DE38416C - Verfahren zur Darstellung und Isolirung geschwefelter Kohlenwasserstoffe aus den in Paraffinen und Mineralölen enthaltenen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen, sowie Gewinnung der von ersteren derivirenden Sulfonsäuren und sulfonsaurem Salze und der Halogenverbindungen der beiden letztgenannten. Dr - Google Patents
Verfahren zur Darstellung und Isolirung geschwefelter Kohlenwasserstoffe aus den in Paraffinen und Mineralölen enthaltenen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen, sowie Gewinnung der von ersteren derivirenden Sulfonsäuren und sulfonsaurem Salze und der Halogenverbindungen der beiden letztgenannten. DrInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
/η XH
letztgenannten.
Nach Untersuchungen des Erfinders verhalten sich Paraffine und Mineralöle beim Erhitzen mit
Schwefel verschieden. Auf alle jene, die nur aus gesättigten Kohlenwasserstoffen Cn H2n + 2
bestehen, bleibt Schwefel selbst bei den Siedetemperaturen der ersteren ohne Einwirkung.
So z. B. wird das Paraffinum solidum und
liquidum der deutschen Pharmakopöe, die aus Petroleumrückständen gewonnen werden, nicht
angegriffen.
Paraffine und Mineralöle dagegen, welche aus ungesättigten oder aus Gemischen von gesättigten
und ungesättigten Kohlenwasserstoffen bestehen, nehmen nach Mafsgabe ihres Gehaltes
an letzteren unter Abspaltung von Schwefelwasserstoff chemisch Schwefel auf.
Zur Isolirüng dieser geschwefelten Kohlenwasserstoffe,
vom Erfinder Thiole genannt, extrahirt man das Reactionsproduct mit einem geeigneten Lösungsmittel, am besten Alkohol.
Hierbei bleiben sowohl die nicht veränderten Grenzkohlenwasserstoffe, wie auch überschüssiger
Schwefel zurück, die Thiole gehen in Lösung, woraus sie entweder durch Zusatz von
Wasser ausgefällt oder durch Destillation vom Alkohol befreit werden können.
Beispielsweise wurden 100 g eines aus Braunkohlentheer
gewonnenen Paraffinöles (sog. »Gasöl« des Handels) vom spec. Gewicht 0,87 im
Oelbade auf 2150 erhitzt und bei Einhaltung
dieser Temperatur nach und nach in kleinen Portionen ι ο g Schwefelblumen eingetragen. Man
wartet dabei die Beendigung der Schwefelwasserstoffentwickelung ab, ehe man eine neue Menge
einträgt.
Die hinzugefügte Schwefelmenge richtet sich natürlich danach, ob man ein mehr oder minder
geschwefeltes Thiol erhalten will.
Das Reactionsproduct wurde nun mit Alkohol extrahirt und der Alkohol durch Destillation
entfernt.
Die Thiole sind je nach dem angewendeten Ausgangsproduct (Solaröle, Paraffine) flüssige
oder feste, meist gelblich gefärbte Körper.
Sie sind leicht löslich in Alkohol, Aether, Benzol, Ligroin etc., unlöslich in Wasser.
Sie enthalten chemisch gebundenen Schwefel, der äufserst schwer und z. B. nur durch Erhitzen
mit rauchender Salpetersäure unter Zerstörung der Substanz ausgeschieden werden kann.
Beim Destilliren tritt unter Entwickelung von Schwefelwasserstoff theilweise Dissociation ein.
Mit concentrirter Schwefelsäure in der Kälte gemischt, entstehen unter Abscheidung von
schwefliger Säure wasserlösliche Sulfonsäuren.
Weit besser wendet man zum Sulfoniren Chlorsulfonsäure an, wobei die Entstehung von
schwefliger Säure gänzlich vermieden wird.
Beabsichtigt man von vornherein die Darstellung solcher Sulfonsäuren, so ist eine Isolirüng
der Thiole nicht nothwendig, sondern man behandelt das geschwefelte Product, sofern
es flüssig ist, direct mit Schwefelsäure oder
Chlorsulfonsäure; ist es dagegen fest, so löst man vorher in Ligroin und schüttelt mit der
Säure.
Nach geschehener Einwirkung giefst man in Wasser ein, setzt zur vollkommenen Abscheidung
der Sulfonsäure ein leicht lösliches, indifferentes Salz (schwefelsaures Natron, Kochsalz
etc.) zu, trennt hierauf die obenauf schwimmende Sulfonsäure von der darunter befindlichen
sauren Flüssigkeit, löst nochmals in möglichst wenig Wasser und salzt wieder aus.
. Durch Absättigung mit Kali, Natron, Ammoniak u. s. f. oder anderen Basen erhält man
die entsprechenden thiolsulfonsauren Salze.
Die Thiolsulfonsäure und ihre Salze geben leicht Halogensubstitutionsproducte.
Setzt man beispielsweise zu der gelbbraunen Lösung von thiolsulfonsaurem Natrium Bromwasser,
so färbt sich die Lösung dabei grünlich und das Bromproduct kann durch Aussalzen
abgeschieden werden.
' Die Thiole, ihre Sulfonsäuren und deren Salze und Halogenverbindungen besitzen antiseptische Eigenschaften und können als Heilmittel
dienen.
Claims (3)
1. Darstellung und Isolirung geschwefelter Kohlenwasserstoffe durch Einwirkung von
Schwefel auf die in den Paraffinen und Mineralölen enthaltenen ungesättigten Kohlenwasserstoffe in der Hitze.
2. Herstellung von Sulfonsäuren der nach i.
gewonnenen geschwefelten Kohlenwasserstoffe durch Behandlung derselben mit concentrirter
Schwefelsäure oder Chlorsulfonsäure.
3. Darstellung der Halogenverbindungen der genannten Sulfonsäuren und deren Salze
durch Einwirkung der Halogene in wässeriger Lösung.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE38416C true DE38416C (de) |
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ID=314118
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|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE38416C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE902737C (de) * | 1951-06-26 | 1954-01-28 | Boehme Fettchemie G M B H | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen organischen Schwefelverbindungen |
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- DE DENDAT38416D patent/DE38416C/de not_active Expired - Lifetime
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