DE368414C - Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen Derivaten - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen DerivatenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen Derivaten. Die Möglichkeit der katalytischen Wasserstoffreduktion von Phthalsäureanhydrid zu, Phthalid erkannte Marcel Godchot in »Bull. de la soc. chimique de France« (q.) Tome z'rgo7 S. 836. Er arbeitete hierbei in der Weise nach Sabatier und Senderens, daß er strömenden, also überschüssigen Wasserstoff über mit fein verteiltemNickel versetztesPhthalsäureanhydrid bei Zoo ° leitete.
- Es wurde nun gefunden; daß Phthalid und seine Derivate, beispielsweise die im Benzolkern chlorierten Phthalide, sehr leicht und in einer wesentlich einfacheren Apparatur erhalten werden, wenn die katalytische Wasserstoffreduktion unter Druck im geschlossenen Gefäß vorgenommen wird. Es war überraschend, daßdie Hydrierung in dieser einfachen Weise restlos durchzuführen ist, denn es war a priori anzunehmen, daß der bei der Reduktion gebildete und unter Druck stehende Wasserdampf sich an das Anhydrid unter Bildung der freien Säure anlagert, so daß eine Behinderung der fortschreitenden Reduktion befürchtet werden mußte.
- Beispiel. In einem rotierenden Druckgefäß wird x Teil Phthalsäureanhydrid mit 2 Teilen Tetrahydronäphthalin unter Zugabe einer ausreichenden Menge feinverteilten Nickels auf etwa zgo ° geheizt und Wasserstoff eingeleitet. Es ist Zweckmäßig, aber nicht immer unbedingt erforderlich, nach eingetretener Hydrierung durch Öffnung eines Ablaßventüs den entstandenen Wasserdampf von Zeit zu Zeit abzulassen. Die Reaktion ist beendet, wenn das etwa unter 2o Atm. Druck stehende Hydrierungsgefäß keine Abnahme des Druckes mehr zeigt: Nach dem Offnen wird der noch warme Inhalt heiß filtriert und der zurückbleibende Katalysator neuen Operationen zugeführt. Nach dem Abdestillieren des Tetrahydronaphthalins verbleibt schneeweißes Phthalid vom Schmelzpunkt 73'. An Stelle des Tetrahydronaphthalins können zweckmäßig auch andere Verdünnungsmittel verwendet werden, z: B. Hexahydrophenol, Naphthalin. oder Phthalid selbst, wobei zu berücksichtigen ist, da.ß beiVerwendungvon Naphthalin oder ähnlicher aromatischer indifferenter -Verdünnungsmittel die entspre-' chenden hydrierten Derivate entstehen.
- An Stelle von Phthalsäureanhydrid können auch halogenierte Derivate, z. B. Tetrachlorphthalsäure oder ihr Anhydrid, zu den entsprechenden Phthaliden reduziert werden.
- Gegenüber dem bisher geübten Verfahren zur Darstellung des Phtha.lids nach dem erloschenen Patent 267596 aus Phthalimid durch Reduktion mit Zinkstaub besitzt das vorliegende Verfahren den Vorzug der größeren Einfachheit und Billigkeit.
Claims (1)
- PATENT-ANsPRUcH. Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seiner Derivate, dadurch gekennzeichnet, daß Phthalsäureanhydrid und- seine Derivate der katalytischen Wasserstoffreduktion in einem geschlossenen Gefäß unterworfen .werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF47682D DE368414C (de) | 1920-09-18 | 1920-09-18 | Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen Derivaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF47682D DE368414C (de) | 1920-09-18 | 1920-09-18 | Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen Derivaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE368414C true DE368414C (de) | 1923-02-05 |
Family
ID=7101776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF47682D Expired DE368414C (de) | 1920-09-18 | 1920-09-18 | Verfahren zur Darstellung von Phthalid und seinen Derivaten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE368414C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3245544A1 (de) * | 1982-12-09 | 1984-06-14 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur reinigung von phthalid |
-
1920
- 1920-09-18 DE DEF47682D patent/DE368414C/de not_active Expired
Cited By (1)
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| DE3245544A1 (de) * | 1982-12-09 | 1984-06-14 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur reinigung von phthalid |
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