DE3819414C1 - Photopolymerisable bright noble metal preparation - Google Patents

Photopolymerisable bright noble metal preparation

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Description

Die Erfindung betrifft ein Glanzedelmetallpräparat für die Dekoration von Glas, Keramik und Porzellan aus löslicher organischer Edelmetallverbindung und organischem Träger.
Glanzedelmetallpräparate für die Dekoration von Glas, Keramik und Porzellan, wie Glanzgold, Glanzplatin und Glanzpalladium, bestehen aus Lösungen von organischen Gold-, Platin- und Palladiumverbindungen, meist der Sulforesinate, in organischen Träger-Medien, die beim Brand restlos verbrennen oder ver­ dampfen, und enthalten üblicherweise noch andere organische Metallverbin­ dungen, beispielsweise die Resinate beziehungsweise Sulforesinate von Rhodium, Wismut und Silber. Die Präparate werden auf den zu dekorierenden Gegenstand aufgetragen und bei Temperaturen zwischen 500 und 850°C eingebrannt. Die auf diese Weise erzeugte Edelmetall-Dekoration kommt glänzend aus dem Ofen und braucht daher nachträglich nicht poliert zu werden.
Poliergolde sind Suspensionen feiner Gold-Pulver und/oder schwerlöslicher Goldverbindungen in organischen Träger-Medien oder in Glanzgold-Lösungen. Durch Polieren bekommt das nach dem Brand zunächst noch bräunlich matte Poliergold einen schönen goldfarbenen Seidenglanz.
Als lösliche organische Edelmetallverbindungen werden in den Glanzedelmetall­ präparaten vorzugsweise die Edelmetallresinate und -sulforesinate eingesetzt. Andere dafür geeignete Edelmetallverbindungen sind zum Beispiel die aus den deutschen Patentschriften 12 84 808, 12 86 866 und 12 98 828 bekannten Gold­ alkyl- und Goldarylmercaptide.
Zu typischen organischen Trägern gehören nach der deutschen Patent­ schrift 12 86 866 Gemische von zwei oder mehreren der folgenden Bestandteile: Methyläthylketon, Cyclohexanon, Äthylacetat, Amylacetat, Cellosolve (Äthylen­ glykoläther), Butanol, Nitrobenzol, Toluol, Xylol, Petroläther, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, verschiedene Terpene, wie Pinen, Dipenten, Dipentenoxid und dergleichen, ätherische Öle, wie Lavendelöl, Rosmarinöl, Anisöl, Sassafrasöl, Wintergrünöl, Fenchelöl und Terpentinöl, assyrischer Asphalt, verschiedene Kiefernharze und Balsame sowie Kunstharze.
Solche lösungsmittelhaltigen organischen Träger werden nicht nur in Edel­ metallpräparaten, sondern allgemein für keramische Farben verwendet. Um die sich daraus ergebenden Nachteile (mögliche Gesundheitsschädigungen durch verdampfende Lösungsmittel, Lösungsmitteldämpfe in der Abluft, energie- und zeit­ aufwendiges Trocknen) zu vermeiden, sind bereits lösungsmittelfreie, durch Photopolymerisation auszuhärtende organische Träger vorgeschlagen worden.
So ist zum Beispiel aus der deutschen Offenlegungsschrift 30 48 823 eine mit UV-Strahlung härtbare Harzmasse bekannt, die zusammen mit Platin, Palladium, Gold, Goldchlorid, Kobaltoxid, Selenrot oder anderen anorganischen Pigmenten als Druckfarbe zur Herstellung der Bildschicht von Abziehbildern für die Dekoration von Töpferwaren geeignet ist. Diese Harzmasse besteht aus gesättigtem Copolyester, polymerisierbarer Verbindung und Photosensibilisator. Geeignete polymerisierbare Verbindungen sind zum Beispiel Styrolverbindungen und Ester der Acrylsäure und Methacrylsäure mit ein-, zwei- und höherwertigen Alkoholen (Alkylacrylate und -methacrylate, Urethanacrylate und -methacrylate, Epoxyacrylate und -methacrylate, Oligoesteracrylate und -methacrylate u. a.). Als Photosensibilisatoren werden unter anderem Benzoin, Benzophenon, Anthrachinon, Xanthon, Thioxanthon und Derivate dieser Verbindungen, gegebenenfalls im Gemisch mit zum Beispiel Aminen, genannt.
In der europäischen Patentanmeldung 1 06 628 wird ein Verfahren zum Dekorieren von Glas und Keramik - entweder direkt oder über ein Abziehbild - unter Verwendung einer durch Bestrahlung auszuhärtenden und danach einzubrennenden Paste, die neben der Dekorationsfarbe als organischen Träger ein Gemisch aus gesättigtem thermoplastischem Harz, durch Bestrahlung auszuhärtendem, als Lösungsmittel für das Harz wirkendem Verdünnungsmittel und einem Photo­ initiator enthält, beschrieben. Das Verdünnungsmittel kann beispielsweise Vinylpyrrolidon, Isobornylacrylat, Hexandioldiacrylat, Triäthylenglykoldi­ acrylat, Tripropylenglykoldiacrylat, Trimethylolpropantriacrylat und Pentaerythrittriacrylat sein. Als Photoinitiator eignen sich besonders Carbonylverbindungen, wie Ketone und ihre Derivate, zum Beispiel Methyläthyl­ keton, Benzophenon und Benzildimethylketal. Die Dekorationsfarbe kann ein feinteiliges Metall, beispielsweise ein Edelmetall, oder eine keramische Farbe aus Pigment und Glasfluß sein und ist in einer Menge von 40-85 Gewichts-% in der Paste enthalten.
Die US-Patentschrift 43 37 289 bezieht sich auf ein Abziehbild, dessen Bild­ schicht aus einem flüssigen photopolymerisierbaren Medium, das - sollen Keramik, Glas und ähnliches damit dekoriert werden - keramische Farben, Glasurfritten oder anorganische Pigmente enthält, hergestellt wird. Das photo­ polymerisierbare Medium besteht hauptsächlich aus ungesättigten Monomeren und Acryloyl- oder Methacryloylgruppen enthaltenden Präpolymeren (Molekular­ gewicht 250-5000), wie acrylierte Urethane, Polyepoxide, Polyäther und Poly­ ester.
Die US-Patentschrift 46 49 062 betrifft einen durch UV-Bestrahlung härtbaren organischen Träger für keramische Farben, der neben flüssigen Oligomeren mit endständigen Acrylat- oder Methacrylat-Gruppen und monomeren Acrylaten und Methacrylaten ein Photoinitiator-System aus einem Acetophenon, einem Thioxanthon und einem Amin und einen Polymerisationsinhibitor enthält.
In der deutschen Patentschrift 20 15 833 wird ein Verfahren zur Herstellung von lötbaren Edelmetallmustern hoher Auflösung auf anorganischen dielektrischen Unterlagen beschrieben. Die Edelmetallmuster werden unter Verwendung eines photopolymerisierbaren Materials, das organisches Lösungsmittel und, darin gelöst, organische Edelmetallverbindung, photopolymerisierbare Verbin­ dung, Sensibilisator und gegebenenfalls ein Flußmittel enthält, hergestellt. Beispiele für die Edelmetallverbindung sind Edelmetallresinate und -mercaptide, für die photopolymerisierbare Verbindung Trimethyloläthantri­ methacrylat, Äthylenglykoldimethacrylat, Triäthylenglykoldimethacrylat und Äthylendiacrylat und Mischungen daraus, für den Sensibilisator tert.-Butylanthrachinon und Benzoinmethyläther und für das Flußmittel Salze und Resinate von Wismut, Cadmium, Blei, Kupfer, Kobalt, Antimon, Uran, Iridium, Rhodium, Vanadin, Chrom und Zinn.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Glanzedelmetallpräparat für die Dekoration von Glas, Keramik und Porzellan aus löslicher organischer Edel­ metallverbindung und organischem Träger zu finden, das lösungsmittelfrei oder lösungsmittelarm ist, in allen üblichen Auftragsarten auf damit zu dekorierende Gegen­ stände beziehungsweise als Bildschicht auf Abziehbild-Trägerpapier aufgebracht und zu glänzenden, dichten, haftfesten und fehlerfreien Edelmetall-Dekorationen gebrannt werden kann.
Das die Lösung der Aufgabe darstellende Glanzedelmetallpräparat ist dadurch gekennzeichnet, daß es Isobornylacrylat und/oder Dicyclopentadienylacrylat, darin gelöste organische Edelmetallverbindung und einen Photoinitiator enthält.
Um das Glanzedelmetallpräparat an die chemische Natur der in ihm enthaltenen gelösten Metallverbindungen, die Art des zu dekorierenden Gegenstandes und des Aufbringens des Präparates darauf, die Härtungsdauer, die Brenntemperatur und die Brenndauer anzupassen, kann es als Bestandteile des Trägers zusätzlich verdünnend wirkende weitere Acrylate, Methacrylate und andere Monomere, vorzugsweise Isobornylmethacrylat, Dicyclopentadienyl­ methacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und/oder N-Vinyl­ pyrrolidon, und ein oder mehrere Oligomere mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Gruppen zur Erhöhung der Viskosität enthalten. Geeignete Oligomere sind beispielsweise die in den US-Patentschriften 43 37 289 und 46 49 062 beschriebenen. Besonders bewährt haben sich oligomeres Polyurethan, oligomeres Polyepoxid und/oder oligomerer Polyester mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Guppen.
Für das Glanzedelmetallpräparat geeignete Photoinitiatoren sind bekannt. Günstigerweise werden Ketone und ihre Derivate, wie Acetophenone, Benzoinäther, Benzilketale, Ketoximester und Thioxanthone verwendet.
Zusätzlich kann das Glanzedelmetallpräparat auch noch ein oder mehrere Metallresinate und/oder Metallsulforesinate enthalten. Derartige als lösliche Flußmittel geeignete Metallresinate und -sulforesinate sind solche, die üblicherweise in Glanzedelmetallpräparaten verwendet werden, wie beispielsweise die von Aluminium, Antimon, Barium, Wismut, Bor, Calcium, Cer, Chrom, Kobalt, Silicium, Germanium, Tantal, Zinn, Titan, Vanadin, Zink und Zirkonium (siehe zum Beispiel deutsche Patentschrift 14 21 865 und US-Patentschrift 44 18 099).
Zur Viskositätseinstellung und Modifizierung der anwendungstechnischen Eigenschaften können in dem Glanzedelmetallpräparat zusätzlich als weitere Bestandteile noch Naturharze, geschwefelte Naturharze und/oder synthetische Harze, zum Beispiel Abietinsäure, Kolophonium, modifizierte Kolophoniumharze, Celluloseäther und- ester und Phenolharze, Entschäumer, Netzmittel, Farbstoffe und geringe Mengen an Lösungsmittel enthalten sein.
Die Mengen der das Glanzedelmetallpräparat bildenden Bestandteile können variiert werden. Besonders bewährt hat sich jedoch folgende Zusammensetzung:
  • a) 6 bis 20 Gewichts-% Edelmetall als organische Edelmetallverbindung,
  • b) 10 bis 70 Gewichts-% Isobornylacrylat und/oder Dicyclopentadienylacrylat,
  • c) 0 bis 30 Gewichts-% Isobornylmethacrylat, Dicyclopentadienylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und/oder N-Vinylpyrrolidon,
  • d) 0 bis 30 Gewichts-% Oligomer mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Gruppen,
  • e) 0 bis 40 Gewichts-% Metallresinat und/oder Metallsulforesinat,
  • f) 2 bis 20 Gewichts-% Photoinitiator und
  • g) 0 bis 30 Gewichts-% Natur- und/oder Kunstharz.
Durch Zugabe von Gold-Pulver und/oder schwerlöslicher Goldverbindung zu einem Glanzgoldpräparat des vorgenannten Typs können durch Photopolymerisation auszu­ härtende Poliergolde erhalten werden.
Glanzedelmetallpräparate der vorstehend beschriebenen Art zeichnen sich durch eine sehr gute Löslichkeit der organischen Edelmetall- und organischen Unedelmetall­ verbindungen in Isobornylacrylat und Dicyclopentadienylacrylat und eine sehr gute Verträglichkeit der Metallverbindungen mit den Monomeren und Oligomeren aus.
Auf den zu dekorierenden Gegenstand oder als Bildschicht auf einen Abzieh­ bild-Träger aufgebracht, härten sie bei Bestrahlung mit UV-Licht sehr schnell - üblicherweise in 1-3 Sekunden - unter Bildung nichtklebriger, trockener und haftfester Filme aus. Weitere keramische Präparate können sofort nach dem Aushärten auf die Filme, ohne sie zu beschädigen, aufgebracht werden.
Nach dem Aushärten ist beim Handhaben der zu dekorierenden Gegenstände und der Abziehbilder keine besondere Vorsicht vonnöten.
Beim Brennen zersetzen sich die bei der Bestrahlung des Präparates durch Photopolymerisation gebildeten Polymeren und die homogen darin verteilten organischen Metallverbindungen ohne jede Störung. Die Edelmetall-Dekoration kommt mit glänzender und fehlerfreier Oberfläche aus dem Ofen.
Zur näheren Erläuterung werden in den folgenden Beispielen Glanzgoldpräparate gemäß der Erfindung und die Herstellung von auf Porzellan und Glas einge­ brannten Gold-Dekorationen unter Verwendung dieser Präparate beschrieben.
Beispiel 1 Flüssiges Glanzgoldpräparat für Porzellan
Goldsulforesinat, 55 Gew.-% Au
21,8 Gew.-%
Silberpinanylmercaptid, 38 Gew.-% Ag 2,8 Gew.-%
Rhodiumsulforesinat, 15 Gew.-% Rh 1,0 Gew.-%
Siliciumresinat, 6 Gew.-% Si 1,5 Gew.-%
Wismutresinat, 5 Gew.-% Bi 2,0 Gew.-%
Isobornylacrylat 48,9 Gew.-%
aliphatisches Urethanacrylat, Mol-Gewicht ca. 3000 12,0 Gew.-%
1-Phenyl-2-hydroxy-2-methylpropanon 10,0 Gew.-%
Das Präparat wird mit dem Pinsel auf einen Porzellanteller aufgetragen und mit einem UV-Trockner der Leistung 80 W/cm in 2 Sekunden ausgehärtet. Beim anschließenden Einbrennen bei 800°C bildet sich eine glänzende, haftfeste Gold-Dekoration.
Beispiel 2 Siebdruckfähiges Glanzgoldpräparat für Glas
Gold-tert.-dodecylmercaptid, 48 Gew.-% Au
25,0 Gew.-%
Silberpinanylmercaptid, 38 Gew.-% Ag 3,5 Gew.-%
Vanadinresinat-Lösung, 3 Gew.-% V 2,3 Gew.-%
Rhodiumsulforesinat, 15 Gew.-% Rh 0,4 Gew.-%
Chromresinat, 3 Gew.-% Cr 1,0 Gew.-%
Siliciumresinat, 6 Gew.-% Si 0,4 Gew.-%
Isobornylacrylat 20,0 Gew.-%
Dicyclopentadienylacrylat 10,0 Gew.-%
N-Vinylpyrrolidon 11,4 Gew.-%
aliphatisches Urethanacrylat, Mol-Gewicht ca. 3000 8,0 Gew.-%
Benzildimethylketal 12,0 Gew.-%
handelsübliches hydriertes Rizinusöl 3,0 Gew.-%
Silicon-Entschäumer 3,0 Gew.-%
Das Präparat wird mit einem Polyester-Gewebe 130T auf Glas aufgedruckt und mit einem UV-Trockner der Leistung 80 W/cm in 3 Sekunden ausgehärtet. Anschließend wird es bei 570°C eingebrannt, wobei eine goldgelbe, glänzende und haftfeste Dekoration entsteht.

Claims (7)

1. Glanzedelmetallpräparat für die Dekoration von Glas, Keramik und Porzellan aus löslicher organischer Edelmetallverbindung und organischem Träger, dadurch gekennzeichnet, daß es Isobornylacrylat und/oder Dicyclopentadienylacrylat, darin gelöste organische Edelmetallverbindung und einen Photoinitiator enthält.
2. Glanzedelmetallpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Isobornylmethacrylat, Dicyclopentadienylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und/oder N-Vinylpyrrolidon enthält.
3. Glanzedelmetallpräparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein oder mehrere Oligomere mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Gruppen enthält.
4. Glanzedelmetallpräparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oligomer ein Polyurethan, Polyepoxid und/oder Polyester mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Gruppen ist.
5. Glanzedelmetallpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein oder mehrere Metallresinate und/oder Metallsulforesinate enthält.
6. Glanzedelmetallpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Naturharze, ge­ schwefelte Naturharze und/oder synthetische Harze, Ent­ schäumer, Netzmittel, Farbstoffe und Lösungsmittel enthält.
7. Glanzedelmetallpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
  • a) 6 bis 20 Gewichts-% Edelmetall als organische Edelmetallverbindung,
  • b) 10 bis 70 Gewichts-% Isobornylacrylat und/oder Dicyclopentadienylacrylat,
  • c) 0 bis 30 Gewichts-% Isobornylmethacrylat, Dicyclopentadienylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und/oder N-Vinylpyrrolidon,
  • d) 0 bis 30 Gewichts-% Oligomer mit Acrylat- und/oder Methacrylat-Guppen,
  • e) 0 bis 40 Gewichts-% Metallresinat und/oder Metallsulforesinat,
  • f) 2 bis 20 Gewichts-% Photoinitiator und
  • g) 0 bis 30 Gewichts-% Natur- und/oder Kunstharz.
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