DE3751894T2 - An die temperatur anpassbare textilfasern, sowie deren verfahren zur herstellung - Google Patents

An die temperatur anpassbare textilfasern, sowie deren verfahren zur herstellung

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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft modifizierte Textilfasern.
    • Beschreibung des Standes der Technik
  • Das Konzept der Herstellung einer an die Temperatur anpaßbaren, hohlen Faser wurde vorher in dem US-Patent 3,607,591 dargestellt und beschrieben. Diese Erfindung führt ein Gas in eine Flüssigkeit innerhalb der Faser ein, was den Durchmesser der Faser erhöht und somit ihren Wärmeisolationswert erhöht, wenn sich die Flüssigkeit verfestigt und die Löslichkeit des Gases abnimmt. Diese Erfindung zeigt jedoch bedeutende Einschränkungen. Sie ist auf eine Verwendung mit lediglich hohlen Textilfasern beschränkt und ist lediglich in Kaltwettersituationen anwendbar, d.h. wenn die Umgebungstemperatur unterhalb des Erstarrungspunkts der Flüssigkeit in der Faser fällt. Ferner wurde dieses modifizierte Hohifasersystem nicht hinsichtlich seiner Fähigkeit des Wiederholens seines thermischen Effekts nach mehreren Erwärmungs- und Abkühlungszyklen bewertet.
  • Die Luftfahrtindustrie hat über einige Phasenänderungsmaterialien (anorganische Salzhydrate, wie Calciumchloridhexahydrat, Lithiumnitrattrihydrat, Zinknitrathexahydrat und Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600) für die Verwendung in der Raumfahrt berichtet (Hale et al., "Phase change Materials Handbook", NASA Contractor Report CR-61363, September 1971). Diese Materialien wurden ebenfalls in Sonnenkollektoren und Wärmepumpen in Wohnhäusern verwendet (Carlsson et al., Dokument D12: 1978, Swedish Council For Building Research). Jedoch in diesen und ähnlichen Veröffentlichungen wird die Eignung von Phasenänderungsmaterialien für eine effektive Wärmespeicherung und Freisetzung durch das Substrat, in welchem sie aufbewahrt werden, ihre Geometrie und Dicke, die Wirkung von Verunreinigungen und die Tendenz der Phasenänderungsmaterialien zu unterkühlen und reversibles Schmelzen und Kristallisieren zu zeigen beeinflußt. Und vielleicht ist darüber hinaus die bemerkenswerteste Unzulänglichkeit und Einschränkung der oben erwähnten Vorschläge die Tatsache, daß empfohlen wurde, die Phasenänderungsmaterialien in Metallkontainer, Plastikröhren und andere nichtporöse Substrate oder eine sehr dicke Isolation wie eine Verbund-. platte einzubringen. Es wurde kein Verfahren oder geeignete Bedingungen für das Einbringen dieser Arten von Materialien in hohle oder nichthohle Textilfasern beschrieben. Deshalb ist das Problem des Auswählens einer Textilfaser und deren Kombinieren mit einem Phasenänderungsmaterial, um Wärmespeicherungs- und Freisetzungseigenschaften zu erzeugen, welche für ein Minimum von 5 Erwärmungs und Abkühlungszyklen beibehalten werden könnten, ein sehr schwieriges.
  • Zusätzlich zu Substanzen, welche thermische Energie aufgrund von Schmelzen und/oder Kristallisation (Phasenänderungsmaterialien) speichern oder freisetzen, gibt es eine weitere Klasse von Substanzen, welche durch ihre hohen Enthalpien oder Wärmespeicherungs- und Freisetzungseigenschaften charakterisiert sind. Diese Substanzen werden für gewöhnlich als plastische Kristalle bezeichnet und besitzen extrem hohe Wärmespeicherungs- oder Freisetzungswerte, welche vor oder ohne Schmelzen auftreten, d.h. sie haben thermische Energie zur Verfügung, ohne daß sie eine Zustandsänderung wie von Fest nach Flüssig (Schmelzen) oder Flüssig nach Fest (Kristallisieren) unterliegen. Obwohl die genaue Ursache, weshalb plastische Kristalle ein solches einmaliges thermisches Verhalten vor einer Zustandsänderung aufzeigen, noch nicht belegt ist, nimmt man an, daß dieser thermische Effekt von einer Konformations- und/oder Rotationsunordnung in diesen Substanzen herrührt. Plastische Kristallmaterialien wie Pentaerythrol und andere mehrwertige Alkohole wurden für die Verwendung in passiven, baulichen Solarkonstruktionen und aktiven Solarentfeuchtern und Solarkühlsystemen (D.K. Benson, et al., Proc. Elevanced No. Am. Thermal Analysis Conf. 1981) aufgrund ihrer hohen Wärmespeicherungs- und Freisetzungswerte, welche weit unterhalb ihres Schmelzpunktes auftreten, empfohlen. Jedoch ebenso wie mit den Phasenänderungsmaterialien wurde kein Verfahren oder keine geeigneten Bedingungen für die Einbringung dieser plastischen Kristalle in hohle oder nichthohle Textilfasern beschrieben.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es werden an die Temperatur anpaßbare, nichthohle Textilfasern zur Verfügung gestellt, welche Wärme speichern, wenn die Temperatur steigt und Wärme freisetzen, wenn die Temperatur fällt, bei welchen Polyethylenglycol auf nichthohle Fasern aufimprägniert ist.
  • Die Fasern werden durch Auflösen des Polyethylenglycols in einem Lösungsmittel wie Wasser, anschließendes Imprägnieren der nichthohlen Fasern mit der Lösung, gefolgt von der Entfernung des Lösungsmittels hergestellt.
  • Das erhaltene Produkt ist eine modifizierte Faser, welche sowohl in warmen als auch kalten Umgebungen an die Temperatur anpaßbar ist, für nicht weniger als 150 Erwärmungs- und Abkühlungszyklen, durch Freisetzen von Wärme, wenn die Temperatur fällt und Speichern von Wärme, wenn die Temperatur steigt. Als solches können aus solchen Fasern hergestellten Gewebe zum Schutz von Pflanzen und Tieren verwendet werden, können in Schutzkleidungen eingebracht werden und können allgemein ausgedrückt in Umgebungen verwendet werden, wo es notwendig ist, Temperaturfluktuationen zu minimieren.
  • Wenn Polyethylenglycol als das Imprägnierungsmaterial verwendet wird, wird es auf der Faser durch Quervernetzen unlöslich gemacht, und das erhaltene Produkt verleiht dem Gewebe wertvolle Eigenschaften, zusätzlich zu thermischen Eigenschaften, einschließlich den Eigenschaften der Schmutzauswaschbarkeit, der Permanent-Press-Ausrüstung, der Beständigkeit gegenüber statischem Aufladen, der Abriebfestigkeit, der Pillbeständigkeit und dem Wasseraufnahme- vermögen. Ferner kann Polyethylenglycol auch auf von Tex- tilgeweben verschiedenen Cellulosefasern, wie Papier und Holzzellstoffasern aufimprägniert werden, um die oben erwähnten Eigenschaften an diese weiterzugeben.
    • Beschreibung der bevorzugten Ausführunasformen
  • Zum Imprägnieren von nichthohlen Fasern sind bis jetzt bekannte Tauch- und Beschichtungsverfahren für Textilfasern geeignet, wie Verfahren zum Appretieren oder Färben oder dem Ausstatten mit einer flammhemmenden oder Wash-and-Wear- Ausrüstung.
  • Im Fall von nichthohlen Fasern kann ein vorbereitender Lösungsmittelentfernungsschritt miteinbezogen werden, wie die Verwendung von Quetschwalzen zum Entfernen von überschüssigem Lösungsmittel vor dem Trocknen. Ein solcher vorbereitender Schritt ist auf dem Gebiet der Textilverarbeitung gut bekannt.
  • Die bevorzugte Konzentration (Gew.-% der Lösung) in wäßrigen Lösungen für die Anwendung für eine Faser beträgt 15 - 65% Polyethylenglycol (MW 300 - 3350), wobei 0,25 - 12,0 Gramm pro Gramm Rayon, Baumwolle, Wolle, Polyester, Polypropylen und so weiter abgeschieden werden.
  • Im Fall des Verwendens von Polyethylenglycol als das Phasenänderungsmaterial, insbesondere auf nichthohlen Fasern, wird das Material vorzugsweise auf der Faser quervernetzt, um es wasserunlöslich und damit gegenüber Waschen beständig zu machen. Während nach dem Stand der Technik mehrere Vernetzungsmittel für Polyethylenglycol bekannt sind, waren diejenigen mit drei oder mehreren reaktiven Stellen, z.B. 1,3-Bis-(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxyimidazolidinon-2, üblicherweise als Dihydroxydimetyhlolethylenharnstoff (DMDREU) bekannt, in der Lage, den geeigneten Grad an Quervernetzung bei der notwendigen Auflagemenge zu erreichen. Zum Beispiel wird bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung viel mehr Ethylenglycol auf die Faser gebracht, als es zuvor nach dem Stand der Technik beim Verwenden von Polyetyhlenglycol, um Geweben eine Permanent-Press-Ausrüstung zu verleihen, getan wurde; und bis heute war lediglich die oben beschriebene Art an Vernetzungsmittel in der Lage, bei einem solchen Auflagegrad eine geeignete Quervernetzung zu erzielen. Deshalb sind nur trifunktionale oder höherfunktionale Vernetzungsmittel geeignet. Zusätzlich wird eine solche Quervernetzung durch Entfernen von Lösungsmitteln durchgeführt und findet eher durch einen ionischen Mechanismus statt, als durch Reaktionen freier Radikale, welche durch das Bestrahlen des Polyols mit hochenergetischer Strahlung begünstigt oder verursacht werden.
  • Im Fall der Imprägnierung einer nichthohlen Faser, wie einer Cellulose-, Polyester-, Woll- oder anderen Fasern mit quervernetztem Polyethylenglycol betragen die bevorzugten Gewichtsprozente der Lösung ungefähr 30 - 60% an Polyethylenglycol (MW 300 - 20 000), und der Zusatz liegt im allgemeinen bei 0,15 bis 1 Gramm pro Gramm an Faser, vorzugsweise ungefähr 0,25 - 0,5 Gramm/Gramm. Eine Auflage unterhalb von 0,25 Gramm/Gramm ist für gewöhnlich nicht ausreichend, um der modifizierten Faser Wärmespeicherungs- und Freisetzungseigenschaften zu verleihen, obwohl andere, oben aufgezählte Eigenschaften noch erzielt werden können. Was auch immer die Auflage ist, der Grad an Quervernetzung ist wichtig. Eine zu geringe Quervernetzung wird das Polymer nicht wasserunlöslich machen. Eine zu hohe Quervernetzung zerstört oder verhindert die thermische Aktivität und kann ebenfalls andere Eigenschaften negativ beeinflussen, wie die Zugfestigkeits- und Abriebeigenschaften, insbesondere von Cellulosefasern und/oder Celluslose- Synthese-Mischungen.
  • Wie bei nichthohlen Cellulosesubstraten kann das Polyethylenglycol auf nichttextilen Materialien, wie Papier und Holzzellstoffasern, zum Zweck der Verbesserung ihrer Eigenschaften, quervernetzt werden.
  • Beim Quervernetzen von Polyethylenglycol ist es wichtig, einen ausreichenden Grad an Quervernetzungen zu gewähren, so daß das Material wasserunlöslich wird. Es ist ebenfalls wichtig, eine zu umfangreiche Quervernetzung zu vermeiden, was die Eigenschaft des Materials zum Phasenändern verhindert. Es wurde festgelegt, daß die Lösung des Polyethylenglycols an Gewicht vorzugsweise ungefähr 8 - 16 % DMDHEU als das Vernetzungsmittel und 0,5 - 5,0 % Säurekatalysator, vorzugsweise milde Katalysatoren wie Magnesiumchlorid/Zitronensäure-Katalysatoren, Natriumbisulfat, p-Toluolsulfonsäure oder Kombinationen von p-Toluolsulfonsäure mit anderen Säurekatalysatoren, enthalten sollte, um das Polyethylenglycol wasserunlöslich zu machen und gleichwohl dessen Fähigkeit des Phasenänderns beim Erwärmen und Abkühlen zu erhalten. Bei Polyethylenglycolen höheren Molekulargewichts, z.B. größer als 1500, sind spezifische Säurekatalysatoren, wie p-Toluolsulfonsäure selbst oder in einer Mischung mit anderen Säurekatalysatoren wie MgCl&sub2; und Zitronensäure notwendig, um das Polyol auf der Faser unlöslich zu machen und die gewünschten Eigenschaften zu verleihen.
  • Typische Betriebsbedingungen im kleinen Maßstab für die Klotz-Trocknungskondensation (pad dry cure) und für das Anwenden von quervernetztem Polyethylenglycol auf Fasern schließt folgendes ein: eine Naßaufnahme von ungefähr 80 - 200 %, Trocknen bei ungefähr 50 - 80ºC während ungefähr 3 - 9 Minuten und Härten bei ungefähr 100 - 170ºC während ungefähr 0,5 - 5 Minuten. Die Fähigkeit des Härtens bei niedrigeren Temperaturen, z.B. ungefähr 100 - 130ºC, und gleichwohl fähig zu sein, das Polymer zu fixieren, so daß es nicht ausgewaschen wird, ist vorteilhaft.
  • Es sollte so verstanden sein, daß das Polyethylenglycol auf die Faser aufimprägniert ist und nicht ein Teil einer copolymeren Faserstruktur ist. Auch ist es nicht als ein Additiv für andere auf eine solche Faser aufimprägnierte Materialien vorhanden. Dennoch ist es ferner vorzugsweise unsubstituiert, d.h. es besitzt lediglich Hydroxylendgruppen.
  • Waschstudien zeigen, daß die Polyethylenglycol-imprägnierten, nichthohlen Fasern während 50 Wäschen beständig sind, so daß die günstigen thermischen Eigenschaften erhalten bleiben, und daß die Pillbeständigkeit viel besser ist, als die einer unbehandelten Oberfläche, welche genauso oft gewaschen wurde.
  • Unter besonderen Bezug auf Polyethylenglycol als das Imprägnierungsmittel für nichthohle Fasern, kann das Substrat Holzellstoffasern, Papier, eine verschiedenartige Gruppe von natürlichen und/oder synthetischen Faserarten sein, z.B. Cellulosefasern, proteinhaltige, Polyester, Polypropylen, Polyamid, Glas, Polyacryl, Mischungen der vorhergehenden und so weiter.
  • In vielen Fällen sind hydrophile Fasern besser als hydrophobe Fasern, da die ersteren eine größere Affinität zu Polyethylenglycol besitzen als die letzteren. Vermutlich kommt dies von deren hydrophiler Natur und Fähigkeit, Wasserstoffbindungen mit diesen Phasenänderungsmaterialien auszubilden; und somit behalten Fasern wie Rayon oder Baumwolle größere Mengen des Polyethylenglycols.
  • Beliebige Längen oder Geometrien nichthohler Fasern können durch die vorliegende Erfindung modifiziert werden. Das Verfahren ist geeignet für die Behandlung von gewebten und nichtgewebten Garnen und Geweben oder beliebigen anderen Textilstrukturen, welche von nichthohlen Fasern stammen.
  • Die Wärmeübergangseigenschaften des Produkts der vorliegenden Erfindung werden in den nachfolgenden Beispielen veranschaulicht.
    • BEISPIEL 1 (Vergleich) Einbringen von Polvethylenglycol (durchschnittliches Mole kulargewicht von 600) in Baumwollgewebe
  • Ein 100% entschlichtetes, vorgewaschenes und gebleichtes, bedrucktes Baumwolltuch [10,68 x 10&supmin;³ g/cm² (3,15 oz/yd²); Fadenzahl 84 Kett x 76 Schuß; (30,48 cm (1 Fuß) Breite x 274,32 cm (9 Fuß) Länge] wurde in eine 50%-ige wäßrige Lösung von Polyetyhlenglycol (Carbowachs 600) bei 25ºC getaucht, dann die überschüssige Lösung mittels Durchführen des behandelten Gewebes durch eine Quetschwalze bis zu einer Naßaufnahme von 100% entfernt. Aus dem behandelten Gewebe wurden zwei 929 cm² (1 Fuß²) große Proben entnommen, wobei eine von ihnen auf eine flache Oberfläche gelegt wurde und einem Lufttrocknen über Nacht während 24 Stunden bei 15ºC überlassen wurde, und die andere während 85 Sekunden bei 75ºC in einem Mathis Labortrockner (einer, der eine industrielle Trocknung ohne Flüssigkeitswanderung anregt) getrocknet wurde. Der Trocknungsvorgang bewirkt die Verfestigung des Phasenänderungsmaterials auf dem Gewebe. Nach dem Trocken wurde jedes behandelte Gewebe konditioniert, bei 25ºC/45% RH in einem Exsikkator, welcher KNO&sub2; enthält, um ein modifiziertes Gewebe zu erhalten, welches 0,6 g an Carbowachs 600 pro Gramm an Baumwollfaser enthält. Wenn die modifizierten Baumwollgewebe durch Thermoanalyse bei -23 bis +37ºC untersucht wurden, betrug deren für die Speicherung verfügbare, thermische Energie 18 - 20 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Erwärmungszyklen, mit einem geringen Unterschied bei diesen Werten für nach den jeweiligen Verfahren getrockneten Geweben. Ähnliche Ergebnisse wurden für die, für die Freisetzung verfügbare, thermische Energie erhalten (16 - 18 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Abkühlungszyklen). Im Gegensatz dazu hatte das nichtmodifizierte Baumwollgewebe Wärmespeicherungswerte von 11 - 12 Kalorien pro Gramm und Freisetzungswerte von 10,5 - 11,8 Kalorien pro Gramm in denselben Temperaturintervallen, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme der nichtmodifizierten Fasern.
    • BEISPIEL 2 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 600) in Baumwollgewebe durch dessen Reaktion mit einem Vernetzungsmittel
  • Ein 100% entschlichtetes, vorgewaschenes und gebleich tes bedrucktes Baumwolltuch (12,55 x 10&supmin;³ g/cm² (3,7 oz/yd²); Fadenzahl 80 Kett x 80 Schuß; 25,4 cm (10 Zoll) Breite x 60,96 cm (24 Zoll) Länge] wurde bei 25ºC in eine wäßrige Lösung getaucht, welche 50 Gew.-% Polyethylenglycol (Carbowachs 600), 10% Dihydroxydimethylolethylenharnstoff (DMDHEU) 3% gemischter Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure) enthält, dann die überschüssige Losung mittels Durchführen des behandelten Gewebes durch eine Quetschwalze bei 22,7 kg (50 lb) Druck bis zu einer Naßaufnahme von 100% entfernt. Das Gewebe wurde dann auf einen Stiftrahmen (pin frame) montiert, 7 Minuten bei 60ºC in einem Druckluftofen getrocknet, dann zusätzliche 3 Minuten bei 160ºC ausgehärtet. Das behandelte Gewebe wurde anschließend einem herkömmlichen Maschinenwaschen und Taumeltrocknen (Wärme/Kältezyklen während 10 Minuten mit herkömmlichen Phosphatdetergenzien und Trocknen während 15 Minuten bei normalem Trocknungszyklus) unterzogen oder alternativ dazu vor dem Taumeltrocknen während 20 Minuten bei 50ºC mit fließendem Leitungswasser und flüssigem Waschmittel gewaschen. Das erhaltene Gewebe hat einen Gewichtsgewinn oder eine Auflage von 40,0% (0,4 Gramm pro Gramm Faser). Wenn das Vernetzungsmittel nicht verwendet wird, würde das Polyethylenglycol bei dem Versetzen mit einem Überschuß an Wasser sofort abgewaschen werden. Das modifizierte Gewebe wurde bei Standardatmosphärenbedingungen [65% RH/21ºC (70ºF)] konditioniert und mittels Thermoanalyse bei -3 bis +37ºC untersucht. Es hatte eine für die Speicherung verfügbare thermische Energie von 16,4 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Erwärmungszyklen mit geringen Unterschieden hinsichtlich dieser Werte nach dem Anfangszyklus. Ähnliche Ergebnisse wurden für die, für die Freisetzung verfügbare, thermische Energie bei -17 bis +23ºC (14,9 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Abkühlungszyklen) erhalten. Im Gegensatz dazu hatte die nichtmodifizierte Baumwolle Wärmespeicherungswerte von 9,6 Kalorien pro Gramm und Freisetzungswerte von 9,7 Kalorien pro Gramm in denselben Temperaturintervallen, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme des nichtmodifizierten Gewebes.
    • BEISPIEL 3 (Vergleich) Versuche zum Einbringen von Polyethylenglycol in Baumwollgewebe unter Verwendung anderer Vernetzungmittel
  • Ein bedrucktes Baumwolltuch (wie in Beispiel 2) wurde mit 50%-igem wäßrigen Polyethylenglycol (Carbowachs 1000) geklotzt, welches 3% Magnesiumchlorid/Zitronensäure als den Katalysator enthält, mit den folgenden Vernetzungsmitteln: mit (a) 10% Formaldehyd; (b) 10% Diisopropylcarbamat und (c) 10% Dimethylolethylenharnstoff (DMEU). In jedem Fall wurden die Gewebe wie in Beispiel 1a behandelt (getrocknet und gehärtet), aber zwischen dem Polyetyhlenglycol und diesen Vernetzungsmitteln fand eine geringe Reaktion statt, was aus den sehr geringen Auflagen (3 - 5% oder 0,03 - 0,05 Gramm pro Gramm Faser) ersichtlich ist. Die thermische Analyse dieser Fasern zeigte, daß diese im Bezug auf deren Wärmespeicherungs- und Freisetzungsgewebeeigenschaften im wesentlichen nicht von den nichtbehandelten Baumwollgeweben verschieden sind, mit ihrem Wärmegehalt aufgrund lediglich der spezifischen Wärme der Faser.
    • BEISPIEL 4 (Vergleich) Versuche zum Einbringen von Polyethylenglycol höheren Molekulargewichts in Baumwollgewebe
  • Ein bedrucktes Baumwolltuch (wie in Beispiel 2) wurde mit verschiedenen Konzentrationen an wäßrigem Polyethylenglycol (MW 3350 und MW 8000), DMDHEU und einem Magnesiumchlorid/Zitronensäure-Katalysator (30 Gew.-% des Vernetzungsmittels) geklotzt. Es wurden die folgenden Kombinationen verwendet: 30 - 50% wäßriges Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 8000), 10% DMDHEU, 3% Magnesiumchlorid/Zitronensäure-Katalysator, 50% wäßriges Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 3350), 10 bis 15% DMDHEU, 3,0 bis 4,5% Magnesiumchlorid/Zitronensäure-Katalysator. In jedem Fall wurde das Gewebe wie in Beispiel 19 behandelt, (getrocknet und gehärtet), es wurden jedoch lediglich mäßige Gewichtsgewinne nach dem Waschen erzielt (8 - 17% oder 0,08 - 0,17 g pro Gramm Faser), was anzeigt, daß keine ausreichende Umsetzung stattgefunden hat, um das Polymer unlöslich zu machen. In allen Fällen waren die modifizierten Gewebe hinsichtlich ihrer Wärmespeicherungs- und Freisetzungscharakteristik im wesentlichen unverändert, d.h. genauso wie die nichtmodifizierten Baumwollgewebe von denen sie stammten.
    • BEISPIEL 5 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 1000) in Wolle und in Polyestergewebe durch dessen Reaktion mit Vernetzungsmitteln
  • Ein Kammwollgewebe [19,3 x 10&supmin;³ g/cm² (5,4 oz/yd²); Fadenzahl 55 Kett x 45 Schuß; 25,4 cm (10 Zoll) Breite x 25,4 cm (10 Zoll) Länge] wurde bei 25ºC in eine wäßrige Lösung getaucht, welche bezogen auf das Gewicht 50% Polyethylenglycol (Carbowachs 1000), 12% Dihydroxydimethylolethylenharnstoff (DMDHEU), 3,6% gemischter Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure) enthält, dann die überschüssige Lösung mittels Durchführen des behandelten Gewebes durch eine Quetschwalze bei 50 lb Druck bis zu einer Naßaufnahme von 94% entfernt. Das Gewebe wurde getrocknet, gehärtet und 1 Waschen wie in Beispiel 2 unterzogen und hatte nach dem Trocknen und Konditionieren eine Auflage oder einen Gewichtsgewinn von 48,0% (0,48 g pro Gramm Faser). Wie zuvor angemerkt, wird sich das Polyethylenglycol schnell in Wasser abwaschen, wenn es nicht quervernetzt ist. Das erhaltene Gewebe wurde mit Thermoanalyse bei -3 bis +37ºC untersucht und hatte eine für die Speicherung verfügbare thermische Energie von 19,5 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Erwärmungszyklen, mit einem geringen Unterschied in diesen Werten nach dem Anfangszyklus. Für die, für die Freisetzung verfügbare, thermische Energie wurden bei +17 bis -23ºC ähnliche Ergebnisse erhalten (16,3 Kalorien pro Gramm für 1 oder 10 Abkühlungszyklen). Im Gegensatz dazu hatte die nichtmodifizierte Wolle Wärmespeicherungswerte von 12,5 Kalorien pro Gramm und Freisetzungswerte von 12,8 Kalorien pro Gramm in denselben Temperaturintervallen, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme des nichtmodifizierten Gewebes.
  • Die Behandlung von thermofixiertem Polyestergewebe [12,2 x 10&supmin;³ g/cm² (3,6 oz/yd²); Fadenzahl 67 Kett x 57 Schuß; 25,4 cm (10 Zoll) Breite x 25,4 cm (10 Zoll) Länge] unter identischen Bedingungen wie denen für die oben erwähnte Wolle (einziger Unterschied war eine 77%-ige Naßaufnahme) erzeugte ein modifiziertes Gewebe mit einem Gewichtsgewinn von 42,9% (0,429 g pro Gramm Faser), welches Wärmespeicherungswerte von 12,7 Kalorien/Gramm für 1 oder 10 Erwärmungszyklen und Wärmefreisetzungswerte von 13,1 Kalorien/Gramm für 1 oder 10 Abkühlungszyklen (dieselben Bereiche wie bei den Wollgeweben) hatte. Im Gegensatz dazu hatte das nichtmodifizierte Polyester Wärmespeicherungswerte von 9,3 Kalorien/Gramm und Wärmefreisetzungswerte von 9,7 Kalorien/Gramm für 1 oder 10 Zyklen, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme des nichtmodifizierten Gewebes.
    • BEISPIEL 6 (Vergleich) Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 600) in Baumwollgewebe durch dessen Reaktion mit Vernetzungsmitteln zur Herstellung modifizierter Gewebe mit verbesserten (ausgenommen Wärmesdeicherung und Freisetzung) Eigenschaften
  • Ein bedrucktes Baumwolltuch (wie in Beispiel 2) wurde bei 25ºC getrennt in zwei verschiedene wäßrige Lösungen (hinsichtlich des Gewichts) von Carbowachs 600 eingetaucht; (a) 35% Polyethylenglycol, 7% Dihydroxydimethylolethylenharnstoff (DMDHEU), 2,1% gemischter Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure); und (b) 50% Polyethylenglycol, 15% DMDHEU und 4,5% gemischter Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure), dann die überschüssige Lösung mittels Durchführen jedes behandelten Gewebes durch eine Quetschwalze bei 40 lb Druck bis zu einer Naßaufnahme von 100% entfernt. Die Gewebe wurden dann auf Stiftrahmen montiert, 7 Minuten bei 60ºC in einem Druckluftofen getrocknet, dann zusätzliche 2 Minuten bei 170ºC gehärtet. Beide Gewebe wurden vor dem Taumeltrocknen während 20 Minuten bei 50ºC mit fließendem Leitungswasser und flüssigem Waschmittel gewaschen. Nach dem Konditionieren hatte das erste Gewebe einen Gewichtsgewinn von 16,5%, während das zweite Gewebe einen Gewichtsgewinn von 59% hatte. Keines der Gewebe zeigte bei dem Erwärmungs- und Abkühlungszyklen irgendwelche Endothermen oder Exothermen bei der Messung mittels Differentialscanningkalorimetrie und waren hinsichtlich ihrer Wärmespeicherungs- und Freisetzungseigenschaften im wesentlichen dieselben wie die unbehandelten Baumwollgewebe, d.h. ihr Wärmegehalt begründete sich lediglich auf ihre spezifische Wärme. Jedoch waren bei behandelten Geweben andere Textileigenschaften verbessert, relativ zu einem unbehandelten bedruckten Baumwolltuch: (a) der konditionierte Knittererholungs-(Kette und Schuß)-Winkel im ersten behandelten Gewebe betrug 292º und 278º im zweiten behandelten Gewebe, verglichen mit lediglich 170º fur ein unbehandeltes Baumwollgewebe; (b) die Auswaschbarkeit von öligem Schmutz (unter Verwendung eines modifizierten Milllken Testverfahrens DMRC-TT-100, in welchem die Gewebe beschmutzt, dann gewaschen und deren Reflexionswerte gemessen wurden) war für beide behandelten Gewebe verbessert (Beibehaltung von 90 und 86% ihrer Reflexion) für das erste und zweite behandelte Gewebe) relativ zu der Kontrolle (lediglich 54% Beibehaltung der Reflexion); (c) die verbliebene statische Aufladung auf den behandelten Geweben bei 65% relativer Feuchtigkeit (AATCE Versuch 76-1982) betrug 11 000 und 2000 (Ohm x 10&sup8;, verglichen mit 91 000 für das unbehandelte, bedruckte Baumwolltuch).
    • BEISPIEL 7 Einbringung von Polyethylenalycol (mittleres Molekulargewicht 1450) in Polyacrylgewebe durch dessen Reaktion mit Vernetzungsmitteln
  • Ein Polyacrylyliesgewebe [17,63 x 10&supmin;³ g/cm² (5,2 oz/yd²); 45,72 cm (18 Zoll) x 60,96 cm (24 Zoll)] wurde bei 25ºC in eine wäßrige Lösung getaucht, welche 50% wäßriges Polyethylenglycol 1450, 13% DMDHEU, 3,9% gemischten Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure) enthält, dann die überschüssige Lösung wie in Beispiel 6 [18,2 kg (40 lb) Druck] entfernt, um ein Gewebe mit einer Naßaufnahme von 166% zu erhalten. Das Gewebe wurde anschließend auf einem Stiftrahmen während 6 Minuten bei 80ºC getrocknet, dann während 2 Minuten bei 140ºC gehärtet. Das modifizierte Gewebe wurde dann gewaschen und taumelgetrocknet (wie in Beispiel 2), um eine Auflage oder einen Gewichtsgewinn von 87% zu ergeben. Das erhaltene Gewebe hatte Wärmespeicherungswerte von 19,8 cal/g im Bereich von +2 bis +42ºC beim Erwärmen und Wärmefreisetzungswerte von 20,2 cal/g im Bereich von +27 bis -13ºC beim Abkühlen, charakterisiert durch eine Endotherme beim Erwärmen und eine Exotherme beim Abkühlen. Im Gegensatz dazu hat das unbehandelte Polyacrylgewebe Wärmespeicherungswerte von lediglich 11,0 cal/g und Wärmefreisetzungswerte von 9,6 cal/g in denselben Temperaturbereichen.
  • Das modifizierte Polyacrylgewebe besaß ebenfalls eine hervorragende Biegefestigkeit, verglichen mit dem unbehandelten Polyacrylgewebe. Beim Messen der Stoll-Biegefestigkeit auf den Rückseiten der beiden Gewebe überstand das behandelte Gewebe 4650 Zyklen bis zum Defekt, während das unbehandelte Gewebe lediglich 792 Zyklen überstand. Die statische Restaufladung (wie in Beispiel 23 getestet) war für das behandelte Gewebe ebenfalls wesentlich geringer (10 070 x 10&sup8; Ohm) als für das unbehandelte Gewebe (57 000 x 10&sup8; Ohm).
    • BEISPIEL 8 Einbringung von Polyethylenglycol (mittleres Molekulargewicht 1000) in Single-Jersey T-Schirts (50/50 Baumwolle/Polyester) durch Reaktion mit Vernetzungsmitteln und Bestimmung der Beständigkeit der Ausrüstung bei ausgedehntem Waschen
  • 50/50 Baumwolle/Polyester (hellblaue Farbe) Single-Jersey T-Schirts [14,9 x 10&supmin;³ g/cm² (4,4 oz/yd²)] wurden bei 25ºC in eine 50%-ige wäßrige Lösung von PEG-1000 / 11% DMDHEU / 3,3% gemischter Katalysator (MgCl&sub2;/Zitronensäure) getaucht, die überschüssige Lösung bei 18,2 kg (40 lb) Druck (wie in Beispiel 6) zu einer Naßaufnahme von 100% entfernt. Die Shirts wurden auf Stiftrahmen aufgezogen und wie in den vorherigen Beispielen getrocknet und gehärtet (7 Minuten bei 75ºC getrocknet und 2 Minuten bei 150ºC gehärtet). Die Shirts wurden maschinengewaschen und taumelgetrocknet, um nach dem Konditionieren modifizierte Kleidungsstücke mit Gewichtsgewinnen von 55% zu erhalten. Die Wärmespeicherungs- und Freisetzungswerte der behandelten Shirts waren beim Erwärmen (im Bereich von -3 bis +37ºC) 15,6 cal/g und beim Abkühlen (im Bereich von -17 bis +23ºC) 14,7 cal/g, verglichen mit lediglich 9,8 cal/g und 9,7 cal/g beim Erwärmen und Abkühlen für unbehandelte einmal gewaschene und getrocknete Shirts.
  • Nach 50 Maschinenwäschen und Taumeltrocknungen hatten die behandelten Shirts noch einen Gewichtsgewinn von 37% und hatten, wenn überhaupt, geringes Pilling oder Oberflächenverschlingung der Fasern, verglichen mit dem übermäßigen und optisch erkennbaren Pilling bei unbehandelten Shirts, welche ebenfalls 50 mal gewaschen und getrocknet wurden. Darüber hinaus waren die Wärmespeicherungs- und Freisetzungseigenschaften der behandelten Shirts nach 50 Wäschen, 13,7 cal/g und 13,5 cal/g beim Erwärmen und Abkühlen in denselben, wie oben beschriebenen Temperaturbereichen. Diese Werte waren signifikant höher als jene von unbehandelten Shirts, welche 50 mal gewaschen wurden, (9,5 cal/g beim Erwärmen und 9,5 cal/g beim Abkühlen) in denselben Temperaturintervallen.
    • BEISPIEL 9 Einbringung von Polyethvlenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 1000) in Glasfasergewebe durch dessen Reaktion mit Vernetzungsmitteln
  • Ein Fieberglasgewebe [10,8 x 10&supmin;³ g/cm² (3,2 oz/yd²)] wurde auf identische Weise wie die T-Shirts in Beispiel 8, bis zu einer Naßaufnahme von 50% behandelt, 7 Minuten bei 60ºC getrocknet und 3 Minuten bei 160ºC gehärtet, in warmen Wasser und Waschmittel während 30 Minuten gewaschen und luftgetrocknet. Nach dem Konditionieren hatte das behandelte Glasfasergewebe einen Gewichtsgewinn von 21%.
  • Seine Feuchtigkeitsaufnahme nach 12 Stunden war merklich höher (8,2%) als das unbehandelte Glasfasergewebe (0,4%), unter Verwendung von Standardtestverfahren für diese Bestimmung. Seine Wärmespeicherung im Bereich von -3 bis +37ºC betrug 14,3 cal/g beim Erwärmen und war in diesem Bereich durch eine Endotherme charakterisiert, im Gegensatz zum unbehandelten Glasfasergewebe, dessen Wärmespeicherungswert lediglich 5,5 cal/g in demselben Bereich betrug und lediglich von der spezifischen Wärme der Glasfaser oder des Gewebes herrührte.
    • BEISPIEL 10 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 1000) in Baumwoll/Polyester-Gewebe durch dessen Reaktion mit Vernetzungsmitteln bei niedrigen Aushärtetemderaturen
  • Ein 50/50 bedrucktes Baumwolle/Polyester-Tuch [13,9 x 10&supmin;³ g/cm² (4,1 oz/yd²)] wurde auf identische Weise wie die T-Shirts in Beispiel 8 bei 18,2 kg (40 lb) Druck bis zu einer Naßaufnahme von 100% behandelt. Das Gewebe wurde anschließend bei 75ºC 7 Minuten getrocknet und bei einer niedrigen Aushärtetemperatur von lediglich 110ºC während 2 Minuten getrocknet, dann maschinengewaschen und taumelgetrocknet, bis zu einem Gewichtsgewinn von 45% nach dem Konditionieren. Das erhaltene Gewebe hatte einen Wärmespeicherungswert (beim Erwärmen) von 18,7 cal/g im Bereich von +7 bis +47ºC und einen Wärmefreisetzungswert (beim Abkühlen) von 16,3 cal/g im Bereich von +17 bis -23ºC. Für unbehandeltes, bedrucktes Baumwolle/Polyester-Tuch in denselben Temperaturintervallen betrugen die Wärmespeicherungs- und Freisetzungswerte (allein aufgrund der spezifischen Wärme der Faser) beim Erwärmen 10,1 cal/g und beim Abkühlen 9,7 cal/g. Darüber hinaus hatte das behandelte Gewebe relativ zum unbehandelten Gewebe Verbesserungen hinsichtlich einiger Eigenschaften: (a) Biegefestigkeitszyklen bis zum Defekt (> 5000 für behandeltes gegenüber 3500 für unbehandeltes); (b) Pillbeständigkeitsbewertung mit Bürsten-Pillvorrichtung (5,0 für behandeltes gegenüber 3,3 für unbehandeltes, mit 5,0 als die beste Bewertung); (c) konditionierter Knittererholungswinkel für Kette- und Schuß-Richtungen (279 für behandeltes gegenüber 247 für unbehandeltes); statische Restladung in Ohm x 10&sup8; bei 65% relativer Feuchtigkeit (1800 für behandeltes gegenüber 39 000 für unbehandeltes); (e) Prozent an Feuchtigkeitsaufnahme nach 12 Stunden (24,8 für behandeltes gegenüber 3,5 für unbehandeltes).
    • BEISPIEL 11 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 1000) in Papierprodukte durch dessen Reaktion mit Vernetzunasmitteln
  • Handelsübliche Papierhandtücher (mit Polyamidfasern in beiden Richtungen verstärkt) (7,12 x 10&supmin;³ g/cm² (2,1 oz/yd²)] wurden bis zu einer Naßaufnahme von 137% mit dem PEG-1000 mit identischen Zusammensetzungen wie die in Beispiel 8 beschriebenen unter Verwendung von 13,6 kg (30 lb) Druck zur Entfernung von überschüssiger Flüssigkeit von dem Papier behandelt. Nachfolgendes Trocknen während 7 Minuten bei 70ºC und Härten während 2 Minuten bei 150ºC erzeugte nach dem Waschen in warmem Wasser und flüssigem Waschmittel und dem Lufttrocknen auf ein konstantes Gewicht ein behandeltes Papierhandtuch mit einem Gewichtsgewinn von 39%.
  • Das behandelte Papierhandtuch hatte einen Wärmespeicherungswert von 15,4 cal/g im Bereich von -3 bis +37ºC beim Erwärmen) und einen Wärmefreisetzungswert von 20,7 cal/g im Bereich von +22 bis -18ºC (beim Abkühlen). Im Gegensatz dazu hatte das unbehandelte Papierhandtuch Wärmespeicherungs- und Freisetzungswerte von 11,6 cal/g und 11,0 cal/g in denselben Temperaturbereichen, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme der Cellulose- und Polyamidfasern im Handtuch. Nach 12 Stunden betrug die Feuchtigkeitsaufnahme für das behandelte Papierhandtuch 26,5% und lediglich 8,5% für das unbehandelte Papierhandtuch.
    • BEISPIEL 12 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 8000) in Baumwolle/Polyester-Gewebe durch Reaktion mit Vernetzungsmitteln
  • Zwei Stücke eines bedruckten 50/50 Baumwoll/Polyester Tuchs [13,9 x 10&supmin;³ g/cm² (4,1 oz/yd²)] wurden bei 30ºC in (a) 45% wäßriges Polyethylenglycol 8000 / 10% DMDHEU / 0,78% gemischter Katalysator (0,5% p-Toluolsulfonsäure - 0,25% MgCl&sub2; - 0,03% Zitronensäure) und (b) 45% wäßriges PEG-8000 / 10% DMDHEU eingetaucht, für eine Naßaufnahme von 90% durch Quetschwalzen bei 40 lb durchgeführt, dann bei 85ºC 5 Minuten getrocknet und bei 140ºC 2 Minuten gehärtet. Nach dem Waschen in heißem Wasser (60ºC) und flüssigem Waschmittel und dem Taumeltrocknen hatte das erste Gewebe einen Gewichtsgewinn von 43% und das zweite Gewebe behielt das Polyol nicht und hatte keinen Gewichtsgewinn.
  • Der Wärmespeicherungswert des ersten Gewebes (beim Erwärmen) im Temperaturbereich von 32 - 77ºC betrug 20,0 cal/g, und dessen Wärmefreisetzungswert (beim Abkühlen) im Temperaturbereich von 47 bis 7ºC betrug 18,5 cal/g und waren charakterisiert durch scharfe Endothermen beim Erwärmen und scharfe Exothermen beim Abkühlen. Im Gegensatz dazu zeigte das zweite Gewebe (eines, welches nicht in Gegenwart eines Säurekatalysators behandelt wurde) in denselben Temperaturintervallen Wärmespeicherungswerte von 12,3 cal/g und Wärmefreisetzungswerte von 11,3 cal/g, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme des unbehandelten Gewebes.
    • BEISPIEL 13 Einbringung von Polyethylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht 20 000) in Polyacrvlvliesgewebe durch Reaktion mit Vernetzungsmitteln
  • Ein Polyacrylvliesgewebe [17,63 x 10&supmin;³ g/cm² (5,2 oz/yd²)] wurde in (a) 40% wäßriges Polyethylenglycol 20 000 / 10% DMDHEU / 0,76% gemischter Katalysator (0,5% p-Toluolsulfonsäure - 0,25% MgCl&sub2; - 0,01% Zitronensäure) getaucht, durch Quetschwalzen bei 18,2 kg (40 lb) Druck bis zu einer Naßaufnahme von 206% geführt, dann bei 85ºC 5 Minuten getrocknet und bei 140ºC 2 Minuten gehärtet. Nach dem Waschen in heißem Wasser (60ºC) und flüssigem Waschmittel und Trocknen in einem Druckluftofen auf konstantes Gewicht, hatte das modifizierte Polyacrylgewebe einen Gewichtsgewinn nach dem Konditionieren von 89%.
  • Sein Wärmespeicherungswert (beim Erwärmen) im Temperaturbereich von 32 - 77ºC betrug 25,6 cal/g und sein Wärmefreisetzungswert (beim Abkühlen) im Temperaturbereich von 57 bis 17ºC betrug 23,2 cal/g und waren charakterisiert durch scharfe Endothermen beim Erwärmen und scharfe Exothermen beim Kühlen. Im Gegensatz dazu zeigte das unbehandelte Polyacrylgewebe in denselben Temperaturintervallen Wärmespeicherungswerte von 11,6 cal/g und Wärmefreisetzungswerte von 11,5 cal/g, aufgrund lediglich der spezifischen Wärme des unbehandelten Gewebes. Die prozentualen Reflexionswerte des behandelten Gewebes (wie in Beispiel 6) betrugen 96% nach dem Verschmutzen und einmaligem Waschen, verglichen mit lediglich 65% fur das unbehandelte Gewebe unter vergleichbaren Bedingungen.

Claims (13)

1. Nicht hohle Textil- oder Cellulosefasern, welche mit mindestens 0,15 Gramm an quervernetztem Polyethylenglykols pro Gramm an Faser imprägniert sind, worin der Grad der Quervernetzung das Polyethylenglykol wasserunlöslich macht, wobei das quervernetzte Polyethylenglykol in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um zu bewirken, daß die Fasern Wärme speichern, wenn die Temperatur steigt, und Wärme abgeben, wenn die Temperatur sinkt, und wo der Grad der Quervernetzung nicht so hoch ist, daß das Polyethylenglykol beim Erwärmen und Kühlen am Ändern der Phasen gehindert wird.
2. Fasern gemäß Anspruch 1, worin das Polyethylenglykol in einer Menge von mindestens 0,25 Gramm pro Gramm an Faser vorhanden ist.
3. Fasern gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die Fasern aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Papier, Holzzellstoffasern, Baumwolle, Reyon, Wolle, Polyamid, Polyester, Polypropylen, Polyacryl, Glas und deren Mischungen.
4. Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 3, worin die imprägnierten Fasern verbesserte Eigenschaften bezüglich Schmutzauswaschbarkeit, permanenten Druck, Widerstand gegen elektrisches Aufladen, Abriebfestigkeit, Pillbeständigkeit und Wasseraufnahmevermögen besitzen.
5. Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 4, worin das Polyethylenglykol ein Molekulargewicht von mehr als 1500 besitzt.
6. Verfahren zur Herstellung von an die Temperatur anpaßbaren, nicht hohlen Fasern, welche Wärme speichern, wenn die Temperatur steigt, und Wärme abgeben, wenn die Temperatur sinkt, worin die Fasern aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Holzzellstoff, Papier, Baumwolle, Reyon, Wolle, Polyamid, Polyester, Polypropylen, Polyacryl, Glas und deren Mischungen, welches die folgenden Schritte umfaßt:
Anwenden einer wäßrigen Lösung von Polyethylenglykol auf die Fasern in einer Menge, die ausreicht, die Fasern mit mindestens 0,15 Gramm Polyethylenglykol pro Gramm an Faser zu imprägnieren; und
anschließendes Erwärmen der Fasern auf eine Temperatur von ungefähr 100º - 170ºC während einer ausreichenden Zeit, um das Polyethylenglykol auf den Fasern in einem solchen Grad querzuvernetzen, daß das Polyethylenglykol wasserunlöslich wird, worin jedoch die Quervernetzung nicht so groß ist, daß die Fähigkeit des Polyethylenglykols zur Änderung der Phasen während des nachträglichen Erhöhens oder Erniedrigens der Temperaturen gehemmt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin das Polyethylenglykol in einer Menge von mindestens 0,25 Gramm Polyethylenglykol pro Gramm an Faser angewendet wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin die Fasern Textilfasern sind, und das Polyethylenglykol in einer Menge von ungefähr 0,15 - 1,0 Gramm Polyethylenglykol pro Gramm an Faser angewendet wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin die Fasern Textilfasern sind, und das Polyethylenglykol in einer Menge von ungefähr 0,25 - 0,50 Gramm Polyethylenglykol pro Gramm an Faser angewendet wird.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 - 9, worin die Erwärmungstemperatur ungefähr 100º - 130ºC beträgt.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 - 10, worin das Polyethylenglykol aus einer wäßrigen Lösung, welche ein trifunktionales oder höher funktionales Vernetzungsmittel enthält, auf die Fasern angewendet wird.
12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 - 11, worin das Vernetzungsmittel Dihydroxydimethylolethylenharnstoff ist.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 - 12, worin das Polyethylenglykol ein Molekulargewicht von mehr als 1500 besitzt, und worin die Lösung p-Toluolsulfonsäure enthält.
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