt etwa to kg Hydrochinon.
Claims (1)
- PATE NT-ANsPRÜCiir,: i. Verfahren zur Darstellung von Hydrochinon, durch Reduktion von Chinhydron, dadurch gekennzeichnet, daß man das Chinh ydron mit einem wässerigen Gemisch von Ferrosalz und Erdalkalicarbonat erhitzt. .:. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch r, darin bestehend, daß man zunächst Chinon in bekannter U'eise etwa zur Hälftercduziert und alsdann die Reduktion mit Ferrosalz und Erdalkalicarbonat zu Ende führt.
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