DE3687631T2 - Tintenzusammensetzung fuer tintenstrahlschreiber. - Google Patents
Tintenzusammensetzung fuer tintenstrahlschreiber.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft Tintenzusammensetzungen zur Verwendung in thermischen Tintenstrahlschreibern sowie eine besondere Verwendung derselben.
- Die Verwendung von Tinten auf Wasserbasis für Tintenstrahlschreiber ist gut bekannt. Solche Zusammensetzungen sind relativ preiswert und leicht herzustellen; typischerweise umfaßt die Tinte Wasser und einen Glykolether, üblicherweise Diethylenglykol, und einen Farbstoff. Üblicherweise liegen das Wasser und der Glykolether in im allgemeinen demselben Anteil vor und der Farbstoff, z. B. Food Black 2, liegt mit bis zu etwa 6% der Gesamtzusammensetzung vor, in Abhängigkeit von der gewünschten Dichte des Drucks.
- DE-A-34 36 891 offenbart Tintenzusammensetzungen, die gut an ihre Verwendung in Tintenstrahlschreibern angepaßte Fließfähigkeitseigenschaften besitzen, z. B. eine optimale Viskosität, eine gute Lagerfähigkeit etc.
- Ein fortbestehendes Problem im Zusammenhang mit Tinten auf Wasserbasis ist jedoch deren Neigung, über einen Zeitraum hinweg zu verkrusten, was schließlich dazu führt, daß die Austrittsöffnung im Druckermechanismus, aus dem die Tintentröpfchen beim Druckvorgang ausgestoßen werden, verstopft. Das Problem des Verkrustens beruht auf der Verdampfung des Wassers aus dem Tintenlösungsmittel (Trägerflüssigkeit) und der folgenden Ausfällung des Farbstoffs, der als ein Ergebnis dieses Wasserverlustes im wesentlichen unlöslich geworden ist. Die Neigung zur Ausfällung anionischen Farbstoffs tritt auch auf, wenn der pH unter etwa 7 abgesenkt wird, das heißt, wenn die Tintenzusammensetzung sauer wird. Je niedriger der pH, desto größer die Wahrscheinlichkeit der Ausfällung solcher Farbstoffe.
- Versuche sind durchgeführt worden, das Problem des Verkrustens zu lösen. Hygroskopische Mittel sind zugesetzt worden, um die Geschwindigkeit der Wasserverdunstung durch deren Fähigkeit, Wasserdampf aus der Luft aufzunehmen, zu verringern. Exemplarisch für solche hygroskopischen Mittel sind wasserlösliche Polymere, Alkanolamine, Amide und mehrwertige Alkohole.
- Obgleich mit diesen hygroskopischen Mitteln ein wenig Verbesserung verwirklicht worden ist, ist eine Gesamtlösung des Problems des Verkrustens noch nicht erreicht worden. Außerdem sind offensichtlich keine Verfahren bekannt, um Ausfällung der anionischen Farbstoffe (sauren Farbstoffe) in sauren Tinten auf Wasserbasis zu verhindern.
- Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, eine Tinte zur Verfügung zu stellen, bei der das Problem des Verkrustens minimal ist.
- Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, eine Tinte auf Wasserbasis für Tintenstrahlschreiber zur Verfügung zu stellen, bei der die Wasserverdunstung verringert ist.
- Es ist eine andere Aufgabe dieser Erfindung, eine Tinte auf Wasserbasis für Tintenstrahlschreiber zur Verfügung zu stellen, bei der die Löslichkeit des Farbstoffs in der Grundmischung erhöht ist.
- Es ist noch eine andere Aufgabe dieser Erfindung, eine Tinte auf Wasserbasis für Tintenstrahlschreiber zur Verfügung zu stellen, bei der die Löslichkeit anionischer Farbstoffe in sauren Medien erhöht ist.
- Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden aus der hier im Anschluß folgenden Erläuterung deutlich werden.
- Gemäß:der Erfindung wird eine Tintenzusammensetzung auf Wasserbasis zur Verfügung gestellt. Die Tinte umfaßt
- (a) eine Trägermittellösung, die 5 bis 95% Wasser und den Rest wenigstens einen Glykolether umfaßt;
- (b) einen Farbstoff mit wenigstens einer negativ geladenen funktionellen Gruppe pro Molekül, mit der eine erste kationische Spezies ursprünglich assoziiert ist, wobei besagter Farbstoff in einer Menge von bis zu 10% der Trägermittellösungszusammensetzung vorliegt, wenigstens ein Teil besagter ersten kationischen Spezies, die mit besagten negativ geladenen funktionellen Gruppen assoziiert ist, durch eine zweite kationische Spezies ersetzt ist, die ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus protonierten Alkanolammonium-Ionen und protonierten Amiden besteht, wobei der pH der Tinte im sauren Bereich unterhalb etwa 7 gehalten wird, mit Ausnahme der Naphthalindisazo-Farbstoffe, die bereits aus der DE-A-34 36 891 bekannt sind. Sofern nicht anders angegeben, sind die Prozentangaben der Zusammensetzung gewichtsbezogen.
- Die Tintenzusammensetzung der Erfindung zeigt minimales Verkrusten und verringerten Verdunstungsverlust von Wasser. Die Löslichkeit anionischer Farbstoffe ist in sauren Medien gegenüber der ansonsten erzielbaren, aufgrund des Vorhandenseins der Alkanolammonium-Verbindung oder des Amid-Kations erhöht. Die Tintenzusammensetzung der Erfindung wird geeigneterweise in irgendeinem der üblicherweise verwendeten Tintenstrahlschreiber eingesetzt.
- Daher stellt die Erfindung auch die Verwendung einer Tintenzusammensetzung in thermischen Tintenstrahlschreibern zum Zweck der Verringerung des Verkrustens der Tinte zur Verfügung, wobei diese Zusammensetzung umfaßt:
- (a) eine Trägermittellösung, die etwa 5 bis 95% Wasser und den Rest wenigstens einen Glykolether umfaßt;
- (b) einen Farbstoff mit wenigstens einer negativ geladenen funktionellen Gruppe pro Molekül, mit der eine erste kationische Spezies ursprünglich assoziiert ist, wobei besagter Farbstoff in einer Menge von bis zu etwa 10% der Trägermittellösungszusammensetzung vorliegt, wenigstens ein Teil besagter ersten kationischen Spezies, die mit besagten negativ geladenen funktionellen Gruppen assoziiert ist, durch eine zweite kationische Spezies ersetzt ist, die ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus protonierten Alkanolammonium-Ionen und protonierten Amiden besteht, wobei der pH der Tinte im sauren Bereich unterhalb etwa 7 gehalten wird.
- Die Tintenzusammensetzung der Erfindung umfaßt eine Trägermittellösung auf Wasserbasis und einen Farbstoff; ein hygroskopischer Lösungsvermittler wird der Tinte zugesetzt, um Wasserverdunstung zu verringern und die Löslichkeit des Farbstoffs in der Trägermittellösung auf Wasserbasis, insbesondere in sauren Medien, zu erhöhen. Der pH der Tinte wird im sauren Bereich, oder unterhalb etwa 7 gehalten.
- Die Trägermittellösung der Tinte umfaßt Wasser und wenigstens einen Glykolether, vorzugsweise von der Art, wie sie durch die Formel H[O(CnH2n)]mOH repräsentiert ist, in der n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist und m eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist. Beispiele für Glykolether schließen Diethylenglykol, Triethylenglykol und Polyethylenglykole ein. Das Wasser liegt in einer Menge vor, die im Bereich von etwa 5 bis 95% liegt, wobei der (die) Rest der (die) Glykolether ist (sind). Vorzugsweise umfaßt die Trägermittellösung etwa 50% Wasser und den Rest den Glykolether.
- Zur Trägermittellösung werden bis zu etwa 10% eines Farbstoffes zugesetzt, vorzugsweise eines anionischen Farbstoffs (manchmal als ein saurer Farbstoff bezeichnet). Die Menge des zugesetzten Farbstoffs ist eine Wahlangelegenheit, wobei sie in großem Maße von der Löslichkeit des Farbstoffs in der Trägermittellösung (die den oberen Bereich der Farbstoffkonzentration begrenzt) und der gewünschten Dichte des mit der Tinte erreichten Drucks (die den unteren Bereich der Farbstoffkonzentration begrenzt - typischerweise etwa 0,5%) abhängig ist. Vorzugsweise umfassen an diesem Punkt etwa 6% der Tintenzusammensetzung den Farbstoff.
- Der Farbstoff, auf den die Erfindung geeigneterweise angewendet wird, ist ein organisches Molekül mit wenigstens einer negativ geladenen funktionellen Gruppe pro Molekül. Da Sulfonat(SO&sub3;-)- Gruppen besonders von der Praxis der Erfindung profitieren, sind Farbstoffe mit solchen Gruppen bevorzugt. Ein geeigneter Farbstoff in dieser Hinsicht ist Food Black 2 (FB2), der vier Sulfonatgruppen pro Molekül besitzt. Die negative Ladung der Sulfonatgruppe wird am üblichsten durch das Vorhandensein positiv geladenen Natrium- (Na&spplus;) ausgeglichen. Andere anionische Farbstoffe können ebenfalls in geeigneter Weise eingesetzt werden, da - wie unten im weiteren Detail diskutiert werden wird - die Löslichkeit der anionischen Farbstoffe in sauren Medien durch Anwendung der Lehren der Erfindung erhöht wird.
- Beispiele anderer saurer Farbstoffe, die in der hier offenbarten Tintenzusammensetzung eingesetzt werden können, schließen Direct Red 9, Direct Red 227, Acid Yellow 23, Direct Yellow 86, Acid Blue 9, Direct Blue 86 und Acid Blue 185 ein. Alle solche anionischen Farbstoffe schließen funktionelle Sulfonatgruppen ein und sind ansonsten nicht in sauren Medien löslich, wobei sie dazu neigen auszufallen, wenn der pH abgesenkt wird.
- Gemäß der Erfindung schließt die Tintenzusammensetzung eine kationische Verbindung ein, die aus der Gruppe von Alkanolammoniumverbindungen und kationischen Amidverbindungen ausgewählt ist. Alkanolammonium-Kationen des Salzes werden durch die Formel HN&spplus;RR'R'' dargestellt, in der wenigstens eine der Gruppen R, R' und R'' eine Kohlenstoffkette mit von 1 bis 5 Kohlenstoffatomen umfaßt, wobei eine Alkoholgruppe (-OH) mit wenigstens einem der Kohlenstoffatome verbunden ist. Bis zu dem Umfang, daß eine oder mehrere der R-Gruppen nicht eine Alkanol- Gruppe ist, kann diese Gruppe ein Alkyl umfassen. Das Anion ist üblicherweise Chlorid (Cl&supmin;), obgleich andere Anionen ebenfalls eingesetzt werden können, um die Alkanolammoniumverbindung zu bilden; in der Tat kann jedes Anion in geeigneter Weise eingesetzt werden, solange es effektiv durch eine Umkehrosmosemembran transportiert werden kann. Beispiele solcher anderen Anionen schließen Sulfat (SO&sub4;&supmin;²), Nitrat (NO&sub3;&supmin;), Acetyl (CH&sub3;CO&sub2;&supmin;) und Phosphat (PO&sub4;&supmin;³) ein.
- Obgleich bis zu 5 Kohlenstoffatome erlaubt sind, führt die Verwendung von R-Gruppen mit höherem Kohlenstoffgehalt dazu, den Zweck der Erfindung zunichte zu machen, nämlich den Farbstoff löslich zu machen. Außerdem haben, obgleich jedes der Kohlenstoffatome in einer vorgegebenen R-Gruppe mit wenigstens einer Alkohol-Gruppen verbunden sein kann, Alkohole höherer Ordnung eine höhere Viskosität als Alkohole niedrigerer Ordnung, so daß z. B. Diole gegenüber Triolen bevorzugt sind. Die Viskosität der endgültigen Tintenzusammensetzung sollte bei oder unterhalb etwa 50 cp bei 25ºC gehalten werden.
- Ein Beispiel eines Alkanolammonium-Kations, das in der Praxis der Erfindung geeignet ist, ist Triethanolammonium, das die Formel HN&spplus;(C&sub2;H&sub5;OH)&sub3; (hier, R = R' = R'' = C&sub2;H&sub5;OH) besitzt, hier bezeichnet als TEAH&spplus;. Dieses Kation, das beispielhaft für die Klasse von Kationen in den Verbindungen gemäß der Erfindung steht, erhöht die Löslichkeitseigenschaften des Farbstoffs, indem das positiv geladene Natrium, das mit der Sulfonat-Gruppe assoziiert ist, durch das Alkanolammonium-Kation ersetzt wird.
- Die Alkanolammonium-Verbindungen, die in der Praxis der Erfindung eingesetzt werden, verringern den Wasserverlust wegen ihrer hygroskopischen Natur. Außerdem hält die Alkanolammonium- Verbindung den Farbstoff in wäßrigen Medien wegen der Protonierung des Amin-Kations in Lösung. Andere Beispiele für Alkanolammonium-Kationen, die in geeigneter Weise in der Praxis der Erfindung eingesetzt werden, schließen das Diethanolammonium-Kation und Monoethanolammonium-Kation ein.
- Kationische Amidverbindungen können alternativ anstelle der Alkanolammonium-Verbindungen eingesetzt. Kationische Amidverbindungen haben die allgemeine Formel
- R-C(O)-NH&sub3;&spplus;.
- Ein Beispiel einer geeigneten kationischen Amidverbindung ist die protonierte Form von Formamid, die die Formel besitzt
- HO-C(O)=NH&sub3;&spplus;.
- Kationische Amide und Alkanolammonium-Kationen vom hier beschriebenen Typ können als bifunktionelle Amin-Kationen bezeichnet werden.
- Wenn der pH der Tinte ausreichend hoch wird, um die Protonierung des bifunktionellen Amin-Kations einzuschränken, dann kann der anionische Farbstoff nicht ausreichend mit diesem Kation assoziieren. Dies würde die Wirkung verringern, die das Kation auf die Erhöhung der Farbstofflöslichkeit besitzt. Sinngemäß wird der pH wünschenswerterweise unter einem Wert von etwa 7 gehalten.
- Die vorstehenden Tintenzusammensetzungen sind ohne weitere Überlegungen in den meisten Arten von Tintenstrahlschreibern zur Verwendung geeignet. Für thermische Tintenstrahlschreiber gibt es jedoch noch eine zusätzliche Überlegung. Wie oben angegeben, besitzt FB2 vier Sulfonat-Gruppen. Wenn alle vier Natrium- Kationen, die mit allen vier Sulfonat-Gruppen assoziiert sind, durch bifunktionelle Amin-Kationen ausgetauscht sind, tritt ein als Kogation bekannter Prozeß auf. Kogation, was ein nur für thermisches Tintenstrahldrucken geprägter Begriff ist, wird verwendet, um die Zersetzung des Farbstoffs zu beschreiben, die aus dem Erhitzen auf eine hohe Temperatur durch den heißen Widerstand resultiert, der verwendet wird, um Tintenbläschen auf das Papiersubstrat "abzufeuern". Kogation ist in hohem Maße von einer Anzahl von Variablen abhängig, von denen eine der Grad an Kationsubstitution bei Verwendung von TEAH&spplus; und FB2 ist. Andere Kationen, Farbstoffe und Trägermittellösungen und andere Betriebsbedingungen werden die Abhängigkeit der Kogation von der Kationensubstitution beeinflussen.
- Für FB2 ist festgestellt worden, daß die Kogation für annähernd gleiche Natrium-Kationen und Triethanol-Kationen (TEAH&spplus;) annehmbar ist. Kogation ist am offensichtlichsten bei einem Verhältnis von 0:4 und weniger offensichtlich bei einem Verhältnis von 4:0 Na&spplus; : TEAH&spplus;. Es ist festgestellt worden, daß die Kogation für das TEAH&spplus;/FB2-System bei Verhältnissen von 3:1 und weniger annehmbar ist. Obgleich wenigstens ein Natrium- Kation pro Farbstoffmolekül durch das bifunktionelle Amin-Kation ersetzt werden sollte, sollten somit vorzugsweise nicht alle vier Natrium-Kationen pro Molekül ersetzt werden.
- Die Herstellung der Tintenzusammensetzung der Erfindung wird vorzugsweise durch Verwendung von Umkehrosmose (Ultrafiltration) durchgeführt. Obgleich Ionenaustauschprozesse eingesetzt werden können, sind solche Prozesse weit arbeitsintensiver und erfordern beträchtliche Mengen des bifunktionellen Amin-Kations, um den Ionenaustausch mit Natrium zu bewirken.
- Kurz gesagt umfaßt das bevorzugte Verfahren die Bildung einer Lösung des anionischen Farbstoffs mit einem bifunktionellen Amin-Kation mit Chlorid-Anion, wie etwa TEAH&spplus;Cl&supmin;, in einem sauren Medium, wie es etwa durch HCl bereitgestellt wird, und Anwenden von Umkehrosmose auf das Einsatzmaterial, um überschüssiges Natrium-Kation durch die Polymermembran der Umkehrosmosevorrichtung zu treiben. Wie gut bekannt ist, wird das Material, das durch die Membran hindurchgeht, das "Permeat" genannt; dasjenige, was dahinter zurückbleibt, wird das "Konzentrat" genannt. Das Konzentrat wird wiederholt im Kreislauf durch die Umkehrosmosemembran geführt, um die Natrium- Kationen auf den Farbstoffmolekülen durch die bifunktionellen Amin-Kationen zu ersetzen. Wasser wird zugesetzt, falls erforderlich. Eine Lösung des Farbstoffs in Wasser kann anfänglich verwendet werden, um die Natrium- Kationenkonzentration zu verringern, da Farbstoffe kommerzieller Qualität Verunreinigungsmengen von Natriumchlorid und Natriumsulfat enthalten.
- Im Umkehrosmoseverfahren, wie es auf die vorstehende Zusammensetzung angewendet wird, weist das Konzentrat Farbstoffanionen/Natriumkationen, bifunktionelles Amin (z. B. Triethanolammonium-Kationen/Chlorid-Anionen), Natrium- Kationen/Chlorid-Anionen und Wasser auf, während das Permeat Natrium- und Chlorid-Ionen, Wasser und eine Spurenmenge anderer Ionen aufweist, die anfänglich im Konzentrat zurückgehalten werden. Das Verfahren wird fortgesetzt, bis der Farbstoff solch eine Konzentration besitzt, daß die Zugabe von einem oder mehreren Glykolethern zum Konzentrat zur gewünschten Tintenzusammensetzung führt (Wasser, Glycolether, Farbstoff und bifunktionelles Amin), wie oben beschrieben. Der pH wird dann in geeigneter Weise mit z. B. HCl, um in saurer zu machen, oder mit z. B. NaOH, um in basischer zu machen, eingestellt. In jedem Fall wird jedoch der pH unter etwa 7 gehalten, wie oben diskutiert.
- Im Umkehrosmoseverfahren wird Druck ausgeübt, um unerwünschte Spezies durch eine Membran zu zwingen. Diese Membran ist typischerweise ein Polymer, wie etwa Celluloseacetat, erhältlich unter dem Markennamen "Super 50" von Osmonics (Hopkins, MN), oder Polysulfon, erhältlich unter dem Markennamen G-50 von De- Sal (Escondido, CA).
- Der aufgebrachte Druck kann im Bereich von etwa 20 bis 200 oder mehr psi liegen. Obgleich höhere Drücke zu höheren Wirkungsgraden führen (gemessen durch die am Ende des Verfahrens zurückbleibende Menge an Farbstoff, bei der wenigstens ein Natrium-Kation durch wenigstens ein bifunktionelles Amin-Kation ersetzt ist), neigen höhere Drücke jedoch auch dazu, Farbstoffmoleküle durch den Molekularfilter zu drücken. Der Druck kann somit in Übereinstimmung mit den gewünschten Wirkungsgraden von Farbstoff-Retention und erforderlicher Verarbeitungszeit variiert werden. Im Einklang mit diesen Überlegungen wird ein Druck im Bereich von etwa 60 bis 80 psi vorzugsweise verwendet, wenn der Farbstoff FB2 und das bifunktionelle Amin Triethanolammonium-Kation ist.
- Im Umkehrosmoseverfahren kann das anfängliche Einsatzmaterial Farbstoff, z. B. FB2, und Wasser umfassen, um Na&spplus; wegen des Vorhandenseins von Verunreinigungsmengen an natriumhaltigen Verbindungen in FB2 kommerzieller Qualität soweit wie möglich zu minimieren. Das Umkehrosmoseverfahren wird für wenigstens etwa 1 Stunde und vorzugsweise etwa 3 Stunden betrieben. Die oben beschriebenen Druckvariablen kommen hier zum Einsatz, so daß die Zeit und der Druck von dem Farbstoff und dem gewünschten Wirkungsgrad abhängen werden.
- Das bifunktionelle Amin-Kation, z. B. TEAH&spplus;, wird als nächstes zugegeben und der pH unter etwa 7, vorzugsweise auf etwa 3 reduziert. Das Verhältnis von TEAH&spplus; beruht auf den früher diskutierten Überlegungen. Ein geeignetes Ausgangsverhältnis, das mit diesen Überlegungen in Einklang steht, ist etwa 1,25-1,5 mal die Na&spplus;-Konzentration. Falls erforderlich, wird Wasser von Zeit zu Zeit zugegeben, um das im Prozeß verlorengegangene zu ersetzen. Wieder kommen auch hier die früher diskutierten Überlegungen zu Druck und Zeit zum tragen. Typischerweise beträgt die Zeit etwa 15 bis 20 Stunden.
- Chlorid ist ein geeignetes Anion, um mit den Alkanolammonium- Spezies verwendet zu werden, und Salzsäure wird geeigneterweise verwendet, um den pH zu reduzieren.
- Schließlich wird der Farbstoff durch das Umkehrosmoseverfahren konzentriert. Die Konzentration des Farbstoffs wird so gewählt, daß bei Zugabe des Glykols die gewünschte Endkonzentration des Farbstoffs in der Tinte erreicht wird. Der Konzentrationsprozeß dauert üblicherweise weniger als etwa 1 Stunde.
- Im Anschluß an das Entfernen der Zusammensetzung aus dem Umkehrosmoseverfahren wird das gewünschte Glykol, wie oben beschrieben, zur Zusammensetzung zugegeben, um die Tintenzusammensetzung herzustellen. Der pH wird, falls erforderlich, eingestellt, um die Tinte bei einem pH unter etwa 7 zu halten.
- Das gesamte Verfahren wird geeigneterweise bei Raumtemperatur durchgeführt.
- Die Umwandlung des Farbstoffs Food Black 2 vom Na&sub4;&spplus;-Salz zum [(EtOH)&sub3;NH]&sub4;&spplus;-Salz wurde wie folgt durchgeführt:
- Ein in-situ-Austausch von Na&spplus;-Ionen mit Triethanolammonium- Kation, auch als (EtOH)&sub3;NH&spplus; bezeichnet, wurde unter Verwendung einer Umkehrosmosemembran Osmonic 600 M.W. durchgeführt. Das Na&spplus;Cl&supmin;-Salz wurde aus einer 6%igen FB2-Lösung in entionisiertem Wasser entfernt. Die Konzentration von Na&spplus;- und Cl&supmin;-Ionen wurde überwacht und das Verfahren fortgesetzt, bis die Ionenkonzentrationen im Molverhältnis von etwa 2:1 Ion zu Farbstoff waren. Die Zeit für diesen Prozeß dauerte etwa 1 Stunde.
- An diesem Punkt befand sich der Farbstoff offensichtlich in der [Na&sub2;H&sub2;]&spplus;&sup4;-Form. Verifizierung dieser Farbstofform wurde durchgeführt, indem die stöchiometrischen Verhältnisse von Na&spplus; zu Farbstoff unter Verwendung einer Na&spplus;-Ionen-Spezifischen Elektrode verglichen wurden. Wenn erst einmal das Molverhältnis von etwa 2:1 erreicht war, wurde ein stöchiometrischer Überschuß von Triethanolammonium-Verbindung zugegeben, so daß das Verhältnis von [(EtOH)&sub3;NH]&spplus;: Farbstoff etwa 5:1 betrug. Im Anschluß an diese Zugabe wurde die Lösung unter Verwendung von
- HCl auf einen pH von etwa 3 eingestellt. Auf der Basis einer KH = 8x10&supmin;&sup9; betrug das Verhältnis von [(EtOH)&sub3;NH]&spplus;:(EtOH)&sub3;N etwa 10&sup5;:1, wie aus den Gleichungen berechnet wurde:
- Das vorstehende Verfahren stellte sicher, daß alle Triethanolammonium-Spezies ionisiert wurden und als ein Gegenion verfügbar waren. Unmittelbar im Anschluß an diese Zugabe von Triethanolammonium-Verbindung stiegen die Konzentrationen sowohl von Na&spplus; als auch von Cl&supmin; an. Der Anstieg der Cl&supmin;-Konzentration beruhte auf der Zugabe von HCl, die zum Einstellen des pHs verwendet wurde. Der Na&spplus;-Anstieg beruhte, wie vermutet wurde, auf der "Freisetzung" von zuvor gebundenen Na&spplus;-Ionen durch kompetitive ionische Assoziierung von [(EtOH)&sub3;NH]&spplus; mit dem FB2- Anion. Das Umkehrosmoseverfahren wurde durchgeführt, bis das Molverhältnis von etwa 2:1 von Ion zu Farbstoff wieder erreicht wurde.
- Im Gegensatz zum ersten Reinigungsschritt erzeugte dieser zweite Reinigungsschritt jedoch wegen des Kationenaustausches von Na&spplus; gegen [(EtOH)&sub3;Na]&spplus; eine niedrigere Ausgleichskonzentration von Na&spplus; und Cl&supmin;. Dieses Verfahren kann so viele Male wie erwünscht wiederholt werden, bis eine genügende Verteilung aufgetreten ist, um praktisch alle Na&spplus;-Ionen zu entfernen. In der praktischen Anwendungbarkeit steuern die wirtschaftlichen Überlegungen von Zeitzwängen die Anzahl der Wiederholungen. Im vorliegenden Beispiel wurde das Umkehrosmoseverfahren abgebrochen, als das resultierende Molverhältnis von Na&spplus;:FB2 1:1,4 betrug und das Molverhältnis von Cl&supmin; zu FB2 1:333 betrug.
- Wasser wurde anschließend aus der Lösung, die den substituierten Farbstoff enthielt, extrahiert, bis die resultierende Farbstoffkonzentration 12 Gew.-% erreichte, wie durch Spektroskopie im sichtbaren Bereich bestimmt wurde. (Dieses Verfahren wurde durchgeführt, indem Wasser unter Verwendung des Umkehrosmoseverfahren kontinuierlich aus dem Konzentrat extrahiert wurde). Eine gleiche Menge (gewichtsbezogen) DEC wurde zur konzentrierten Flüssigkeit zugegeben, was zu einer endgültigen Konzentration an substituiertem Farbstoff von 6% und einer Trägermittellösung aus 50% DEG/50% Wasser führte.
- Die Tetraethanolammonium-Form von FB2 zeigte eine signifikante Verbesserung bei einer Verkrustung der Auslaßöffnung, verglichen mit der Tetranatrium-Form. Im allgemeinen zeigten die Ergebnisse von Experimenten zur Verkrustung der Auslaßöffnung, daß, wenn Kationen mit niedriger Polarität für Na&spplus; ausgetauscht wurden, die Neigung zum Verkrusten der Auslaßöffnung verringert wurde. Tatsächlich wurden sogar beträchtliche Unterschiede zwischen dem Monoethanolammonium-Kation und dem Triethanolammonium-Kation beobachtet. Die Tabelle unten faßt Kogations-Daten bei einer Vielzahl von Trägermittellösungskonzentrationen und Natrium- Kationenaustausch auf FB2-Farbstoff zusammen.
- Löslichkeitskurven zeigten beträchtlich verbesserte Löslichkeiten für das Triethanolammonium-Kation sowohl in Wasser als auch in Diethylenglykol. Obgleich es offensichtlich sein mag, daß diese erhöhte Löslichkeit für die Verbesserung bei Verkrusten der Austrittsöffnung verantwortlich war sollte angemerkt werden, daß größtenteils wegen der Einheit der Hydroxide auf dem Kation zusätzlich ein beträchtliches Maß an Hygroskopizität mit der Triethanolammoniumverbindung eingeführt wurde. Die Affinität, die der Farbstoff für Wasser hatte, war so hoch, daß das entwässerte Farbstoffpulver schnell zu einem Teer wurde, wenn es einer relativen Umgebungsfeuchte von 30% für weniger als 1 Stunde ausgesetzt wurde. Die Tabelle unten faßt die Verkrustungsdaten für eine Vielzahl von Trägermittellösungskonzentrationen und Natrium-Kationenaustausch auf FB2-Farbstoff zusammen. Der pH aller Tinten wurde zwischen etwa 6 und 7 gehalten. TABELLE Verschiedene Farbstoff-TEA-Kombinationen mit Kogations- und Verkrustungsergebnissen Farbstoff Molalität Kogation Verkrusten Trägermittellösung: hervorragend unannehmbar marginal
- Bemerkungen im Hinblick auf das Verkrusten:
- 1 über Nacht verkrustet
- 2 kein Verkrusten nach 58 Tagen, Umgebungstemperatur, entwässert
- 3 verkrustet nach 13 Tagen bei 50ºC, keine Feuchtigkeitskontrolle
- 4 kein Verkrusten nach 13 Tagen, Umgebungsentwässerung
- 5 kein Verkrusten nach 21 Tagen bei 50ºC, dann ausgeleert
- 6 kein Verkrusten nach 8 Wochen bei 50ºC; Flüssigkeit in Düsen war extrem viskos
- Es ist somit eine Tintenzusammensetzung zur Verfügung in Tintenstrahlschreibern offenbart worden, die im wesentlichen kein Verkrusten der Austrittsöffnung aufgrund von Farbstoffausfällung zeigt. Die Tintenzusammensetzung, die eine kationische Verbindung verwendet, die ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Alkanolammonium-Verbindungen und kationischen Amidverbindungen besteht, kann mit einem anionischen Farbstoff in einem Medium mit niedrigem pH ohne Ausfällung des Farbstoffs bereitgestellt werden. Verschiedene Modifikationen und Veränderungen bieten sich von selbst den Fachleuten auf diesem Gebiet an und alle solche Veränderungen und Abweichungen, die nicht vom Geist und Wesen der Erfindung abweichen, sollen von den beigefügten Ansprüchen abgedeckt werden.
Claims (10)
1. Tintenzusammensetzung, die zur Verwendung in thermischen
Tintenstrahlschreibern geeignet ist, umfassend:
(a) eine Trägermittellösung, die 5 bis 95% Wasser und den Rest
wenigstens einen Glykolether umfaßt;
(b) einen Farbstoff mit wenigstens einer negativ geladenen
funktionellen Gruppe pro Molekül, mit der eine erste kationische
Spezies ursprünglich assoziiert ist, wobei besagter Farbstoff in
einer Menge von bis zu 10% der
Trägermittellösungszusammensetzung vorliegt, wenigstens ein Teil besagter ersten
kationischen Spezies, die mit besagten negativ geladenen
funktionellen Gruppen assoziiert ist, durch eine zweite
kationische Spezies ersetzt ist, die ausgewählt ist aus der
Gruppe, die aus protonierten Alkanolammonium-Ionen und
protonierten Amiden besteht, wobei der pH der Tinte im sauren
Bereich unterhalb etwa 7 gehalten wird;
mit dem Ausschluß eines Naphthalindisazo-Farbstoffes, der durch
die allgemeinen Formeln (I) oder (II) dargestellt ist
in der Q eine Phenylen- oder Naphthalingruppe darstellt,
substituiert mit einer als -SO&sub3;M¹ dargestellten Gruppe; R ein
Wasserstoffatom, eine Niederalkylgruppe, eine
Niederalkoxygruppe, eine Niederacylaminogruppe, eine Nitrogruppe
oder ein Halogenatom darstellt; R¹ eine Phenylgruppe,
substituiert mit einer als -SO&sub2;M¹ dargestellten Gruppe oder
einer als -COOM¹ dargestellten Gruppe, eine Niederalkylgruppe,
substituiert mit einer als -COOM¹ dargestellten Gruppe, oder
eine Niederalkylaminocarbonyl-Niederalkylgruppe darstellt; R²
ein Wasserstoffatom, eine Niederalkylgruppe, substituiert mit
einer als -COOM¹ dargestellten Gruppe, oder eine
Niederalkylaminocarbonyl-Niederalkylgruppe darstellt; M¹ H A
darstellt (wobei A ein Amin darstellt) und n 0 oder 1 darstellt;
in der X eine Alkylcarbonylaminogruppe mit 2 bis 5
Kohlenstoffatomen, eine Arylcarbonylgruppe, eine Alkylsulfonylaminogruppe
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Arylsulfonylaminogruppe,
eine unsubstituierte Kohlenstoffamidogruppe oder eine
Kohlenstoffamidogruppe, die mit einer Alkylgruppe mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen substituiert ist, eine unsubstituierte
Sulfonamidogruppe, eine Sulfonamidogruppe, die mit einer Alkylgruppe
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiert ist, oder eine durch
SO&sub3;M² dargestellte Gruppe darstellt; R³ ein Wasserstoffatom,
eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder eine als
-CH&sub2;SO&sub3;M² dargestellte Gruppe darstellt; R&sup4; ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellt,
besagte R³ und R&sup4; jedoch nicht gleichzeitig ein Wasserstoff
darstellen, wenn X eine als -SO&sub3;M² dargestellte Gruppe ist; M²
H A darstellt (wobei A ein Amin darstellt); und n 0 oder 1
darstellt.
2. Tintenzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß besagter Glykolether eine Formel hat, die
angegeben ist durch
H[O(CnH2n)]mOH,
in der n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist und m eine ganze Zahl
von 1 bis 4 ist.
3. Tintenzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß besagter Farbstoff einen anionischen
Farbstoff umfaßt, der wenigstens eine funktionelle Sulfonat-
Gruppe einschließt.
4. Tintenzusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß besagtes protoniertes
Alkanolammonium-Ion ein Kation einschließt, das durch die Formel
dargestellt ist
HN&spplus;RR'R'',
in der wenigstens eine der Gruppe R, R' und R'' eine
Kohlenstoffkette mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen umfaßt, mit einer
Alkoholgruppe, die mit wenigstens einem besagter
Kohlenstoffatome verbunden ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
besagtes protoniertes Alkanolammonium-Ion ein
Triethanolammonium-Kation mit der Formel
HN&spplus;(C&sub2;H&sub5;OH)&sub3;.
einschließt.
6. Verwendung einer Tintenzusammensetzung in thermischen
Tintenstrahlschreibern für den Zweck der Verringerung des Verkrustens
der Tinte, wobei diese Zusammensetzung umfaßt:
(a) eine Trägermittellösung, die etwa 5 bis 95% Wasser und den
Rest wenigstens einen Glykolether umfaßt.
(b) einen Farbstoff mit wenigstens einer negativ geladenen
funktionellen Gruppe pro Molekül, mit der eine erste kationische
Spezies ursprünglich assoziiert ist, wobei besagter Farbstoff in
einer Menge von bis zu 10% der
Trägermittellösungszusammensetzung vorliegt, wenigstens ein Teil besagter ersten
kationischen Spezies, die mit besagten negativ geladenen
funktionellen Gruppen assoziiert ist, durch eine zweite
kationische Spezies ersetzt ist, die ausgewählt ist aus der
Gruppe, die aus protonierten Alkanolammonium-Ionen und
protonierten Amiden besteht, wobei der pH der Tinte im sauren
Bereich unterhalb etwa 7 gehalten wird.
7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
besagter Glykolether eine Formel besitzt, die angegeben ist
durch
H[O(CnH2n)]mOH,
in der n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist und m eine ganze Zahl
von 1 bis 4 ist.
8. Verwendung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß besagter Farbstoff einen anionischen Farbstoff umfaßt, der
wenigstens eine funktionelle Sulfonat-Gruppe einschließt.
9. Verwendung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß besagtes protoniertes Alkanolammonium-Ion
ein Kation einschließt, das durch die Formel dargestellt ist
HN&spplus;RR'R'',
in der wenigstens eine der Gruppen R, R' und R'' eine
Kohlenstoffkette mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen umfaßt, mit einer
Alkoholgruppe, die mit wenigstens einem besagter
Kohlenstoffatome verbunden ist.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
besagtes protoniertes Alkanolammonium-Ion ein
Triethanolammonium-Kation mit der Formel
HN&spplus;(C&sub2;H&sub5;OH)&sub3;.
einschließt.
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